一种同心圆式盘绕型逆流色谱分离柱.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201710038862.7

申请日:

2017.01.19

公开号:

CN106823463A

公开日:

2017.06.13

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):B01D 15/18申请日:20170119|||公开

IPC分类号:

B01D15/18; B01D15/22

主分类号:

B01D15/18

申请人:

浙江大学

发明人:

吴世华

地址:

310058 浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号

优先权:

专利代理机构:

杭州求是专利事务所有限公司 33200

代理人:

万尾甜;韩介梅

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内容摘要

逆流色谱是一种无需固相载体的全液??液相分配色谱。本发明提供一种同心圆式盘绕型逆流色谱分离柱,其特征在于分离柱支架上的分离管的每一层中的各圈按同心圆排布,并且层与层之间的绕制方向相同,都是从内圈到外按顺时针方向或者都从内圈到外按逆时针方向绕制。这种同心圆形分布的盘绕型分离柱不仅有较好的对称性,可以有效的提高仪器的平衡性能和固定相保留,减少返混,而且制造工艺简单,便于逆流色谱仪的规模化制造。

权利要求书

1.一种同心圆式盘绕型逆流色谱分离柱,其特征在于,包括圆盘状的分离柱绕线架、盖
板及分离管,所述的分离柱绕线架上开有一系列同心的直径由小到大依次排布的圆形导
槽,且沿分离柱绕线架直径方向开有开口,该开口将各圆形导槽连通,分离管沿圆形导槽及
开口一层层绕满整个分离柱绕线架,层层分离管绕制方向一致且采用各层均由内圈向外圈
或均由外圈向内圈的方式,所述的盖板上开有与圆形导槽相对应的一系列同心的圆形卡
槽,盖板用于当分离管绕制完毕后盖于分离柱绕线架上通过圆形卡槽与圆形导槽紧密配
合,在分离柱绕线架及盖板中心处固定有中空的中心轴,分离管的入口端和出口端分别与
中心轴两端相连。
2.根据权利要求1所述的同心圆式盘绕型逆流色谱分离柱,其特征在于,所述的分离管
从分离柱绕线架的最内圈圆形导槽开始绕制,每绕满一圈后经开口进入邻近的直径稍大的
下一圈圆形导槽,直至绕满同一层,再回到最内圈圆形导槽按同样的方向开始绕制下一层,
每绕满一圈后经开口进入邻近的直径稍大的下一圈圆形导槽,重复直到绕满整个分离柱;
或者反过来先由最外圈向内绕再回到最外圈向内绕下一层直至绕满整个分离柱。
3.根据权利要求1所述的同心圆式盘绕型逆流色谱分离柱,其特征在于,所述的分离柱
绕线架上沿开口在绕线架边缘还开有走线槽。
4.根据权利要求1所述的同心圆式盘绕型逆流色谱分离柱,其特征在于,所述的分离管
按顺时针或逆时针开始绕制而成。
5.根据权利要求1所述的同心圆式盘绕型逆流色谱分离柱,其特征在于,所述的分离柱
绕线架、盖板由尼龙、聚四氟乙烯、金属、非金属或有机聚合物材料制成。
6.根据权利要求1所述的同心圆式盘绕型逆流色谱分离柱,其特征在于,所述的分离管
由聚四氟乙烯、尼龙、不锈钢、玻璃、或耐腐蚀的金属/非金属材料制成。
7.根据权利要求1所述的同心圆式盘绕型逆流色谱分离柱,其特征在于,所述的分离柱
用于J型高速逆流色谱仪、正交轴逆流色谱、I型离心分配仪或非同步高速逆流色谱。

