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1、(10)申请公布号 CN 104017354 A (43)申请公布日 2014.09.03 C N 1 0 4 0 1 7 3 5 4 A (21)申请号 201410256363.1 (22)申请日 2014.06.09 C08L 77/00(2006.01) C08L 77/06(2006.01) C08L 77/02(2006.01) C08L 51/06(2006.01) C08L 83/04(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/10(2006.01) C08K 3/02(2006.01) C08K 5/13(2006.01) B29B 9/06(2。
2、006.01) B29C 47/92(2006.01) (71)申请人温州科力塑业有限公司 地址 325204 浙江省温州市瑞安市塘下镇肇 平垟中村 (72)发明人刘志 马璐 宋航 (54) 发明名称 一种用于制作防爆装备的无卤高韧性红磷阻 燃尼龙及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种用于制作防爆装备的无卤 高韧性红磷阻燃尼龙及其制备方法，该尼龙包括 热塑性聚酰胺树脂5085，复配红磷母粒 530，增韧剂1030，抗氧剂0.1 1，润滑分散剂0.11，制备方法是先将各 组分按一定重量份放入高混合机混合2-5分钟， 接着将混合好的物料由双螺杆挤出机的主进料口 置入挤出机中，经熔融挤出造粒，。
3、再制备得高韧性 红磷阻燃尼龙，其双螺杆挤出机各区的温度控制 在220-280，螺杆转速控制在300400RPM。本 发明通过将复配红磷母粒替代普通红磷母粒且加 有增韧剂，使制得的尼龙材料同时满足高阻燃性、 高韧性及无卤绿色环保的要求，更适用于制造防 爆装备。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书4页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 104017354 A CN 104017354 A 1/1页 2 1.一种用于制作防爆装备的无卤高韧性红磷阻燃尼龙，由以下重量百分比的原料制 成： 2.根据权利要求1所述的。
4、一种用于制作防爆装备的无卤高韧性红磷阻燃尼龙，其特征 在于：所述的热塑性聚酰胺树脂选自聚酰胺66、聚酰胺6的一种或两种的混合物。 3.根据权利要求1或2所述的一种用于制作防爆装备的无卤高韧性红磷阻燃尼龙， 其特征在于：所述的热塑性聚酰胺树脂的相对粘度为2.32.8，其相对粘度是根据标准 IS0307测试所得。 4.根据权利要求1所述的一种用于制作防爆装备的无卤高韧性红磷阻燃尼龙，其特 征在于：所述的复配红磷母粒由红磷粉经过微胶囊化包覆处理制得，其具体制备过程是先 将红磷粉放入碱性液体介质中，加入载体树脂，经原位反应生成无机盐包覆层，接着在无机 盐包覆层上在反应生成有机聚合物包覆层，其中，无机盐。
5、包覆层的重量比占到红磷重量的 130，有机聚合物包覆层的重量比占到红磷重量的240。 5.根据权利要求4所述的一种用于制作防爆装备的无卤高韧性红磷阻燃尼龙，所述的 无机盐包覆层为硼酸锌、磷酸锌、硼酸铜、磷酸钙、硼酸钙中的一种或者多种的混合物，所述 有机聚合物包覆层为酚醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、三聚氰胺脲酸树脂、环氧树脂、有机硅 树脂、聚酰胺树脂、聚丙烯酸脂、聚丙烯酰胺中的二种或者二种以上的混合物。 6.根据权利要求4所述的一种用于制作防爆装备的无卤高韧性红磷阻燃尼龙，所述制 备复配红磷母粒过程中使用的载体树脂为EVA、POE或是经过马来酸酐、丙烯酸、丙烯酸酯、 丙烯酸缩水甘油酯接枝反应改性的E。
