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1、(10)申请公布号 CN 104016579 A (43)申请公布日 2014.09.03 C N 1 0 4 0 1 6 5 7 9 A (21)申请号 201410288690.5 (22)申请日 2009.10.30 61/109,697 2008.10.30 US 200980143957.9 2009.10.30 C03B 37/012(2006.01) (71)申请人康宁股份有限公司 地址美国纽约州 (72)发明人 SB道斯 LA侯格 DH詹尼斯 CS托马斯 石志强 J王 (74)专利代理机构上海专利商标事务所有限公 司 31100 代理人沙永生 (54) 发明名称 用于形成光纤预。
2、制组件包覆部分的方法 (57) 摘要 提供了一种形成光纤预制组件包覆部分的方 法，该方法包括将玻璃芯坯棒置于模腔中和用二 氧化硅玻璃烟炱装填模腔。在对模具主体施加振 动能时，沿轴向压实二氧化硅玻璃烟炱，以形成围 绕所述玻璃芯坯棒的烟炱压实体，其中所述烟炱 压实体是所述光纤预制组件的包覆部分，而所述 玻璃芯坯棒是所述光纤预制组件的芯体部分。 (30)优先权数据 (62)分案原申请数据 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书12页 附图8页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书12页 附图8页 (10)申请公布号 CN 104016579 A 。
3、CN 104016579 A 1/1页 2 1.一种形成光纤预制组件的包覆部分的方法，该方法包括： 将玻璃芯坯棒设置到刚性模具主体的模腔中； 通过以下方式用二氧化硅玻璃烟炱装填模腔：在模腔中装填第一部分二氧化硅玻璃烟 炱；压实所述第一部分二氧化硅玻璃烟炱；在模腔中装填第二部分二氧化硅玻璃烟炱；和 压实所述第二部分的二氧化硅玻璃烟炱；然后 沿轴向压实二氧化硅玻璃烟炱，以围绕所述玻璃芯坯棒形成密度至少为0.5克/厘米 3 的烟炱压实体，其中所述烟炱压实体是所述光纤预制组件的包覆部分，而所述玻璃芯坯棒 是所述光纤预制组件的芯体部分。 2.如权利要求1所述的方法，所述方法还包括在将所述第一部分二氧化硅。
4、玻璃烟炱和 所述第二部分二氧化硅玻璃烟炱装填到所述模腔中时，对所述模具主体施加振动能。 3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一部分二氧化硅玻璃烟炱的压实密 度不同于所述第二部分二氧化硅玻璃烟炱的压实密度。 4.如权利要求1所述的方法，该方法还包括： 预烧结烟炱压实体；和 在预烧结之后机械加工所述烟炱压实体。 权 利 要 求 书CN 104016579 A 1/12页 3 用于形成光纤预制组件包覆部分的方法 0001 分案申请说明 0002 本申请系申请日为2009年10月30日、国际申请号为PCT/US2009/062677、进入中 国国家阶段后的国家申请号为200980143957。
5、.9、题为“用于形成光纤预制组件包覆部分的 方法”的发明专利申请的分案申请。 0003 发明背景 0004 相关申请的交叉参考 0005 本申请要求2008年10月30日提交的题为“用于形成光纤预制组件包覆部分的方 法(Methods for Forming Cladding Portions of Optical Fiber Preform Assemblies)”的 美国临时专利申请第61/109,697号的权益和优先权，该专利全文参考结合入本文中并且 作为本文的依据。 发明领域 0006 本发明一般涉及用于形成光纤预制件的方法，具体涉及通过轴向压制围绕玻璃芯 坯棒的二氧化硅玻璃烟炱形成光。
6、纤预制组件包覆部分的方法。 背景技术 0007 光纤预制件的包覆部分可通过外气相沉积(OVD)工艺形成，其中二氧化硅玻璃例 如通过八甲基四硅氧烷的热解而沉积在玻璃芯坯棒上。OVD工艺是高度优化、高产率的制造 工艺。然而，在最大化光纤产量的过程中,形成包覆层常常是速率限制步骤。并且，估计在 光纤预制件包覆部分的沉积过程中,只有50八甲基四硅氧烷原料的热解产物沉积到玻 璃芯坯棒上。八甲基四硅氧烷原料的其余热解产物以相对较高纯度的二氧化硅玻璃烟炱形 式收集在集尘室中。 0008 为了进一步提高光纤产量和降低原料成本，需要形成光纤预制件包覆部分的替代 方法。 0009 发明概述 0010 根据一个实施。
7、方式，提供了一种形成光纤预制组件包覆部分的方法，该方法包括 将玻璃芯坯棒置于模具主体的模腔中。可将二氧化硅玻璃烟炱装填到模腔中，使二氧化硅 玻璃烟炱包围玻璃芯坯棒。模腔中的二氧化硅玻璃烟炱可以沿轴向压制，从而围绕玻璃芯 坯棒形成烟炱压实体。烟炱压实体可以是光纤预制组件的包覆部分，玻璃芯坯棒是光纤预 制组件的芯体部分。 0011 在另一个实施方式中，在模具中装填二氧化硅玻璃烟炱装的过程包括围绕玻璃芯 坯棒将第一部分二氧化硅玻璃烟炱装填到模腔中。然后压制第一部分二氧化硅玻璃烟炱。 然后,将第二部分二氧化硅玻璃烟炱装填到模腔中，在所述第一部分二氧化硅玻璃烟炱顶 面上压制。然后，对于其它部分二氧化硅玻。