说明书

一种同心圆式盘绕型逆流色谱分离柱

技术领域

本发明属于逆流色谱设备领域,涉及一种无固态载体的液-液两相分配的逆流色
谱设备,尤其涉及一种同心圆式盘绕型逆流色谱分离柱。

背景技术

逆流色谱是利用溶质在互不相溶的两相体系中的分配系数差异而实现分离的液-
液分配色谱。与其他液相色谱相比,逆流色谱由于没有固相载体,不仅避免了固相载体造成
的吸附、变性、拖尾等不利因素,而且对于一些结构类似而分配系数不同的化合物有较高的
回收率。另外,和一些在线的分离技术相结合,能有效地分离一些特殊的化合物,如大极性
的化合物、不稳定的化合物等。因此目前作为国际上重要的分离纯化手段,已经被有机化学
家、无机化学家、药物化学家、生物化学家等广泛地运用到天然产物和合成化学品在分析
型、半制备、制备型等方面的分离纯化。但是,到目前为止,逆流色谱分离柱的分离管的绕线
方式多为螺旋形和盘绕形,其绕线架为圆柱形、圆锥形和螺旋槽。由于分离管绕制的分离柱
为多层结构,分离管的不均匀绕制影响了结构的平衡,而且层与层之间的连接复杂,使得化
合物所受的离心力梯度较小,降低了分配效率以及化合物的纯度。

发明内容

本发明的目的在于改善目前逆流色谱分离柱的不足,提供一种平衡性更好,构造
简单,分离效率好的同心圆式盘绕型逆流色谱分离柱。

本发明的同心圆式盘绕型逆流色谱分离柱,包括圆盘状的分离柱绕线架、盖板及
分离管,所述的分离柱绕线架上开有一系列同心的直径由小到大依次排布的圆形导槽,且
沿分离柱绕线架直径方向开有开口,该开口将各圆形导槽连通,分离管沿圆形导槽及开口
一层层绕满整个分离柱绕线架,层层分离管绕制方向一致且采用各层均由内圈向外圈或均
由外圈向内圈的方式,所述的盖板上开有与圆形导槽相对应的一系列同心的圆形卡槽,盖
板用于当分离管绕制完毕后盖于分离柱绕线架上通过圆形卡槽与圆形导槽紧密配合,在分
离柱绕线架及盖板中心处固定有中空的中心轴,分离管的入口端和出口端分别与中心轴两
端相连。

上述技术方案中,进一步的,所述的分离管从分离柱绕线架的最内圈圆形导槽开
始绕制,每绕满一圈后经开口进入邻近的直径稍大的下一圈圆形导槽,直至绕满同一层,再
回到最内圈圆形导槽按同样的方向开始绕制下一层,每绕满一圈后经开口进入邻近的直径
稍大的下一圈圆形导槽,重复直到绕满整个分离柱;或者反过来先由最外圈向内绕再回到
最外圈向内绕下一层直至绕满整个分离柱。

进一步的,为了绕线方便,所述的分离柱绕线架上沿开口在绕线架边缘还开有走
线槽。

进一步的,所述的分离管按顺时针或逆时针开始绕制而成。

进一步的,所述的分离柱绕线架、盖板由尼龙、聚四氟乙烯、金属、非金属或有机聚
合物材料制成。

进一步的,所述的分离管由聚四氟乙烯、尼龙、不锈钢、玻璃、或耐腐蚀的金属/非
金属材料制成。

进一步的,所述的分离柱用于J型高速逆流色谱仪、正交轴逆流色谱、I型离心分配
仪或非同步高速逆流色谱。

本发明中分离管层与层之间的绕制方式和绕制方向相同,各层分离管的绕制方式
均为从内圈到外圈或者都为从外圈到内圈,每一个分离柱里不论层数和圈数多少,只有一
种绕制方式。分离柱的各层和各圈分离管的绕制方向均为顺时针或者逆时针,每一个分离
柱里不论层数和圈数多少,只有一种绕制方向。

本发明的有益效果在于:

本发明的同心圆式逆流色谱分离柱,有较好的对称性,强化了高速逆色谱平衡性
能,提高了固定相的保留,缩短了分离时间,保证了分离效率,特别适合生物样品的分离。由
于工艺简单,制造方便,适用于大中型逆流色谱仪进行大量分离。

附图说明

图1是本发明的分离柱中分离柱绕线架的结构示意图;

图2是盖板的结构示意图;

