一种改性的Y型分子筛的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610763029.4

申请日:

2016.08.29

公开号:

CN106315614A

公开日:

2017.01.11

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):C01B 39/24申请日:20160829|||公开

IPC分类号:

C01B39/24; B01D53/82; B01D53/72; B01D53/06; B01D46/00; B01J20/18; B01J20/30

主分类号:

C01B39/24

申请人:

霍普科技(天津)股份有限公司

发明人:

孙浩

地址:

300000 天津市西青区中北镇星光路80号天津节能大厦22层

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开一种改性的Y型分子筛的制备方法,其特征在于,将NaY分子筛、碱和水按比例混合,将分子筛与碱的水溶液打浆,80~120℃的温度条件下对分子筛实施碱处理5~24h;将得到的碱处理过的Y型分子筛进行离子交换,水热焙烧500~600℃进行1~2h,得到改性的Y型分子筛。本发明采用钙离子改性Y型分子筛,通过钙与钠的交换,是的分子筛的表面形成一层钙,利用钙离子与醇羟基形成络合物的性能,能有效的吸附含醇的有机废气,并且络合物的解离温度较低,使得分子筛的脱附温度降低,在废气处理时降低企业的能耗。

权利要求书

1.一种改性的Y型分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将NaY分子筛、碱和水按照1~2∶0.5~2∶4~10的质量比混合,将分子筛与碱的水溶
液打浆,80~120℃的温度条件下对分子筛实施碱处理5~24h;
(2)将步骤(1)得到的碱处理过的Y型分子筛进行离子交换,分子筛干基加入到浓度为
0.5~2mol/L的Ca盐水溶液中,分子筛与钙的摩尔比为1:1~1.5,80~100℃搅拌4~10h,至
少进行一次离子交换;
(3)将步骤(2)得到的分子筛进行过滤,水热焙烧500~600℃进行1~2h,得到改性的Y
型分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种改性的Y型分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)
的碱为氢氧化钠或者偏铝酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种改性的Y型分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)
中对分子筛进行碱处理后,过滤,滤饼用步骤(2)中的Ca盐水溶液洗涤若干次,控制滤液的
pH值在5~7之间。
4.根据权利要求1所述的一种改性的Y型分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)
中的钙盐为氯化钙或者磷酸二氢钙。
5.根据权利要求1所述的一种改性的Y型分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)
重复两次。
6.根据权利要求1所述的一种改性的Y型分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)
重复四次。
7.一种改性的Y型分子筛,其特征在于,由权利要求1~6任意一项所述的方法制得。

说明书

一种改性的Y型分子筛的制备方法

技术领域

本发明属于分子筛制备领域,具体涉及一种改性的Y型分子筛的制备方法。

背景技术

沸石转轮吸附浓缩装置采用吸附-脱附-浓缩焚化三项连续程序,主要用于有机
废气的治理;特别适合于大风量,低浓度场合。该吸附装置以陶瓷纤维为基材,做成蜂窝状
的大圆盘轮状系统,轮子表面涂覆疏水性沸石做吸附剂,因此沸石,也就是分子筛的类型和
性质直接决定有机废气的处理效果。研究分子筛材料的改性技术,包括改变分子筛孔道结
构、表面极性,获得具有优良性状的Y型分子筛,并筛选适用于不同挥发性有机化合物的分
子筛用于研发新型分子筛吸收-脱附资源化回收技术。现有技术中的分子筛吸附效果仅在
80%,并不能完全吸附,并且脱附需要的温度高,能耗较大。

发明内容

针对上述问题,本发明提供一种改性的Y型分子筛的制备方法,能有效吸附含醇类
化合物的有机废气,并且脱附所需的温度较低,降低了企业的使用能耗。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:一种改性的Y型分子筛的制备方
法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将NaY分子筛、碱和水按照1~2∶0.5~2∶4~10的质量比混合,将分子筛与碱的
水溶液打浆,80~120℃的温度条件下对分子筛实施碱处理5~24h;

