制备结构化涂层的方法技术领域
本发明涉及制备结构化涂层的方法。本发明特别涉及制备光学稠密、热稳定、非导
电性结构化涂层的方法。本发明同样地涉及通过本发明的方法可制备的结构化涂层。
背景技术
结构化涂层对于很多应用技术领域具有重要性。光学稠密、非导电性结构化涂层
对于在半导体技术中的很多应用是必要的。尤其对于显示器制造，需要光学稠密的非导电
性涂层，以框住该显示器边缘，使电子组件避光和/或用于滤色器的像素分离。由于这样的
涂层常为黑色，因此实现以上目的的涂层，称为黑色基质。然而，其原则上可具有任何想要
的颜色。然而，优选地，黑色基质是黑色或白色。
现有技术公开了制备结构化涂层尤其是制备黑色基质的多种方法。
EP 0 762 996 A1公开了制造结构化涂层的方法，其中所述结构化由压纹工具制
造。然而，此方法不适用于例如在半导体技术中所要求的精细结构化涂层。
例如，黑色基质也可通过铬的沉积，尤其是通过溅镀制造(EP 0 740 183 A1)。然
而，此方法具有的缺点是：其对应的方法在设备方面极复杂且需要大的建构，且整合入制造
显示器的方法中是极复杂的。使用铬的另一缺点是：其是重金属且因此对环境有害，且处置
是极昂贵的。
结构化涂层或黑色基质原则上也可通过有机染料的着色制造(EP 0 740 183
A1)。然而，包含有机染料的涂层组合物对于获得具有高色彩深度和均匀彩色分配的结构化
涂层并不适合。由于迄今并没有导致深黑色涂层的有机染料，黑色涂层特别地不能利用这
些方法来制造。包含不同染料的混合物的涂层组合物也具有导致不充分的色彩深度的缺
点。另一结果是不利的不均匀着色。包含有机染料的涂层也不能耐受如在显示器制造时所
用的温度。因此，包含有机染料的溶液迄今在显示器制造中尚未有任何商业用途。
迄今还不能使用通常的印刷方法(其使用包含非有机染料的着色剂的涂层组合
物)以制造足够精细的结构化涂层及尤其没有足够鲜明边界的黑色基质。制造黑色基质的
一种手段是基于例如包含粘合剂和无机颜料的涂层组合物的使用(EP 0 740 183 A1)。使
用的颜料可以是碳黑(即颜料黑)。然而，碳黑是不利的，因为对应的涂层可变得导电的。或
者，也可以使用金属氧化物，特别是尖晶石彩色颜料。在这些之间，特别优选的是尖晶石彩
色颜料，因为其也可用以从包含高颜料浓度的涂层组合物制备非导电性涂层。此外，颜料黑
和很多其它颜料仅可困难地分散或具有凝聚倾向而再次对黑色基质层的质量产生不良影
响。最后，尖晶石颜料是极热稳定的，且不同于颜料黑及非尖晶石颜料，在一些情况中，尖晶
石颜料甚至可能直至其位于该固化的涂层内才形成(Silva et al.,Journal of
Magnetism and Magnetic Materials,272-276(2004)e 1851-e1853)。该彩色颜料也可以
经表面处理(参考例如DE 40 14 928 C1和US 6,136,083 A)。然而，还不可能通过使用金属
氧化物颜料以及迄今已知的方法来制造足够精细的结构化涂层。
最后，结构化涂层或黑色基质也可通过包含黑色颜料(例如碳黑)的光敏性涂层组
合物的选择性转化而制造。然而，此方法也导致较差的涂层，尤其是因为在高颜料含量下不
完全的转化。EP 0 740 183 A1公开了一种制造结构化涂层的方法，其中将包含黑色化合物
氧化物颜料(包含至少二种金属氧化物)、无机粘合剂和光敏性树脂的涂层组合物施加至基
材，且经施加的涂层组合物用汞蒸气灯透过光罩照射，显影、清洗且任选地进一步经后加
热。然而，基于有机系统的光敏性树脂的使用具有的缺点是使用其制造的层不能曝于在显
示器制造时有利地使用到的高温下。
本申请解决的问题因此是避免现有技术的缺点。更特别地，本申请中解决的问题
是提供制造结构化涂层的方法，利用此方法可获得极精细的结构化涂层且此方法使用不含
