一种牛奶纤维改性氨基硅油抗起球柔顺剂的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201610547370.6

申请日:

2016.07.13

公开号:

CN106192418A

公开日:

2016.12.07

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):D06M 15/643申请日:20160713|||公开

IPC分类号:

D06M15/643; D06M13/00; D06M16/00; C08G77/452

主分类号:

D06M15/643

申请人:

张静

发明人:

张静; 孟浩影; 陆娜

地址:

江苏省常州市新北区凤凰名城24栋703室

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了一种牛奶纤维改性氨基硅油抗起球柔顺剂的制备方法,属于纺织助剂技术领域。本发明将鲜榨苹果汁超声、萃取得表面活性剂,再将八甲基环四硅氧烷与四甲氧基氢氧化铵溶液在氮气的保护下反应得氨基硅油预聚体,然后将脱脂牛乳除杂、干燥脱水,将脱水后的牛乳与聚丙烯腈交联、聚合反应得到牛奶纤维,最牛奶纤维再与氨基硅油预聚体反应得到牛奶纤维改性氨基硅油,最后在与表面活性剂、各种酶搅拌混合制得一种牛奶纤维改性氨基硅油抗起球柔顺剂。本发明利用牛奶纤维和氨基硅油对针织物的柔顺性,解决了传统抗起球剂的热湿传递性差以及容易变黄等一些缺陷,本发明在抗起球方面较佳的使用效果,气味芬芳,洁净环保,具有广泛的应用前景。

权利要求书

1.一种牛奶纤维改性氨基硅油抗起球柔顺剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤
为:
(1)将苹果榨成苹果汁,称取20~30g苹果汁加入到烧杯中,向烧杯中加入100~200mL
去离子水,将烧杯置于3200~3400W超声波萃取机上,超声提取20~30min,过滤,得到滤液,
将滤液置于CO2超临界萃取仪中,控制萃取压力为20~30MPa,萃取温度为30~40℃,CO2的流
量为25~35kg/h,萃取20~30min,得到表面活性剂,备用;
(2)称取5~8g八甲基环四硅氧烷加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶
置于油浴中,向烧瓶中以1~2L/min流速通入氮气10~20min后,控制油浴温度为60~70℃,
再向烧杯中加入1~3mL质量浓度为10%四甲氧基氢氧化铵溶液,恒温反应2~3h,得到氨基
硅油预聚体,备用;
(3)称取10~20g脱脂牛乳加入烧杯中,向烧杯中加入100~200mL去离子水,搅拌10~
20min,再加入0.3~0.5g碳酸钙,搅拌10~20min,过滤,得到滤渣,将滤渣放入95~105℃烘
箱内干燥脱水2~3h,得到脱水牛乳;
(4)将脱水牛乳加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,控
制温度在60~70℃,向烧瓶中加入5~8g聚丙烯腈,搅拌5~10min,再依次加入0.1~0.3g过
氧化二异丙苯、0.2~0.4g二月桂酸二丁基锡、1~2g乙烯基三乙氧基硅烧,搅拌反应3~4h,
得到牛奶纤维;
(5)向上述牛奶纤维中加入上述步骤(2)备用的氨基硅油预聚体,控制温度在70~80
℃,搅拌5~10min,再依次加入1~2g乙烯基三乙氧基硅烧、0.1~0.3g过氧化二异丙苯,搅
拌反应5~6h,得到牛奶纤维改性氨基硅油;
(6)向上述牛奶纤维改性氨基硅油中加入上述步骤(1)中备用的表面活性剂,控制温度
在30~40℃,再依次加入0.01~0.03g霉菌蛋白酶、0.03~0.05g木质素酶、100~200mL去离
子水,搅拌3~4h,得到一种牛奶纤维改性氨基硅油抗起球柔顺剂。

