一种阻燃抗老化PET及纤维的制造方法技术领域
本发明涉及一种阻燃抗老化PET及纤维的制造方法,属于功能纤维制造技术领域。
背景技术
聚酯(PET)纤维是以对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇(EG)为
原料经酯化或酯交换再经缩聚反应而制得的成纤高聚物——聚对苯二甲酸乙二醇酯
(PET),经纺丝制成的纤维,商品名为涤纶,是当前合成纤维的第一大品种。纤维大分子链的
刚性较大,弹性模量高,纤维不易变形,其织物具有强度好,洗后不皱,可以不熨烫、坚牢挺
刮、易洗易干,是一种比较理想的服用纺织原料。PET纤维本身具有较好的抗紫外线、耐热和
耐光性能,因此越来越多被用于产业和户外领域,如帐篷、雨篷、广告布、窗帘布、灯箱布等。
为了在这些领域延长使用寿命,人们普遍对其进行抗老化处理,其处理方式主要为PET织物
表面涂层和浸渍,方法简单,效果明显,但风吹日晒或洗涤容易脱落,持久性差。
聚酯的基础原料是石油,由此PET纤维给人类提供丰富多彩物质条件的同时,也给
人类埋伏了很多的火灾隐患。为了安全,必须提高PET纤维的阻燃性。通常采取PET织物表面
涂层和浸渍阻燃材料,赋予PET织物阻燃性能,同样是方法简单,效果明显,但风吹日晒或洗
涤容易脱落,持久性差。
蒙脱土是一类由纳米厚度的表面带负电的硅酸盐片层,依靠层间的静电作用而堆
积在一起构成的土状矿物,其晶体结构中的晶胞是由两层硅氧四面体中间夹一层铝氧八面
体构成。具有独特的一维层状纳米结构和阳离子交换性特性,从而赋予蒙脱土诸多改性的
可能和应用领域的扩大。经改性的蒙脱土具有很强的吸附能力,良好的分散性能,可以广泛
应用高分子材料行业作为纳米聚合物高分子材料的添加剂,提高抗冲击、抗疲劳、尺寸稳定
性及气体阻隔性能等,从而起到增强聚合物综合物理性能的作用,同时改善物料加工性能。
在聚合物中的应用可以在聚合物时添加,也可以在熔融时共混添加。
凹凸棒土的基本结构单元为棒状、针状、纤维状单晶体,简称凹凸棒晶,凹凸棒土
中棒晶的含量一般<50%,凹凸棒晶长约0.5-5μm,宽约0.01-0.10μm,凹凸棒晶的表面布满
凹凸相间的沟槽,内部多孔道,比表面可达500㎡/g以上,吸水性强,可达到150%以上,莫氏
硬度2-3级,加热到700-800℃,硬度>5级,比重为2.05-2.32,添加在塑料中既作为着色剂,
又具有补强、阻燃、防老化。
金红石型钛白粉在橡胶、塑料中既作为着色剂,又具有补强、防老化、填充作用。在
塑料中加入少量金红石型钛白粉,在日光照射下,耐日晒,不开裂、不变色。可以提高塑料制
品的耐热性、耐光性、耐候性,使塑料制品的物理化学性能得到改善,增强制品的机械强度,
延长使用寿命。
埃洛石纳米管是一种具有典型的多壁纳米管状结构的天然纳米材料,对阳离子、
极性分子等具有较强的吸附能力,天然的纳米管状结构和易于分散的性质,使其作为一种
新型的聚合物增强改性材料在热塑性材料中很有用。
硅灰石针状纤维是一种三斜晶系,细板状晶体,集合体呈放射针状或纤维状,是热
塑性制品较好的抗老化填充材料。可以提高制品的抗老化、增强流动性以及改善抗拉强度。
三氧化二锑是一款性能优异的协效阻燃剂,具有协效阻燃及抗滴落效果,外观为
白色粉末状。适用于聚氨酯、氯丁橡胶、聚氯乙稀、聚丙烯、聚酯等,三氧化二锑在燃烧初期,
首先是熔融,在材料表面形成保护膜隔绝空气,通过内部吸热反应,降低燃烧温度。在高温
状态下三氧化二锑被气化,稀释了空气中氧浓度,从而起到阻燃作用。
TDBPPE磷酸酯阻燃剂,白色或类白色粉未,用于木材防腐剂、阻燃或制造阻燃剂,
高热稳定性,耐迁移、不起霜。与树脂相容性好的添加型阻燃剂。由于含两种阻燃元素,具有
阻燃与增塑双重功能。阻燃效率高,效果持久,用量较少。广泛应用于聚酯PET、PBT、ABS、PC、
PPO、PC/ABS、PC/PBT共混体等工程塑料。特别适合透明材料的阻燃。
紫外线吸收剂UV-327,能强烈吸收波长为270-380纳米的紫外线,化学稳定性好,
与抗氧化剂并用有显著的协同效应,能显著改善制品的热稳定性。抗氧剂DNP对热塑性制品