有机染料、粘合剂及光敏性树脂的着色用涂层组合物。
发明内容
此目的通过制造结构化涂层的方法实现，其中将包含至少一种无机粘合剂、至少
一种氧化物颜料和至少一种溶剂的涂层组合物施加至基材，得到的涂层组合物膜部分地用
光刻胶涂覆且所述基底用涂层组合物涂覆，所述光刻胶用酸处理。其中，基于1g基材，在标
准条件(SATP：25℃，1.013巴)下，在添加由15ml的1M草酸和15ml的20％的含水盐酸组成的
混合物之后，所述氧化物颜料导致温度升高至少4℃。
根据本发明的制造结构化涂层的方法原则上适合制造任何想要的结构化涂层。然
而，优选地，可制造的涂层是来自半导体技术领域的结构化涂层。更优选地，根据本发明的
方法是制造结构化黑色基质的方法。令人惊讶地已发现，因此可制造极精细的结构(具有宽
度<10μm)。此外，根据本发明的方法具有的优点是其还可以用相对弱酸来操作。因此可以避
免使用毒性蚀刻剂，例如氢氟酸。
在根据本发明的方法中，将涂层组合物施加至基材。原则上，任何想要的基材对于
根据本发明的方法是合适的。然而，对于随后用在半导体技术中，优选是选自玻璃、硅、二氧
化硅、金属氧化物或过渡金属氧化物、金属或聚合物材料(尤其是PI、PEN、PEEK、PC或PET)的
基材。该基材也可未经处理或经处理。术语“经处理的基材”额外地不仅包括用以产生想要
的表面性质的处理，也包括用以产生想要的技术性质的处理(尤其是用以产生想要的电子
性质，例如用于显示器结构应用(例如像素)的处理)。
经施加至该基材的涂层组合物包含至少一种无机粘合剂、至少一种氧化物颜料及
至少一种溶剂。其因此可还具有另外的组合物成分。然而，优选地，本发明的涂层组合物仅
由一种或多种粘合剂、一种或多种氧化物颜料及一种或多种溶剂组成。为了要制造具有特
别好的高温应用适合性的结构化涂层，根据本发明的方法使用仅由一种或多种无机粘合
剂、一种或多种氧化物颜料及一种或多种溶剂组成的涂层组合物。
涂层组合物优选是在标准条件(SATP：25℃、1.013巴)下液态的涂层组合物，其具
有特别容易施加及获得特别精细结构的优点。
使用的涂层组合物包含至少一种无机粘合剂。优选地，所述至少一种无机粘合剂
是一种在正式意义上为任选地烷基化的烷氧基硅烷的缩合产物的粘合剂。
优选的有机粘合剂具有通式SiaR1bOc(OR2)d，其中a≥2、b≥0、c≥1、d≥5且R1和R2＝
有机基团。
对应的无机粘合剂(形式上是氧基烷氧基硅烷化合物或烷基化的氧基烷氧基硅烷
化合物)是烷氧基硅烷类和任选地烷基化的烷氧基硅烷类的缩合产物且可在酸或酸酯催化
作用下由此制备。使用的反应物优选可以是通式Si(OR2)4的烷氧基硅烷类(其中R2＝有机基
团)和通式SiR1(OR2)3的烷基化的烷氧基硅烷类(其中R1和R2＝有机基团)。对应的反应可以
在水中特别有效率地进行。该反应可利用磷酸酯，优选地利用磷酸单甲酯类特别有效率地
进行。使用的反应物优选可以是通式Si(OR2)4的烷氧基硅烷类和烷基化的烷氧基硅烷类
SiR1(OR2)3，其中R1或R2＝-CH3,-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH(CH3)2。即使该反应在水的存在下进
行，通常情况是，在反应完成后，即在粘合剂形成后，水仅极小比例地存在，基于该涂层组合
物的总质量，一般是<5重量％，特别是<2重量％，更特别是<1重量％。
另外优选的无机粘合剂因此具有通式SiaR1bOc(OR2)d，其中R1和R2＝-CH3、-CH2CH3、-
CH2CH2CH3、-CH(CH3)2，优选地R1和R2＝-CH3和/或-CH2CH3、a≥2、b≥0、c≥1且d≥5。
当使用SiCH3(OCH2CH3)3和Si(OCH2CH3)4的混合物时，可以获得显示特别低脆性的
特别良好的涂层。所得的粘合剂对应地具有R1＝-CH3及R2基团＝-CH2CH3。
