一种护肤洗洁精及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610948482.2

申请日:

2016.11.03

公开号:

CN106753888A

公开日:

2017.05.31

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法律详情:

公开

IPC分类号:

C11D1/94; C11D3/382; C11D3/48; C11D3/384; C11D3/60

主分类号:

C11D1/94

申请人:

广东康绿宝科技实业有限公司

发明人:

顾惠林; 顾伟哲

地址:

512400 广东省韶关市南雄市康绿宝大道1号

优先权:

专利代理机构:

惠州市超越知识产权代理事务所(普通合伙) 44349

代理人:

肖婉萍

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内容摘要

本发明提供一种护肤洗洁精及其制备方法,本发明的洗洁精不含防腐剂,呵护皮肤,配方中性,去污力强,能够安全杀菌,同时能保护人体皮肤。本发明中的南极磷虾壳酶解产物,醋醅水提取液中的生物活性成分通过协同增效作用,对皮肤的渗透性强,可透过角质层与皮肤上皮细胞结合,参与和改善皮肤细胞的代谢,使皮肤中的胶原蛋白活性加强。它能保持角质层水分及纤维结构的完整性,改善皮肤细胞生存环境和促进皮肤组织的新陈代谢,增强血液循环,达到滋润皮肤的目的。同时添加迷迭香精油,富含天然植物成分,气味清新,可有效出去异味。本发明配方安全无毒,易于生物降解,对人体和环境更安全。

权利要求书

1.一种护肤洗洁精,其特征在于,由以下重量份数的成分组成:壳聚糖两性高分子表面
活性剂 44-62份,水溶性聚氨酯型表面活性剂 33-47份,去离子水 12-23份,迷迭香精油
2-5份,南极磷虾壳酶解产物3-7份,醋醅水提取液 14-27份。
2.根据权利要求1所述的护肤洗洁精,其特征在于,由以下重量份数的成分组成:壳聚
糖两性高分子表面活性剂 51-58份,水溶性聚氨酯型表面活性剂 37-43份,去离子水 17-
21份,迷迭香精油3-4份,南极磷虾壳酶解产物4-5份,醋醅水提取液 18-25份。
3.根据权利要求1所述的护肤洗洁精,其特征在于,所述壳聚糖两性高分子表面活性剂
的分子式为,其中n=6-18。
4.根据权利要求1所述的护肤洗洁精,其特征在于,所述水溶性聚氨酯型表面活性剂的
制备方法为:S1,称取等量的二异氰酸酯、 马来酸酐和聚乙二醇,其质量比为3:8:5;S2, 在
烧瓶中取S1称取好的聚乙二醇和适量的月桂酸二丁基锡, 搅拌均匀; S3, 在适量丙酮溶
液中加入马来酸酐, 搅拌均匀;S4, 在搅拌状态下向第二步形成的固体中加入第三步形成
的溶液, 后将烧瓶放在65℃的条件下反应; S5, 四小时后, 在有氮气保护的条件下同时
搅拌加入二异氰酸酯溶液反应;S6, 再四小时后, 在烧瓶中加入适量的三羟甲基丙烷, 封
闭烧杯瓶口; S7, 再经过四小时后, 向烧瓶中加入适量水封存; S8, 半个月后取沉淀物
在45℃的丙酮溶液中洁净,干燥即得水溶性聚氨酯表面活性剂。
5. 根据权利要求1所述的护肤洗洁精,其特征在于,所述南极磷虾壳酶解产物的制备
方法为:南极磷虾壳经粉碎、过筛和去杂等预处理后,以料液比1∶5( m/V)加水,浸泡过夜,
采用胰蛋白酶和木瓜蛋白酶混合酶解的方式,酶解条件为:温度45 ℃、 pH 7.5、 水解时间
2 .5h、胰蛋白酶和木瓜蛋白酶的加酶量分别为1500 U/g和1300U/g;酶解结束后灭酶,将酶
解液在4℃下5000r/min离心10min,取上清液,再经过微滤获得南极磷虾壳酶解产物。
6.根据权利要求1所述的护肤洗洁精,其特征在于,所述醋醅水提取液的制备方法为:
取醋酸发酵过后的醋醅,按1:6的料液比(g:mL)加入蒸馏水,室温下振荡提取 3 h 后过滤
得滤液,将滤液再通过0.22 μm 无菌滤膜过滤除菌,得到醋醅水提取液。
7. 一种如权利要求1- 6任一项所述的护肤洗洁精的制备方法,其特征在于,包括以下
具体步骤:将去离子水加入反应釜中,加热至70℃,按重量份数依次加入水溶性聚氨酯型表
面活性剂,壳聚糖两性高分子表面活性剂搅拌均匀后,温度降至40℃,将溶液的PH 值调至
7.1,加入迷迭香精油,南极磷虾壳酶解产物,醋醅水提取液搅拌至均匀,将搅拌好的料液进
行脱气,采用真空脱气,负压控制在5Mpa,对混合液进行分装,即可得到护肤洗洁精。