6、VA、POE。 7.根据权利要求1所述的一种用于制作防爆装备的无卤高韧性红磷阻燃尼龙，其特征 在于：所述的增韧剂是马来酸酐接枝PE、马来酸酐接枝POE、马来酸酐接枝EPDM或沙林树脂 等。 8.根据权利要求1所述的一种用于制作防爆装备的无卤高韧性红磷阻燃尼龙，其特征 在于：所述的抗氧剂为一种受阻酚类抗氧剂。 9.根据权利要求1所述的一种用于制作防爆装备的无卤高韧性红磷阻燃尼龙，其特征 在于：所述的润滑分散剂为硅酮粉。 10.一种如权利要求1-9所述的用于制作防爆装备的无卤高韧性红磷阻燃尼龙的制备 方法，其特征在于：先将热塑性聚酰胺树脂、复配红磷母粒、增韧剂、抗氧剂及润滑分散剂按 一定重量份放入。
7、高混合机充分混合2-5分钟，接着将混合好的物料由双螺杆挤出机的主进 料口置入挤出机中，经熔融挤出、水冷、风干、造粒，再制备得高韧性红磷阻燃尼龙，其双螺 杆挤出机各区的温度控制在220-280，螺杆转速控制在300400RPM。 权 利 要 求 书CN 104017354 A 1/4页 3 一种用于制作防爆装备的无卤高韧性红磷阻燃尼龙及其制 备方法 技术领域 0001 本发明涉及尼龙材料领域，具体涉及一种用于制作防爆装备的无卤高韧性红磷阻 燃尼龙及其制备方法。 背景技术 0002 近年来我国的经济迅猛发展，人们的生活水平也得到大大的提高，但同时各种暴 乱也时有发生，而在警务人员执法治安时各种安全。
8、防爆装备是必不可少的。防暴装备由头 盔、胸甲、护裆、护臂板、护腿板、护脚板等不同配件模块组成。可用于警察处理突发性群体 暴力事件，保护其人身安全，进而提高战斗力。目前市面上防暴装备的各模块多以改性HDPE 或者溴系阻燃增韧尼龙材料构成，但是改性HDPE材料偏软尤其是高温情况下太软，抗冲击 性较差，不能有效的起到防护作用，而溴系阻燃增韧尼龙的阻燃剂填充比例高、成本高，并 且燃烧时会释放大量的有毒烟气，对人体产生危害。 发明内容 0003 本发明要解决的技术问题是提供了一种用于制作防爆装备的无卤高韧性红磷阻 燃尼龙及其制备方法，其解决了现有用于制作防爆装备的尼龙材料不能同时满足高阻燃 性、高韧性及。
9、无卤绿色环保的不足之处。 0004 一种用于制作防爆装备的高韧性红磷阻燃尼龙，由以下重量百分比的原料制成： 0005 0006 为了取得更好的发明效果，对本发明做进一步的优选： 0007 优选的，所述热塑性聚酰胺树脂选自聚酰胺66、聚酰胺6的一种或两种的混合物， 且热塑性聚酰胺树脂的相对粘度为2.32.8，相对粘度是根据标准IS0307测试所得，通过 将热塑性聚酰胺树脂相对粘度控制在2.32.8能够保证添加的助剂得到更好的分散，并 且加工的流动性会更好。 0008 优选的，所述复配红磷母粒由红磷粉经过微胶囊化包覆处理制得，其具体制备过 程是先将红磷粉放入碱性液体介质中，加入载体树脂，经原位反应。
10、生成无机盐包覆层，接着 在无机盐包覆层上在反应生成有机聚合物包覆层，其中，无机盐包覆层的重量比占到红磷 说 明 书CN 104017354 A 2/4页 4 重量的130，有机聚合物包覆层的重量比占到红磷重量的240。 0009 优选的，所述的无机盐包覆层为硼酸锌、磷酸锌、硼酸铜、磷酸钙、硼酸钙中的一种 或者多种的混合物，所述有机聚合物包覆层为酚醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、三聚氰胺脲酸 树脂、环氧树脂、有机硅树脂、聚酰胺树脂、聚丙烯酸脂、聚丙烯酰胺中的二种或者二种以上 的混合物。 0010 优选的，所述制备复配红磷母粒过程中使用的载体树脂为EVA、POE或是经过马来 酸酐、丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯。