对于制造具有特别均质并低的表面粗糙度的层的可精细结构化的黑色基质，具有
特别良好适合性的是另外的包含对应粘合剂的涂层组合物，其中a＝5-150，优选地a＝20-
100，优选地a＝30-80个硅原子。
b+d的和的最大值，尤其是在低的a值的情况中，为接近4·a。c值是至少为1且与a、
b和d的值的关系是4·a＝b+2·c+d。优选地，对于达成所得的层的特别良好性质，c与a的比
例平均是1.1-2.0，进一步优选1.15-1.8，最优选1.2-1.5。
优选地，由于具有可在高达800℃的加热步骤使用的极大优点，本发明的涂层组合
物额外基本上没有有机粘合剂(即基于粘合剂的总质量，有机粘合剂的比例低于或等于5重
量％，优选低于或等于2重量％，进一步优选是0重量％)。
而且，根据本发明的方法，所述无机粘合剂用于实现涂层组合物的特别良好的效
果，基于涂层总质量，其比例是5重量％-75重量％，进一步优选地10重量％-45重量％。
根据本发明的方法使用的涂层组合物另外包括至少一种氧化物颜料，其基于1g基
材，在标准条件(SATP：25℃，1.013巴)下，在添加由15ml的1M草酸和15ml的20％的含水盐酸
(HCl)组成的混合物之后，导致温度升高至少4℃。
在添加具有体积30ml(15ml的1M草酸和15ml的20％的含水盐酸(HCl))的混合物至
1g氧化物颜料(对于根据本发明可用的氧化物颜料而言，相对其它氧化物颜料，所述混合物
在SATP下添加且随后在200rpm搅拌后60s，具有升高至少29℃的温度的特别特征)之后，此
放热反应是对反应性的指示且因此相应地适合于各自混合的氧化物颜料。
对应的氧化物颜料可理解为i)基于(半)金属的氧化态的氧化物的颜料，ii)基于
多于一种氧化态的(半)金属的混合氧化物((半)金属的混合价氧化物，例如氧化铁Fe3O4)的
颜料及iii)基于至少两种(半)金属的混合氧化物(混合相氧化物颜料)的颜料，其中每种所
述(半)金属有一种或多种氧化态。术语“(半)金属”以同等尺度包括金属和半金属。
优选地，所述至少一种氧化物颜料是基于多于一种氧化态的(半)金属的混合氧化
物(例如氧化铁Fe3O4)的颜料和/或基于至少两种(半)金属的混合氧化物的颜料(即混合相
氧化物颜料)，其中每种所述(半)金属具有一种或多种氧化态。更优选地，所述颜料是基于
至少两种(半)金属的混合氧化物的颜料，其中至少两种(半)金属可以为不同的氧化态(混
合价氧化物)。最优选地，所述颜料是基于至少两种金属的混合氧化物的颜料，所述混合氧
化物的至少两种金属处于不同的氧化态(混合价氧化物)。对应的化合物是氧化物或混合氧
化物且可具有例如尖晶石结构或逆尖晶石结构(且因此是单相混合相颜料)，或者为不同结
晶相的混合物形式。
特别良好的结果由利用混合铁-锰氧化物的颜料实现。另外，特别优选的是含氧化
铜的混合铁-锰氧化物，利用其可以达成特别良好的效果。对应的“混合氧化物”颜料理解为
单相及多相混合晶体氧化物二者。
非常特别优选的含氧化铜的混合铁-锰氧化物是通过氧化锰(II)(MnO)、氧化锰
(III)(Mn2O3)、氧化铁(II)(FeO)、氧化铁(III)(Fe2O3)和氧化铜(II)(CuO)的煅烧可获得的
那些。对应的混合氧化物通过Colour Index(简称为C.I.)也称为"Pigment Black 26"。
C.I.是从1925年即存在的对于所有常用的着色剂和基于染料的化学品的参考著作且是在
颜料和染料化学领域中的标准著作。Colour Index是由the British Society of Dyers
and Colourists和the American Association of Textile Chemists and Colorists所
出版的。