说明书

一种牛奶纤维改性氨基硅油抗起球柔顺剂的制备方法

技术领域

本发明公开了一种牛奶纤维改性氨基硅油抗起球柔顺剂的制备方法,属于纺织助
剂技术领域。

背景技术

针织物品种繁多,例如各类针织布、针织衫、羊毛衫等,尤其是羊毛衫在实际的穿
着和洗涤过程中,由于不断受到或大或小的摩擦,使得针织物表面的纤维露出织物的表面,
在织物表面出现毛茸,而这些毛茸久而久之会互相纠缠在一起形成许多球形小粒,俗称起
球,这些突出在织物外表面的毛球,对针织物的美观和卫生都有严重的影响。随着生活水平
的提高,人们对织物外观及服用性能的要求也越来越高,因此,对织物进行抗起毛起球整
理,提高织物的服用舒适性与品质,日益受到国内外染整工作者的重视。

由于传统的洗衣粉类物质对衣服的清洁能力虽好,但其对人手以及织物的伤害比
较大,同时由于这类物质中含有大量的氮磷类无机物,对环境的污染较大,因此许多企业均
在大力研发新型洗衣液,而柔顺剂作为其中对织物起保养作用的物质,显得尤为重要。而传
统的D1821柔顺剂存在生物降解能力差,对环境的污染还是比较大,因此很有必要开发一种
生物降解能力较好的柔顺剂。阳离子咪唑啉作为一个阳离子表面活性剂,其具有较好的织
物抗静电作用,因此将其作为柔顺剂的备选原料能带来良好的作用。

传统的抗起球柔顺剂只能明显的改善手感柔软性能,但是热湿传递性很差,并不
能满足夏季面料服用性能需求,且存在着稳定性较差,容易变黄,添加的工业香精对人体造
成健康危害等缺陷。

发明内容

本发明主要解决的技术问题:针对目前市面上传统抗起球柔顺剂的热湿传递性较
差、稳定性差甚至一些添加剂的残留对人体的健康造成危害等问题,本发明公开了一种牛
奶纤维改性氨基硅油抗起球柔顺剂的制备方法,本发明将鲜榨苹果汁超声、萃取得表面活
性剂,再将八甲基环四硅氧烷与四甲氧基氢氧化铵溶液在氮气的保护下反应得氨基硅油预
聚体,然后将脱脂牛乳除杂、干燥脱水,将脱水后的牛乳与聚丙烯腈交联、聚合反应得到牛
奶纤维,最牛奶纤维再与氨基硅油预聚体反应得到牛奶纤维改性氨基硅油,最后在与表面
活性剂、各种酶搅拌混合制得一种牛奶纤维改性氨基硅油抗起球柔顺剂。本发明利用牛奶
纤维和氨基硅油对针织物的柔顺性,解决了传统抗起球剂的热湿传递性差以及容易变黄等
一些缺陷,牛奶纤维具有良好的柔软性、透气、导湿性,并且牛奶纤维的耐磨性、抗起球性、
强力均十分优异,因此本发明在抗起球方面较佳的使用效果,气味芬芳,洁净环保,具有广
泛的应用前景。

为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:

(1)将苹果榨成苹果汁,称取20~30g苹果汁加入到烧杯中,向烧杯中加入100~200mL
去离子水,将烧杯置于3200~3400W超声波萃取机上,超声提取20~30min,过滤,得到滤液,
将滤液置于CO2超临界萃取仪中,控制萃取压力为20~30MPa,萃取温度为30~40℃,CO2的流
量为25~35kg/h,萃取20~30min,得到表面活性剂,备用;

(2)称取5~8g八甲基环四硅氧烷加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶
置于油浴中,向烧瓶中以1~2L/min流速通入氮气10~20min后,控制油浴温度为60~70℃,
再向烧杯中加入1~3mL质量浓度为10%四甲氧基氢氧化铵溶液,恒温反应2~3h,得到氨基
硅油预聚体,备用;

