转炉钒渣的提钒方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201410290331.3	申请日：	2014.06.25
公开号：	CN104017999A	公开日：	2014.09.03
当前法律状态：	实审	有效性：	审中
法律详情：	发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C22B 7/04申请公布日:20140903\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C22B 7/04申请日:20140625\|\|\|公开
IPC分类号：	C22B7/04; C22B34/22	主分类号：	C22B7/04
申请人：	攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
发明人：	余彬; 孙朝晖; 鲜勇; 彭一村; 唐红建; 陈海军; 尹丹凤; 杜光超; 景涵; 王唐林
地址：	617000 四川省攀枝花市东区桃源街90号
优先权：
专利代理机构：	成都希盛知识产权代理有限公司 51226	代理人：	柯海军;武森涛
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内容摘要

本发明涉及转炉钒渣的提钒方法，属于资源回收领域。本发明转炉钒渣的提钒方法，包括如下步骤：a、酸浸：将转炉钒渣中加入硫酸、搅拌、过滤，得滤液，即得含钒酸浸液；b、还原：在含钒酸浸液中加入还原剂，进行还原处理，将含钒酸浸液中VO2+还原为VO2+、Fe3+还原为Fe2+，得还原酸浸液；c、协同萃取-反萃取：对还原酸浸液进行萃取，然后将得到的有机相进行反萃取，下层清液即为含钒溶液。进一步的，本发明还公开了一种五氧化二钒的制备方法。本发明方法浸出工艺较传统工艺简单，低温低酸对设备要求较低，无需回转窑或多膛炉等高温焙烧设备；对酸浸液进行还原预处理，对低价钒进行萃取及反萃，有利于酸浸液中钒的提取与净化。

权利要求书

权利要求书
1.  转炉钒渣的提钒方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、酸浸：将转炉钒渣中加入硫酸、搅拌、过滤，得滤液，即得含钒酸浸液；
b、还原：在含钒酸浸液中加入还原剂，进行还原处理，将含钒酸浸液中VO2+还原为VO2+、Fe3+还原为Fe2+，得还原酸浸液；
c、协同萃取-反萃取：对还原酸浸液进行萃取，然后将得到的有机相进行反萃取，下层清液即为含钒溶液；
其中，萃取条件为：
萃取剂为二(2-乙基己基磷酸)、磷酸三丁酯、磺化煤油组成的混合物，按体积比，二(2-乙基己基磷酸):磷酸三丁酯:磺化煤油＝5～25:5:70～90；萃取相比(O/A)＝0.6～1.2:1；
反萃取条件为：
反萃剂为50～300g/L的硫酸，反萃相比(O/A)＝(2～10):1。

2.  根据权利要求1所述的转炉钒渣的提钒方法，其特征在于：a步骤中含钒酸浸液的pH值为0.5～3.0。

3.  根据权利要求1所述的转炉钒渣的提钒方法，其特征在于：a步骤中硫酸浓度为100～250g/L，转炉钒渣与硫酸溶液的料液比为1:(5～20)g/ml，酸浸温度为90～160℃，酸浸时间为30～150min，搅拌速率为100～600rpm。

4.  根据权利要求1所述的转炉钒渣的提钒方法，其特征在于：所述转炉钒渣的粒径≤0.075mm。

5.  根据权利要求1所述的转炉钒渣的提钒方法，其特征在于：b步骤中还原剂为Na2SO3、Na2S2O3、CuCl中的至少一种，优选为Na2SO3；还原剂的用量为理论用量的1.1～1.5倍。

6.  根据权利要求1所述的转炉钒渣的提钒方法，其特征在于：c步骤中，按体积比，二(2-乙基己基磷酸):磷酸三丁酯:磺化煤油＝20:5:75；萃取相比(O/A)＝1:1。

7.  根据权利要求1所述的转炉钒渣的提钒方法，其特征在于：c步骤中，萃取温度为20～60℃，萃取时，震荡时间为2～15min，最优萃取级数按照最佳萃取条件来判定。

8.  根据权利要求1所述的转炉钒渣的提钒方法，其特征在于：所述c步骤中，反萃相比(O/A)＝5:1。

9.  五氧化二钒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将粒径≤0.0075mm的转炉钒渣中加入浓度为100～250g/L硫酸、加热到90～160℃并以100～600rpm速率搅拌30～150min、过滤，得滤液，即得含钒酸浸液；其中，转炉钒渣与硫酸溶液的料液比为1:(5～20)g/ml；
b、还原：在含钒酸浸液中加入还原剂，进行还原处理，将含钒酸浸液中VO2+还原为VO2+、 Fe3+还原为Fe2+，得还原酸浸液；所述还原剂为Na2SO3、Na2S2O3、CuCl中的至少一种；还原剂的用量为理论用量的1.1～1.5倍；
c、协同萃取-反萃取：对还原酸浸液进行萃取，然后将得到的有机相进行反萃取，下层清液即为含钒溶液；
其中，萃取条件为：
萃取剂为二(2-乙基己基磷酸)、磷酸三丁酯、磺化煤油组成的混合物，按体积比，二(2-乙基己基磷酸):磷酸三丁酯:磺化煤油＝5～25:5:70～90；萃取相比(O/A)＝0.6～1.2:1；萃取温度为20～60℃，萃取时，震荡时间为2～15min，最优萃取级数按照最佳萃取条件来判定；
反萃取条件为：
其中，反萃剂为50～300g/L的硫酸，反萃相比(O/A)＝(2～10):1；
d、氧化：向含钒溶液中加入理论用量1.3～1.5倍的氧化剂，将含钒溶液中的VO2+氧化为VO2+；所述氧化剂为NaClO、KClO3和Cl2中的至少一中；
e、铵盐沉钒、洗涤、煅烧，即得五氧化二钒。

10.  根据权利要求9所述的五氧化二钒的制备方法，其特征在于：还原剂为Na2SO3；按体积比，二(2-乙基己基磷酸):磷酸三丁酯:磺化煤油＝20:5:75；萃取相比(O/A)＝1:1，反萃相比(O/A)＝5:1；氧化剂为NaClO。