说明书

一种护肤洗洁精及其制备方法

技术领域

本发明属于洗涤用品技术领域,具体涉及一种护肤洗洁精及其制备方法。

背景技术

随着人们生活水平的提高,洗洁精已成为日常生活中必不可少的物质。已知的洗
洁精,通常是由椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基苯磺酸等成份组
配而成,由这些成份组配成的洗洁精具有较好的去污能力,但其大部份产品使用时会刺激
皮肤,经常使用会令皮肤受到伤害,使皮肤干涩、粗糙、开裂、脱皮等。

目前人们为保护自身的双手,往往在使用完洗洁精后,将手冲洗干净并立即涂上 护肤
霜,以期及时弥补皮肤表面油脂的损耗,防皮肤脱皮、起皱和过早老化。又或者直按带 上手
套,防止洗洁精直接与皮肤接触。

但是显然以上的做法未能从根本上解决目前存在的问题,因为,即使及时在双手
涂上护肤霜能防止皮肤脱皮、起皱和过早老化,也不能确保在下次使用的时候皮肤不受到
的伤害,换句话说,在下次使用到这类洗洁精时,洗洁精直接会将双手的护肤霜洗去,并再
次对皮肤造成伤害。因此,只能从洗洁精的化学成分做必要的改进,才能有效解决目前洗洁
精存在的问题。

发明内容

有鉴于此,本发明提供一种护肤洗洁精及其制备方法,本发明的洗洁精不含防腐
剂,配方中性,去污能力强,能够安全杀菌,同时能保护人体皮肤。

本发明的技术方案为:一种护肤洗洁精,由以下重量份数的成分组成:壳聚糖两性
高分子表面活性剂 44-62份,水溶性聚氨酯型表面活性剂 33-47份,去离子水 12-23份,迷
迭香精油 2-5份,南极磷虾壳酶解产物3-7份,醋醅水提取液 14-27份。

进一步的,所述的护肤洗洁精,由以下重量份数的成分组成:壳聚糖两性高分子表
面活性剂 51-58份,水溶性聚氨酯型表面活性剂 37-43份,去离子水 17-21份,迷迭香精油
3-4份,南极磷虾壳酶解产物4-5份,醋醅水提取液 18-25份。

进一步的,所述壳聚糖两性高分子表面活性剂的分子式为,
其中n=6-18。

进一步的,所述水溶性聚氨酯型表面活性剂的制备方法为:S1,称取等量的二异氰
酸酯、 马来酸酐和聚乙二醇,其质量比为3:8:5;S2, 在烧瓶中取S1称取好的聚乙二醇和适
量的月桂酸二丁基锡, 搅拌均匀; S3, 在适量丙酮溶液中加入马来酸酐, 搅拌均匀;S4,
在搅拌状态下向第二步形成的固体中加入第三步形成的溶液, 后将烧瓶放在65℃的条件
下反应; S5, 四小时后, 在有氮气保护的条件下同时搅拌加入二异氰酸酯溶液反应;S6,
再四小时后, 在烧瓶中加入适量的三羟甲基丙烷, 封闭烧杯瓶口; S7, 再经过四小时后,
向烧瓶中加入适量水封存; S8, 半个月后取沉淀物在45℃的丙酮溶液中洁净,干燥即得水
溶性聚氨酯表面活性剂。

进一步的,所述南极磷虾壳酶解产物的制备方法为:南极磷虾壳经粉碎、过筛和去
杂等预处理后,以料液比1∶5( m/V)加水,浸泡过夜,采用胰蛋白酶和木瓜蛋白酶混合酶解
的方式,酶解条件为:温度45 ℃、 pH 7.5、 水解时间2 .5h、胰蛋白酶和木瓜蛋白酶的加酶
量分别为1500 U/g和1300U/g;酶解结束后灭酶,将酶解液在4℃下5000r/min离心10min,取
上清液,再经过微滤获得南极磷虾壳酶解产物。

进一步的,所述醋醅水提取液的制备方法为:取醋酸发酵过后的醋醅,按1:6的料
液比(g:mL)加入蒸馏水,室温下振荡提取 3 h 后过滤得滤液,将滤液再通过0.22 μm 无菌
滤膜过滤除菌,得到醋醅水提取液。

一种护肤洗洁精的制备方法,包括以下具体步骤:将去离子水加入反应釜中,加热
至70℃,按重量份数依次加入水溶性聚氨酯型表面活性剂,壳聚糖两性高分子表面活性剂
搅拌均匀后,温度降至40℃,将溶液的PH 值调至7.1,加入迷迭香精油,南极磷虾壳酶解产
物,醋醅水提取液搅拌至均匀,将搅拌好的料液进行脱气,采用真空脱气,负压控制在5Mpa,
对混合液进行分装,即可得到护肤洗洁精。