图3是分离管绕制于绕线架上的示意图;

图4是装配好后的分离柱示意图;

图5分离管5由圆形导槽的最内圈开始按顺时针方向绕制的多层同心圆式盘绕型
逆流色谱分离管集示意图;

图6分离管5由圆形导槽的最外圈开始按逆时针方向绕制的多层同心圆式盘绕型
逆流色谱分离管集示意图;

图中:

1-分离柱绕线架;2-开口;3-圆形导槽;4-分离柱绕线盖板;

5-分离管;6-全部装配好的分离柱;7-圆形卡槽;8-分离柱中心轴

9-走线孔;10-走线槽。

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。

实施例1

如图1所示的分离柱,包括圆形的分离柱绕线架1,绕线架1上对称设有全部和分离
柱绕线架1同一圆心的均匀排列的多个圆形导槽3,圆形导槽之间通过开口2相通。分离柱绕
线盖板4上的圆形卡槽7的尺寸刚好可以和圆形导槽3紧密卡合,使得分离柱绕线架1及分离
管5和分离柱绕线盖板4通过圆形卡槽7及圆形导槽3装配形成紧密的分离柱6。

分离管5从分离柱绕线架1上的圆形导槽3的最内圈开始如图5按顺时针方向绕制,
绕满一圈后经圆形导槽3的开口2进入邻近的直径稍大的下一圈圆形导槽3,按照和上一圈
绕制方向相同的方向(顺时针)绕制,再通过下一个开口2进入下一个圆形导槽3,按同样方
式和方向,直至绕满同一层的最外圈,得到全部为同一层的按相同方向绕制的同心圆式盘
绕型分离管线圈,然后同一分离管5再另起一层从这一层的圆形导槽3的最内圈开始按照与
上一层绕制方式和绕制方向相同的方式和方向绕满这一层的各圆形导槽3,得到和前一层
相连的另一层同心圆式盘绕型分离管线圈;重复前面的绕制过程,直至分离柱绕线架1上的
所有圆形导槽3都绕满分离管5,而得到多层同心圆式盘绕型分离管线圈。最后再盖上分离
柱绕线盖板4,使圆形卡槽7和圆形导槽3紧密卡合。而分离管5的入口端和出口端分别与分
离柱中心轴8的两端相连,从而形成完整的分离柱。

各层的同心圆式盘绕型分离管线圈,可以用同一根分离管5经圆形导槽3的开口2
和下一层直接连接,这样得到的多层同心圆式盘绕型分离管线圈有一定间隙,但优点是绕
线方便。

各层的同心圆式盘绕型分离管线圈,也可以由分离管5通过分离柱绕线架1上的走
线槽10进入由第一层线圈与开口形成的走线孔9再和下一层连接,这样得到的多层同心圆
式盘绕型分离管线圈绕制紧密,但缺点是绕线相对麻烦,需要将分离管5进行走线穿线。

各层的同心圆式盘绕型分离管线圈,还可以通过管路连接头进行连接,这样得到
的多层同心圆式盘绕型分离管线圈绕制紧密,但缺点是层与层之间需要一个接头,增加了
泄露的机会。

上述几种情况连接形成的多层同心圆式盘绕型分离管柱,其连接结构均如图5所
示。当逆流色谱仪器按顺时针旋转时,则各层分离管内均形成连续的首尾端分布,靠近分离
轴中心轴的同心圆形导槽3的各层分离管的最内圈的起点方向均为首端,而最同一层的最
外端均为尾端。因此前述几种情况下各层的分离管间都首尾端相连接,形成整个分离柱的
首端和尾端。当这时下相作移动相按图5箭头方向(从分离管的首端到尾端)注入时,则两相
液体中的上相(作固定相)则可以获得较高的固定相保留。或者上相作移动相从分离管的尾
端到首端的方向注入时,则两相液体中的下相(作固定相)则可以获得较高的固定相保留。
而且,逆流色谱仪器旋转产生的离心力与分离管的首到尾的方向相同,因此总是促进移动
相和固定相被挤向分离柱的最外层,更加有利于固定相的保留和两相的快速洗脱,从而实
现更高的固定相保留和高效的逆流色谱分离,不仅适合于中低速的分离,而且适合于高速
和超高速的逆流色谱分离。