(3)称取10~20g脱脂牛乳加入烧杯中,向烧杯中加入100~200mL去离子水,搅拌10~
20min,再加入0.3~0.5g碳酸钙,搅拌10~20min,过滤,得到滤渣,将滤渣放入95~105℃烘
箱内干燥脱水2~3h,得到脱水牛乳;

(4)将脱水牛乳加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,控
制温度在60~70℃,向烧瓶中加入5~8g聚丙烯腈,搅拌5~10min,再依次加入0.1~0.3g过
氧化二异丙苯、0.2~0.4g二月桂酸二丁基锡、1~2g乙烯基三乙氧基硅烧,搅拌反应3~4h,
得到牛奶纤维;

(5)向上述牛奶纤维中加入上述步骤(2)备用的氨基硅油预聚体,控制温度在70~80
℃,搅拌5~10min,再依次加入1~2g乙烯基三乙氧基硅烧、0.1~0.3g过氧化二异丙苯,搅
拌反应5~6h,得到牛奶纤维改性氨基硅油;

(6)向上述牛奶纤维改性氨基硅油中加入上述步骤(1)中备用的表面活性剂,控制温度
在30~40℃,再依次加入0.01~0.03g霉菌蛋白酶、0.03~0.05g木质素酶、100~200mL去离
子水,搅拌3~4h,得到一种牛奶纤维改性氨基硅油抗起球柔顺剂。

本发明的应用方法是:将3~5件洗干净的衣服加入到8000~10000mL的清水中,再
加入10~14mL本发明的柔顺剂,浸泡3~5分钟后,晾干即可,晾干后衣服柔软不起球,穿在
身上亲肤性好,透气透汗性好。

本发明的有益效果是:

(1)本发明所涉及的柔顺剂的粘度低,其稳定性好,不易变质,且由于其成分分子量小,
生物可降解性强;

(2)本发明利用牛奶纤维和氨基硅油对针织物的柔顺性,解决了传统抗起球剂的热湿
传递性差以及容易变黄等一些缺陷,在抗起球方面较佳的使用效果,气味芬芳,洁净环保,
具有广泛的应用前景。

具体实施方式

首先将苹果榨成苹果汁,称取20~30g苹果汁加入到烧杯中,向烧杯中加入100~
200mL去离子水,将烧杯置于3200~3400W超声波萃取机上,超声提取20~30min,过滤,得到
滤液,将滤液置于CO2超临界萃取仪中,控制萃取压力为20~30MPa,萃取温度为30~40℃,
CO2的流量为25~35kg/h,萃取20~30min,得到表面活性剂,备用;称取5~8g八甲基环四硅
氧烷加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于油浴中,向烧瓶中以1~2L/
min流速通入氮气10~20min后,控制油浴温度为60~70℃,再向烧杯中加入1~3mL质量浓
度为10%四甲氧基氢氧化铵溶液,恒温反应2~3h,得到氨基硅油预聚体,备用;称取10~20g
脱脂牛乳加入烧杯中,向烧杯中加入100~200mL去离子水,搅拌10~20min,再加入0.3~
0.5g碳酸钙,搅拌10~20min,过滤,得到滤渣,将滤渣放入95~105℃烘箱内干燥脱水2~
3h,得到脱水牛乳;将脱水牛乳加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水
浴锅中,控制温度在60~70℃,向烧瓶中加入5~8g聚丙烯腈,搅拌5~10min,再依次加入
0.1~0.3g过氧化二异丙苯、0.2~0.4g二月桂酸二丁基锡、1~2g乙烯基三乙氧基硅烧,搅
拌反应3~4h,得到牛奶纤维;向上述牛奶纤维中加入上述备用的氨基硅油预聚体,控制温
度在70~80℃,搅拌5~10min,再依次加入1~2g乙烯基三乙氧基硅烧、0.1~0.3g过氧化二
异丙苯,搅拌反应5~6h,得到牛奶纤维改性氨基硅油;向上述牛奶纤维改性氨基硅油中加
入上述中备用的表面活性剂,控制温度在30~40℃,再依次加入0.01~0.03g霉菌蛋白酶、
0.03~0.05g木质素酶、100~200mL去离子水,搅拌3~4h,得到一种牛奶纤维改性氨基硅油
抗起球柔顺剂。

