一种生物相容型超分散剂的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610721488.6

申请日:

2016.08.25

公开号:

CN106336503A

公开日:

2017.01.18

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

授权|||著录事项变更IPC(主分类):C08G 63/664变更事项:发明人变更前:周荣 邹宇帆 蒋玉芳变更后:曾雄兵|||专利申请权的转移IPC(主分类):C08G 63/664登记生效日:20180111变更事项:申请人变更前权利人:周荣变更后权利人:广州市九合化工科贸有限公司变更事项:地址变更前权利人:213164 江苏省常州市天宁区丽华三村54栋乙单元502室变更后权利人:510700 广东省广州市黄埔区姬堂路大朗桥“穗洁”(猪庄山)厂房|||实质审查的生效IPC(主分类):C08G 63/664申请日:20160825|||公开

IPC分类号:

C08G63/664; C08G65/28; C08G63/85; C09D7/12

主分类号:

C08G63/664

申请人:

周荣

发明人:

周荣; 邹宇帆; 蒋玉芳

地址:

213164 江苏省常州市天宁区丽华三村54栋乙单元502室

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了一种生物相容型超分散剂的制备方法,属于超分散剂制备技术领域。本发明将甘油、蔗糖等混合水浴加热,抽真空后保温反应,滴加环氧氯丙烷水浴反应,过滤得滤液,与柠檬酸溶液混合,过滤得滤液,浓缩制得改性基液,与ε‑己内酯等油浴加热,过滤得滤液,静置得生物相容型超分散剂。本发明的有益效果是:本发明制备步骤简单,所得产品生物相容性好,分散稳定性高,安全环保无毒;在酸性条件下,保护层无变薄现象发生。

权利要求书

1.一种生物相容型超分散剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,分别称量45~50份甘油、10~15份蔗糖和2~3份草木灰置于三口烧
瓶中,对三口烧瓶通氮气排除空气后,在氮气气氛下,将三口烧瓶置于65~70℃下水浴加热
10~15min,随后对三口烧瓶抽真空至15~20Pa,保温反应1~2h;
(2)待保温反应完成后,用高压泵将占上述甘油质量50%的环氧氯丙烷滴加至三口烧瓶
中,控制滴加时间为10~15min,待滴加完成后,控制真空度为0.05~0.06MPa,在75~80℃
下水浴加热反应1~2h;
(3)待水浴加热完成后,对三口烧瓶通入空气至常压,过滤并收集滤液,按质量比1:2,
将滤液与质量浓度10%柠檬酸溶液,于室温下搅拌混合1~2h后,过滤并收集滤液,在65~70
℃下旋转蒸发至原体积的1/5,制备得改性基液;
(4)按重量份数计,分别称量45~50份ε-己内酯、10~15份上述制备的改性基液和5~8
份钛酸四丁酯置于三口烧瓶中,通氮气排除空气后,在175~185℃下油浴加热1~2h,随后
停止加热,静置冷却至室温后,过滤并收集滤液,静置6~8h,即可制备得一种生物相容型超
分散剂。

说明书

一种生物相容型超分散剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种生物相容型超分散剂的制备方法,属于超分散剂制备技术领域。

背景技术

超分散剂又名超级分散剂,一种特殊的表面活性剂,分子结构含有两个在溶解性
和极性上相对的基团,其中一个是较短的极性基,称为亲水基,其分子结构特点使其很容易
定向排列在物质表面或两相界面上,降低界面张力,对水性分散体系有很好的分散效果。传
统分散剂其分子结构存在某些局限性:亲水基团在极性较低或非极性的颗粒表面结合不牢
靠,易解吸而导致分散后离子的重新絮凝;亲油基团不具备足够的碳链长度,不能在非水性
分散体系中产生足够多的空间位阻效应起到稳定作用。为了克服传统分散剂在非水分散体
系中的局限性,开发了一类新型的超分散剂,对非水体系有独特的分散效果,它的主要特点
是:快速充分地润湿颗粒,缩短达到合格颗粒细度的研磨时间;可大幅度提高研磨基料中的
固体颗粒含量,节省加工设备与加工能耗;分散均匀,从而使分散体系的最终使用性能显著
提高。

超分散剂分散性能优异,使其在涂料、油墨、颜料、陶瓷、农药等技术领域中的应用
研究日趋活跃。目前,已有的超分散剂,从分子结构来分,有无规共聚物、嵌段共聚物和梳状
(接枝)共聚物。从极性单体来分,主要有羧酸类聚合物[聚丙烯酸(酯)、马来酸(酯)及其衍
生物]、非离子型聚合物(聚氧乙烯醚)以及天然高分子(淀粉、明胶等)衍生物。近年来,在涂
料、油墨、颜料领域研究逐年增多。但现有超分散剂其生物相容性差,代谢产物具有毒性,且
在酸性条件下,分散剂形成的保护层变薄,导致其分散稳定性下降。