说明书

说明书转炉钒渣的提钒方法
技术领域
本发明涉及转炉钒渣的提钒方法，属于资源回收领域。
背景技术
目前报道的以转炉钒渣为原料的提钒工艺中，主要采用碱盐焙烧-浸出工艺，破坏原料中的钒铁尖晶石结构，使渣中有价元素易于浸出。经焙烧后的原料，多与碱盐结合生成水溶性的钒酸钠或者酸溶性的钒酸钙。但是焙烧过程容易产生Cl2、HCl等有害气体及大量CO2温室气体，严重污染大气环境；同时焙烧过程需要使用沸腾炉或回转窑等设备，工艺流程长，物料消耗量大。随着全球对环境保护和提高资源有效利用的重视，以及湿法冶金强化浸出技术的快速发展，焙烧-浸出工艺的劣势逐渐显现。
对于含钒酸浸液的钒的提取，由于酸浸过程离子选择性不强，大部分有价金属均进入到酸浸液中，沉淀法和重结晶法这些传统工艺不适合处理杂质含量高，种类多的浸出体系。目前常用的酸浸液提钒方法主要有离子交换法和溶剂萃取法，其中以溶剂萃取法最为常见。溶剂萃取一方面能够使低浓度钒得到富集，另一方面使酸浸液中钒与杂质分离。现行萃取法通常是以磺化煤油作为有机溶剂，按照萃取剂的选择性萃取和萃取能力，添加一种或者两种萃取剂及萃取促进剂。可从酸性溶液中萃取钒的萃取剂有胺类萃取剂和酸性磷类萃取剂。其中胺类萃取剂多用于萃取V(Ⅴ)，酸性磷类萃取剂既可以萃取V(Ⅳ)，又能萃取V(Ⅴ)，且在酸性条件下对V(Ⅳ)的萃取能力强于V(Ⅴ)。
目前提钒工艺中，按照原料及成分不同主要可以分为四类：一类是针对钒钛磁铁矿转炉钒渣，采用传统的钠化焙烧-浸出、钙化焙烧-浸出、无盐焙烧-浸出以及无焙烧直接浸出工艺提钒。钠化焙烧-浸出工艺应用最广，技术最成熟，适用于以转炉钒渣为原料的提钒方法；钙化焙烧-浸出工艺主要针对原料中含钙较高，焙烧料不易于水浸而采用焙烧生成钒酸钙酸浸的方法；而无焙烧-浸出工艺则主要针对以石煤为原料的提钒方法。
(1)中国专利92108960.0“一种处理钒渣提取五氧化二钒的方法”中，对高温钒渣进行碱金属盐焙烧+富氧氧化-水浸工艺，按照液固比≤1，温度100℃～250℃，碱水质量比0.5～0.6的浸出条件，并对含钒浸出液进行沉钒，精制得到五氧化二钒；
(2)中国专利200510032012.3“一种从钒矿石中提取五氧化二钒的方法”提供了一种含钒矿石钙化焙烧-稀酸浸取-钒液净化-离子交换-热解脱氨生产五氧化二钒的工艺。该工艺对于含钙较高的原料有较好的浸出效果，但是焙烧过程复杂，工艺流程长，生产过程中产生大量有害气体，污染环境；
(3)中国专利200510031722.4“一种提钒钠化焙烧复合添加剂”中，在复合添加剂占含钒渣总重的10％～15％，焙烧温度750℃～800℃条件下，焙烧2小时就能达到焙烧效果。该专利中虽然提高了焙烧效率，但是复合添加剂用量的控制困难，对生产技术和操作水品要求较高；
(4)中国专利99115427.4“一种从含钒矿石焙烧料中提钒的进出方法以及在石煤空白焙烧-直接浸取提钒工艺中的应用”，其主要特点是在800℃～1000℃条件下一步完成氧化脱碳过程，粉碎后一组加酸静浸，一组加碱静浸，然后将酸碱浸出液混合至pH值6～9，加入絮凝剂净化除杂，该工艺减少了物料消耗，但焙烧料的浸出率不甚理想；
(5)中国专利200610011042.0“在压力场下从石煤氧化转化浸出钒的方法”通过将石煤、氧化剂、硫酸加入到高压釜中，控制适当的转化温度、压力和反应时间，直接氧化转化石煤中的钒进入溶液。
因此，寻找一种低污染、高效率的无焙烧-浸出工艺转炉钒渣的提钒方法，显得尤为重要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种转炉钒渣的提钒方法。
本发明转炉钒渣的提钒方法，包括如下步骤：
a、酸浸：将转炉钒渣中加入硫酸、搅拌、过滤，得滤液，即得含钒酸浸液；
b、还原：在含钒酸浸液中加入还原剂，进行还原处理，将含钒酸浸液中VO2+还原为VO2+、Fe3+还原为Fe2+，得还原酸浸液；
c、协同萃取-反萃取：对还原酸浸液进行萃取，然后将得到的有机相进行反萃取，下层清液即为含钒溶液；
其中，萃取条件为：
萃取剂为二(2-乙基己基磷酸)、磷酸三丁酯、磺化煤油组成的混合物，按体积比，二(2-乙基己基磷酸):磷酸三丁酯:磺化煤油＝5～25:5:70～90；萃取相比(O/A)＝0.6～1.2:1；
反萃取条件为：
其中，反萃剂为50～300g/L的硫酸，反萃相比(O/A)＝(2～10):1。
其中，a步骤中含钒酸浸液的pH值优选为0.5～3.0。
进一步的，作为优选方案，a步骤中硫酸浓度为100～250g/L，转炉钒渣与硫酸溶液的料液比为1:(5～20)g/ml，酸浸温度为90～160℃，酸浸时间为30～150min，搅拌速率为100～600rpm。
优选地，所述转炉钒渣的粒径≤0.075mm。
进一步的，b步骤中还原剂优选为Na2SO3、Na2S2O3、CuCl中的至少一种；更优选为Na2SO3。还原剂的用量优选为理论用量的1.1～1.5倍。
进一步的，作为优选方案，c步骤中，按体积比，二(2-乙基己基磷酸):磷酸三丁酯:磺化煤油＝20:5:75；萃取相比(O/A)＝1:1。
优选地，c步骤中，萃取温度为20～60℃，萃取时，震荡时间为2～15min，最优萃取级数按照最佳萃取条件来判定。
作为优选方案，所述c步骤中，反萃相比(O/A)＝5:1。
进一步的，本发明还公开了五氧化二钒的制备方法，包括如下步骤：
a、将粒径≤0.0075mm的转炉钒渣中加入浓度为100～250g/L硫酸、加热到90～160℃并以100～600rpm速率搅拌30～150min、过滤，得滤液，即得含钒酸浸液；其中，转炉钒渣与硫酸溶液的料液比为1:(5～20)g/ml；
b、还原：在含钒酸浸液中加入还原剂，进行还原处理，将含钒酸浸液中VO2+还原为VO2+、Fe3+还原为Fe2+，得还原酸浸液；所述还原剂为Na2SO3、Na2S2O3、CuCl中的至少一种；还原剂的用量为理论用量的1.1～1.5倍；