有卓越的抗氧化性能,可有效地延长制品的使用期限。光稳定剂770,可赋予制品优良的户
外防老化性能。
多年来科技工作者针对户外用PET纤维存在的缺陷,进行了大量的研究,以期制得
具有强度高持久阻燃抗老化PET纤维。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足,提供一种阻燃抗老化PET及纤维的
制造方法。
本发明提供的阻燃抗老化PET的制造方法,采用如下步骤:
A)按质量份数取0.3-0.5份表征参数直径为40-150nm、长度为2-20μm的埃洛石纳
米管,0.3-0.5份表征参数长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶,0.8-1.2份长径比为
14-16:0.5-1.5硅灰石针状纤维,4.0-6.0份质量分数25-35%碳酸氢钠的水溶液,0.3-0.5
份金红石型钛白粉,0.2-0.4份纳米蒙脱土,混合在150-170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸
反应45-60min,在300-400℃真空微波辐射2-4h,然后浸于80-120份质量分数为30%的柠檬
酸溶液中真空吸湿处理,吸透后加热至60-95℃超声波分散0.5-1.5h,再搅拌分散2-4h,取
悬浮物,用60-100份含质量分数3-5%三聚磷酸钠分散液的去离子水在75-85℃下超声波处
理25-35min,取上层悬浮物经100-200目过滤,蒸馏水洗涤干净,清洁烘干,得到增强抗老化
剂;
B)按质量份数取步骤A)8.0-12份得到的增强抗老化剂,6.0-10份TDBPPE磷酸酯,
1.0-3.0份三氧化二锑,0.15-0.2份770光稳定剂,0.1-0.15份DNP抗氧剂,0.4-0.6份UV-327
紫外线吸收剂,5-10份质量分数10-20%浓度的KR-212偶联剂混合,80-90℃条件下在混合
机中以250-350r/min的速度搅拌反应45-60min,50-70℃真空烘干得到阻燃抗老化剂;
C)按质量份数取步骤B)8.0-12份得到的阻燃抗老化剂,3.0-6.0份分子量0.5-1万
的聚乙二醇,10-18份乙二醇,70-80℃高速搅拌0.5-1.5h,得到功能性乙二醇;
D)按质量份数将8.0份对苯二甲酸和5.0份乙二醇先进行酯化,在酯化反应的二酯
化段或二酯化釜内加入1.0-2.0份由C)制得的功能性乙二醇,直至酯化、缩聚反应完成制成
阻燃抗老化PET;
或E)按质量份数取步骤B)8.0-12份得到的阻燃抗老化剂,2.0-5.0份分子量0.5-1
万的聚乙二醇,80-120份常规PET共混熔融制成阻燃抗老化PET。
2.本发明提供的阻燃抗老化PET的制造方法,采用如下步骤:
A)按质量份数取0.4份表征参数直径为40-150nm、长度为2-20μm的埃洛石纳米管,
0.4份表征参数长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶,1份长径比为14-16:0.5-1.5硅灰
石针状纤维,5.0份质量分数30%碳酸氢钠的水溶液,0.4份金红石型钛白粉,0.3份纳米蒙
脱土,混合在160℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应53min,在350℃真空微波辐射3h,然后
浸于100份质量分数为30%的柠檬酸溶液中真空吸湿处理,吸透后加热至78℃超声波分散
1h,再搅拌分散3h,取悬浮物,用80份含质量分数4%三聚磷酸钠分散液的去离子水在80℃
下超声波处理30min,取上层悬浮物经150目过滤,蒸馏水洗涤干净,清洁烘干,得到增强抗
老化剂;
B)按质量份数取步骤A)10份得到的增强抗老化剂,8.0份TDBPPE磷酸酯,2.0份三
氧化二锑,0.18份770光稳定剂,0.13份DNP抗氧剂,0.5份UV-327紫外线吸收剂,8.0份质量
分数15%浓度的KR-212偶联剂混合,85℃条件下在混合机中以300r/min的速度搅拌反应