上述绕制方式和绕制方向绕制的分离管柱也可以逆时针旋转,这种情况下,所形
成的分离柱的首端和尾端则与前述顺时针方向的相反,在这种情况下,变换两相的引出和
引入端,也可以实现高效的分离。

分离柱6可装在J型高速逆流色谱仪上,形成同心圆式盘绕型J型高速逆流色谱仪;
或者装在正交轴逆流色谱仪上,形成同心圆式盘绕型正交轴逆流色谱仪;或者装在同心圆
式离心分配色谱仪上,形成同心圆式盘绕型离心分配色谱;也可以装在非同步高速逆流色
谱仪上,形成同心圆式盘绕型非同步高速逆流色谱仪上。

分离柱6的分离管5可为耐腐蚀管如聚四氟乙烯管、不锈钢管或玻璃管、尼龙管、或
耐腐蚀的金属/非金属管。分离管可采用圆形管、长方形管或正方形管,分离管的内壁可为
平面、或呈螺纹状或波纹状的管。

分离柱绕线架1和分离柱绕线盖板4可为聚四氟乙烯、尼龙、聚氨酯、聚苯乙烯、不
锈钢、铝合金、玻璃和耐腐蚀的金属和非金属,及高分子聚合材料、塑料等材料制成。

实施例2

分离管5从分离柱绕线架1上的圆形导槽3的最内圈开始按逆时针方向绕制,绕满
一圈后经圆形导槽3的开口2进入邻近的直径稍大的下一圈圆形导槽3,按照和上一圈绕制
方向相同的方向(逆时针)绕制,再通过下一个开口2进入下一个圆形导槽3,按同样方式和
方向,直至绕满同一层的最外圈,得到全部为同一层的按相同方向绕制的同心圆式盘绕型
分离管线圈,然后同一分离管5再另起一层从这一层的圆形导槽3的最内圈开始按照与上一
层绕制方式和绕制方向相同的方式和方向绕满这一层的各圆形导槽3,得到和前一层相连
的另一层同心圆式盘绕型分离管线圈;重复前面的绕制过程,直至分离柱绕线架1上的所有
圆形导槽3都绕满分离管5,而得到多层同心圆式盘绕型分离管线圈。最后再盖上分离柱绕
线盖板4,使圆形卡槽7和圆形导槽3紧密卡合。而分离管5的入口端和出口端分别与分离柱
中心轴8的两端相连,从而形成完整的分离柱。

各层的同心圆式盘绕型分离管线圈,可以用同一根分离管5经圆形导槽3的开口2
和下一层直接连接,这样得到的多层同心圆式盘绕型分离管线圈有一定间隙,但优点是绕
线方便。

各层的同心圆式盘绕型分离管线圈,也可以由分离管5通过分离柱绕线架1上的走
线槽10进入走线孔9再和下一层连接,这样得到的多层同心圆式盘绕型分离管线圈绕制紧
密,但缺点是绕线相对麻烦,需要将分离管5进行走线穿线。

各层的同心圆式盘绕型分离管线圈,还可以通过管路连接头进行连接,这样得到
的多层同心圆式盘绕型分离管线圈绕制紧密,但缺点是层与层之间需要一个接头,增加了
泄露的机会。

前述四种情况连接形成的多层同心圆式盘绕型分离管柱,当逆流色谱仪器按逆时
针旋转时,则各层分离管内均形成连续的首尾端分布,靠近分离轴中心轴的同心圆形导槽3
的各层分离管的最内圈的起点方向均为首端,而最同一层的最外圈均为尾端。因此前述四
种情况下各层的分离管间都首尾端相连接,形成整个分离柱的首端和尾端。当这时下相作
移动相从分离管的首端向尾端的方向注入时,则两相液体中的上相(作固定相)则可以获得
较高的固定相保留。或者上相作移动相从分离管的尾端到首端的方向注入时,则两相液体
中的下相(作固定相)则可以获得较高的固定相保留。而且,逆流色谱仪器旋转产生的离心
力与分离管的首到尾的方向相同,因此总是促进移动相和固定相被挤向分离柱的最外层,
更加有利于固定相的保留和两相的快速洗脱,从而实现更高的固定相保留和高效的逆流色
谱分离,不仅适合于中低速的分离,而且适合于高速和超高速的逆流色谱分离。