c、协同萃取-反萃取：对还原酸浸液进行萃取，然后将得到的有机相进行反萃取，下层清液即为含钒溶液；
其中，萃取条件为：
萃取剂为二(2-乙基己基磷酸)、磷酸三丁酯、磺化煤油组成的混合物，按体积比，二(2-乙基己基磷酸):磷酸三丁酯:磺化煤油＝5～25:5:70～90；萃取相比(O/A)＝0.6～1.2:1；萃取温度为20～60℃，萃取时，震荡时间为2～15min，最优萃取级数按照最佳萃取条件来判定；
反萃取条件为：
其中，反萃剂为50～300g/L的硫酸，反萃相比(O/A)＝(2～10):1；
d、氧化：向含钒溶液中加入理论用量1.3～1.5倍的氧化剂，将含钒溶液中的VO2+氧化为VO2+；所述氧化剂为NaClO、KClO3和Cl2中的至少一中；
e、铵盐沉钒、洗涤、煅烧，即得五氧化二钒。
优选地，c步骤中，按体积比，二(2-乙基己基磷酸):磷酸三丁酯:磺化煤油＝20:5:75；萃取相比(O/A)＝1:1，反萃相比(O/A)＝5:1。
本发明有益效果：
(1)取消了焙烧预处理工艺段，而直接采用酸浸以破坏钒铁尖晶石结构，缩短了工艺流程；不添加碱金属盐，减少了物料用量；
(2)浸出工艺较传统工艺简单，低温低酸对设备要求较低，无需回转窑或多膛炉等高温焙烧设备；
(3)对酸浸液进行还原预处理，对低价钒进行萃取及反萃，有利于酸浸液中钒的提取与净化。
具体实施方式
本发明转炉钒渣的提钒方法，包括以下步骤：
a、酸浸：将转炉钒渣中加入硫酸、搅拌、过滤，得滤液，即得含钒酸浸液；
b、还原：在含钒酸浸液中加入还原剂，进行还原处理，将含钒酸浸液中VO2+还原为VO2+、Fe3+还原为Fe2+，得还原酸浸液；
c、协同萃取-反萃取：对还原酸浸液进行萃取，然后将得到的有机相进行反萃取，下层清液即为含钒溶液；
其中，萃取条件为：
萃取剂为二(2-乙基己基磷酸)、磷酸三丁酯、磺化煤油组成的混合物，按体积比，二(2-乙基己基磷酸):磷酸三丁酯:磺化煤油＝5～25:5:70～90；萃取相比(O/A)＝0.6～1.2:1；
反萃取条件为：
其中，反萃剂为50～300g/L的硫酸，反萃相比(O/A)＝(2～10):1。
其中，a步骤中含钒酸浸液的pH值优选为0.5～3.0。
其中，二(2-乙基己基磷酸)也称为P204萃取剂、磷酸三丁酯也称为TBP，均可以采用市售产品，磺化煤油为市售工业级煤油经硫酸磺化所得。
进一步的，a步骤中所述转炉钒渣为指高炉含钒铁水吹炼后得到的钒渣。为了加快含钒酸浸液的制备，改善浸出过程热力学条件，a步骤中还需加热，同时进行搅拌，然后进行酸浸，再经过固液分离得到，液相即为含钒酸浸液，固相为浸出富钛渣。含钒酸浸液的pH值优选为0.5～3.0。
进一步的，为了提高钒的浸出率，保证足够原料比的条件下，制备含钒酸浸液的硫酸浓度优选为100～250g/L，转炉钒渣与硫酸溶液的料液比优选为1:(5～20)g/ml，酸浸温度优选为90～160℃，酸浸时间优选为30～150min，搅拌速率优选为100～600rpm。
进一步的，为了促进钒渣与硫酸接触面积，加快含钒酸浸液的制备，所述转炉钒渣在于硫酸混合前，优选进行球磨，球磨粒度≤0.075mm。
进一步的，在c步骤的萃取体系中，二(2-乙基己基磷酸)作为酸性磷类萃取剂，对V(Ⅳ)具有高的选择性，但同时对Fe3+也有一定的萃取能力而对Fe2+无萃取能力，为了更好的分离钒、铁，在萃取之前进行还原处理，使含钒酸浸液中的Fe3+还原为Fe2+，避免铁进入有机相；a步骤还原剂优选为Na2SO3、Na2S2O3和CuCl中的至少一种，更优选为Na2SO3，为了使含钒酸浸液中所有的Fe3+彻底还原为Fe2+，同时为了避免浪费，还原剂的用量可以略高于理论用量，Na2SO3 的用量优选为理论用量的1.1～1.5倍。同时，萃取体系对铬、钛、锰等金属离子以及磷等杂质元素几乎无萃取能力，能够达到彻底净化提钒的目的，萃取过程发生的反应：
VO22++(HR2PO4)2(O)＝VO2[R2PO4]H2(O)+2H+
进一步的，萃取条件优选为，按体积比，二(2-乙基己基磷酸):磷酸三丁酯:磺化煤油＝20:5:75；萃取相比(O/A)＝1:1。
其中，为了提高萃取剂活性，提高萃取效果，萃取温度优选为20～60℃，萃取时，震荡时间优选为2～15min，最优萃取级数按照最佳萃取条件来判定。
进一步的，反萃取可以将萃取液中的钒反萃到反萃液中，同时选择合适的反萃体系能够使钒得到进一步净化，因此，在进行萃取之后，将萃取得到的有机相进行反萃取，作为优选方案，反萃剂为50～300g/L的硫酸，反萃相比(O/A)为5:1，经过反萃取，待两相分离后，下层清液为反萃液，也即含钒溶液。
其中，c步骤得到的含钒溶液中，由于本工艺采取常压非富氧浸出，大部分钒以低价(VO2+)形式浸出，而有少量部分钒以高价(VO2+)形式浸出。为了更好的将含钒酸浸液中的钒提取，并且在采用萃取方法的前提下，使钒能够全部浸出，同时与其他元素进行分离，得到纯净、价态稳定的含钒溶液，本工艺选择合理的添加剂对其进行预处理。
经测定，上述含钒溶液中含钒量有大幅提高，以含钒量为9.83％钒渣为例，经过上述步骤处理后，含钒量可高达92.70％以上。
在通过上述方法对含钒酸浸液进行处理后，还可将含钒溶液进行后处理，得到五氧化二钒产品。比如可加入适当的氧化剂将含钒溶液中的低价钒氧化，再加入氯化铵进行常规的铵盐沉钒步骤，煅烧步骤，得到五氧化二钒产品。
进一步的，上述氧化剂可以是NaClO、KClO3和Cl2中的至少一中，优选为NaClO；为了使低价钒氧化完全，同时避免不必要的浪费，氧化剂的用量为理论用量的1.3～1.5倍。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本发明实施例中所用Na2SO3，二(2-乙基己基磷酸)(即P204)和磷酸三丁酯(即TBP)均为分析纯，磺化煤油为市售工业级煤油经硫酸磺化所得，转炉钒渣主要成分及含量如表1所示。
表1 转炉钒渣的化学成分(wt％)

