镀锌添加剂的合成与应用工艺.pdf

本发明是属于精细有机合成与电镀工艺。适用于碱性锌酸盐镀锌。
    碱性锌酸盐镀锌的关键在于选择好恰当的添加剂，所以开发新的镀锌添加剂近几年来一直是热门的课题，国内外都在积极研制，已见报道的主要有：环氧-胺类缩合物，胺-醛类缩合物，以及含硫化合物、氮杂环、萘酚、聚醚等新型镀锌添加剂。由于加入电镀液中的有机添加剂对镀层能起整平、光亮作用，所以在镀锌生产中须同时加入极化型、光亮型两种添加剂。为了进一步简化镀液成分，便于镀液调控，降低成本，同时可以适于低铬钝化有利于环保，我们开展了兼有两种作用的第三代新型镀锌添加剂（暂称为极光型添加剂）的研制工作。研究表明在胺类与环氧氯丙烷缩合的大分子中引入2-硫醇基间（二）氮茚可以得到上述的极光型添加剂。例如以六次甲基四胺、2-硫醇基间（二）氮茚和环氧氯丙烷三种物质为原料合成的添加剂（代号：SD-1）在碱性锌酸盐镀锌中使用是十分有效的，均镀能力61.2%，深镀能力92%，沉积速度23.15μm/h，电流效率72.74%，镀层平整光亮，优于目前我国使用的国产锌酸盐镀锌添加剂，而且镀液成分简单，便于调控，阴极电流密度控制范围为0.5-3.5A/dm2添加剂本身为红棕色的透明溶液，性能稳定，比重（10℃）为1.153，粘度（25℃）η＝1.10毫帕斯卡·秒，氧化还原电位在0.70-0.50V之间，还原电位约为-0.20V（VS.SCE）。

    实例一

    取六次甲基四胺70克使其溶解于120-180克蒸馏水中，加2-硫醇基间（二）氮茚4-10克，在搅拌的情况下，加入环氧氯丙烷38.8ml，待反应完全后升温回流半小时，即可得到红棕色的稳定透明溶液（SD-1）。

    实例二

    取六次四基四胺16-18克加30-40克蒸馏水加2-硫醇基间（二）氮茚0.2-1克反应完毕后，加入不停搅拌的环氧氯丙烷（9-10ml），80℃水浴回流半小时。

    实例三

    取40克乙二胺加0.5-8克2-硫醇基间（二）氮茚。在混合液中，加入60ml12%的甲醛水溶液搅拌30-35分钟加热至60℃，滴入环氧氯丙烷60-70克，搅拌待反应完全后，回流1小时。

    电镀液的配制实例

    镀液基本成分为ZnO11-13g/l、NaoH110-130g/l另外加入SD-1 4-8ml/l。操作条件：阴极电流密度：0.5-3.5A/dm2，温度10-40℃。