一种阻燃防熔滴纤维的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610204307.2

申请日:

2016.04.01

公开号:

CN106811820A

公开日:

2017.06.09

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):D01F 6/92申请日:20160401|||公开

IPC分类号:

D01F6/92; D01F6/90; D01F6/46; D01F1/07

主分类号:

D01F6/92

申请人:

青岛大学

发明人:

曲丽君; 朱士凤; 田明伟; 唐一林; 张金柱

地址:

266071 山东省青岛市市南区宁夏路308号青岛大学

优先权:

专利代理机构:

青岛高晓专利事务所 37104

代理人:

黄晓敏

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内容摘要

本发明属于纺织纤维改性领技术域,涉及一种阻燃防熔滴纤维的制备方法,先将基体树脂切片干燥,再向其中添加抗滴落剂粉末和阻燃剂,充分混合后经双螺杆挤出机进一步共混、挤出、冷却、造粒,从而制得阻燃防熔滴母粒,然后将另一基体树脂切片干燥,用注射机输送阻燃防熔滴母粒与该基体树脂切片混合,经纺丝螺杆充分熔融混合,并进行纺丝,从而制得阻燃防熔滴纤维;直接将抗滴落剂和阻燃剂加入到基体树脂切片中,所得的阻燃防熔滴纤维燃烧时无熔融滴落现象,而且采用的熔融共混纺丝方法不会影响该类纤维的现有纺丝工艺,工艺流程简单,有利于工业化生产。

权利要求书

1.一种阻燃防熔滴纤维的制备方法,其特征在于具体过程为:
(1)将基体树脂切片在95-135℃的温度下干燥至含水率达到
300ppm,向其中添加抗滴落剂粉末和阻燃剂,充分混合后,再经双
螺杆挤出机进一步共混、挤出、冷却、造粒,从而制得阻燃防熔滴母
粒,阻燃防熔滴母粒以其重量计包括70-79.5%的基体树脂、10-20%
的阻燃剂和20-0.5%的抗滴落剂;
(2)将基体树脂切片在95℃-135℃温度下干燥,直至含水率达
到300ppm,用注射机输送步骤(1)制备的阻燃防熔滴母粒与该基体
树脂切片混合,经纺丝螺杆充分熔融混合,并进行纺丝,从而制得阻
燃防熔滴纤维,阻燃防熔滴纤维中抗滴落剂重量百分含量为
0.5%-5%。
2.根据权利要求1所述阻燃防熔滴纤维的制备方法,其特征在
于所述抗滴落剂为粒径为0.5-5um的石墨烯、氧化石墨烯或石墨。
3.根据权利要求1所述阻燃防熔滴纤维的制备方法,其特征在
于制备的阻燃防熔滴纤维为长丝或短纤维的形式,其中长丝的细度为
50D-300D,孔数为12F-144F;短纤维的细度为1.4D-20D,长度为
32mm-152mm。
4.根据权利要求1所述阻燃防熔滴纤维的制备方法,其特征在
于所述基体树脂为聚酯或聚酰胺或聚丙烯。
5.根据权利要求4所述阻燃防熔滴纤维的制备方法,其特征在
于所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯或聚对
苯二甲酸丙二醇酯;所述聚酰胺为聚己内酰胺或聚己二酰己二胺;所
述聚丙烯为聚丙烯。

说明书

一种阻燃防熔滴纤维的制备方法

技术领域:

本发明属于纺织纤维改性领技术域,涉及一种阻燃防熔滴纤维的
制备方法。

背景技术:

热塑性纤维,如聚酯、聚酰胺纤维等,具有耐磨性好、耐疲劳强
度和断裂强度高、容易染色等突出性能,因而广泛应用在服装、生活
用品及工业用品等领域,但它们在燃烧时的熔融滴落可以传播火焰,
引燃其它物质;粘在皮肤上,则会使皮肤烫伤,这大大限制了其在服
装面料、装饰织物和产业用纺织品等方面的应用,虽然可以对此类纤
维进行阻燃化加工,但熔滴的问题却没有好的解决方法,因此,阻燃
防熔滴是研究者们一直以来不断探索的问题。