(2)将步骤(1)得到的碱处理过的Y型分子筛进行离子交换,分子筛干基加入到浓
度为0.5~2mol/L的Ca盐水溶液中,分子筛与钙的摩尔比为1:1~1.5,80~100℃搅拌4~
10h,至少进行一次离子交换;

(3)将步骤(2)得到的分子筛进行过滤,水热焙烧500~600℃进行1~2h,得到改性
的Y型分子筛。

进一步,所述步骤(1)的碱为氢氧化钠或者偏铝酸钠。

进一步,所述步骤(1)中对分子筛进行碱处理后,过滤,滤饼用步骤(2)中的Ca盐水
溶液洗涤若干次,控制滤液的pH值在5~7之间。

进一步,所述步骤(2)中的钙盐为氯化钙或者磷酸二氢钙。

进一步,所述步骤(2)重复两次。

进一步,所述步骤(3)重复四次。

一种改性的Y型分子筛,其特征在于,由上述任意一项所述的方法制得。

本发明的优点在于:1、本发明采用钙离子改性Y型分子筛,通过钙与钠的交换,是
的分子筛的表面形成一层钙,利用钙离子与醇羟基形成络合物的性能,能有效的吸附含醇
的有机废气,并且络合物的解离温度较低,使得分子筛的脱附温度降低,在废气处理时降低
企业的能耗;

2、现有的Y型分子筛制备改性方法大都使用了大量的铵盐,在造成环境污染的同
时,使得后续处理成本大大增加,本发明没有使用含氮磷的试剂,对环境友好。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实
施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技
术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范
围。

实施例1:

(1)将NaY分子筛、碱和水按照1∶0.5∶10的质量比混合,将分子筛与碱的水溶液打
浆,80~120℃的温度条件下对分子筛实施碱处理5h;

(2)将步骤(1)得到的碱处理过的Y型分子筛进行离子交换,分子筛干基加入到浓
度为0.5mol/L的Ca盐水溶液中,分子筛与钙的摩尔比为1:1,80~100℃搅拌4~10h,

(3)将步骤(2)得到的分子筛进行过滤,水热焙烧500~600℃进行1~2h,重复步骤
(2)和步骤(3)得到改性的Y型分子筛。

所述步骤(1)的碱为氢氧化钠或者偏铝酸钠。

所述步骤(1)中对分子筛进行碱处理后,过滤,滤饼用步骤(2)中的Ca盐水溶液洗
涤若干次,控制滤液的pH值在5~7之间。

所述步骤(2)中的钙盐为氯化钙或者磷酸二氢钙。

利用实施例1中得到的分子筛涂覆在沸石转轮上,进行废气处理试验,工艺流程:
集气+化学吸收+沸石转轮+催化燃烧

主要污染物:异戊醇、乙醇等,含少量HCl

处理规模:16000m3/h

处理效率:96%

脱附温度低于200℃。

工艺介绍:对企业盐酸二甲双胍生产车间有机废气治理,废气采用湿式洗涤+除
雾、所有废气通过多级过滤作为预处理,有效拦截废气中所含的粉尘以防止堵塞沸石,并去
除部分有机物以减轻后续主体工艺治理压力,处理后废气进入沸石转轮浓缩+催化燃烧
(CO)的主体工艺。处理效率高达96%,进气浓度300mg/m3,处理后为12mg/m3,远低于天津市
《工业企业挥发性有机物排放控制标准》(DB12/524-2014)对医药行业限值40mg/m3的要求。

以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实
施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各
实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而
这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

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本发明公开一种改性的Y型分子筛的制备方法,其特征在于,将NaY分子筛、碱和水按比例混合,将分子筛与碱的水溶液打浆,80120的温度条件下对分子筛实施碱处理524h;将得到的碱处理过的Y型分子筛进行离子交换,水热焙烧500600进行12h,得到改性的Y型分子筛。本发明采用钙离子改性Y型分子筛,通过钙与钠的交换,是的分子筛的表面形成一层钙,利用钙离子与醇羟基形成络合物的性能,能有效的吸附含醇的有机废气。

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