一步法萃取分离纯钇、粗铒和重稀土.pdf

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摘要
申请专利号:

CN90106687.7

申请日:

1990.08.12

公开号:

CN1058994A

公开日:

1992.02.26

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

|||公开

IPC分类号:

C22B3/32; C01F17/00; //C22B59:00

主分类号:

C22B3/32; C01F17/00; //C22B59:00

申请人:

冶金工业部包头稀土研究院;

发明人:

路远; 叶祖光; 薛宗文; 刘旭; 徐宝民; 吴华杰

地址:

014000内蒙古自治区包头市131信箱

优先权:

专利代理机构:

冶金专利事务所

代理人:

陈佩琦

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内容摘要

溶剂萃取分离制备纯钇、粗铒和重稀土,以环烷酸为萃取剂,从含氧化钇大于40%混合稀土氯化物中一次多级分馏萃取,制取99.99%氧化钇、粗铒(氧化铒大于45%)和含钇小于1%的重稀土混合物三种产品。工艺简单、经济效益显著。

权利要求书

1: 一步法萃取分离纯钇、粗铒和重稀土
2: 一种溶剂萃取分离制备纯钇的方法,以环烷酸为萃取剂,以富钇重稀土氯化物为料液,稀盐酸为洗液,分馏萃取制得99.99%氧化钇和低钇混合重稀土,其特征在于料液浓度为0.5~0.9M。PH2.5~3.5,有机相组成(体积比)为22~24%环烷酸+16~22%异辛醇+54~62%煤油,洗液为1~3N盐酸,相比为有机相:料液:洗液=3~8∶1∶1~2,以氯化铵为盐析剂,经总级数为65~115级分馏萃取,制得99.99%氧化钇、含钇小于1%的重稀土混合物和粗铒(氧化铒大于45%)三种稀土产品。
3: 按照权利要求1所述的溶剂萃取分离制备纯钇的方法,其特征在于所述的料液中氧化钇含量大于40%,氧化镧和氧化钆分别小于1%。
4: 按照权利要求1所述的溶剂萃取分离制备纯钇的方法,其特征在于所述的有机相从第1级加入,洗液从最后一级加入,料液进口在第35-48级,随料液组份变化而异。
5: 按照权利要求1所述的液剂萃取分离制备纯钇的方法,其特征在于所述的粗铒产品从第45-83级之间产出。

说明书


本发明属于湿法冶金工艺,是一种溶剂萃取分离制取纯钇、粗铒和重稀土的新方法。

    钇在自然界中与镧系元素共生,化学性质又十分相似,因此研究钇与稀土元素的分离是近代化学的重要课题。随着稀土在石油催化裂化,玻璃陶瓷、激光材料等领域的应用日益广泛,尤其是钇在彩色电视红色萤光粉和萤光灯粉方面、铒在光导材料方面的应用与日俱增,钇和铒的分离提取就更为重要。

    钇与其他稀土元素的分离是基于在环烷酸体系中钇的萃取顺序在镧系之后,其分配比小于其他稀土元素,从而提出了从含钇50~70%的混合稀土中分离提纯99.99%氧化钇和低钇混合稀土的工艺(CN85102220)。如果还想得到其他重稀土产品,一般都需要转换萃取体系并采用酸性膦型萃取剂进一步分离。仅为得到铒的富集物,也要再经过一段或两段分馏萃取。

    本发明的目的在于提出一种新的萃取方法,在一个萃取分离段,在制备纯钇和低钇混合稀土时,同步制取粗铒第三种产品。

    本发明的要点是,以环烷酸为萃取剂,以含氧化钇大于40%、浓度为0.5~0.9M的重稀土氯化物为料液,有机相组成(体积比)为22~24%环烷酸+16~22%异辛醇+54~62%煤油,洗液为1~3N盐酸,相比为有机相∶料液∶洗液=3~8∶1∶1~2,以氯化铵为盐析剂,经总级数为65~115级的分馏萃取,制得99.99%氧化钇、含钇小于1%重稀土混合物和粗铒(氧化铒大于45%)三种产品。