对应的特别优选的颜料是由The Shepherd Color Company，USA可获得的Black
444，由Dainichiseika Color&Chemicals Mfg.Co.,Ltd.,Japan可获得的Daipyroxide
Black 9550，由Kremer Pigmente GmbH und Co.KG,Germany可获得的Spinel Black 47400
及由Ferro GmbH,Germany可获得的PS24-3060。尽管这些特别优选的颜料称为锰-铁黑色尖
晶石，并不确定这些颜料仅具有尖晶石结构或到底有无尖晶石结构。
除了提及的氧化物颜料之外，也可有另外的彩色颜料存在于该组合物中，尤其是
氧化钛、锌白、尖晶石蓝、锌钡白、硫酸钡、氧化锌、碳酸钙、白硅石或高岭土。然而，优选地，
本发明的组合物仅含有上述氧化物颜料，其导致所述的温度提升。
此外，用于获得具有特别良好的非导电性的涂层的组合物优选是不含碳的，意味
着其不含有任何比例的碳同素异形体例如碳黑、石墨、活性碳、碳尘、富勒烯、石墨烯等。“不
具有任何比例的碳同素异形体”理解为基于所称量的颜料组合物的总质量，碳同素异形体
比例不多于0.5重量％，优选不多于0.2重量％，更优选不多于0.1重量％。
基于组合物的总质量，在组合物中具有所述性质的氧化物颜料的比例优选是10重
量％-50重量％，进一步优选是15重量％-40重量％且更优选是15重量％-35重量％。
组合物还包含至少一种溶剂。原则上，可想到有机溶剂和水二者作为溶剂。然而，
当至少一种溶剂是有机溶剂或有机溶剂的混合物时，获得特别良好的涂层。优选地，所述有
机溶剂是醇、烷基酯、烷氧基醇和/或烷氧基烷基酯。最优选地，所述至少一种溶剂是1-甲氧
基-2-丙醇、乳酸乙酯、乙酸丁酯、苯甲酸乙酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、三(乙二醇)单乙基
醚(乙基三乙二醇，TGEE)、乙醇、异丙醇和/或丁醇。
通常地，基于涂层的总质量，所述溶剂的比例优选是20重量％-80重量％，进一步
优选35重量％-70重量％。
组合物除了必要成分无机粘合剂、溶剂和氧化物颜料之外，也还可另外包括进一
步的添加物和添加剂。例如，除了所述至少一种氧化物颜料之外，组合物还可包括另外的颜
料或染料。然而，优选地，本发明的组合物仅包含氧化物颜料作为颜料成份。此外，组合物可
包括至少一种润湿用添加剂、分散用添加剂和/或流平用添加剂作为达成正面性质的添加
剂。特别优选的添加剂是基于氨基甲酸酯共聚物或例如用硅氧烷类改性的聚醚类的添加
剂。特别优选的添加剂是名为TEGO Dispers 656和TEGO Glide 450(各来自Evonik
Goldschmidt GmbH)和BYK 111(来自Byk Chemie GmbH)的市售产品。还可添加颗粒状SiOx
作为本发明的涂层组合物的填料以获得有利的性质。
优选地，为了获得特别良好的涂覆性、印刷性和可喷雾性，根据本发明的方法使用
的组合物具有粘度为1mPa·s-10Pa·s，特别是1mPa·s-100mPa·s，其根据DIN 53019的第
1和2部份测定且在20℃下测量。对应的粘度可通过添加聚合物、纤维素衍生物、或SiO2(以
商品名为Aerosil获得)而建立，且特别优选是利用PMMA、聚乙烯醇、氨基甲酸酯增稠剂或聚
丙烯酸酯增稠剂。
若存在添加物或添加剂，基于组合物的总质量，通常使用比例不多于10重量％，优
选不多于3重量％。
尤其是当选择对无机粘合剂、氧化物颜料和溶剂所描述的一个或多个优选实施方
式时，使用的涂层组合物可以极有效率地被结构化。此外，所述的涂层组合物具有的优点
是：其甚至可利用弱酸或弱酸混合物成功地得以极精细地结构化，且因此无须通过例如高
技术的真空方法(例如在干蚀刻的情况下)或利用强酸或对健康或环境有高度破坏的酸(例