目前,阻燃防熔滴的方法有共混法、共聚法、后处理法以及接枝
交联法等。共混法主要是添加抗滴落剂粉体等来增加熔体粘度以减少
熔滴现象。该方法不改变所用生产工艺,简单易行,适用面较广,已
经广泛用来改善PC、ABS、PC/ABS、HIPS等塑料的阻燃抗滴落性。
但由于现有粉体的粒径较粗,用量较大,其无法通过熔融共混而用于
纤维纺丝。因此,寻求一种阻燃防熔滴纤维的制备方法,将粒径在
0.5-5um之间的石墨烯、氧化石墨烯、石墨抗滴落剂粉末、阻燃剂和
基体树脂进行预混合后,再利用双螺杆挤出机共混,挤出,造粒,纺
丝,将制备的阻燃抗滴落剂作为抗滴落剂应用于该类纤维的共混纺丝
中,所得的纤维解决了热塑性纤维的熔融滴落问题。

发明内容:

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点,针对目前热塑性纤
维的熔融滴落问题,设计提供一种阻燃防熔滴纤维的制备方法,制备
的阻燃防熔滴纤维可应用于服装面料、防护服、装饰织物和产业用纺
织品。

为了实现上述目的,本发明制备阻燃防熔滴纤维的具体过程为:

(1)将基体树脂切片在95-135℃的温度下干燥至含水率达到
300ppm,向其中添加抗滴落剂粉末和阻燃剂,充分混合后,再经双
螺杆挤出机进一步共混、挤出、冷却、造粒,从而制得阻燃防熔滴母
粒,阻燃防熔滴母粒以其重量计包括70-79.5%的基体树脂、10-20%
的阻燃剂和20-0.5%的抗滴落剂;

(2)将基体树脂切片在95℃-135℃温度下干燥,直至含水率达
到300ppm,用注射机输送步骤(1)制备的阻燃防熔滴母粒与该基体
树脂切片混合,经纺丝螺杆充分熔融混合,并进行纺丝,从而制得阻
燃防熔滴纤维,阻燃防熔滴纤维中抗滴落剂重量百分含量为
0.5%-5%。

本发明所述抗滴落剂为粒径为0.5-5um的石墨烯、氧化石墨烯或
石墨。

本发明制备的阻燃防熔滴纤维可长丝或短纤维的形式,其中长丝
的细度为50D-300D,孔数为12F-144F;短纤维的细度为1.4D-20D,
长度为32mm-152mm。

本发明所述基体树脂为聚酯或聚酰胺或聚丙烯。

本发明所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯PET、聚对苯二甲酸丁
二醇酯PBT或聚对苯二甲酸丙二醇酯PTT;所述聚酰胺为聚己内酰
胺PA6或聚己二酰己二胺PA66;所述聚丙烯为聚丙烯PP。

本发明所述阻燃剂为氮系阻燃剂三聚氰胺、三聚氰胺磷酸盐或三
聚氰胺氰尿酸盐。

本发明制备的阻燃防熔滴纤维可用于服装面料、防护服、装饰织
物和产业用纺织品。

本发明与现有技术相比,直接将抗滴落剂和阻燃剂加入到基体树
脂切片中,采用了热塑性纤维的常规纺丝工艺后得到了阻燃防熔滴纤
维,所得的阻燃防熔滴纤维燃烧时无熔融滴落现象,而且采用的熔融
共混纺丝方法不会影响该类纤维的现有纺丝工艺,工艺流程简单,有
利于工业化生产。

具体实施方式:

下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步具体说明。

实施例1:

本实施例制备阻燃防熔滴纤维的具体过程为:

(1)将PET切片在120℃的温度下干燥至含水率达到300ppm,
向其中添加石墨烯和三聚氰胺粉末,在双螺杆挤出机中以280℃左右
的温度混合挤出,从而制得阻燃防熔滴聚酯母粒,所述阻燃防熔滴聚
酯母粒以其重量计包含10%的粒径在0.5μm的石墨烯粉末,20%的三
聚氰胺和70%的PET;