实施例1
将转炉钒渣破碎，球磨，取粒度-0.075～+0.055mm(-200～+260目)转炉钒渣100g，加入到初酸浓度为200g/L的硫酸溶液中，使钒以硫酸钒酰形式进入到酸浸液中，酸浸工艺条件为：按硫酸体积与转炉钒渣质量的比例(液固比)10:1，浸出时间90min，搅拌速率500rpm，浸出温度130℃。浸出后进行液固分离，分别得到含钒酸浸液和富钛渣。钒的浸出率为96.63％，钛的浸出率为15.95％，浸出渣中含钒0.76％。
含钒酸浸液中主要成分为：T[V]＝9.83g/L，Ti＝0.18g/L，Fe＝28.19g/L，Mn＝2.37g/L，Cr＝1.38g/L，P＝0.003g/L。向该溶液中加1.5倍于理论用量的Na2SO3反应充分后过滤，并对滤液进行萃取，萃取工艺条件为：常温(20℃)，酸浸液(水相)初始pH值2.0，萃取剂组成：20％P204+5％TBP+75％磺化煤油，萃取相比(O/A)1:1，震荡时间5min。经萃取所得萃余液中钒、铁含量分别为2.51g/L和27.65g/L，一级萃取率分别为74.49％和1.92％，经四级错流萃取钒的萃取率达到97.89％。
所得四级错流萃取有机相中，钒、铁含量分别为7.32g/L和0.175g/L，用200g/L的稀硫酸对萃取有机相进行反萃，反萃工艺条件为：反萃相比(O/A)5:1，震荡时间4min，此条件下，钒的反萃率达到98.57％，有机相中的少量铁、铬等离子不进入含钒溶液，提钒酸浸液得到净化。
经测定，经过上述步骤处理后含钒溶液中钒含量为36.08g/L。
实施例2
将转炉钒渣破碎，球磨，取粒度-0.075～+0.055mm(-200～+260目)转炉钒渣100g，加入到初酸浓度为200g/L的硫酸溶液中，使钒以硫酸钒酰(VO2+)形式进入到酸浸液中，酸浸工艺条件为：按硫酸体积：转炉钒渣质量的比例(液固比)为20:1，浸出时间120min，搅拌速率500rpm，浸出温度100℃。浸出后进行液固分离，得到含钒酸浸液和富集钛的浸出渣。此条件下钒的浸出率为88.97％，钛的浸出率为15.95％，浸出渣中含钒3.45％。
将得到的含钒酸浸液采用实施例1中的工艺进行萃取和反萃取。
经测定，经过上述步骤处理后的含钒溶液中钒含量为32.10g/L。
实施例3
将转炉钒渣破碎，球磨，取粒度-0.075～+0.055mm(-200～+260目)转炉钒渣100g，加入到初酸浓度为150g/L的硫酸溶液中，使钒以硫酸钒酰形式进入到酸浸液中，酸浸工艺条件为：按硫酸体积：转炉钒渣质量的比例(液固比)为10:1，浸出时间90min，搅拌速率500rpm，浸出温度130℃。浸出后进行液固分离，分别得到含钒酸浸液和富钛渣。钒的浸出率为91.97％，钛的浸出率为10.78％，浸出渣中含钒1.81％。
将得到的含钒酸浸液，采用实施例1中的工艺进行萃取和反萃取。
经测定，经过上述步骤处理后的含钒溶液中钒含量为33.87g/L。
实施例4
将转炉钒渣破碎，球磨，取粒度-0.075～+0.055mm(-200～+260目)转炉钒渣100g，加入到初酸浓度为200g/L的硫酸溶液中，使钒以硫酸钒酰形式进入到酸浸液中，酸浸工艺条件为：按硫酸体积与转炉钒渣质量的比例(液固比)10:1，浸出时间90min，搅拌速率500rpm，浸出温度130℃。浸出后进行液固分离，分别得到含钒酸浸液和富钛渣。钒的浸出率为96.63％，钛的浸出率为15.95％，浸出渣中含钒0.76％。
含钒酸浸液中主要成分为：T[V]＝9.83g/L，Ti＝0.18g/L，Fe＝28.19g/L，Mn＝2.37g/L，Cr＝1.38g/L，P＝0.003g/L。向该溶液中加1.1倍于理论用量的Na2SO3反应充分后过滤，并对滤液进行萃取，萃取工艺条件为：常温(20℃)，提钒酸浸液(水相)初始pH值2.0，萃取剂组成：5％P204+5％TBP+90％磺化煤油，萃取相比(O/A)1:1，震荡时间10min。经萃取所得萃余液中钒、铁含量分别为4.11g/L和26.69g/L，一级萃取率分别为58.17％和5.32％。
按照实施例1中的反萃工艺对萃取有机相进行反萃。
经测定，经过上述步骤处理后的含钒溶液中钒含量为22.96g/L。

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1、(10)申请公布号 CN 104017999 A (43)申请公布日 2014.09.03 C N 1 0 4 0 1 7 9 9 9 A (21)申请号 201410290331.3 (22)申请日 2014.06.25 C22B 7/04(2006.01) C22B 34/22(2006.01) (71)申请人攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司地址 617000 四川省攀枝花市东区桃源街 90号 (72)发明人余彬孙朝晖鲜勇彭一村唐红建陈海军尹丹凤杜光超景涵王唐林 (74)专利代理机构成都希盛知识产权代理有限公司 51226 代理人柯海军武森涛 (54) 发明名称。