53min,60℃真空烘干得到阻燃抗老化剂;
C)按质量份数取步骤B)10份得到的阻燃抗老化剂,5.0份分子量0.5-1万的聚乙二
醇,14份乙二醇,75℃高速搅拌1h,得到功能性乙二醇;
D)按质量份数将8.0份对苯二甲酸和5.0份乙二醇先进行酯化,在酯化反应的二酯
化段或二酯化釜内加入1.5份由C)制得的功能性乙二醇,直至酯化、缩聚反应完成制成阻燃
抗老化PET;
或E)按质量份数取步骤B)10份得到的阻燃抗老化剂,4.0份分子量0.5-1万的聚乙
二醇,100份常规PET共混熔融制成阻燃抗老化PET。
3.本发明提供的阻燃抗老化PET纤维的制造方法,采用如下步骤:
A)按质量份数取0.3-0.5份表征参数直径为40-150nm、长度为2-20μm的埃洛石纳
米管,0.3-0.5份表征参数长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶,0.8-1.2份长径比为
14-16:0.5-1.5硅灰石针状纤维,4.0-6.0份质量分数25-35%碳酸氢钠的水溶液,0.3-0.5
份金红石型钛白粉,0.2-0.4份纳米蒙脱土,混合在150-170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸
反应45-60min,在300-400℃真空微波辐射2-4h,然后浸于80-120份质量分数为30%的柠檬
酸溶液中真空吸湿处理,吸透后加热至60-95℃超声波分散0.5-1.5h,再搅拌分散2-4h,取
悬浮物,用60-100份含质量分数3-5%三聚磷酸钠分散液的去离子水在75-85℃下超声波处
理25-35min,取上层悬浮物经100-200目过滤,蒸馏水洗涤干净,清洁烘干,得到增强抗老化
剂;
B)按质量份数取步骤A)8.0-12份得到的增强抗老化剂,6.0-10份TDBPPE磷酸酯,
1.0-3.0份三氧化二锑,0.15-0.2份770光稳定剂,0.1-0.15份DNP抗氧剂,0.4-0.6份UV-327
紫外线吸收剂,5.0-10份质量分数10-20%浓度的KR-212偶联剂混合,80-90℃条件下在混
合机中以250-350r/min的速度搅拌反应45-60min,50-70℃真空烘干得到阻燃抗老化剂;
C)按质量份数取步骤B)8.0-12份得到的阻燃抗老化剂,3.0-6.0份分子量0.5-1万
的聚乙二醇,10-18份乙二醇,70-80℃高速搅拌0.5-1.5h,得到功能性乙二醇;
D)按质量份数将8.0份对苯二甲酸和5.0份乙二醇先进行酯化,在酯化反应的二酯
化段或二酯化釜内加入1.0-2.0份由C)制得的功能性乙二醇,直至酯化、缩聚反应完成制成
阻燃抗老化PET;
或E)按质量份数取步骤B)8.0-12份得到的阻燃抗老化剂,2.0-5.0份分子量0.5-1
万的聚乙二醇,80-120份常规PET共混熔融制成阻燃抗老化PET。
F)将步骤D)或步骤E)得到的阻燃抗老化PET为皮层与常规PET为芯层,熔融复合制
成皮芯型持久阻燃抗老化PET纤维。
与现有技术相比,本发明把阻燃抗老化材料复合改性后,以微原纤维形态分散在
PET内部,经熔融制成阻燃抗老化PET为皮层的皮芯型持久阻燃抗老化PET纤维,充分发挥皮
层的阻燃抗老化和芯层的强力作用,制成的PET及PET纤维具有强度高持久阻燃抗老化性
能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍:本发明提供的阻燃抗老化PET的
制造方法,采用如下步骤:
A)按质量份数取0.3-0.5份表征参数直径为40-150nm、长度为2-20μm的埃洛石纳
米管,0.3-0.5份表征参数长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶,0.8-1.2份长径比为
14-16:0.5-1.5硅灰石针状纤维,4.0-6.0份质量分数25-35%碳酸氢钠的水溶液,0.3-0.5
份金红石型钛白粉,0.2-0.4份纳米蒙脱土,混合在150-170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸
反应45-60min,在300-400℃真空微波辐射2-4h,然后浸于80-120份质量分数为30%的柠檬
酸溶液中真空吸湿处理,吸透后加热至60-95℃超声波分散0.5-1.5h,再搅拌分散2-4h,取
悬浮物,用60-100份含质量分数3-5%三聚磷酸钠分散液的去离子水在75-85℃下超声波处
理25-35min,取上层悬浮物经100-200目过滤,蒸馏水洗涤干净,清洁烘干,得到增强抗老化
剂;
B)按质量份数取步骤A)8.0-12份得到的增强抗老化剂,6.0-10份TDBPPE磷酸酯,
1.0-3.0份三氧化二锑,0.15-0.2份770光稳定剂,0.1-0.15份DNP抗氧剂,0.4-0.6份UV-327
紫外线吸收剂,5.0-10份质量分数10-20%浓度的KR-212偶联剂混合,80-90℃条件下在混
合机中以250-350r/min的速度搅拌反应45-60min,50-70℃真空烘干得到阻燃抗老化剂;
C)按质量份数取步骤B)8.0-12份得到的阻燃抗老化剂,3.0-6.0份分子量0.5-1万
的聚乙二醇,10-18份乙二醇,70-80℃高速搅拌0.5-1.5h,得到功能性乙二醇;
D)按质量份数将8.0份对苯二甲酸和5.0份乙二醇先进行酯化,在酯化反应的二酯
化段或二酯化釜内加入1.0-2.0份由C)制得的功能性乙二醇,直至酯化、缩聚反应完成制成
阻燃抗老化PET;
或E)按质量份数取步骤B)8.0-12份得到的阻燃抗老化剂,2.0-5.0份分子量0.5-1
万的聚乙二醇,80-120份常规PET共混熔融制成阻燃抗老化PET。
本发明提供的阻燃抗老化PET纤维的制造方法,采用如下步骤:
A)按质量份数取0.3-0.5份表征参数直径为40-150nm、长度为2-20μm的埃洛石纳
米管,0.3-0.5份表征参数长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶,0.8-1.2份长径比为
14-16:0.5-1.5硅灰石针状纤维,4.0-6.0份质量分数25-35%碳酸氢钠的水溶液,0.3-0.5
份金红石型钛白粉,0.2-0.4份纳米蒙脱土,混合在150-170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸
反应45-60min,在300-400℃真空微波辐射2-4h,然后浸于80-120份质量分数为30%的柠檬
酸溶液中真空吸湿处理,吸透后加热至60-95℃超声波分散0.5-1.5h,再搅拌分散2-4h,取
悬浮物,用60-100份含质量分数3-5%三聚磷酸钠分散液的去离子水在75-85℃下超声波处
理25-35min,取上层悬浮物经100-200目过滤,蒸馏水洗涤干净,清洁烘干,得到增强抗老化
剂;
B)按质量份数取步骤A)8.0-12份得到的增强抗老化剂,6.0-10份TDBPPE磷酸酯,
1.0-3.0份三氧化二锑,0.15-0.2份770光稳定剂,0.1-0.15份DNP抗氧剂,0.4-0.6份UV-327
紫外线吸收剂,5.0-10份质量分数10-20%浓度的KR-212偶联剂混合,80-90℃条件下在混
合机中以250-350r/min的速度搅拌反应45-60min,50-70℃真空烘干得到阻燃抗老化剂;
C)按质量份数取步骤B)8.0-12份得到的阻燃抗老化剂,3.0-6.0份分子量0.5-1万
的聚乙二醇,10-18份乙二醇,70-80℃高速搅拌0.5-1.5h,得到功能性乙二醇;
D)按质量份数将8.0份对苯二甲酸和5.0份乙二醇先进行酯化,在酯化反应的二酯
化段或二酯化釜内加入1.0-2.0份由C)制得的功能性乙二醇,直至酯化、缩聚反应完成制成
阻燃抗老化PET;
或E)按质量份数取步骤B)8.0-12份得到的阻燃抗老化剂,2.0-5.0份分子量0.5-1
万的聚乙二醇,80-120份常规PET共混熔融制成阻燃抗老化PET。
F)将步骤D)或步骤E)得到的阻燃抗老化PET为皮层与常规PET为芯层,熔融复合制