本发明采用壳聚糖两性高分子表面活性剂和水溶性聚氨酯型表面活性剂复配而
成的洗洁精,具有良好的亲水性和亲油性,水溶性聚氨酯型表面活性剂的粘度不因转速的
变化而变化, 但会随着浓度的增加而增加, 是典型的牛顿型液体,具有良好的去污、乳化、
润湿和发泡性能,对皮肤和眼睛刺激性小,在硬水中稳定,增强了配方体系的温和性。壳聚
糖两性高分子表面活性剂以壳聚糖为主要原料,具有良好的润湿、乳化性能和较强的去污
能力,对酸、碱和硬水稳定。

本发明提供的护肤洗洁精与市面上绝大部分洗洁精不同之处在于,无添加防腐剂,以
迷迭香精油,南极磷虾壳酶解产物,醋醅水提取液作为主要的杀菌成分,通过各组分的协同
增效作用,主要从两方面作用于致病菌:1. 作用于致病菌的细胞壁和细胞膜体系,直接而
迅速破坏依赖于膜结构完整性的能量代谢和细胞及细胞器赖以生存的对物质的选择性透
性,使营养物质以及代谢产物无法正常穿过细胞膜,使微生物失去营养而致其生长停滞,达
到抑菌杀菌的目的;2. 在细胞膜被破坏后,小分子的活性物质进入到细胞膜中与细胞内的
极性物质结合,使蛋白质无法合成,DNA无法复制,从而改变遗传物质或遗传因子的合成来
影响微生物体内酶或功能性蛋白的活性,抑制其生长。3. 通过抑制致病菌的呼吸作用,使
代谢活动受阻,不能维持正常的动态膜结构,导致细胞的自溶。通过发明中的活性成分中含
有的丰富的羟基等基团,容易与醇中活性部位形成氢键,进而导致代谢系统紊乱,进而达到
杀菌的效果。

本发明中南极磷虾壳酶解产物,醋醅水提取液中的生物活性成分通过协同增效作
用,对皮肤的渗透性强,可透过角质层与皮肤上皮细胞结合,参与和改善皮肤细胞的代谢,
使皮肤中的胶原蛋白活性加强。它能保持角质层水分及纤维结构的完整性,改善皮肤细胞
生存环境和促进皮肤组织的新陈代谢,增强血液循环,达到滋润皮肤的目的。同时,生物活
性成分能直接渗入肌肤底层,且与周围组织的亲和性好,可协助细胞制造成胶原蛋白,促使
皮肤细胞正常成长,达到滋润修复肌肤的效果。同时添加迷迭香精油,富含天然植物成分,
气味清新,可有效出去异味。本发明配方安全无毒,易于生物降解,对人体和环境更安全。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描
述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本
领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明
保护的范围。

实施例1

一种护肤洗洁精,由以下重量份数的成分组成:壳聚糖两性高分子表面活性剂54份,水
溶性聚氨酯型表面活性剂 39份,去离子水 19份,迷迭香精油3份,南极磷虾壳酶解产物5
份,醋醅水提取液21份。

进一步的,所述壳聚糖两性高分子表面活性剂的分子式为,
其中n=12。

进一步的,所述壳聚糖两性高分子表面活性剂是以天然壳聚糖为原料, 以长链脂
肪醛、3-氯-2-羟基丙磺酸作为烷基化试剂合成制备得到的一种基于壳聚糖的水溶性高分
子表面活性剂。

进一步的,所述水溶性聚氨酯型表面活性剂的制备方法为:S1,称取等量的二异氰
酸酯、 马来酸酐和聚乙二醇,其质量比为3:8:5;S2, 在烧瓶中取S1称取好的聚乙二醇和适
量的月桂酸二丁基锡, 搅拌均匀; S3, 在适量丙酮溶液中加入马来酸酐, 搅拌均匀;S4,
在搅拌状态下向第二步形成的固体中加入第三步形成的溶液, 后将烧瓶放在65℃的条件
下反应; S5, 四小时后, 在有氮气保护的条件下同时搅拌加入二异氰酸酯溶液反应;S6,
再四小时后, 在烧瓶中加入适量的三羟甲基丙烷, 封闭烧杯瓶口; S7, 再经过四小时后,
向烧瓶中加入适量水封存; S8, 半个月后取沉淀物在45℃的丙酮溶液中洁净,干燥即得水
溶性聚氨酯表面活性剂。

进一步的,所述醋醅水提取液的制备方法为:设定条件为料液比1∶10( m/V)、纤维
素酶Cellulase ACCF-4740添加量2%、温度55 ℃、 pH 4.5、反应时间1.3 h。纤维素酶水解
结束后,沸水浴灭酶15 min,9000 r/min离心,收集上清液得到裂壶藻纤维素酶水解液。裂
壶藻酶解液灭酶活后,调节pH值至6.2-6.6,高压蒸汽灭菌(121 ℃,20 min),然后接种体积
分数1%的MRS培养基活化的戊糖片球菌液到裂壶藻酶解液, 37 ℃恒温培养箱静置,进行发
酵。发酵结束后,高压蒸汽灭菌, 9000 r/min离心,收集上清液冷冻干燥,得到醋醅水提取
液,于-20 ℃条件下保存备用。