2、转炉钒渣的提钒方法 (57) 摘要本发明涉及转炉钒渣的提钒方法，属于资源回收领域。本发明转炉钒渣的提钒方法，包括如下步骤：a、酸浸：将转炉钒渣中加入硫酸、搅拌、过滤，得滤液，即得含钒酸浸液；b、还原：在含钒酸浸液中加入还原剂，进行还原处理，将含钒酸浸液中VO 2 + 还原为VO 2+ 、Fe 3+ 还原为Fe 2+ ，得还原酸浸液；c、协同萃取-反萃取：对还原酸浸液进行萃取，然后将得到的有机相进行反萃取，下层清液即为含钒溶液。进一步的，本发明还公开了一种五氧化二钒的制备方法。本发明方法浸出工艺较传统工艺简单，低温低酸对设备要求较低，无需回转窑或多膛炉等高温焙烧设备；对酸。

3、浸液进行还原预处理，对低价钒进行萃取及反萃，有利于酸浸液中钒的提取与净化。 (51)Int.Cl. 权利要求书2页说明书6页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书2页说明书6页 (10)申请公布号 CN 104017999 A CN 104017999 A 1/2页 2 1.转炉钒渣的提钒方法，其特征在于，包括如下步骤： a、酸浸：将转炉钒渣中加入硫酸、搅拌、过滤，得滤液，即得含钒酸浸液； b、还原：在含钒酸浸液中加入还原剂，进行还原处理，将含钒酸浸液中VO 2 + 还原为VO 2+ 、 Fe 3+ 还原为Fe 2+ ，得还原酸浸液； c、协同萃取-反。

4、萃取：对还原酸浸液进行萃取，然后将得到的有机相进行反萃取，下层清液即为含钒溶液；其中，萃取条件为：萃取剂为二(2-乙基己基磷酸)、磷酸三丁酯、磺化煤油组成的混合物，按体积比，二 (2-乙基己基磷酸):磷酸三丁酯:磺化煤油525:5:7090；萃取相比(O/A)0.6 1.2:1；反萃取条件为：反萃剂为50300g/L的硫酸，反萃相比(O/A)(210):1。 2.根据权利要求1所述的转炉钒渣的提钒方法，其特征在于：a步骤中含钒酸浸液的 pH值为0.53.0。 3.根据权利要求1所述的转炉钒渣的提钒方法，其特征在于：a步骤中硫酸浓度为 100250g/L，转炉钒渣与硫酸溶液的料液比为1。

5、:(520)g/ml，酸浸温度为90160，酸浸时间为30150min，搅拌速率为100600rpm。 4.根据权利要求1所述的转炉钒渣的提钒方法，其特征在于：所述转炉钒渣的粒径 0.075mm。 5.根据权利要求1所述的转炉钒渣的提钒方法，其特征在于：b步骤中还原剂为 Na 2 SO 3 、Na 2 S 2 O 3 、CuCl中的至少一种，优选为Na 2 SO 3 ；还原剂的用量为理论用量的1.11.5 倍。 6.根据权利要求1所述的转炉钒渣的提钒方法，其特征在于：c步骤中，按体积比，二 (2-乙基己基磷酸):磷酸三丁酯:磺化煤油20:5:75；萃取相比(O/A)1:1。 7.根据权利要求。

6、1所述的转炉钒渣的提钒方法，其特征在于：c步骤中，萃取温度为 2060，萃取时，震荡时间为215min，最优萃取级数按照最佳萃取条件来判定。 8.根据权利要求1所述的转炉钒渣的提钒方法，其特征在于：所述c步骤中，反萃相比 (O/A)5:1。 9.五氧化二钒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： a、将粒径0.0075mm的转炉钒渣中加入浓度为100250g/L硫酸、加热到90160 并以100600rpm速率搅拌30150min、过滤，得滤液，即得含钒酸浸液；其中，转炉钒渣与硫酸溶液的料液比为1:(520)g/ml； b、还原：在含钒酸浸液中加入还原剂，进行还原处理，将含钒酸浸液中VO 2 。

7、+ 还原为VO 2+ 、 Fe 3+ 还原为Fe 2+ ，得还原酸浸液；所述还原剂为Na 2 SO 3 、Na 2 S 2 O 3 、CuCl中的至少一种；还原剂的用量为理论用量的1.11.5倍； c、协同萃取-反萃取：对还原酸浸液进行萃取，然后将得到的有机相进行反萃取，下层清液即为含钒溶液；其中，萃取条件为：萃取剂为二(2-乙基己基磷酸)、磷酸三丁酯、磺化煤油组成的混合物，按体积比，二权利要求书CN 104017999 A 2/2页 3 (2-乙基己基磷酸):磷酸三丁酯:磺化煤油525:5:7090；萃取相比(O/A)0.6 1.2:1；萃取温度为2060，萃取时，震荡时间。

8、为215min，最优萃取级数按照最佳萃取条件来判定；反萃取条件为：其中，反萃剂为50300g/L的硫酸，反萃相比(O/A)(210):1； d、氧化：向含钒溶液中加入理论用量1.31.5倍的氧化剂，将含钒溶液中的VO 2+ 氧化为VO 2 + ；所述氧化剂为NaClO、KClO 3 和Cl 2 中的至少一中； e、铵盐沉钒、洗涤、煅烧，即得五氧化二钒。 10.根据权利要求9所述的五氧化二钒的制备方法，其特征在于：还原剂为Na 2 SO 3 ；按体积比，二(2-乙基己基磷酸):磷酸三丁酯:磺化煤油20:5:75；萃取相比(O/A)1:1，反萃相比(O/A)5:1；氧化剂为NaClO。。

9、权利要求书CN 104017999 A 1/6页 4 转炉钒渣的提钒方法技术领域 0001 本发明涉及转炉钒渣的提钒方法，属于资源回收领域。背景技术 0002 目前报道的以转炉钒渣为原料的提钒工艺中，主要采用碱盐焙烧-浸出工艺，破坏原料中的钒铁尖晶石结构，使渣中有价元素易于浸出。经焙烧后的原料，多与碱盐结合生成水溶性的钒酸钠或者酸溶性的钒酸钙。但是焙烧过程容易产生Cl 2 、HCl等有害气体及大量CO 2 温室气体，严重污染大气环境；同时焙烧过程需要使用沸腾炉或回转窑等设备，工艺流程长，物料消耗量大。随着全球对环境保护和提高资源有效利用的重视，以及湿法冶金强化浸出技术的。