实例1

首先将苹果榨成苹果汁,称取20g苹果汁加入到烧杯中,向烧杯中加入100mL去离子水,
将烧杯置于3200W超声波萃取机上,超声提取20min,过滤,得到滤液,将滤液置于CO2超临界
萃取仪中,控制萃取压力为20MPa,萃取温度为30℃,CO2的流量为25kg/h,萃取20min,得到
表面活性剂,备用;称取5g八甲基环四硅氧烷加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,
将烧瓶置于油浴中,向烧瓶中以1L/min流速通入氮气10min后,控制油浴温度为60℃,再向
烧杯中加入1mL质量浓度为10%四甲氧基氢氧化铵溶液,恒温反应2h,得到氨基硅油预聚体,
备用;称取10g脱脂牛乳加入烧杯中,向烧杯中加入100mL去离子水,搅拌10min,再加入0.3g
碳酸钙,搅拌10min,过滤,得到滤渣,将滤渣放入95℃烘箱内干燥脱水2h,得到脱水牛乳;将
脱水牛乳加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,控制温度在
60℃,向烧瓶中加入5g聚丙烯腈,搅拌5min,再依次加入0.1g过氧化二异丙苯、0.2g二月桂
酸二丁基锡、1g乙烯基三乙氧基硅烧,搅拌反应3h,得到牛奶纤维;向上述牛奶纤维中加入
上述备用的氨基硅油预聚体,控制温度在70℃,搅拌5min,再依次加入1g乙烯基三乙氧基硅
烧、0.1g过氧化二异丙苯,搅拌反应5h,得到牛奶纤维改性氨基硅油;向上述牛奶纤维改性
氨基硅油中加入上述中备用的表面活性剂,控制温度在30℃,再依次加入0.01g霉菌蛋白
酶、0.03g木质素酶、100mL去离子水,搅拌3h,得到一种牛奶纤维改性氨基硅油抗起球柔顺
剂。

将3件洗干净的衣服加入到8000mL的清水中,再加入10mL本发明的柔顺剂,浸泡3
分钟后,晾干即可,晾干后衣服柔软不起球,穿在身上亲肤性好,透气透汗性好。

实例2

首先将苹果榨成苹果汁,称取25g苹果汁加入到烧杯中,向烧杯中加入150mL去离子水,
将烧杯置于3300W超声波萃取机上,超声提取25min,过滤,得到滤液,将滤液置于CO2超临界
萃取仪中,控制萃取压力为25MPa,萃取温度为35℃,CO2的流量为30kg/h,萃取25min,得到
表面活性剂,备用;称取7g八甲基环四硅氧烷加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,
将烧瓶置于油浴中,向烧瓶中以1.5L/min流速通入氮气15min后,控制油浴温度为65℃,再
向烧杯中加入2mL质量浓度为10%四甲氧基氢氧化铵溶液,恒温反应2.5h,得到氨基硅油预
聚体,备用;称取15g脱脂牛乳加入烧杯中,向烧杯中加入150mL去离子水,搅拌15min,再加
入0.4g碳酸钙,搅拌15min,过滤,得到滤渣,将滤渣放入100℃烘箱内干燥脱水2.5h,得到脱
水牛乳;将脱水牛乳加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,控
制温度在65℃,向烧瓶中加入7g聚丙烯腈,搅拌7min,再依次加入0.2g过氧化二异丙苯、
0.3g二月桂酸二丁基锡、1.5g乙烯基三乙氧基硅烧,搅拌反应3.5h,得到牛奶纤维;向上述
牛奶纤维中加入上述备用的氨基硅油预聚体,控制温度在75℃,搅拌7min,再依次加入1.5g
乙烯基三乙氧基硅烧、0.2g过氧化二异丙苯,搅拌反应5.5h,得到牛奶纤维改性氨基硅油;
向上述牛奶纤维改性氨基硅油中加入上述中备用的表面活性剂,控制温度在35℃,再依次
加入0.02g霉菌蛋白酶、0.04g木质素酶、150mL去离子水,搅拌3.5h,得到一种牛奶纤维改性
氨基硅油抗起球柔顺剂。