实施例2

一种护肤洗洁精,由以下重量份数的成分组成:壳聚糖两性高分子表面活性剂 53份,
水溶性聚氨酯型表面活性剂 38份,去离子水 18份,迷迭香精油4份,南极磷虾壳酶解产物4
份,醋醅水提取液 18份。

进一步的,所述壳聚糖两性高分子表面活性剂的分子式为,
其中n=10。

进一步的,所述水溶性聚氨酯型表面活性剂的制备方法为:S1,称取等量的二异氰
酸酯、 马来酸酐和聚乙二醇,其质量比为3:8:5;S2, 在烧瓶中取S1称取好的聚乙二醇和适
量的月桂酸二丁基锡, 搅拌均匀; S3, 在适量丙酮溶液中加入马来酸酐, 搅拌均匀;S4,
在搅拌状态下向第二步形成的固体中加入第三步形成的溶液, 后将烧瓶放在65℃的条件
下反应; S5, 四小时后, 在有氮气保护的条件下同时搅拌加入二异氰酸酯溶液反应;S6,
再四小时后, 在烧瓶中加入适量的三羟甲基丙烷, 封闭烧杯瓶口; S7, 再经过四小时后,
向烧瓶中加入适量水封存; S8, 半个月后取沉淀物在45℃的丙酮溶液中洁净,干燥即得水
溶性聚氨酯表面活性剂。

进一步的,所述南极磷虾壳酶解产物的制备方法为:南极磷虾壳经粉碎、过筛和去
杂等预处理后,以料液比1∶5( m/V)加水,浸泡过夜,采用胰蛋白酶和木瓜蛋白酶混合酶解
的方式,酶解条件为:温度45 ℃、 pH 7.5、 水解时间2 .5h、胰蛋白酶和木瓜蛋白酶的加酶
量分别为1500 U/g和1300U/g;酶解结束后灭酶,将酶解液在4℃下5000r/min离心10min,取
上清液,再经过微滤获得南极磷虾壳酶解产物。

进一步的,所述醋醅水提取液的制备方法为:取醋酸发酵过后的醋醅,按1:6的料
液比(g:mL)加入蒸馏水,室温下振荡提取 3 h 后过滤得滤液,将滤液再通过0.22 μm 无菌
滤膜过滤除菌,得到醋醅水提取液。

一种护肤洗洁精的制备方法,包括以下具体步骤:将去离子水加入反应釜中,加热
至70℃,按重量份数依次加入水溶性聚氨酯型表面活性剂,壳聚糖两性高分子表面活性剂
搅拌均匀后,温度降至40℃,将溶液的PH 值调至7.1,加入迷迭香精油,南极磷虾壳酶解产
物,醋醅水提取液搅拌至均匀,将搅拌好的料液进行脱气,采用真空脱气,负压控制在5Mpa,
对混合液进行分装,即可得到护肤洗洁精。

实施例3

一种护肤洗洁精,由以下重量份数的成分组成:壳聚糖两性高分子表面活性剂 55份,
水溶性聚氨酯型表面活性剂40份,去离子水29份,迷迭香精油4份,南极磷虾壳酶解产物5
份,醋醅水提取液25份。

进一步的,所述壳聚糖两性高分子表面活性剂的分子式为,
其中n=14。

进一步的,所述水溶性聚氨酯型表面活性剂的制备方法为:S1,称取等量的二异氰
酸酯、 马来酸酐和聚乙二醇,其质量比为3:8:5;S2, 在烧瓶中取S1称取好的聚乙二醇和适
量的月桂酸二丁基锡, 搅拌均匀; S3, 在适量丙酮溶液中加入马来酸酐, 搅拌均匀;S4,
在搅拌状态下向第二步形成的固体中加入第三步形成的溶液, 后将烧瓶放在65℃的条件
下反应; S5, 四小时后, 在有氮气保护的条件下同时搅拌加入二异氰酸酯溶液反应;S6,
再四小时后, 在烧瓶中加入适量的三羟甲基丙烷, 封闭烧杯瓶口; S7, 再经过四小时后,
向烧瓶中加入适量水封存; S8, 半个月后取沉淀物在45℃的丙酮溶液中洁净,干燥即得水
溶性聚氨酯表面活性剂。

进一步的,所述南极磷虾壳酶解产物的制备方法为:南极磷虾壳经粉碎、过筛和去
杂等预处理后,以料液比1∶5( m/V)加水,浸泡过夜,采用胰蛋白酶和木瓜蛋白酶混合酶解
的方式,酶解条件为:温度45 ℃、 pH 7.5、 水解时间2 .5h、胰蛋白酶和木瓜蛋白酶的加酶
量分别为1500 U/g和1300U/g;酶解结束后灭酶,将酶解液在4℃下5000r/min离心10min,取
上清液,再经过微滤获得南极磷虾壳酶解产物。