10、快速发展，焙烧-浸出工艺的劣势逐渐显现。 0003 对于含钒酸浸液的钒的提取，由于酸浸过程离子选择性不强，大部分有价金属均进入到酸浸液中，沉淀法和重结晶法这些传统工艺不适合处理杂质含量高，种类多的浸出体系。目前常用的酸浸液提钒方法主要有离子交换法和溶剂萃取法，其中以溶剂萃取法最为常见。溶剂萃取一方面能够使低浓度钒得到富集，另一方面使酸浸液中钒与杂质分离。现行萃取法通常是以磺化煤油作为有机溶剂，按照萃取剂的选择性萃取和萃取能力，添加一种或者两种萃取剂及萃取促进剂。可从酸性溶液中萃取钒的萃取剂有胺类萃取剂和酸性磷类萃取剂。其中胺类萃取剂多用于萃取V()，酸性磷类萃取剂既可以萃取V()，。

11、又能萃取V()，且在酸性条件下对V()的萃取能力强于V()。 0004 目前提钒工艺中，按照原料及成分不同主要可以分为四类：一类是针对钒钛磁铁矿转炉钒渣，采用传统的钠化焙烧-浸出、钙化焙烧-浸出、无盐焙烧-浸出以及无焙烧直接浸出工艺提钒。钠化焙烧-浸出工艺应用最广，技术最成熟，适用于以转炉钒渣为原料的提钒方法；钙化焙烧-浸出工艺主要针对原料中含钙较高，焙烧料不易于水浸而采用焙烧生成钒酸钙酸浸的方法；而无焙烧-浸出工艺则主要针对以石煤为原料的提钒方法。 0005 (1)中国专利92108960.0“一种处理钒渣提取五氧化二钒的方法”中，对高温钒渣进行碱金属盐焙烧+富氧氧化-水浸工艺，。

12、按照液固比1，温度100250，碱水质量比0.50.6的浸出条件，并对含钒浸出液进行沉钒，精制得到五氧化二钒； 0006 (2)中国专利200510032012.3“一种从钒矿石中提取五氧化二钒的方法”提供了一种含钒矿石钙化焙烧-稀酸浸取-钒液净化-离子交换-热解脱氨生产五氧化二钒的工艺。该工艺对于含钙较高的原料有较好的浸出效果，但是焙烧过程复杂，工艺流程长，生产过程中产生大量有害气体，污染环境； 0007 (3)中国专利200510031722.4“一种提钒钠化焙烧复合添加剂”中，在复合添加剂占含钒渣总重的1015，焙烧温度750800条件下，焙烧2小时就能达到焙烧效果。该专利中。

13、虽然提高了焙烧效率，但是复合添加剂用量的控制困难，对生产技术和操作水品要求较高； 0008 (4)中国专利99115427.4“一种从含钒矿石焙烧料中提钒的进出方法以及在石煤空白焙烧-直接浸取提钒工艺中的应用”，其主要特点是在8001000条件下一步完成说明书CN 104017999 A 2/6页 5 氧化脱碳过程，粉碎后一组加酸静浸，一组加碱静浸，然后将酸碱浸出液混合至pH值69，加入絮凝剂净化除杂，该工艺减少了物料消耗，但焙烧料的浸出率不甚理想； 0009 (5)中国专利200610011042.0“在压力场下从石煤氧化转化浸出钒的方法”通过将石煤、氧化剂、硫酸加入到高压釜中。

14、，控制适当的转化温度、压力和反应时间，直接氧化转化石煤中的钒进入溶液。 0010 因此，寻找一种低污染、高效率的无焙烧-浸出工艺转炉钒渣的提钒方法，显得尤为重要。发明内容 0011 本发明要解决的技术问题是提供一种转炉钒渣的提钒方法。 0012 本发明转炉钒渣的提钒方法，包括如下步骤： 0013 a、酸浸：将转炉钒渣中加入硫酸、搅拌、过滤，得滤液，即得含钒酸浸液； 0014 b、还原：在含钒酸浸液中加入还原剂，进行还原处理，将含钒酸浸液中VO 2 + 还原为 VO 2+ 、Fe 3+ 还原为Fe 2+ ，得还原酸浸液； 0015 c、协同萃取-反萃取：对还原酸浸液进行萃取，然后将得到的有。

15、机相进行反萃取，下层清液即为含钒溶液； 0016 其中，萃取条件为： 0017 萃取剂为二(2-乙基己基磷酸)、磷酸三丁酯、磺化煤油组成的混合物，按体积比，二(2-乙基己基磷酸):磷酸三丁酯:磺化煤油525:5:7090；萃取相比(O/A) 0.61.2:1； 0018 反萃取条件为： 0019 其中，反萃剂为50300g/L的硫酸，反萃相比(O/A)(210):1。 0020 其中，a步骤中含钒酸浸液的pH值优选为0.53.0。 0021 进一步的，作为优选方案，a步骤中硫酸浓度为100250g/L，转炉钒渣与硫酸溶液的料液比为1:(520)g/ml，酸浸温度为90160，酸浸时间为3。

16、0150min，搅拌速率为100600rpm。 0022 优选地，所述转炉钒渣的粒径0.075mm。 0023 进一步的，b步骤中还原剂优选为Na 2 SO 3 、Na 2 S 2 O 3 、CuCl中的至少一种；更优选为 Na 2 SO 3 。还原剂的用量优选为理论用量的1.11.5倍。 0024 进一步的，作为优选方案，c步骤中，按体积比，二(2-乙基己基磷酸):磷酸三丁酯:磺化煤油20:5:75；萃取相比(O/A)1:1。 0025 优选地，c步骤中，萃取温度为2060，萃取时，震荡时间为215min，最优萃取级数按照最佳萃取条件来判定。 0026 作为优选方案，所述c步骤中，反萃。

17、相比(O/A)5:1。 0027 进一步的，本发明还公开了五氧化二钒的制备方法，包括如下步骤： 0028 a、将粒径0.0075mm的转炉钒渣中加入浓度为100250g/L硫酸、加热到90 160并以100600rpm速率搅拌30150min、过滤，得滤液，即得含钒酸浸液；其中，转炉钒渣与硫酸溶液的料液比为1:(520)g/ml； 0029 b、还原：在含钒酸浸液中加入还原剂，进行还原处理，将含钒酸浸液中VO 2 + 还原为说明书CN 104017999 A 3/6页 6 VO 2+ 、Fe 3+ 还原为Fe 2+ ，得还原酸浸液；所述还原剂为Na 2 SO 3 、Na 2 S 2 O。