    工艺过程如图所示,图中S-有机相入口,F-料液入口,W-洗液入口,A-重稀土出口(负载有机),B-粗铒出口(水相或有机相),C-纯钇出口(余液)。

    本发明采用普通的箱式混合澄清槽,以氧化钇含量大于40%,氧化镧和氧化钆分别小于1%的重稀土氯化物为料液。有机相从第1级加入,洗液从最后一级加入,料液进口在第35-48级,随料液组分变化而异。

    在料液进口或洗液进口前2-3级加入氯化铵盐析剂,加入盐析剂的目的是提高萃取选择性,使粗铒的纯度增高。

    具体工艺条件如下:

    1.有机相:由环烷酸(萃取剂)+异辛醇(添加剂)+煤油(稀释剂)组成。其体积比为环烷酸22~24%、异辛醇16~22%、煤油54~62%,皂化度0.55~0.64M(NH4)

    2.料液:含氧化钇大于40%、氧化镧和氧化钆分别小于1%的混合重稀土氯化物溶液,经过除杂调配,其浓度为0.5~0.9M,PH2.5~3.5。

    3.洗液:1~3N盐酸。

    4.介质中盐析剂含量:2~3.5M氯化铵。

    5.相比:有机相∶料液∶洗液=3~8∶1∶1~2。

    6.级数:65~115级。

    7.粗铒排放级:45~83级。

    8.反萃液:3~4N盐酸。

    本发明的优点是,在一个萃取分离段同步制得纯钇、粗铒和低钇重稀土三种产品,省略了因提铒而带来的转换体系等步骤,粗铒稀土溶液可直接与萃淋树脂色层法衍接,以制取纯铒氧化物,低钇重稀土可直接做为进一步提取各单一重稀土产品的原料。本工艺流程简单、经济效益显著。

    实施例:

    料液是分组后的富钇重稀土氯化物,经除杂调配其组成如下:

    元素(氧化物)La  Gd  Tb  Dy  Ho  Er  Tm  Yb  Lu  Y

    含量(%)  <0.01  <0.03  4.43  8.66  6.33  5.70  5.92  3.23  6.26  59.50

    工艺条件如下所示:

    1.料液:0.55M  PH2.8

    2.洗液:2.4N盐酸

    3.萃取有机相:22%环烷酸+18%异辛醇+60%,煤油(V/V×100%)浓氨水皂化,皂化度0.6N。

    4.级数:84级

    5.介质中盐析剂含量:2.2M(NH4)

    6.相比:有机∶料液∶洗液=3.6∶1∶1.1

    7.箱式混合澄清槽:混合室容积为50升。

    料液从第43级加入,皂化有机相从第1级加入,洗液从第84级加入,盐析剂从料液入口和第81级分别加入。经过连续串级分馏萃取并达到稳态后,从萃取段第1级连续产出99.99%氧化钇余液,余液经草酸沉淀灼烧而制得氧化钇。从第84级负载有机出口连续产出氧化钇小于0.3%、氧化铒小于1%的重稀土,负载有机用4N盐酸经10级逆流反萃得重稀土氯化物溶液,送后续工段生产其他产品。从第59级水相连续排出含氧化铒大于50%地粗铒稀土氯化物溶液,直接送P507萃淋树脂色层分离工段制取高纯氧化铒。反后有机相用纯水水洗经氨水皂化循环使用。

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溶剂萃取分离制备纯钇、粗铒和重稀土,以环烷酸为萃取剂,从含氧化钇大于40混合稀土氯化物中一次多级分馏萃取,制取99.99氧化钇、粗铒(氧化铒大于45)和含钇小于1的重稀土混合物三种产品。工艺简单、经济效益显著。。

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