进一步的,所述醋醅水提取液的制备方法为:取醋酸发酵过后的醋醅,按1:6的料
液比(g:mL)加入蒸馏水,室温下振荡提取 3 h 后过滤得滤液,将滤液再通过0.22 μm 无菌
滤膜过滤除菌,得到醋醅水提取液。

一种护肤洗洁精的制备方法,包括以下具体步骤:将去离子水加入反应釜中,加热
至70℃,按重量份数依次加入水溶性聚氨酯型表面活性剂,壳聚糖两性高分子表面活性剂
搅拌均匀后,温度降至40℃,将溶液的PH 值调至7.1,加入迷迭香精油,南极磷虾壳酶解产
物,醋醅水提取液搅拌至均匀,将搅拌好的料液进行脱气,采用真空脱气,负压控制在5Mpa,
对混合液进行分装,即可得到护肤洗洁精。


实施例4

一种护肤洗洁精,由以下重量份数的成分组成:壳聚糖两性高分子表面活性剂 51份,
水溶性聚氨酯型表面活性剂 37份,去离子水 17份,迷迭香精油3份,南极磷虾壳酶解产物4
份,醋醅水提取液 20份。

进一步的,所述壳聚糖两性高分子表面活性剂的分子式为,
其中n=8。

进一步的,所述水溶性聚氨酯型表面活性剂的制备方法为:S1,称取等量的二异氰
酸酯、 马来酸酐和聚乙二醇,其质量比为3:8:5;S2, 在烧瓶中取S1称取好的聚乙二醇和适
量的月桂酸二丁基锡, 搅拌均匀; S3, 在适量丙酮溶液中加入马来酸酐, 搅拌均匀;S4,
在搅拌状态下向第二步形成的固体中加入第三步形成的溶液, 后将烧瓶放在65℃的条件
下反应; S5, 四小时后, 在有氮气保护的条件下同时搅拌加入二异氰酸酯溶液反应;S6,
再四小时后, 在烧瓶中加入适量的三羟甲基丙烷, 封闭烧杯瓶口; S7, 再经过四小时后,
向烧瓶中加入适量水封存; S8, 半个月后取沉淀物在45℃的丙酮溶液中洁净,干燥即得水
溶性聚氨酯表面活性剂。

进一步的,所述南极磷虾壳酶解产物的制备方法为:南极磷虾壳经粉碎、过筛和去
杂等预处理后,以料液比1∶5( m/V)加水,浸泡过夜,采用胰蛋白酶和木瓜蛋白酶混合酶解
的方式,酶解条件为:温度45 ℃、 pH 7.5、 水解时间2 .5h、胰蛋白酶和木瓜蛋白酶的加酶
量分别为1500 U/g和1300U/g;酶解结束后灭酶,将酶解液在4℃下5000r/min离心10min,取
上清液,再经过微滤获得南极磷虾壳酶解产物。

进一步的,所述醋醅水提取液的制备方法为:取醋酸发酵过后的醋醅,按1:6的料
液比(g:mL)加入蒸馏水,室温下振荡提取 3 h 后过滤得滤液,将滤液再通过0.22 μm 无菌
滤膜过滤除菌,得到醋醅水提取液。

一种护肤洗洁精的制备方法,包括以下具体步骤:将去离子水加入反应釜中,加热
至70℃,按重量份数依次加入水溶性聚氨酯型表面活性剂,壳聚糖两性高分子表面活性剂
搅拌均匀后,温度降至40℃,将溶液的PH 值调至7.1,加入迷迭香精油,南极磷虾壳酶解产
物,醋醅水提取液搅拌至均匀,将搅拌好的料液进行脱气,采用真空脱气,负压控制在5Mpa,
对混合液进行分装,即可得到护肤洗洁精。

实施例5

一种护肤洗洁精,由以下重量份数的成分组成:壳聚糖两性高分子表面活性剂58份,水
溶性聚氨酯型表面活性剂43份,去离子水21份,迷迭香精油4份,南极磷虾壳酶解产物5份,
醋醅水提取液 23份。

进一步的,所述壳聚糖两性高分子表面活性剂的分子式为,
其中n=16。

进一步的,所述水溶性聚氨酯型表面活性剂的制备方法为:S1,称取等量的二异氰
酸酯、 马来酸酐和聚乙二醇,其质量比为3:8:5;S2, 在烧瓶中取S1称取好的聚乙二醇和适
量的月桂酸二丁基锡, 搅拌均匀; S3, 在适量丙酮溶液中加入马来酸酐, 搅拌均匀;S4,
在搅拌状态下向第二步形成的固体中加入第三步形成的溶液, 后将烧瓶放在65℃的条件
下反应; S5, 四小时后, 在有氮气保护的条件下同时搅拌加入二异氰酸酯溶液反应;S6,
再四小时后, 在烧瓶中加入适量的三羟甲基丙烷, 封闭烧杯瓶口; S7, 再经过四小时后,
向烧瓶中加入适量水封存; S8, 半个月后取沉淀物在45℃的丙酮溶液中洁净,干燥即得水
溶性聚氨酯表面活性剂。