(2)将PET切片在120℃的温度下预结晶,并在140℃的温度
下干燥,直至含水率达到300ppm;将步骤(1)制备的阻燃防熔滴聚
酯母粒在140℃的温度下干燥至含水率达到300ppm;用体积计量方
式的注射机将干燥后的阻燃防熔滴聚酯母粒添加至所述PET切片中,
使石墨烯在PET中的含量为1%,采用常规涤纶纺丝设备和工艺,纺
制1.4D、38mm的PET短纤。

实施例2:

本实施例制备阻燃防熔滴纤维的具体过程为:

(1)将PA6切片在105℃左右的温度下干燥至含水率低于
0.08%,向其中添加氧化石墨烯和三聚氰胺氰尿酸盐粉末,在双螺杆
挤出机中以230℃左右的温度混合挤出,从而制得阻燃防熔滴聚酰胺
母粒,所述阻燃防熔滴聚酰胺母粒以其重量计包含5%的粒径在
0.5μm的氧化石墨烯粉末,10%的三聚氰胺氰尿酸盐和85%的PA6;

(2)将PA6切片在105℃下干燥使含水率低于0.08%;阻燃防熔
滴母粒在105℃下干燥至含水率低于0.08%,用体积计量方式的注射机
将经干燥后的阻燃防熔滴母粒定量添加到PA6切片中,使氧化石墨烯
在PA6中的含量为1%,采用常规锦纶纺丝设备和工艺,纺制150d/24f
的PA6全拉伸丝。

实施例3:

本实施例制备阻燃防熔滴纤维的具体过程为:

(1)将PP切片、纳米石墨和三聚氰胺预混合后,在双螺杆挤出
机中以180℃左右的温度混合挤出,从而制得阻燃防熔滴聚丙烯母粒,
所述阻燃防熔滴聚丙烯母粒以其重量计包含10%的粒径在1μm的石
墨粉末,10%的三聚氰胺和80%的PP;

(2)将上述阻燃防熔滴母粒采用常规丙纶纺丝设备和工艺,纺
制75d/42f的PP全拉伸丝。

对比例1:

本对比例将PET切片在140℃的温度下干燥使含水率达到
300ppm,采用常规涤纶纺丝设备和工艺,纺制1.4D、38mm的PET
短纤。

对比例2:

本对比例将PA6切片在105℃的温度下干燥使含水率低于
0.08%,采用常规锦纶纺丝设备和工艺,纺制150d/24f的PA6全拉伸
丝。

对比例3:

本对比例采用常规丙纶纺丝设备和工艺,纺制75d/42f的PP全
拉伸丝。

实施例4:

本实施例将实施例1-3和对比例1-3中所得到的短纤和长丝进行
阻燃防熔滴性能测试并比较,先将实施例1-3和对比例1-3中所得到
的短纤和长丝称取一定的质量,整理成有效长度为10cm的加捻纤维
束,捻度为14捻/10cm。用镊子夹住样品开口一端使样品垂直,用相
同的火焰点火,记录燃烧时间内的总熔滴数,其评价结果如下表所示,
可以看出未添加阻燃剂和抗滴落剂的纤维燃烧时间长,滴落明显,而
添加了阻燃剂和抗滴落剂的纤维续燃时间短,且无熔滴滴落。



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本发明属于纺织纤维改性领技术域,涉及一种阻燃防熔滴纤维的制备方法,先将基体树脂切片干燥,再向其中添加抗滴落剂粉末和阻燃剂,充分混合后经双螺杆挤出机进一步共混、挤出、冷却、造粒,从而制得阻燃防熔滴母粒,然后将另一基体树脂切片干燥,用注射机输送阻燃防熔滴母粒与该基体树脂切片混合,经纺丝螺杆充分熔融混合,并进行纺丝,从而制得阻燃防熔滴纤维;直接将抗滴落剂和阻燃剂加入到基体树脂切片中,所得的阻燃防熔滴纤维。

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