如氢氟酸)的蚀刻。
当用在根据本发明的方法中，所述涂层组合物不仅使得具有想要的优点，另外也
令人意外地导致所得涂层的特别高的光学密度。
涂层组合物对该基材的施用可在全面积上进行或以结构化方式进行。当该涂层组
合物施加到全面积上时，该方法可以以特简单且因此有利的方式进行。
本发明的涂层组合物原则上可以任何想要的方式施加至基材。
优选地，涂层组合物通过选自印刷方法(尤其是柔版印刷/凹版印刷、喷墨印刷(最
优选是连续热或压力喷墨印刷)、平版印刷、数字平版印刷及网版印刷)、喷雾方法、旋转涂
覆方法、浸渍涂覆方法、和选自弯月面(meniscus)涂覆、狭缝涂覆、槽模(slot-die)涂覆及
幕式涂覆的涂覆方法施加至基材。最优选地，涂层组合物利用印刷方法或旋转涂覆方法被
施加。尤其适合的印刷方法是喷墨及液态染色剂方法(例如HP Indigo)，因为这些方法特别
适合印刷材料的结构化施加。由于可以以特别简单方式达成全面积涂覆，所以最优选地，根
据本发明的方法是旋转涂覆方法。
若液态涂层组合物通过旋转涂覆施加，其优选在100-5000rpm的速度下进行。优选
地，涂覆首先在100-1000rpm的低速下进行5-30s的时间，然后所述旋转速度再次增至1500-
5000rpm以进行10-120s。
原则上，当选择合适的性质时，可在施加涂层组合物后立即施加光刻胶。
优选地，然而，在施加液态涂层组合物后，溶剂在施加该光刻胶之前通过干燥被移
除。此外，这防止在稍后固化步骤中层的龟裂且改善该涂层组合物在基材上的粘合性。干燥
优选在标准压力下、于50-150℃的温度、在30s-1小时的干燥时间内加热地进行。进一步优
选地，干燥为在5-10分钟的时间加热至90-120℃(在1013毫巴)进行。对应的任选的干燥步
骤也可被称为"预先退火"。
在施加随后干燥的涂层组合物后，所得的膜部分地以光刻胶涂覆。这可通过施加
涂层在全面积上且之后选择地将其结构化(例如利用罩方法且随后移除想要的部位)或通
过光刻胶的结构化施加(例如通过印刷方法)而完成。进行方式和措施对本领域技术人员是
已知的，如同各自市售光刻胶的合适性也是已知的。特别优选的商品是购自
MicroChemicals GmbH的光刻胶AZ 1514H。
在部分施用光刻胶后，获得经涂覆的基材，其显现出经施加在全面积上或在结构
中的涂层膜，其转而部份地被结构化的光刻胶层覆盖。以结构化的光刻胶覆盖的涂层膜的
部位对应于想要的着色的涂层，例如对应于黑色基质。
在部分施加光刻胶后，以涂层组合物和光刻胶涂覆的基材用酸处理。令人惊讶地，
已发现显现出所提及的温度提升的颜料可从未被光刻胶覆盖的涂层组合物膜渗出。用酸处
理因此使预先施加的涂层透明。
在本发明中的酸理解为无机酸或有机酸。这些是在水溶液中形成质子(H+离子)且
具有低于7.00的pH的化学化合物。优选的可用的酸pH为1-6，进一步优选1-3。优选可用的酸
是盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、氢氟酸、硅酸、碳酸、乙酸、柠檬酸及苯甲酸。优选的可用的酸是浓
度0.3-2.5mol/l的含水草酸和3.0-12.0mol/l的含水盐酸(后者对应于10重量％-35重
量％)。也可使用上述的酸的混合物。非常特别良好的结果通过比例1:2-2:1(体积份)的1M
含水草酸和6M含水HCl的混合物达成。
用酸处理可用任何想要的方式进行。优选地，涂覆的基材浸渍于合适的浸渍槽中。
优选的处理时间或浸渍时间是1-15分钟，进一步优选3-5分钟。酸的处理进一步优选在标准
条件(SATP：25℃，1.013巴)下进行。
酸处理导致所述氧化物颜料由涂层渗出(参考图1)。这在合适位置上留下基于无
机粘合剂的不可溶的酸的涂层。其稍微多孔性的表面优选地适合另外涂层(特别是抗反射
或抗指纹涂层)的施用。