发明内容

本发明所要解决的技术问题:针对现有超分散剂其生物相容性差,代谢产物具有
毒性,且在酸性条件下,分散剂形成的保护层变薄,导致其分散稳定性下降的弊端,提供了
一种将甘油、蔗糖等混合水浴加热,抽真空后保温反应,滴加环氧氯丙烷水浴反应,过滤得
滤液,与柠檬酸溶液混合,过滤得滤液,浓缩制得改性基液,与ε-己内酯等油浴加热,过滤得
滤液,静置得生物相容型超分散剂的方法。本发明制备步骤简单,所得产品生物相容性好,
分散稳定性高,安全环保无毒;在酸性条件下,保护层无变薄现象发生。

为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:

(1)按重量份数计,分别称量45~50份甘油、10~15份蔗糖和2~3份草木灰置于三口烧
瓶中,对三口烧瓶通氮气排除空气后,在氮气气氛下,将三口烧瓶置于65~70℃下水浴加热
10~15min,随后对三口烧瓶抽真空至15~20Pa,保温反应1~2h;

(2)待保温反应完成后,用高压泵将占上述甘油质量50%的环氧氯丙烷滴加至三口烧瓶
中,控制滴加时间为10~15min,待滴加完成后,控制真空度为0.05~0.06MPa,在75~80℃
下水浴加热反应1~2h;

(3)待水浴加热完成后,对三口烧瓶通入空气至常压,过滤并收集滤液,按质量比1:2,
将滤液与质量浓度10%柠檬酸溶液,于室温下搅拌混合1~2h后,过滤并收集滤液,在65~70
℃下旋转蒸发至原体积的1/5,制备得改性基液;

(4)按重量份数计,分别称量45~50份ε-己内酯、10~15份上述制备的改性基液和5~8
份钛酸四丁酯置于三口烧瓶中,通氮气排除空气后,在175~185℃下油浴加热1~2h,随后
停止加热,静置冷却至室温后,过滤并收集滤液,静置6~8h,即可制备得一种生物相容型超
分散剂。

本发明的应用方法:将本发明制得的生物相容型超分散剂添加于涂料中,添加量
为涂料总质量的0.8~1.2%,启用磁力搅拌器混合1~2h即可,可有效提高涂料的光泽和着
色强度,增强皂洗牢度。该超分散剂分散稳定性高,安全环保无毒,在酸性条件下使用,分散
剂形成的保护层无变薄现象发生,值得推广与使用。

本发明与其他方法相比,有益技术效果是:

(1)本发明制备步骤简单,所得产品生物相容性好,分散率高达95.3%,且安全环保无
毒;

(2)本发明制备的超分散剂在酸性条件下,分散剂形成的保护层无变薄现象发生。

具体实施方式

首先按重量份数计,分别称量45~50份甘油、10~15份蔗糖和2~3份草木灰置于
三口烧瓶中,对三口烧瓶通氮气排除空气后,在氮气气氛下,将三口烧瓶置于65~70℃下水
浴加热10~15min,随后对三口烧瓶抽真空至15~20Pa,保温反应1~2h;然后待保温反应完
成后,用高压泵将占上述甘油质量50%的环氧氯丙烷滴加至三口烧瓶中,控制滴加时间为10
~15min,待滴加完成后,控制真空度为0.05~0.06MPa,在75~80℃下水浴加热反应1~2h;
再待水浴加热完成后,对三口烧瓶通入空气至常压,过滤并收集滤液,按质量比1:2,将滤液
与质量浓度10%柠檬酸溶液,于室温下搅拌混合1~2h后,过滤并收集滤液,在65~70℃下旋
转蒸发至原体积的1/5,制备得改性基液;最后按重量份数计,分别称量45~50份ε-己内酯、
10~15份上述制备的改性基液和5~8份钛酸四丁酯置于三口烧瓶中,通氮气排除空气后,
在175~185℃下油浴加热1~2h,随后停止加热,静置冷却至室温后,过滤并收集滤液,静置
6~8h,即可制备得一种生物相容型超分散剂。