上述绕制方式和绕制方向绕制的分离管柱也可以顺时针旋转,这种情况下,所形
成的分离柱的首端和尾端则与前述逆时针方向的相反,在这种情况下,变换两相的引出和
引入端,也可以实现高效的分离。

实施例3

分离管5从分离柱绕线架1上的圆形导槽3的最外圈开始如图2按逆时针方向绕制,
绕满一圈后经圆形导槽3的开口2进入邻近的直径稍小的下一圈圆形导槽3,按照和上一圈
绕制方向相同的方向(逆时针)绕制,再通过下一个开口2进入下一个圆形导槽3,按同样方
式和方向,直至绕满同一层的最内圈,得到全部为同一层的按相同方向绕制的同心圆式盘
绕型分离管线圈,然后同一分离管5再另起一层从这一层的圆形导槽3的最外圈开始按照与
上一层绕制方式和绕制方向相同的方式和方向绕满这一层的各圆形导槽3,得到和前一层
相连的另一层同心圆式盘绕型分离管线圈;重复前面的绕制过程,直至分离柱绕线架1上的
所有圆形导槽3都绕满分离管5,而得到多层同心圆式盘绕型分离管线圈。最后再盖上分离
柱绕线盖板4,使圆形卡槽7和圆形导槽3紧密卡合。而分离管5的入口端和出口端分别与分
离柱中心轴8的两端相连,从而形成完整的分离柱。

各层的同心圆式盘绕型分离管线圈,可以用同一根分离管5经圆形导槽3的开口2
和下一层直接连接,这样得到的多层同心圆式盘绕型分离管线圈有一定间隙,但优点是绕
线方便。

各层的同心圆式盘绕型分离管线圈,也可以由分离管5通过分离柱绕线架1上的走
线槽10进入走线孔9再和下一层连接,这样得到的多层同心圆式盘绕型分离管线圈绕制紧
密,但缺点是绕线相对麻烦,需要将分离管5进行走线穿线。

各层的同心圆式盘绕型分离管线圈,还可以通过管路连接头进行连接,这样得到
的多层同心圆式盘绕型分离管线圈绕制紧密,但缺点是层与层之间需要一个接头,增加了
泄露的机会。

前述四种情况连接形成的多层同心圆式盘绕型分离管柱,其连接结构均如图6所
示。当逆流色谱仪器按顺时针旋转时,则各层分离管内均形成连续的首尾端分布,靠近分离
轴中心轴的同心圆形导槽3的各层分离管的最外圈的起点方向均为尾端,而最同一层的最
内圈均为首端。因此前述四种情况下各层的分离管间都首尾端相连接,形成整个分离柱的
首端和尾端。当这时上相作移动相按图6箭头方向(从分离管的尾端到首端的方向)注入时,
则两相液体中的下相(作固定相)则可以获得较高的固定相保留。或者下相作移动相从分离
管的首端到尾端的方向注入时,则两相液体中的上相(作固定相)则可以获得较高的固定相
保留。而且,逆流色谱仪器旋转产生的离心力与分离管的首到尾的方向相同,因此总是促进
移动相和固定相被挤向分离柱的最外层,更加有利于固定相的保留和两相的快速洗脱,从
而实现更高的固定相保留和高效的逆流色谱分离,不仅适合于中低速的分离,而且适合于
高速和超高速的逆流色谱分离。

上述绕制方式和绕制方向绕制的分离管柱也可以逆时针旋转,这种情况下,所形
成的分离柱的首端和尾端则与前述顺时针方向的相反,在这种情况下,变换两相的引出和
引入端,也可以实现高效的分离。