为获得对应优选的具有无色无机涂层的涂覆基材，光刻胶因此在酸处理后移除且
固化其余的涂层。优选地，光刻胶可通过溶解在有机溶剂中而移除。更优选地，光刻胶可利
用溶剂(例如丙酮)移除。
然而，特别平滑且因此同样优选的层是当酸处理后已经清除颜料的涂层被部份地
或完全地(优选是完全地)被移除时的结果。该不含颜料的无机涂层优选可利用碱移除。
本发明的文中的碱包含在水溶液中形成氢氧根离子(OH-离子)且具有pH大于7.00
的化学化合物。优选可用的碱的pH为8-14，特别优选11-14。优选使用的碱是浓度为0.02-
1.0M的含水NaOH。
用碱处理可用任何想要的方法进行。优选地，涂覆的基材浸渍于合适浸渍槽中。优
选的处理时间或浸渍时间是10s-5分钟，特别优选是10-90s。用碱处理进一步优选在标准条
件下进行。
在本发明同样优选的实施方式中，在酸处理后，不含颜料的涂层部分地(参考图2)
或完全地(参考图3)移除，然后光刻胶被移除且最后固化其余涂层。特别平滑且因此特别优
选的涂层是当不含颜料的涂层被完全移除后的结果。
随后进行固化，不管不含颜料的涂层是否被部分地或完全地移除，优选地在1013
毫巴压力，于200℃-800℃的温度经1分钟-1小时，优选地，在300-400℃的温度经1-10分钟。
本发明进一步提供通过本发明的方法可制造的结构化层。
本发明进一步提供通过本发明的方法可制造的层在电子组件及汽车建构中的用
途。
实施例
实施例1：配制溶胶-凝胶基材
·混合TEOS(15.44重量％)及MTES(66.18重量％)
·随后添加的是去矿质化的H2O(9.18重量％)和Hordaphos CCMS磷酸酯(0.02重
量％)。
·混合物在搅拌器板上搅拌过夜。
·然后，再次添加去矿质化的H2O(9.18重量％)。
·溶胶-凝胶混合物成熟2天(伴随搅拌)。
实施例2：分散液的制备
·起初填充1-甲氧基-2-丙醇溶剂(57.85重量％)，以稀释溶胶-凝胶混合物至合
适固体浓度。
·然后，添加15.03重量％的溶胶-凝胶混合物。
·添加TEGO Dispers 710分散及润湿用添加剂(2.10重量％)。
·最后，添加购自Kremer Pigmente GmbH&Co.KG的尖晶石黑“最深黑(Fe,Mn)(Fe,
Mn)2O4”(量25.02重量％)。
·对于通过搅拌混合器(Scandex)的分散，添加约30g的氧化锆研磨用珠(大小为
0.4-0.6mm)。
·分散混合物在搅拌混合器中分散至少2小时，但优选是10小时。
·分散后，研磨用珠通过沉积或过滤移除。
实施例3：基材涂覆
·使用玻璃基材作为待涂覆的基材。
·在涂覆之前，玻璃基材用有机溶剂(异丙醇)清洁，用DI水冲洗，然后用氮吹干。
·该分散液利用具有以下参数的旋转涂覆施加：在500rpm下10s，随后在2000rpm
下30s。
·结构化之前是预烘干步骤，以逐渐移除溶剂且防止层的龟裂(在热板上于100℃
10分钟)。
实施例4：光刻胶的施加；UV曝光
·通过旋转涂覆方法，将购自MicroChemicals GmbH的光刻胶AZ 1514H施加至经
涂覆的玻璃基材，其具有下列参数：在2000rpm 30s。
·固化在热板上于180℃进行80s。
·固化后，基材在光刻机中，透过罩曝于UV光10s。
实施例5：显影
·经曝光的玻璃基材在含有购自MicroChem GmbH的AZ Developer的浴中显影2.5
分钟。
·随后，玻璃基材用DI水冲洗且用氮吹干。
实施例6：结构化
·在第一步骤中玻璃基材于由1M草酸和20％的含水盐酸(1：1)组成的浴中处理5
分钟。
·之后，玻璃基材用DI水冲洗且用氮吹干。
·在第二步骤中玻璃基材于由0.5M氢氧化钠溶液组成的浴中处理40s。·随后，玻
璃基材用DI水冲洗且用氮吹干。
实施例7：固化
·固化在热板上于350℃进行5分钟。