一种自乳化水性环氧乳液的制备方法技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种自乳化水性环氧乳液的制备方法。
背景技术
以环氧树脂为基的水性涂料由于具有优良的物理机械性能、电绝缘性能和粘
接性能，可用作钢铁和木材的涂料、机械土木建筑用胶粘剂、混凝土封闭漆、地
坪涂料以及食品罐头内壁和金属抗蚀涂装材料等等，应用前景十分广阔。
水性环氧树脂经过了三个阶段。第一代产品是直接用乳化剂进行乳化，在剧
烈的机械搅拌下，获得乳液粒子，这样获得的乳液粒径较大，造成成膜困难，因
而制约了它的应用。第二代水性环氧是水溶性固化剂乳化油溶性环氧树脂，采用
水溶性固化剂，树脂粒子表面的固化剂浓度比较高，使表面容易固化而形成硬壳，
阻止了树脂粒子的结成膜，最终使漆膜中的树脂和固化剂分布不均匀而影响漆膜
性能。第三代产品中环氧树脂和固化剂都接上了非离子型表面活性剂，体系中不
存在游离子的表面活性剂，化学改性环氧树脂以改善环氧树脂的物理性能或赋予
其更多的优良特性。
目前国内的水性环氧全部利用活性稀释剂稀释环氧树脂，活性稀释剂在使用
过程中受温度影响容易结晶，形成白色晶体颗粒，导致油漆无法使用，只有通过
加热稀释剂才能从新使用，因此国内环氧涂料对保存环境有的非常严格的要求，
而且国内的水性环氧涂料的VOC含量100mg/L，虽然达到国内的标准，但是与
国际标准相比，我们国家的水性环氧涂料还不能达到出口的标准。
发明内容
本发明提供一种自乳化水性环氧乳液的制备方法，是结合环保和耐用的一种
涂料结合体，它不仅在环保方面达到国际要求的0VOC标准，而且它还是一种
水溶性环氧树脂涂料。
本发明的技术方案如下：
本发明的自乳化水性环氧乳液，平均粒径200—300nm，分布均匀，，乳液固
含量40-50％，粘度500-650(mPa·S)。
本发明的自乳化水性环氧乳液的制备方法，步骤如下：
1)聚乙二醇(PEG)4000预聚体合成：
将聚乙二醇(PEG)4000和环氧树脂E-44按一定比例混合后升温至70-80℃，
至物料全部熔融后，加入少量三氟化硼乙醚催化剂，将体系升温至90-100℃，反
应4小时，倒出产物冷却既得预聚体。
2)自乳化环氧树脂合成
将PEG.4000预聚体和环氧树脂E-44按比例混合后升温至70-80℃，待物料
熔融后，加入适量4，4’二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，并将温度控制在70-80℃，
反应1.5小时左右，加入适量乙二醇丁醚，停止反应，将产物转移至烧杯中。
3)水性环氧乳液的制备
在高速机分散作用下，向合成的自乳化环氧树脂中缓慢加入去离子水，直至
发生相反转，体系由黏稠的W/O态转变为O/W的水乳液态，继续高速分散一
段时间。将高速分散后的乳液，先后经立式胶体磨和超高压纳米均质机加工半小
时左右，即可得到稳定性良好、粒径均匀的水性环氧乳液。
4)环氧值、乳液固含量、稳定性和结构测定
采用盐酸丙酮法测定环氧值；称重法测定乳液固含量；对乳液进行机械稳定
性、稀释稳定性、抗碱稳定性、抗盐稳定性和储存稳定性分析测试。
所述步骤3中高速分散机的分散速度为1000～4000r/min。
所述步骤3中在立式胶体磨研磨时间为1～1.5h，转速为2500～3500r/min；高
压纳米均质机乳化压力为30～100MPa，乳化时间为1～1.5h。
所述步骤4中测定乳液的机械稳定性的方法：在3000r/min下离心30min，
观察乳液的稳定性。
所述步骤4中测定乳液的稀释稳定性的方法：取5g乳液放入试管中，再加
入10mL蒸馏水，摇匀后，静置，观察乳液是否有沉淀、破乳或分层。
所述步骤4中测定乳液的抗碱稳定性的方法：取一定量乳液，加入5g氨水，
摇匀后，静置，乳液没有破乳现象，再加入10g氨水，摇匀后，静置，观察乳液
是否有沉淀、破乳或分层。
所述步骤4中测定乳液乳液的抗盐稳定性的方法：取一定量乳液，加入10g
质量分数为5％CaCl2水溶液摇匀后，静置，观察现象看其是否出现沉降、破乳
或分层。
所述步骤4中测定乳液乳液的储存稳定性的方法：取一定量的试样放置于玻
璃试管中，加塞密封后，于恒温烘箱中50℃加速条件下储存30d，若无结块、无
聚合，则储存稳定期可视为大于半年，否则视为小于半年。
本发明的有益效果是：
本发明通过引入非离子PEG链段和聚氨酯片段修饰环氧树脂分子，制备自乳
化的水性环氧乳液，并采用立式胶体磨和超高压纳米均质机对乳液进行了加工，
并研究了加工手段对乳液稳定性的影响；测试乳液的机械、储存、抗碱、抗盐稳
定性，所制乳液的稳定性良好；经粒径分析，乳液平均粒径200—300nm，分布
均匀。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明：
1)聚乙二醇(PEG)4000预聚体合成：PEG4000和环氧树脂E-44按1.5:1
比例混合后升温至70℃，至物料全部熔融后，加入少量三氟化硼乙醚催化剂，
将体系升温至90℃，反应4小时，倒出产物冷却既得预聚体。
2)自乳化环氧树脂合成
将PEG4000预聚体和环氧树脂E-44按1.5：1比例混合后升温至75℃，待物料
熔融后，加入适量4，4’二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，并将温度控制在75℃，
反应1.5小时，加入适量乙二醇丁醚，停止反应，将产物转移至烧杯中。
3)水性环氧乳液的制备
在高速机分散作用下，向合成的自乳化环氧树脂中缓慢加入去离子水，直至
发生相反转，体系由黏稠的W/O态转变为O/W的水乳液态，继续高速分散一
段时间。将高速分散后的乳液，先后经立式胶体磨和超高压纳米均质机加工半小
时左右，即可得到稳定性良好、粒径均匀的水性环氧乳液。
4)采用盐酸丙酮法测定环氧值，称重法测定乳液固含量，对乳液进行机械
稳定性、稀释稳定性、抗碱稳定性、抗盐稳定性和储存稳定性分析测试。