成皮芯型持久阻燃抗老化PET纤维。
实施例1:一种阻燃抗老化PET的制造方法,采用如下步骤:
A)按质量份数取0.3份表征参数直径为40-150nm、长度为2-20μm的埃洛石纳米管,
0.3份表征参数长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶,0.8份长径比为14-16:0.5-1.5硅
灰石针状纤维,4.0份质量分数25%碳酸氢钠的水溶液,0.3份金红石型钛白粉,0.2份纳米
蒙脱土,混合在150℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45min,在300℃真空微波辐射2h,然
后浸于80份质量分数为30%的柠檬酸溶液中真空吸湿处理,吸透后加热至60℃超声波分散
0.5h,再搅拌分散2h,取悬浮物,用60份含质量分数3%三聚磷酸钠分散液的去离子水在75
℃下超声波处理25min,取上层悬浮物经100目过滤,蒸馏水洗涤干净,清洁烘干,得到增强
抗老化剂;
B)按质量份数取步骤A)8.0份得到的增强抗老化剂,6.0份TDBPPE磷酸酯,1.0份三
氧化二锑,0.15份770光稳定剂,0.1份DNP抗氧剂,0.4份UV-327紫外线吸收剂,5.0份质量分
数10%浓度的KR-212偶联剂混合,80℃条件下在混合机中以250r/min的速度搅拌反应
45min,50℃真空烘干得到阻燃抗老化剂;
C)按质量份数取步骤B)8.0份得到的阻燃抗老化剂,3.0份分子量0.5-1万的聚乙
二醇,10-18份乙二醇,70℃高速搅拌0.5h,得到功能性乙二醇;
D)按质量份数将8.0份对苯二甲酸和5.0份乙二醇先进行酯化,在酯化反应的二酯
化段或二酯化釜内加入1.0份由C)制得的功能性乙二醇,直至酯化、缩聚反应完成制成阻燃
抗老化PET;
或E)按质量份数取步骤B)8.0份得到的阻燃抗老化剂,2.0份分子量0.5-1万的聚
乙二醇,80份常规PET共混熔融制成阻燃抗老化PET。
一种阻燃抗老化PET纤维的制造方法,采用如下步骤:
A)按质量份数取0.3份表征参数直径为40-150nm、长度为2-20μm的埃洛石纳米管,
0.3份表征参数长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶,0.8份长径比为14-16:0.5-1.5硅
灰石针状纤维,4份质量分数25%碳酸氢钠的水溶液,0.3份金红石型钛白粉,0.2份纳米蒙
脱土,混合在150℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45min,在300℃真空微波辐射2h,然后
浸于80份质量分数为30%的柠檬酸溶液中真空吸湿处理,吸透后加热至60℃超声波分散
0.5h,再搅拌分散2h,取悬浮物,用60份含质量分数3%三聚磷酸钠分散液的去离子水在75
℃下超声波处理25min,取上层悬浮物经100目过滤,蒸馏水洗涤干净,清洁烘干,得到增强
抗老化剂;
B)按质量份数取步骤A)8.0份得到的增强抗老化剂,6.0份TDBPPE磷酸酯,1.0份三
氧化二锑,0.15份770光稳定剂,0.1份DNP抗氧剂,0.4份UV-327紫外线吸收剂,5.0份质量分
数10%浓度的KR-212偶联剂混合,80℃条件下在混合机中以250r/min的速度搅拌反应
45min,50℃真空烘干得到阻燃抗老化剂;
C)按质量份数取步骤B)8.0份得到的阻燃抗老化剂,3.0份分子量0.5-1万的聚乙
二醇,10-18份乙二醇,70℃高速搅拌0.5h,得到功能性乙二醇;
D)按质量份数将8.0份对苯二甲酸和5.0份乙二醇先进行酯化,在酯化反应的二酯
化段或二酯化釜内加入1.0份由C)制得的功能性乙二醇,直至酯化、缩聚反应完成制成阻燃
抗老化PET;
或E)按质量份数取步骤B)8.0份得到的阻燃抗老化剂,2.0份分子量0.5-1万聚乙
二醇,80份常规PET共混熔融制成阻燃抗老化PET。
F)将步骤D)或步骤E)得到的阻燃抗老化PET为皮层与常规PET为芯层,熔融复合制
成皮芯型持久阻燃抗老化PET纤维。