进一步的,所述南极磷虾壳酶解产物的制备方法为:南极磷虾壳经粉碎、过筛和去
杂等预处理后,以料液比1∶5( m/V)加水,浸泡过夜,采用胰蛋白酶和木瓜蛋白酶混合酶解
的方式,酶解条件为:温度45 ℃、 pH 7.5、 水解时间2 .5h、胰蛋白酶和木瓜蛋白酶的加酶
量分别为1500 U/g和1300U/g;酶解结束后灭酶,将酶解液在4℃下5000r/min离心10min,取
上清液,再经过微滤获得南极磷虾壳酶解产物。

进一步的,所述醋醅水提取液的制备方法为:取醋酸发酵过后的醋醅,按1:6的料
液比(g:mL)加入蒸馏水,室温下振荡提取 3 h 后过滤得滤液,将滤液再通过0.22 μm 无菌
滤膜过滤除菌,得到醋醅水提取液。

一种护肤洗洁精的制备方法,包括以下具体步骤:将去离子水加入反应釜中,加热
至70℃,按重量份数依次加入水溶性聚氨酯型表面活性剂,壳聚糖两性高分子表面活性剂
搅拌均匀后,温度降至40℃,将溶液的PH 值调至7.1,加入迷迭香精油,南极磷虾壳酶解产
物,醋醅水提取液搅拌至均匀,将搅拌好的料液进行脱气,采用真空脱气,负压控制在5Mpa,
对混合液进行分装,即可得到护肤洗洁精。

对比例1

一种护肤洗洁精,由以下重量份数的成分组成:水溶性聚氨酯型表面活性剂 39份,去
离子水 19份,迷迭香精油3份,南极磷虾壳酶解产物5份,醋醅水提取液21份。

进一步的,所述水溶性聚氨酯型表面活性剂的制备方法为:S1,称取等量的二异氰
酸酯、 马来酸酐和聚乙二醇,其质量比为3:8:5;S2, 在烧瓶中取S1称取好的聚乙二醇和适
量的月桂酸二丁基锡, 搅拌均匀; S3, 在适量丙酮溶液中加入马来酸酐, 搅拌均匀;S4,
在搅拌状态下向第二步形成的固体中加入第三步形成的溶液, 后将烧瓶放在65℃的条件
下反应; S5, 四小时后, 在有氮气保护的条件下同时搅拌加入二异氰酸酯溶液反应;S6,
再四小时后, 在烧瓶中加入适量的三羟甲基丙烷, 封闭烧杯瓶口; S7, 再经过四小时后,
向烧瓶中加入适量水封存; S8, 半个月后取沉淀物在45℃的丙酮溶液中洁净,干燥即得水
溶性聚氨酯表面活性剂。

进一步的,所述南极磷虾壳酶解产物的制备方法为:南极磷虾壳经粉碎、过筛和去
杂等预处理后,以料液比1∶5( m/V)加水,浸泡过夜,采用胰蛋白酶和木瓜蛋白酶混合酶解
的方式,酶解条件为:温度45 ℃、 pH 7.5、 水解时间2 .5h、胰蛋白酶和木瓜蛋白酶的加酶
量分别为1500 U/g和1300U/g;酶解结束后灭酶,将酶解液在4℃下5000r/min离心10min,取
上清液,再经过微滤获得南极磷虾壳酶解产物。

进一步的,所述醋醅水提取液的制备方法为:取醋酸发酵过后的醋醅,按1:6的料
液比(g:mL)加入蒸馏水,室温下振荡提取 3 h 后过滤得滤液,将滤液再通过0.22 μm 无菌
滤膜过滤除菌,得到醋醅水提取液。

一种护肤洗洁精的制备方法,包括以下具体步骤:将去离子水加入反应釜中,加热
至70℃,按重量份数加入水溶性聚氨酯型表面活性剂搅拌均匀后,温度降至40℃,将溶液的
PH 值调至7.1,加入迷迭香精油,南极磷虾壳酶解产物,醋醅水提取液搅拌至均匀,将搅拌
好的料液进行脱气,采用真空脱气,负压控制在5Mpa,对混合液进行分装,即可得到护肤洗
洁精。

对比例2

一种护肤洗洁精,由以下重量份数的成分组成:壳聚糖两性高分子表面活性剂54份,去
离子水 19份,迷迭香精油3份,南极磷虾壳酶解产物5份,醋醅水提取液21份。

进一步的,所述壳聚糖两性高分子表面活性剂的分子式为,
其中n=12。

进一步的,所述南极磷虾壳酶解产物的制备方法为:南极磷虾壳经粉碎、过筛和去
杂等预处理后,以料液比1∶5( m/V)加水,浸泡过夜,采用胰蛋白酶和木瓜蛋白酶混合酶解
的方式,酶解条件为:温度45 ℃、 pH 7.5、 水解时间2 .5h、胰蛋白酶和木瓜蛋白酶的加酶
量分别为1500 U/g和1300U/g;酶解结束后灭酶,将酶解液在4℃下5000r/min离心10min,取
上清液,再经过微滤获得南极磷虾壳酶解产物。