11、酸缩水甘油酯接枝反应改性的EVA、POE，通过将EVA、POE作为 载体树脂有利于进一步提高制得尼龙的韧性。 0011 优选的，所述的增韧剂是马来酸酐接枝PE、马来酸酐接枝POE、马来酸酐接枝EPDM 或沙林树脂等，通过采用上述材料作为增韧剂使制成的尼龙材料的韧性得到进一步的提 高，从而有利于制成的防爆装备具有更好的抗冲击性能。 0012 优选的，所述的抗氧剂为一种受阻酚类抗氧剂，通过添加受阻酚类抗氧剂可以提 高由混合好的物料在整个造粒过程的抗氧化性能，且加工后的颗粒在使用过程中的抗老化 性能也得到大大加强。 0013 优选的，所述的润滑分散剂为硅酮粉，通过将硅酮粉作为用于制作尼龙材料中的 润。
12、滑分散剂能够很好的提高材料的加工流动性，降低摩擦系数，以及提高阻燃剂的分散效 果。 0014 本发明还涉及到上述所述的一种用于制作防爆装置的高韧性阻燃尼龙的制备方 法，其制备的过程中先将热塑性聚酰胺树脂、复配红磷母粒、增韧剂、抗氧剂及润滑分散剂 按一定重量份放入高混合机充分混合2-5分钟，接着将混合好的物料由双螺杆挤出机的主 进料口置入挤出机中，经熔融挤出、水冷、风干、造粒，再制备得高韧性红磷阻燃尼龙，其双 螺杆挤出机各区的温度控制在220-280，螺杆转速控制在300400RPM。 0015 与其他填料制成的红磷阻燃尼龙相比，本发明的有益效果在于： 0016 1、通过使用复配红磷母粒代替普通。
13、红磷，在有利于增加制得尼龙阻燃性的同时不 会影响到尼龙的韧性，从而使制得的尼龙材料同时满足高阻燃性、高韧性及无卤绿色环保 的要求。 0017 2、通过加入增韧剂能够使制得的尼龙的韧性得到进一步的提高，从而有利于制成 的防爆装备具有更好的抗冲击性能。 0018 3、通过加入受阻酚类抗氧剂可提高混合好的物料在加工过程的抗氧化性能，且使 制成后的尼龙材料在使用的过程中抗老化性能也得到大大加强。 0019 4、通过加入硅酮粉作为润滑分散剂，能够大大提高混合物中的各填料的加工流动 性，降低摩擦系数，提高阻燃剂的分散效果。 具体实施方式 0020 下面结合本发明的多个实施例进行详细的阐述，以使本发明的优点。
14、和特征能更易 于被本领域的技术人员理解，从而对本发明的保护范围作出更清晰明确的界定。 0021 实施例1 0022 采用以下重量配比的原料： 0023 聚酰胺66和聚酰胺6以11配比(相对粘度为2.7) 75.2； 说 明 书CN 104017354 A 3/4页 5 0024 普通红磷母粒 8； 0025 增韧剂(马来酸酐接枝POE) 16； 0026 抗氧剂(受阻酚类) 0.3； 0027 润滑分散剂(硅酮粉) 0.5； 0028 将上述重量配比好的原料分别放入高混合机充分混合2-5分钟，接着将混合好的 物料由双螺杆挤出机的主进料口置入挤出机中，经熔融挤出、水冷、风干、造粒，再制备得高 韧。
15、性红磷阻燃尼龙，其双螺杆挤出机各区的温度控制在220-280，螺杆转速控制在300 400RPM。 0029 实施例2 0030 采用以下重量配比的原料： 0031 聚酰胺66和聚酰胺6以11配比(相对粘度为2.7) 72.2； 0032 普通红磷母粒 9； 0033 增韧剂(马来酸酐接枝POE) 18； 0034 抗氧剂(受阻酚类) 0.3； 0035 润滑分散剂(硅酮粉) 0.5； 0036 将上述重量配比好的原料分别放入高混合机充分混合2-5分钟，接着将混合好的 物料由双螺杆挤出机的主进料口置入挤出机中，经熔融挤出、水冷、风干、造粒，再制备得高 韧性红磷阻燃尼龙，其双螺杆挤出机各区的温度。