实施例2:一种阻燃抗老化PET的制造方法,采用如下步骤:
A)按质量份数取0.4份表征参数直径为40-150nm、长度为2-20μm的埃洛石纳米管,
0.4份表征参数长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶,1份长径比为14-16:0.5-1.5硅灰
石针状纤维,5份质量分数30%碳酸氢钠的水溶液,0.4份金红石型钛白粉,0.3份纳米蒙脱
土,混合在160℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应53min,在350℃真空微波辐射3h,然后浸
于份100质量分数为30%的柠檬酸溶液中真空吸湿处理,吸透后加热至78℃超声波分散1h,
再搅拌分散3h,取悬浮物,用80份含质量分数4%三聚磷酸钠分散液的去离子水在80℃下超
声波处理30min,取上层悬浮物经150目过滤,蒸馏水洗涤干净,清洁烘干,得到增强抗老化
剂;
B)按质量份数取步骤A)10份得到的增强抗老化剂,8.0份TDBPPE磷酸酯,2.0份三
氧化二锑,0.18份770光稳定剂,0.13份DNP抗氧剂,0.5份UV-327紫外线吸收剂,8.0份质量
分数15%浓度的KR-212偶联剂混合,85℃条件下在混合机中以300r/min的速度搅拌反应
53min,60℃真空烘干得到阻燃抗老化剂;
C)按质量份数取步骤B)10份得到的阻燃抗老化剂,5.0份分子量0.5-1万的聚乙二
醇,14份乙二醇,75℃高速搅拌1h,得到功能性乙二醇;
D)按质量份数将8.0份对苯二甲酸和5.0份乙二醇先进行酯化,在酯化反应的二酯
化段或二酯化釜内加入1.5份由C)制得的功能性乙二醇,直至酯化、缩聚反应完成制成阻燃
抗老化PET;
或E)按质量份数取步骤B)10份得到的阻燃抗老化剂,4份分子量0.5-1万的聚乙二
醇,100份常规PET共混熔融制成阻燃抗老化PET。
一种阻燃抗老化PET纤维的制造方法,采用如下步骤:
A)按质量份数取0.4份表征参数直径为40-150nm、长度为2-20μm的埃洛石纳米管,
0.4份表征参数长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶,1份长径比为14-16:0.5-1.5硅灰
石针状纤维,5份质量分数30%碳酸氢钠的水溶液,0.4份金红石型钛白粉,0.3份纳米蒙脱
土,混合在160℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应53min,在350℃真空微波辐射3h,然后浸
于份100质量分数为30%的柠檬酸溶液中真空吸湿处理,吸透后加热至78℃超声波分散1h,
再搅拌分散3h,取悬浮物,用80份含质量分数4%三聚磷酸钠分散液的去离子水在80℃下超
声波处理30min,取上层悬浮物经150目过滤,蒸馏水洗涤干净,清洁烘干,得到增强抗老化
剂;
B)按质量份数取步骤A)10份得到的增强抗老化剂,8.0份TDBPPE磷酸酯,2.0份三
氧化二锑,0.18份770光稳定剂,0.13份DNP抗氧剂,0.5份UV-327紫外线吸收剂,8.0份质量
分数15%浓度的KR-212偶联剂混合,85℃条件下在混合机中以300r/min的速度搅拌反应
53min,60℃真空烘干得到阻燃抗老化剂;
C)按质量份数取步骤B)10份得到的阻燃抗老化剂,5.0份分子量0.5-1万的聚乙二
醇,14份乙二醇,75℃高速搅拌1h,得到功能性乙二醇;
D)按质量份数将8.0份对苯二甲酸和5.0份乙二醇先进行酯化,在酯化反应的二酯
化段或二酯化釜内加入1.5份由C)制得的功能性乙二醇,直至酯化、缩聚反应完成制成阻燃
抗老化PET;
或E)按质量份数取步骤B)10份得到的阻燃抗老化剂,4.0份分子量0.5-1万聚的乙
二醇,100份常规PET共混熔融制成阻燃抗老化PET。
F)将步骤D)或步骤E)得到的阻燃抗老化PET为皮层与常规PET为芯层,熔融复合制
成皮芯型持久阻燃抗老化PET纤维。
实施例3:一种阻燃抗老化PET的制造方法,采用如下步骤:
A)按质量份数取0.5份表征参数直径为40-150nm、长度为2-20μm的埃洛石纳米管,
0.5份表征参数长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶,1.2份长径比为14-16:0.5-1.5硅
灰石针状纤维,6份质量分数35%碳酸氢钠的水溶液,0.5份金红石型钛白粉,0.4份纳米蒙
脱土,混合在170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应60min,在400℃真空微波辐射4h,然后
浸于120份质量分数为30%的柠檬酸溶液中真空吸湿处理,吸透后加热至95℃超声波分散
1.5h,再搅拌分散4h,取悬浮物,用100份含质量分数5%三聚磷酸钠分散液的去离子水在85
℃下超声波处理35min,取上层悬浮物经200目过滤,蒸馏水洗涤干净,清洁烘干,得到增强
抗老化剂;
B)按质量份数取步骤A)12份得到的增强抗老化剂,10份TDBPPE磷酸酯,3.0份三氧
化二锑,0.2份770光稳定剂,0.15份DNP抗氧剂,0.6份UV-327紫外线吸收剂,10份质量分数
20%浓度的KR-212偶联剂混合,90℃条件下在混合机中以350r/min的速度搅拌反应60min,
70℃真空烘干得到阻燃抗老化剂;
C)按质量份数取步骤B)12份得到的阻燃抗老化剂,6.0份分子量0.5-1万的聚乙二
醇,18份乙二醇,80℃高速搅拌1.5h,得到功能性乙二醇;
D)按质量份数将8.0份对苯二甲酸和5.0份乙二醇先进行酯化,在酯化反应的二酯
化段或二酯化釜内加入2.0份由C)制得的功能性乙二醇,直至酯化、缩聚反应完成制成阻燃
抗老化PET;
或E)按质量份数取步骤B)12份得到的阻燃抗老化剂,5.0份分子量0.5-1万的聚乙
二醇,120份常规PET共混熔融制成阻燃抗老化PET。
一种阻燃抗老化PET纤维的制造方法,采用如下步骤:
A)按质量份数取0.5份表征参数直径为40-150nm、长度为2-20μm的埃洛石纳米管,
0.5份表征参数长为0.5-5μm、宽为0.01-0.10μm凹凸棒晶,1.2份长径比为14-16:0.5-1.5硅
灰石针状纤维,6份质量分数35%碳酸氢钠的水溶液,0.5份金红石型钛白粉,0.4份纳米蒙
脱土,混合在170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应60min,在400℃真空微波辐射4h,然后
浸于120份质量分数为30%的柠檬酸溶液中真空吸湿处理,吸透后加热至95℃超声波分散
1.5h,再搅拌分散4h,取悬浮物,用100份含质量分数5%三聚磷酸钠分散液的去离子水在85
℃下超声波处理35min,取上层悬浮物经200目过滤,蒸馏水洗涤干净,清洁烘干,得到增强
抗老化剂;
B)按质量份数取步骤A)12份得到的增强抗老化剂,10份TDBPPE磷酸酯,3.0份三氧
化二锑,0.2份770光稳定剂,0.15份DNP抗氧剂,0.6份UV-327紫外线吸收剂,10份质量分数
20%浓度的KR-212偶联剂混合,90℃条件下在混合机中以350r/min的速度搅拌反应60min,
70℃真空烘干得到阻燃抗老化剂;
C)按质量份数取步骤B)12份得到的阻燃抗老化剂,6.0份分子量0.5-1万聚乙二
醇,18份乙二醇,80℃高速搅拌1.5h,得到功能性乙二醇;
D)按质量份数将8.0份对苯二甲酸和5.0份乙二醇先进行酯化,在酯化反应的二酯
化段或二酯化釜内加入2.0份由C)制得的功能性乙二醇,直至酯化、缩聚反应完成制成阻燃
抗老化PET;
或E)按质量份数取步骤B)12份得到的阻燃抗老化剂,5.0份分子量0.5-1万的聚乙
二醇,120份常规PET共混熔融制成阻燃抗老化PET。
F)将步骤D)或步骤E)得到的阻燃抗老化PET为皮层与常规PET为芯层,熔融复合制
成皮芯型持久阻燃抗老化PET纤维。
本发明所述的实施例并不限于以上所述实施例,通过前述公开的数值范围,在就
具体实施例中进行任意替换,从而可以得到无数个实施例,对此不一一例举。