实例1

首先按重量份数计,分别称量45份甘油、10份蔗糖和2份草木灰置于三口烧瓶中,对三
口烧瓶通氮气排除空气后,在氮气气氛下,将三口烧瓶置于65℃下水浴加热10min,随后对
三口烧瓶抽真空至15Pa,保温反应1h;然后待保温反应完成后,用高压泵将占上述甘油质量
50%的环氧氯丙烷滴加至三口烧瓶中,控制滴加时间为10min,待滴加完成后,控制真空度为
0.05MPa,在75℃下水浴加热反应1h;再待水浴加热完成后,对三口烧瓶通入空气至常压,过
滤并收集滤液,按质量比1:2,将滤液与质量浓度10%柠檬酸溶液,于室温下搅拌混合1h后,
过滤并收集滤液,在65℃下旋转蒸发至原体积的1/5,制备得改性基液;最后按重量份数计,
分别称量45份ε-己内酯、10份上述制备的改性基液和5份钛酸四丁酯置于三口烧瓶中,通氮
气排除空气后,在175℃下油浴加热1h,随后停止加热,静置冷却至室温后,过滤并收集滤
液,静置6h,即可制备得一种生物相容型超分散剂。

将本发明制得的生物相容型超分散剂添加于涂料中,添加量为涂料总质量的
0.8%,启用磁力搅拌器混合1h即可,可有效提高涂料的光泽和着色强度,增强皂洗牢度。该
超分散剂分散稳定性高,安全环保无毒,在酸性条件下使用,保护层无变薄现象发生,值得
推广与使用。

实例2

首先按重量份数计,分别称量48份甘油、13份蔗糖和3份草木灰置于三口烧瓶中,对三
口烧瓶通氮气排除空气后,在氮气气氛下,将三口烧瓶置于68℃下水浴加热13min,随后对
三口烧瓶抽真空至18Pa,保温反应2h;然后待保温反应完成后,用高压泵将占上述甘油质量
50%的环氧氯丙烷滴加至三口烧瓶中,控制滴加时间为13min,待滴加完成后,控制真空度为
0.06MPa,在78℃下水浴加热反应2h;再待水浴加热完成后,对三口烧瓶通入空气至常压,过
滤并收集滤液,按质量比1:2,将滤液与质量浓度10%柠檬酸溶液,于室温下搅拌混合2h后,
过滤并收集滤液,在68℃下旋转蒸发至原体积的1/5,制备得改性基液;最后按重量份数计,
分别称量48份ε-己内酯、13份上述制备的改性基液和7份钛酸四丁酯置于三口烧瓶中,通氮
气排除空气后,在180℃下油浴加热2h,随后停止加热,静置冷却至室温后,过滤并收集滤
液,静置7h,即可制备得一种生物相容型超分散剂。

将本发明制得的生物相容型超分散剂添加于涂料中,添加量为涂料总质量的
1.0%,启用磁力搅拌器混合2h即可,可有效提高涂料的光泽和着色强度,增强皂洗牢度。该
超分散剂分散稳定性高,安全环保无毒,在酸性条件下使用,保护层无变薄现象发生,值得
推广与使用。

实例3

首先按重量份数计,分别称量50份甘油、15份蔗糖和3份草木灰置于三口烧瓶中,对三
口烧瓶通氮气排除空气后,在氮气气氛下,将三口烧瓶置于70℃下水浴加热15min,随后对
三口烧瓶抽真空至20Pa,保温反应2h;然后待保温反应完成后,用高压泵将占上述甘油质量
50%的环氧氯丙烷滴加至三口烧瓶中,控制滴加时间为15min,待滴加完成后,控制真空度为
0.06MPa,在80℃下水浴加热反应2h;再待水浴加热完成后,对三口烧瓶通入空气至常压,过
滤并收集滤液,按质量比1:2,将滤液与质量浓度10%柠檬酸溶液,于室温下搅拌混合2h后,
过滤并收集滤液,在70℃下旋转蒸发至原体积的1/5,制备得改性基液;最后按重量份数计,
分别称量50份ε-己内酯、15份上述制备的改性基液和8份钛酸四丁酯置于三口烧瓶中,通氮
气排除空气后,在185℃下油浴加热2h,随后停止加热,静置冷却至室温后,过滤并收集滤
液,静置8h,即可制备得一种生物相容型超分散剂。

将本发明制得的生物相容型超分散剂添加于涂料中,添加量为涂料总质量的
1.2%,启用磁力搅拌器混合2h即可,可有效提高涂料的光泽和着色强度,增强皂洗牢度。该
超分散剂分散稳定性高,安全环保无毒,在酸性条件下使用,保护层无变薄现象发生,值得
推广与使用。

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本发明公开了一种生物相容型超分散剂的制备方法,属于超分散剂制备技术领域。本发明将甘油、蔗糖等混合水浴加热,抽真空后保温反应,滴加环氧氯丙烷水浴反应,过滤得滤液,与柠檬酸溶液混合,过滤得滤液,浓缩制得改性基液,与己内酯等油浴加热,过滤得滤液,静置得生物相容型超分散剂。本发明的有益效果是:本发明制备步骤简单,所得产品生物相容性好,分散稳定性高,安全环保无毒;在酸性条件下,保护层无变薄现象发生。。

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