实施例4

分离管5从分离柱绕线架1上的圆形导槽3的最外圈开始如图2按顺时针方向绕制,
绕满一圈后经圆形导槽3的开口2进入邻近的直径稍小的下一圈圆形导槽3,按照和上一圈
绕制方向相同的方向(顺时针)绕制,再通过下一个开口2进入下一个圆形导槽3,按同样方
式和方向,直至绕满同一层的最内圈,得到全部为同一层的按相同方向绕制的同心圆式盘
绕型分离管线圈,然后同一分离管5再另起一层从这一层的圆形导槽3的最外圈开始按照与
上一层绕制方式和绕制方向相同的方式和方向绕满这一层的各圆形导槽3,得到和前一层
相连的另一层同心圆式盘绕型分离管线圈;重复前面的绕制过程,直至分离柱绕线架1上的
所有圆形导槽3都绕满分离管5,而得到多层同心圆式盘绕型分离管线圈。最后再盖上分离
柱绕线盖板4,使圆形卡槽7和圆形导槽3紧密卡合。而分离管5的入口端和出口端分别与分
离柱中心轴8的两端相连,从而形成完整的分离柱。

各层的同心圆式盘绕型分离管线圈,可以用同一根分离管5经圆形导槽3的开口2
和下一层直接连接,这样得到的多层同心圆式盘绕型分离管线圈有一定间隙,但优点是绕
线方便。

各层的同心圆式盘绕型分离管线圈,也可以由分离管5通过分离柱绕线架1上的走
线槽10进入走线孔9再和下一层连接,这样得到的多层同心圆式盘绕型分离管线圈绕制紧
密,但缺点是绕线相对麻烦,需要将分离管5进行走线穿线。

各层的同心圆式盘绕型分离管线圈,还可以通过管路连接头进行连接,这样得到
的多层同心圆式盘绕型分离管线圈绕制紧密,但缺点是层与层之间需要一个接头,增加了
泄露的机会。

前述四种情况连接形成的多层同心圆式盘绕型分离管柱,当逆流色谱仪器按逆时
针旋转时,则各层分离管内均形成连续的首尾端分布,靠近分离轴中心轴的同心圆形导槽3
的各层分离管的最外圈的起点方向均为尾端,而最同一层的最内圈均为首端。因此前述四
种情况下各层的分离管间都首尾端相连接,形成整个分离柱的首端和尾端。当这时上相作
移动相按从分离管的尾端到首端的方向注入时,则两相液体中的下相(作固定相)则可以获
得较高的固定相保留。或者下相作移动相从分离管的首端到尾端的方向注入时,则两相液
体中的上相(作固定相)则可以获得较高的固定相保留。而且,逆流色谱仪器旋转产生的离
心力与分离管的首到尾的方向相同,因此总是促进移动相和固定相被挤向分离柱的最外
层,更加有利于固定相的保留和两相的快速洗脱,从而实现更高的固定相保留和高效的逆
流色谱分离,不仅适合于中低速的分离,而且适合于高速和超高速的逆流色谱分离。

上述绕制方式和绕制方向绕制的分离管柱也可以顺时针旋转,这种情况下,所形
成的分离柱的首端和尾端则与前述顺时针方向的相反,在这种情况下,变换两相的引出和
引入端,也可以实现高效的分离。

一种同心圆式盘绕型逆流色谱分离柱.pdf_第1页
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逆流色谱是一种无需固相载体的全液?液相分配色谱。本发明提供一种同心圆式盘绕型逆流色谱分离柱,其特征在于分离柱支架上的分离管的每一层中的各圈按同心圆排布,并且层与层之间的绕制方向相同,都是从内圈到外按顺时针方向或者都从内圈到外按逆时针方向绕制。这种同心圆形分布的盘绕型分离柱不仅有较好的对称性,可以有效的提高仪器的平衡性能和固定相保留,减少返混,而且制造工艺简单,便于逆流色谱仪的规模化制造。。

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