将4件洗干净的衣服加入到9000mL的清水中,再加入12mL本发明的柔顺剂,浸泡4
分钟后,晾干即可,晾干后衣服柔软不起球,穿在身上亲肤性好,透气透汗性好。

实例3

首先将苹果榨成苹果汁,称取30g苹果汁加入到烧杯中,向烧杯中加入200mL去离子水,
将烧杯置于3400W超声波萃取机上,超声提取30min,过滤,得到滤液,将滤液置于CO2超临界
萃取仪中,控制萃取压力为30MPa,萃取温度为40℃,CO2的流量为35kg/h,萃取30min,得到
表面活性剂,备用;称取8g八甲基环四硅氧烷加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,
将烧瓶置于油浴中,向烧瓶中以2L/min流速通入氮气20min后,控制油浴温度为70℃,再向
烧杯中加入3mL质量浓度为10%四甲氧基氢氧化铵溶液,恒温反应3h,得到氨基硅油预聚体,
备用;称取20g脱脂牛乳加入烧杯中,向烧杯中加入200mL去离子水,搅拌20min,再加入0.5g
碳酸钙,搅拌20min,过滤,得到滤渣,将滤渣放入105℃烘箱内干燥脱水3h,得到脱水牛乳;
将脱水牛乳加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,控制温度
在70℃,向烧瓶中加入8g聚丙烯腈,搅拌10min,再依次加入0.3g过氧化二异丙苯、0.4g二月
桂酸二丁基锡、2g乙烯基三乙氧基硅烧,搅拌反应4h,得到牛奶纤维;向上述牛奶纤维中加
入上述备用的氨基硅油预聚体,控制温度在80℃,搅拌10min,再依次加入2g乙烯基三乙氧
基硅烧、0.3g过氧化二异丙苯,搅拌反应6h,得到牛奶纤维改性氨基硅油;向上述牛奶纤维
改性氨基硅油中加入上述中备用的表面活性剂,控制温度在40℃,再依次加入0.03g霉菌蛋
白酶、0.05g木质素酶、200mL去离子水,搅拌4h,得到一种牛奶纤维改性氨基硅油抗起球柔
顺剂。

将5件洗干净的衣服加入到10000mL的清水中,再加入14mL本发明的柔顺剂,浸泡5
分钟后,晾干即可,晾干后衣服柔软不起球,穿在身上亲肤性好,透气透汗性好。

一种牛奶纤维改性氨基硅油抗起球柔顺剂的制备方法.pdf_第1页
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一种牛奶纤维改性氨基硅油抗起球柔顺剂的制备方法.pdf_第2页
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一种牛奶纤维改性氨基硅油抗起球柔顺剂的制备方法.pdf_第3页
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本发明公开了一种牛奶纤维改性氨基硅油抗起球柔顺剂的制备方法,属于纺织助剂技术领域。本发明将鲜榨苹果汁超声、萃取得表面活性剂,再将八甲基环四硅氧烷与四甲氧基氢氧化铵溶液在氮气的保护下反应得氨基硅油预聚体,然后将脱脂牛乳除杂、干燥脱水,将脱水后的牛乳与聚丙烯腈交联、聚合反应得到牛奶纤维,最牛奶纤维再与氨基硅油预聚体反应得到牛奶纤维改性氨基硅油,最后在与表面活性剂、各种酶搅拌混合制得一种牛奶纤维改性氨基。

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