18、 3 、CuCl中的至少一种；还原剂的用量为理论用量的1.11.5倍； 0030 c、协同萃取-反萃取：对还原酸浸液进行萃取，然后将得到的有机相进行反萃取，下层清液即为含钒溶液； 0031 其中，萃取条件为： 0032 萃取剂为二(2-乙基己基磷酸)、磷酸三丁酯、磺化煤油组成的混合物，按体积比，二(2-乙基己基磷酸):磷酸三丁酯:磺化煤油525:5:7090；萃取相比(O/A) 0.61.2:1；萃取温度为2060，萃取时，震荡时间为215min，最优萃取级数按照最佳萃取条件来判定； 0033 反萃取条件为： 0034 其中，反萃剂为50300g/L的硫酸，反萃相比(O/A)(210)。

19、:1； 0035 d、氧化：向含钒溶液中加入理论用量1.31.5倍的氧化剂，将含钒溶液中的VO 2+ 氧化为VO 2 + ；所述氧化剂为NaClO、KClO 3 和Cl 2 中的至少一中； 0036 e、铵盐沉钒、洗涤、煅烧，即得五氧化二钒。 0037 优选地，c步骤中，按体积比，二(2-乙基己基磷酸):磷酸三丁酯:磺化煤油 20:5:75；萃取相比(O/A)1:1，反萃相比(O/A)5:1。 0038 本发明有益效果： 0039 (1)取消了焙烧预处理工艺段，而直接采用酸浸以破坏钒铁尖晶石结构，缩短了工艺流程；不添加碱金属盐，减少了物料用量； 0040 (2)浸出工艺较传统工艺简单，低温低。

20、酸对设备要求较低，无需回转窑或多膛炉等高温焙烧设备； 0041 (3)对酸浸液进行还原预处理，对低价钒进行萃取及反萃，有利于酸浸液中钒的提取与净化。具体实施方式 0042 本发明转炉钒渣的提钒方法，包括以下步骤： 0043 a、酸浸：将转炉钒渣中加入硫酸、搅拌、过滤，得滤液，即得含钒酸浸液； 0044 b、还原：在含钒酸浸液中加入还原剂，进行还原处理，将含钒酸浸液中VO 2 + 还原为 VO 2+ 、Fe 3+ 还原为Fe 2+ ，得还原酸浸液； 0045 c、协同萃取-反萃取：对还原酸浸液进行萃取，然后将得到的有机相进行反萃取，下层清液即为含钒溶液； 0046 其中，萃取条件为： 0。

21、047 萃取剂为二(2-乙基己基磷酸)、磷酸三丁酯、磺化煤油组成的混合物，按体积比，二(2-乙基己基磷酸):磷酸三丁酯:磺化煤油525:5:7090；萃取相比(O/A) 0.61.2:1； 0048 反萃取条件为： 0049 其中，反萃剂为50300g/L的硫酸，反萃相比(O/A)(210):1。 0050 其中，a步骤中含钒酸浸液的pH值优选为0.53.0。 0051 其中，二(2-乙基己基磷酸)也称为P204萃取剂、磷酸三丁酯也称为TBP，均可以说明书CN 104017999 A 4/6页 7 采用市售产品，磺化煤油为市售工业级煤油经硫酸磺化所得。 0052 进一步的，a步骤中所述。

22、转炉钒渣为指高炉含钒铁水吹炼后得到的钒渣。为了加快含钒酸浸液的制备，改善浸出过程热力学条件，a步骤中还需加热，同时进行搅拌，然后进行酸浸，再经过固液分离得到，液相即为含钒酸浸液，固相为浸出富钛渣。含钒酸浸液的pH 值优选为0.53.0。 0053 进一步的，为了提高钒的浸出率，保证足够原料比的条件下，制备含钒酸浸液的硫酸浓度优选为100250g/L，转炉钒渣与硫酸溶液的料液比优选为1:(520)g/ml，酸浸温度优选为90160，酸浸时间优选为30150min，搅拌速率优选为100600rpm。 0054 进一步的，为了促进钒渣与硫酸接触面积，加快含钒酸浸液的制备，所述转炉钒渣在于硫。

23、酸混合前，优选进行球磨，球磨粒度0.075mm。 0055 进一步的，在c步骤的萃取体系中，二(2-乙基己基磷酸)作为酸性磷类萃取剂，对V()具有高的选择性，但同时对Fe 3+ 也有一定的萃取能力而对Fe 2+ 无萃取能力，为了更好的分离钒、铁，在萃取之前进行还原处理，使含钒酸浸液中的Fe 3+ 还原为Fe 2+ ，避免铁进入有机相；a步骤还原剂优选为Na 2 SO 3 、Na 2 S 2 O 3 和CuCl中的至少一种，更优选为Na 2 SO 3 ，为了使含钒酸浸液中所有的Fe 3+ 彻底还原为Fe 2+ ，同时为了避免浪费，还原剂的用量可以略高于理论用量，Na 2 SO 3 的用。

24、量优选为理论用量的1.11.5倍。同时，萃取体系对铬、钛、锰等金属离子以及磷等杂质元素几乎无萃取能力，能够达到彻底净化提钒的目的，萃取过程发生的反应： 0056 VO 2 2+ +(HR 2 PO 4 ) 2(O) VO 2 R 2 PO 4 H 2(O) +2H + 0057 进一步的，萃取条件优选为，按体积比，二(2-乙基己基磷酸):磷酸三丁酯:磺化煤油20:5:75；萃取相比(O/A)1:1。 0058 其中，为了提高萃取剂活性，提高萃取效果，萃取温度优选为2060，萃取时，震荡时间优选为215min，最优萃取级数按照最佳萃取条件来判定。 0059 进一步的，反萃取可以将萃取液中。

25、的钒反萃到反萃液中，同时选择合适的反萃体系能够使钒得到进一步净化，因此，在进行萃取之后，将萃取得到的有机相进行反萃取，作为优选方案，反萃剂为50300g/L的硫酸，反萃相比(O/A)为5:1，经过反萃取，待两相分离后，下层清液为反萃液，也即含钒溶液。 0060 其中，c步骤得到的含钒溶液中，由于本工艺采取常压非富氧浸出，大部分钒以低价(VO 2+ )形式浸出，而有少量部分钒以高价(VO 2 + )形式浸出。为了更好的将含钒酸浸液中的钒提取，并且在采用萃取方法的前提下，使钒能够全部浸出，同时与其他元素进行分离，得到纯净、价态稳定的含钒溶液，本工艺选择合理的添加剂对其进行预处理。 00。