16、控制在220-280，螺杆转速控制在300 400RPM。 0037 实施例3 0038 采用以下重量配比的原料： 0039 聚酰胺66和聚酰胺6以11配比(相对粘度为2.7) 75.2； 0040 复配红磷母粒 8； 0041 增韧剂(马来酸酐接枝POE) 16； 0042 抗氧剂(受阻酚类) 0.3； 0043 润滑分散剂(硅酮粉) 0.5； 0044 将上述重量配比好的原料分别放入高混合机充分混合2-5分钟，接着将混合好的 物料由双螺杆挤出机的主进料口置入挤出机中，经熔融挤出、水冷、风干、造粒，再制备得高 韧性红磷阻燃尼龙，其双螺杆挤出机各区的温度控制在220-280，螺杆转速控制在30。
17、0 400RPM。 0045 实施例4 0046 采用以下重量配比的原料： 0047 聚酰胺66和聚酰胺6以11配比(相对粘度为2.7) 73.2； 0048 复配红磷母粒 9； 0049 增韧剂(马来酸酐接枝POE) 17； 0050 抗氧剂(受阻酚类) 0.3； 0051 润滑分散剂(硅酮粉) 0.5； 0052 将上述重量配比好的原料分别放入高混合机充分混合2-5分钟，接着将混合好的 物料由双螺杆挤出机的主进料口置入挤出机中，经熔融挤出、水冷、风干、造粒，再制备得高 说 明 书CN 104017354 A 4/4页 6 韧性红磷阻燃尼龙，其双螺杆挤出机各区的温度控制在220-280，螺杆。
18、转速控制在300 400RPM。 0053 实施例5 0054 采用以下重量配比的原料： 0055 聚酰胺66和聚酰胺6以11配比(相对粘度为2.7) 71.2； 0056 复配红磷母粒 10； 0057 增韧剂(马来酸酐接枝POE) 18； 0058 抗氧剂(受阻酚类) 0.3； 0059 润滑分散剂(硅酮粉) 0.5； 0060 将上述重量配比好的原料分别放入高混合机充分混合2-5分钟，接着将混合好的 物料由双螺杆挤出机的主进料口置入挤出机中，经熔融挤出、水冷、风干、造粒，再制备得高 韧性红磷阻燃尼龙，其双螺杆挤出机各区的温度控制在220-280，螺杆转速控制在300 400RPM。 00。
19、61 将实施例1至实施例5中所制得的各高韧性阻燃尼龙材料分别按标准测定相关性 能如表1 0062 实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5 拉伸强度/MPa 35 35 41 40 39.5 弯曲强度/MPa 48 41 57 55 53 弯曲模量/MPa 1322 1311 1495 1395 1388 缺口冲击KJ/m 2 26.2 29.8 56.7 55.5 54.8 UL94/1.6mm V1 V0 V0 V0 V0 磷析出量(ppm) 988 996 102 111 121 0063 注：拉伸强度按ISO527标准测定，弯曲强度按ISO178标准测定，缺口冲击强度 ISO179-1标准测定。 0064 由表1中的测试数据可知，添加有复配红磷母粒的实施例3-5所测试的结果与添 加有普通红磷母粒的实施例1-2所测试的结果相比，在拉伸强度、弯曲强度、阻燃性能、冲 击强度方面等都具有较大的提高，且磷析出更低，因此通过本发明所制得的无卤高韧性阻 燃尼龙材料能够更好的用于制造出阻燃性好、抗冲击性能好且无卤绿色环保的安全防爆装 备。 说 明 书CN 104017354 A 。