一种戊唑醇异构体转化为戊唑醇的制备方法技术领域
本发明涉及一种戊唑醇异构体转化为戊唑醇的制备方法，具体是戊唑醇异构体在
强碱、高温以及催化剂存在条件下，高效转化为戊唑醇的方法。
背景技术
戊唑醇(化学名为：(R,S)-1-(4-氯苯基)-4-4二甲基-3-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲
基)戊-3-醇)是德国拜耳公司开发的三唑类低毒高效杀菌剂，是甾醇脱甲基化抑制剂，被广
泛用于防治禾谷类作物的多种锈病、白粉病、网斑病、根腐病及麦类的赤霉病、花生褐斑病、
葡萄的灰霉病、白粉病以及香蕉的叶斑病和茶树的茶饼病等。其中，所述戊唑醇具有如下结
构式：
戊唑醇作为种子剂，可以彻底防治大麦散黑穗病、小麦网腥病、光腥黑穗病及种传
的轮斑病。在欧洲、南北美洲被广泛使用，近几年来全球销售额均超过5亿美元，是具有较好
发展前景的农药品种。
在生产戊唑醇的过程中，由于副反应的发生，产生了大量戊唑醇异构体废固，不仅
带来了巨大的环保压力，而且降低了原料利用率，导致产品收率降低(反应过程如下式所
示)。
戊唑醇是本公司的拳头产品，年产戊唑醇达到5000吨以上，每年戊唑醇异构体存
量大。急需开发一种简便、高收率的异构体转化方法，制备得到目标产品戊唑醇，含量达到
98％以上。
发明内容
本发明主要提供了一种戊唑醇异构体转化为戊唑醇的制备方法，在高温、强碱以
及催化剂存在条件下，戊唑醇异构体转化为产品戊唑醇，产品含量稳定达到98％以上，提高
了原料利用率和产品总收率，有良好的工业应用前景。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种戊唑醇异构体转化为戊唑醇的制备方法，其特征是，本发明所采取的合成路
线如下，其特征是：在此反应中，戊唑醇异构体在高温、强碱、催化剂条件下转化为戊唑醇。
优选地：所用溶剂可以是N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、甲苯、
二甲苯、乙二醇、环己醇、苯甲醚中的一种或几种，更优选为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯
烷酮。
优选地：所选的强碱可以是氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、叔
丁醇钠、叔丁醇钾、更优选为氢氧化钾。
优选地：所选的强碱的用量是戊唑醇异构体投料当量的0.1％-20％，更优选为2-
10％。
优选地：所选用的催化剂可以是PEG、四丁基溴化铵(TBAB)、十六烷基三甲基溴化
铵、氯化十二烷基二甲基苄基铵、溴化双十八烷基二甲基铵、戊唑醇环氧(结构式I)、3-氯甲
基-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-丙醇(结构式II)、3-溴甲基-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-
3-丙醇(结构式III)中的一种或几种，更优选为3-溴甲基-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-丙
醇(结构式III)。
优选地：所选的催化剂的用量是戊唑醇异构体投料当量的0.1％-20％，更优选为
1-10％。
优选地：所选的温度范围为80℃-300℃，更优选为110℃-180℃。
优选地：所选的反应时间范围为0.5-8h，更优选为2-6h。
本发明的技术效果是：
1.本发明采用新工艺，在高温、强碱和催化剂的条件下，将戊唑醇异构体转化为戊
唑醇，提高了原料利用率，产品的收率和含量也显著提高。
2.本发明新工艺操作简单，生产安全性高，同时有效减少了固废的排放。
附图说明
图1是本发明方法戊唑醇异构体转化为戊唑醇的化学反应方程式。
具体实施方式
下面参照具体的实施例对本发明作进一步地描述，以更好地理解本发明。
实施例1
250ml三口瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺120g，并加入戊唑醇异构体40g、氢氧化钾
2.0g、3-溴甲基-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-丙醇1.0g。升温至150℃反应4h。取样，测得
戊唑醇99.8％，异构体0.2％。脱溶后，加水和甲苯打浆后，抽滤得到产品戊唑醇38.6g，收率
96.5％，含量98.5％。
实施例2
250ml三口瓶中加入N-甲基吡咯烷酮120g，并加入戊唑醇异构体40g、氢氧化钾
5.0g、3-氯甲基-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-丙醇2.0g。升温至180℃反应4h。取样，测得
戊唑醇99.7％，异构体0.3％。脱溶后，加水和甲苯打浆后，抽滤得到产品戊唑醇38.3g，收率
95.8％，含量98.2％。
实施例3
250ml三口瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺120g，并加入戊唑醇异构体40g、氢氧化钠
3.0g、戊唑醇环氧3.0g。升温至150℃反应4h。取样，测得戊唑醇99.8％，异构体0.2％。脱溶
后，加水和甲苯打浆后，抽滤得到产品戊唑醇38.4g，收率95.8％，含量98.2％。
实施例4
250ml三口瓶中加入二甲基亚砜120g，并加入戊唑醇异构体40g、氢氧化钠2.5g、
PEG20004.0g。升温至160℃反应4h。取样，测得戊唑醇99.6％，异构体0.4％。脱溶后，加水和
甲苯打浆后，抽滤得到产品戊唑醇31.9g，收率79.2％，含量98.0％。
实施例5
250ml三口瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺120g，并加入戊唑醇异构体40g、氢氧化钠
2.0g、TBAB 2.0g。升温至150℃反应4h。取样，测得戊唑醇99.7％，异构体0.3％。脱溶后，加
水和甲苯打浆后，抽滤得到产品戊唑醇33.5g，收率83.2％，含量98.1％。
实施例6
250ml三口瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺120g，并加入戊唑醇异构体40g、氢氧化钠
1.0g、3-溴甲基-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-丙醇2.0g。升温至150℃反应4h。取样，测得
戊唑醇99.7％，异构体0.3％。脱溶后，加水和甲苯打浆后，抽滤得到产品戊唑醇38.4g，收率
95.2％，含量98.4％。
实施例7
250ml三口瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺120g，并加入戊唑醇异构体40g、甲醇钠
2.0g、3-溴甲基-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-丙醇3.0g。升温至150℃反应4h。取样，测得
戊唑醇99.5％，异构体0.4％。脱溶后，加水和甲苯打浆后，抽滤得到产品戊唑醇37.3g，收率
92.1％，含量98.1％。
实施例8
250ml三口瓶中加入二甲苯120g，并加入戊唑醇异构体40g、氢氧化钾2.0g、3-溴甲
基-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-丙醇2.0g。升温至150℃反应4h。取样，测得戊唑醇
99.7％，异构体0.3％。脱溶后，加水和甲苯打浆后，抽滤得到产品戊唑醇38.4g，收率
94.5％，含量98.2％。
实施例9
250ml三口瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺120g，并加入戊唑醇异构体40g、叔丁醇钾
2.0g、3-溴甲基-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-丙醇2.0g。升温至150℃反应4h。取样，测得
戊唑醇99.7％，异构体0.3％。脱溶后，加水和甲苯打浆后，抽滤得到产品戊唑醇37.6g，收率
92.5％，含量98.2％。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限
制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和
替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和
修改，都应涵盖在本发明的范围内。