26、61 经测定，上述含钒溶液中含钒量有大幅提高，以含钒量为9.83钒渣为例，经过上述步骤处理后，含钒量可高达92.70以上。 0062 在通过上述方法对含钒酸浸液进行处理后，还可将含钒溶液进行后处理，得到五氧化二钒产品。比如可加入适当的氧化剂将含钒溶液中的低价钒氧化，再加入氯化铵进行常规的铵盐沉钒步骤，煅烧步骤，得到五氧化二钒产品。 0063 进一步的，上述氧化剂可以是NaClO、KClO 3 和Cl 2 中的至少一中，优选为NaClO；为了使低价钒氧化完全，同时避免不必要的浪费，氧化剂的用量为理论用量的1.31.5倍。 0064 下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不。

27、因此将本发明限说明书CN 104017999 A 5/6页 8 制在所述的实施例范围之中。 0065 本发明实施例中所用Na 2 SO 3 ，二(2-乙基己基磷酸)(即P204)和磷酸三丁酯(即 TBP)均为分析纯，磺化煤油为市售工业级煤油经硫酸磺化所得，转炉钒渣主要成分及含量如表1所示。 0066 表1 转炉钒渣的化学成分(wt) 0067 0068 实施例1 0069 将转炉钒渣破碎，球磨，取粒度-0.075+0.055mm(-200+260目)转炉钒渣 100g，加入到初酸浓度为200g/L的硫酸溶液中，使钒以硫酸钒酰形式进入到酸浸液中，酸浸工艺条件为：按硫酸体积与转炉钒渣质量。

28、的比例(液固比)10:1，浸出时间90min，搅拌速率500rpm，浸出温度130。浸出后进行液固分离，分别得到含钒酸浸液和富钛渣。钒的浸出率为96.63，钛的浸出率为15.95，浸出渣中含钒0.76。 0070 含钒酸浸液中主要成分为：TV9.83g/L，Ti0.18g/L，Fe28.19g/L，Mn 2.37g/L，Cr1.38g/L，P0.003g/L。向该溶液中加1.5倍于理论用量的Na 2 SO 3 反应充分后过滤，并对滤液进行萃取，萃取工艺条件为：常温(20)，酸浸液(水相)初始pH值 2.0，萃取剂组成：20P204+5TBP+75磺化煤油，萃取相比(O/A)1:1，震荡时。

29、间5min。经萃取所得萃余液中钒、铁含量分别为2.51g/L和27.65g/L，一级萃取率分别为74.49和 1.92，经四级错流萃取钒的萃取率达到97.89。 0071 所得四级错流萃取有机相中，钒、铁含量分别为7.32g/L和0.175g/L，用200g/L的稀硫酸对萃取有机相进行反萃，反萃工艺条件为：反萃相比(O/A)5:1，震荡时间4min，此条件下，钒的反萃率达到98.57，有机相中的少量铁、铬等离子不进入含钒溶液，提钒酸浸液得到净化。 0072 经测定，经过上述步骤处理后含钒溶液中钒含量为36.08g/L。 0073 实施例2 0074 将转炉钒渣破碎，球磨，取粒度-0.0。

30、75+0.055mm(-200+260目)转炉钒渣100g，加入到初酸浓度为200g/L的硫酸溶液中，使钒以硫酸钒酰(VO 2+ )形式进入到酸浸液中，酸浸工艺条件为：按硫酸体积：转炉钒渣质量的比例(液固比)为20:1，浸出时间120min，搅拌速率500rpm，浸出温度100。浸出后进行液固分离，得到含钒酸浸液和富集钛的浸出渣。此条件下钒的浸出率为88.97，钛的浸出率为15.95，浸出渣中含钒 3.45。 0075 将得到的含钒酸浸液采用实施例1中的工艺进行萃取和反萃取。 0076 经测定，经过上述步骤处理后的含钒溶液中钒含量为32.10g/L。 0077 实施例3 说明书CN。

31、 104017999 A 6/6页 9 0078 将转炉钒渣破碎，球磨，取粒度-0.075+0.055mm(-200+260目)转炉钒渣 100g，加入到初酸浓度为150g/L的硫酸溶液中，使钒以硫酸钒酰形式进入到酸浸液中，酸浸工艺条件为：按硫酸体积：转炉钒渣质量的比例(液固比)为10:1，浸出时间90min，搅拌速率500rpm，浸出温度130。浸出后进行液固分离，分别得到含钒酸浸液和富钛渣。钒的浸出率为91.97，钛的浸出率为10.78，浸出渣中含钒1.81。 0079 将得到的含钒酸浸液，采用实施例1中的工艺进行萃取和反萃取。 0080 经测定，经过上述步骤处理后的含钒溶液中钒含量。

32、为33.87g/L。 0081 实施例4 0082 将转炉钒渣破碎，球磨，取粒度-0.075+0.055mm(-200+260目)转炉钒渣 100g，加入到初酸浓度为200g/L的硫酸溶液中，使钒以硫酸钒酰形式进入到酸浸液中，酸浸工艺条件为：按硫酸体积与转炉钒渣质量的比例(液固比)10:1，浸出时间90min，搅拌速率500rpm，浸出温度130。浸出后进行液固分离，分别得到含钒酸浸液和富钛渣。钒的浸出率为96.63，钛的浸出率为15.95，浸出渣中含钒0.76。 0083 含钒酸浸液中主要成分为：TV9.83g/L，Ti0.18g/L，Fe28.19g/L，Mn 2.37g/L，Cr1.38g/L，P0.003g/L。向该溶液中加1.1倍于理论用量的Na 2 SO 3 反应充分后过滤，并对滤液进行萃取，萃取工艺条件为：常温(20)，提钒酸浸液(水相)初始pH值 2.0，萃取剂组成：5P204+5TBP+90磺化煤油，萃取相比(O/A)1:1，震荡时间10min。经萃取所得萃余液中钒、铁含量分别为4.11g/L和26.69g/L，一级萃取率分别为58.17和 5.32。 0084 按照实施例1中的反萃工艺对萃取有机相进行反萃。 0085 经测定，经过上述步骤处理后的含钒溶液中钒含量为22.96g/L。说明书CN 104017999 A 。

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