进一步的,所述醋醅水提取液的制备方法为:取醋酸发酵过后的醋醅,按1:6的料
液比(g:mL)加入蒸馏水,室温下振荡提取 3 h 后过滤得滤液,将滤液再通过0.22 μm 无菌
滤膜过滤除菌,得到醋醅水提取液。

一种护肤洗洁精的制备方法,包括以下具体步骤:将去离子水加入反应釜中,加热
至70℃,按重量份数加入壳聚糖两性高分子表面活性剂搅拌均匀后,温度降至40℃,将溶液
的PH 值调至7.1,加入迷迭香精油,南极磷虾壳酶解产物,醋醅水提取液搅拌至均匀,将搅
拌好的料液进行脱气,采用真空脱气,负压控制在5Mpa,对混合液进行分装,即可得到护肤
洗洁精。

对比例3

一种护肤洗洁精,由以下重量份数的成分组成:壳聚糖两性高分子表面活性剂54份,水
溶性聚氨酯型表面活性剂 39份,去离子水 19份,迷迭香精油3份,南极磷虾壳酶解产物5
份。

进一步的,所述壳聚糖两性高分子表面活性剂的分子式为,
其中n=12。

进一步的,所述水溶性聚氨酯型表面活性剂的制备方法为:S1,称取等量的二异氰
酸酯、 马来酸酐和聚乙二醇,其质量比为3:8:5;S2, 在烧瓶中取S1称取好的聚乙二醇和适
量的月桂酸二丁基锡, 搅拌均匀; S3, 在适量丙酮溶液中加入马来酸酐, 搅拌均匀;S4,
在搅拌状态下向第二步形成的固体中加入第三步形成的溶液, 后将烧瓶放在65℃的条件
下反应; S5, 四小时后, 在有氮气保护的条件下同时搅拌加入二异氰酸酯溶液反应;S6,
再四小时后, 在烧瓶中加入适量的三羟甲基丙烷, 封闭烧杯瓶口; S7, 再经过四小时后,
向烧瓶中加入适量水封存; S8, 半个月后取沉淀物在45℃的丙酮溶液中洁净,干燥即得水
溶性聚氨酯表面活性剂。

进一步的,所述南极磷虾壳酶解产物的制备方法为:南极磷虾壳经粉碎、过筛和去
杂等预处理后,以料液比1∶5( m/V)加水,浸泡过夜,采用胰蛋白酶和木瓜蛋白酶混合酶解
的方式,酶解条件为:温度45 ℃、 pH 7.5、 水解时间2 .5h、胰蛋白酶和木瓜蛋白酶的加酶
量分别为1500 U/g和1300U/g;酶解结束后灭酶,将酶解液在4℃下5000r/min离心10min,取
上清液,再经过微滤获得南极磷虾壳酶解产物。

一种护肤洗洁精的制备方法,包括以下具体步骤:将去离子水加入反应釜中,加热
至70℃,按重量份数依次加入水溶性聚氨酯型表面活性剂,壳聚糖两性高分子表面活性剂
搅拌均匀后,温度降至40℃,将溶液的PH 值调至7.1,加入迷迭香精油,南极磷虾壳酶解产
物搅拌至均匀,将搅拌好的料液进行脱气,采用真空脱气,负压控制在5Mpa,对混合液进行
分装,即可得到护肤洗洁精。

对比例4

一种护肤洗洁精,由以下重量份数的成分组成:壳聚糖两性高分子表面活性剂54份,水
溶性聚氨酯型表面活性剂 39份,去离子水 19份,迷迭香精油3份,醋醅水提取液21份。

进一步的,所述壳聚糖两性高分子表面活性剂的分子式为,
其中n=12。

进一步的,所述水溶性聚氨酯型表面活性剂的制备方法为:S1,称取等量的二异氰
酸酯、 马来酸酐和聚乙二醇,其质量比为3:8:5;S2, 在烧瓶中取S1称取好的聚乙二醇和适
量的月桂酸二丁基锡, 搅拌均匀; S3, 在适量丙酮溶液中加入马来酸酐, 搅拌均匀;S4,
在搅拌状态下向第二步形成的固体中加入第三步形成的溶液, 后将烧瓶放在65℃的条件
下反应; S5, 四小时后, 在有氮气保护的条件下同时搅拌加入二异氰酸酯溶液反应;S6,
再四小时后, 在烧瓶中加入适量的三羟甲基丙烷, 封闭烧杯瓶口; S7, 再经过四小时后,
向烧瓶中加入适量水封存; S8, 半个月后取沉淀物在45℃的丙酮溶液中洁净,干燥即得水
溶性聚氨酯表面活性剂。

