本发明涉及一种研磨陶瓷粉末的方法。 随着近来陶瓷材料如氧化锆在先进技术应用中用途的增加,制备细粒的、纯的陶瓷粉末就具有相当大的意义。研磨物质至微小尺寸的技术是众所周知的,且可用任何在这技术领域中已知的惯用的方法。为了在该研磨方法中保持一合适的液流,必需用一种分散剂。在更有效且因此更广泛应用中,该分散剂为有机化合物,这类化合物之一为胺类如三乙醇胺和2-氨基,2-甲基丙醇(AMP)。
应用这种胺的方法已生产出细粒的陶瓷粉末,已发现它在市场上易于被接受。然而,它们并不是对所有的用途均合适;主要是因为残留的有机物质粘附于颗粒的表面。许多陶瓷制品的制造厂希望他们所采用的陶瓷粉末完全没有任何这种有机残留物。至今,这仅通过在颗粒表面上的另一种更可接受的物质的优先吸附以置换该有机物质,或通过让该粉末经受一合适的高温以烧掉该有机残留物来达到(该陶瓷粉末本身不受该处理地影响)。但是,该燃烧方法给出一种更难再分散的粉末。这些附加的方法还增加了最终产物的成本。
现在已发现研磨陶瓷粉末以给出一种没有有机物质的细粒粉末是可能的。因此,根据本发明提供了一种用于研磨陶瓷粉末的方法,包括在足以有效研磨的一定数量的分散剂存在下,将该粉末放置在一种研磨介质中,该分散剂选自至少具有沸点最大值为100℃的氨和一种烷基胺。
本发明出人意料的是氨和低分子量烷基胺一般不被认为是分散剂。“烷基胺”当然是指结构式为NR1R2R3的化合物,其中R1,R2和R3选自氢和C1-C4烷基基团,至少R1,R2和R3之一为-C1-C4烷基基团。对氨是特别优先的,因为氨不仅很易挥发(这样无剩余物留在磨碎的颗粒上),价廉和相对地无毒性,而且在这些陶瓷系统中,它也显示出惊人的高分散作用和润湿性。因此氨基是较好的物质,但也可用烷基胺如甲胺和乙胺。应用一种或多种这些分散剂的混合物是可能的和容许的。
该用于本发明的陶瓷粉末包括任何用于制造优质陶瓷的陶瓷粉末。这些包括氧化锆(纯的或用,例如,氧化钇,氧化镁或氧化硅改性的),氧化钇,氧化铝,四氮化三硅和碳化硅,以及这些陶瓷粉末的混合物。
在其中进行研磨陶瓷粉末的设备可为任何适合于这种目的的设备。它可为,例如,一种球磨机,一种经搅拌的介质碾磨机(如一种磨碎机),一种砂研磨机或一种球磨机。特别好的设备为一种磨碎机,一种相对低能耗设备,其工作的方式实际上使容器壁不会引起剥蚀,这样不会带来最后成品的污染。
用于研磨的介质可为任何适合于研磨陶瓷粉末,例如,氧化钇改性氧化锆的球状物,滑石的球状物或钢的球状物。在一个特好的具体实例中,在一个经搅拌的介质碾磨机中的颗粒尺寸为0.8-3.0毫米的精磨介质的混合物,该介质的量为这样,平均间距为50-90微米,为一种特好的介质。这样一个混合物在待批(copending)澳大利亚专利申请第23770/88号中描述且在本发明的过程中给出特好的结果。
加入足量的分散剂以产生效率高的研磨,即这样该研磨设备的容量保持在一个合适的流体状态下且研磨在一个合理的快速率下进行。这通过眼睛容易确定-如果该容量呈一种厚浆浓度且不易流动,则需要更多的分散剂。在常温下,这是以一种在水中的溶液的形式加入(其中该分散剂为一种气体,氨或甲胺)的形式,或其中分散剂直接为一种液体加入。
当研磨完全时,该磨碎的陶瓷粉末可通过任何该领域中已知的方法回收。蒸发该分散剂,留下一种准备应用的细粒的、没有有机物的陶瓷粉末。
本发明通过下列实施例进一步描述。
实施例1 制备一种陶瓷粉末
一种表面积为5.0米2克-1的氧化钇改性氧化锆粉末在水中,在一个用0.8毫米的氧化钇改性氧化锆介质的磨碎机中磨碎(ex Shinegawa公司,日本)。以在氧化锆重量的2%NH3的比值加入氢氧化铵,且能使在一粉末载荷率(在粉末加水混合物中粉末的重量百分数)为60%下进行研磨。
在4小时研磨之后,颗粒尺寸的测定,如在一个“Microtrac”(商标)颗粒尺寸分析器(ex Leeds和Northrup)上测定,表明50%颗粒尺寸小于0.25微米,且在一个用一杯子和浮子管的“Bohlin”(商标)VOR流变仪上测定的粘度在剪切速率30至300秒-1范围内为6.8毫帕秒。
实施例2 一个对照实施例表明省去氨的影响。
重复实施例1但省去氢氧化铵。已发现为了保持一种合适的低粘度,它在5小时磨碎后将使颗粒尺寸减少至50%小于0.25微米,则粉末载荷不能大于30%。最终经磨碎的粉末分散体的粘度为5毫帕秒。
干燥这些粉末并加入水,同时用一把调色刀捏和该粉末直至得到一种很稠浆料。已发现水吸收为26.4%重量。
然后,向这浆料中加入一种10%氨溶液,且继续捏和。该稠厚的浆料的絮凝散开而给出一种具有一种粘度为7毫帕秒的液态分散体。所需的氨的量以氧化锆固体为基为0.12%NH3。
实施例3 制备一种陶瓷粉末
一种表面积为23米2克-1的共沉淀TiO2-ZrO2(摩尔)粉末在水中,用在实施例1和2中所用的0.8毫米的氧化钇改性氧化锆介质研磨。以按粉末重量的1%NH3的比值加入氢氧化铵,这能使在一粉末载荷率(在粉末加混合物中粉末的重量百分数)为60%下进行研磨。
在20分钟研磨之后,如实施例1中所述测定颗粒尺寸,且已发现50%颗粒尺寸小于0.75微米。该分散体具有低粘度。