进一步的,所述醋醅水提取液的制备方法为:取醋酸发酵过后的醋醅,按1:6的料
液比(g:mL)加入蒸馏水,室温下振荡提取 3 h 后过滤得滤液,将滤液再通过0.22 μm 无菌
滤膜过滤除菌,得到醋醅水提取液。

一种护肤洗洁精的制备方法,包括以下具体步骤:将去离子水加入反应釜中,加热
至70℃,按重量份数依次加入水溶性聚氨酯型表面活性剂,壳聚糖两性高分子表面活性剂
搅拌均匀后,温度降至40℃,将溶液的PH 值调至7.1,加入迷迭香精油,醋醅水提取液搅拌
至均匀,将搅拌好的料液进行脱气,采用真空脱气,负压控制在5Mpa,对混合液进行分装,即
可得到护肤洗洁精。

对比例5

选用河北纳利鑫洗化有限公司生产的好太太品牌的全效加浓洗洁精,桶限使日期为
20180523,作为对比例5。


对比例6

选用广州南顺清洁用品有限公司生产的劳工牌品牌的柠檬芦荟洗洁精,桶限使日期为
20180803A,作为对比例6。


试验测试

1.杀菌效果测试

采用悬液定量杀菌试验,首先取活化后的大肠杆菌、沙门氏菌、白色念珠菌接种至三角
摇瓶中, 37 ℃、160 r /min 振荡培养 36 h。 然后分别接种 1ml 上述菌悬液分别与 9
ml实施例 1-5以及对比例1-6的洗洁精的 2% 稀释液混合,37 ℃、160 r/min 振荡 30min,
用稀释倒皿法测定洗涤剂对大肠杆菌、沙门氏菌、白色念珠菌的杀灭对数值,重复三次平行
试验,计算杀菌效果如下表。



2. 去污力试验

按 《手洗餐具用洗涤剂》 GB 9985—2000 标准的方法备置人工污垢、250 ppm 硬水、
污垢陶瓷盘子和泡沫位法测试去污力所需的仪器。采用泡沫终点法,分别取实施例 1-5以
及对比例1-6 洗洁精5mL,将1000mL浓度为250ppm 的硬水倒入搪瓷盆中,另将1000mL浓度
为250ppm的硬水放入下口瓶中。在室温(25 ℃)下,打开下口瓶的出水口,硬水流入盆中冲
起泡沫。当硬水停止流出后 (过程约 45 s),用 102 mm 猪棕油漆刷刷洗盘子,先顺时针刷
5 次,再逆时针刷 5 次,如此重复 1 次后,涂于盘子上的污垢大部分被洗下,最后再将未
洗下部分刷洗掉,直到泡沫完全消失,记录洗盘子个数,并最终折算出大盘子数,结果如下
表所示。



3.刺激性试验

模拟刺激性实验在实验室进行,分别取实施例 1-5以及对比例1-6 洗洁精1mL,将
1000mL自来水倒入搪瓷盆中,将洗洁精充分溶解至水中,水温25±2℃,所用水为常规自来
水,实验者(男女各5 人)在洗洁精水溶液中洗涤,每日洗涤2 次,每次3 小时,连续1 周。对
于手表皮的刺激性按照下表的标准进行评分后再取平均值,评分越高,刺激性越小。


刺激性测试结果如下表所示。



4.安全性毒理试验。

分别取实施例 1的主要配方进行毒理试验,依据 《食品安全性毒理评价程序和方
法》 GB 15193—2003,采用最大耐受计量试验法,剂量设为 10000 mg/kg BW,选用 20 只
昆明小鼠,雌雄各半。试验前动物禁食 16 h,不限饮水。采用灌胃法给予动物 500 mg/mL
浓度的样品溶液,灌胃量为 0.4 mL/20 g 体重。灌胃后观察动物的中毒表现和死亡情况,
每周称体重 1 次,观察 14 d,结果如下表所示。

样品名称
壳聚糖两性高分子表面活性剂
水溶性聚氨酯型表面活性剂
醋醅水提取液
南极磷虾壳酶解产物
LD50(mg/kg·BW)
20000
15000
50000
35000


对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背
离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪
一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要
求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化
囊括在本发明内。

此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包
含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当
将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员
可以理解的其他实施方式。本发明中所未详细描述的技术细节,均可通过本领域中的任一
现有技术实现。特别的,本发明中所有未详细描述的技术特点均可通过任一现有技术实现。

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本发明提供一种护肤洗洁精及其制备方法,本发明的洗洁精不含防腐剂,呵护皮肤,配方中性,去污力强,能够安全杀菌,同时能保护人体皮肤。本发明中的南极磷虾壳酶解产物,醋醅水提取液中的生物活性成分通过协同增效作用,对皮肤的渗透性强,可透过角质层与皮肤上皮细胞结合,参与和改善皮肤细胞的代谢,使皮肤中的胶原蛋白活性加强。它能保持角质层水分及纤维结构的完整性,改善皮肤细胞生存环境和促进皮肤组织的新陈代谢,增强血液。

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