8、璃烟炱,可重复该过程,直到将所需用量的二 氧化硅玻璃烟炱装填到模具中。第一部分二氧化硅玻璃烟炱和第二部分二氧化硅玻璃烟炱 可以沿轴向压制，同时向模具主体施加振动能，使得围绕玻璃芯坯棒形成烟炱压实体。烟炱 说 明 书CN 104016579 A 2/12页 4 压实体可以是光纤预制组件的初始包覆部分，玻璃芯坯棒是光纤预制组件的芯体部分。 0012 在以下详细描述中指出了本发明的附加特征和优点，其中部分特征和优点对本领 域的技术人员而言根据所作描述就容易理解，或者通过实施包括以下详细描述、权利要求 书以及附图在内的本文所述的本发明而被认识。 0013 应理解，前面的一般性描述和以下的详细描述都给出。
9、了本发明的实施方式，用来 提供理解要求保护的本发明的性质和特性的总体评述或框架。包括的附图提供了对本发明 的进一步的理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图以图示形式说明 了本发明的各种实施方式，并与说明书一起用来说明本发明的原理和操作。 0014 附图简要说明 0015 图1描绘了根据本文所示和所述的一个或多个实施方式形成光纤预制件的模具 组件。 0016 图2描绘了根据本文所示和所述的一个或多个实施方式形成光纤预制件的分段 模具主体。 0017 图3描绘了根据本文所示和所述的一个或多个实施方式与超声源连接的模具组 件。 0018 图4描绘了根据本文所示和所述的一个或多个实施方。
10、式装填了未压制的二氧化 硅玻璃烟炱的模具组件和超声源的截面图。 0019 图5A和5B描绘了根据本文所示和所述的一个或多个实施方式装填了二氧化硅玻 璃烟炱的模具组件和超声源的截面图。 0020 图6描绘了根据本文所示和所述的一个或多个实施方式用于围绕玻璃芯坯棒形 成烟炱压实体的模具组件和超声源的截面图。 0021 图7描绘了根据本文所示和所述的一个或多个实施方式包含围绕玻璃芯坯棒形 成的烟炱压实体的光纤预制组件。 0022 图8描绘了根据本文所示和所述的一个或多个实施方式制备的光纤预制件。 0023 图9描绘了实施例1和2的光纤预制件的密度曲线。 0024 图10描绘了实施例3所述光纤预制件的。
11、密度曲线。 具体实施方式 0025 下面详细参考本发明的各种示例性实施方式，这些实施方式的例子在附图中示 出。只要有可能，在所有附图和描述中使用相同的附图标记来表示相同或类似的部件。图 6描绘了形成光纤预制件的方法的一个实施方式。在所示实施方式中，将玻璃芯坯棒置于 圆柱形模具中并将二氧化硅玻璃烟炱装填到模具中。对二氧化硅玻璃烟炱施加振动能和压 力，压制二氧化硅玻璃烟炱,形成包围玻璃芯坯棒的致密的烟炱压实体。烟炱压实体形成 光纤预制组件的包覆部分,而玻璃芯坯棒形成光纤预制组件的芯体部分。然后，使光纤预 制组件固结,以形成光纤预制件。下面将更详细地描述形成光纤预制组件的方法和用于形 成光纤预制组件。
12、的设备。 0026 参考图1，用于形成光纤预制组件的模具组件100通常包括模具主体102、下柱塞 104和上柱塞106。模具主体102限定模腔108，模腔108位于模具主体102长轴114的中 央并沿该长轴延伸。模腔108可以是圆柱形的，具有直径D m 和长度L。模具主体102可包 说 明 书CN 104016579 A 3/12页 5 括刚性、非弹性材料，例如碳、铝、钢、氧氮化硅铝、碳化硅或其它类似的机械耐久性材料。在 一个实施方式中，模具主体102整体成形，如图1所示。 0027 参考图2，显示了模具主体的另一个实施方式。在该实施方式中，模具主体是由沿 轴向延伸的多个模具区段132,134。
13、形成的分段模具主体130。在所示实施方式中，可通过将 紧固件穿过沿模具区段132边缘定位的紧固孔136并插入沿模具区段134的边缘定位的相 应螺纹孔138中而将模区段132,134固定到一起。然而，应理解，模具区段也可采用各种其 它紧固件和/或紧固技术连接到一起。例如，可采用一种或多种带(未示出)将模具区段 132连接至模具区段134，所述带围绕经组装的区段的外周延伸，从而将模具区段132固定 到模具区段134上。 0028 仍然参考图2，分段模具主体130可内衬一材料(未示出)，使得分段模具主体130 的内表面基本连续。在一个实施方式中，内衬材料可包括低摩擦的聚合材料，例如聚四氟乙 烯(PT。
14、FE)或类似材料。在另一实施方式中，内衬材料可包括低摩擦的非聚合材料，例如碳 片或类似材料。内衬材料可包括抵靠模腔108的壁设置的内衬材料片或者施加于模腔108 的涂层。 0029 应理解，虽然图2描绘了包括两个模具区段132,134的分段模具主体130，分段模 具主体130可包括三个或更多个模区段，它们连接在一起通常限定出一圆柱形模腔。 0030 通常对模腔108的直径D m 和模腔108的长度L进行选择，使其达到根据本文所述 烟炱压制方法制备的完全固结的光纤预制件所需的最终尺寸。出于实验目的(例如，为形 成实验室规模的光纤预制件)，采用直径为44毫米、48毫米、89毫米且长度为61厘米的模。
15、 腔来形成实验室规模的光纤预制件，固结后其外径从约3.3厘米(采用44毫米直径的模 腔)到小于约7厘米(采用89毫米直径的模腔)。然而，应理解，模具主体102和模腔108 的尺寸可按比例向上调整,以制备用于光纤商业生产的较大的光纤预制件。例如，为制备 较大的生产备用光纤预制件，模具主体102的模腔108的直径可以在20厘米数量级，可生 产固结后外径在15厘米数量级的光纤预制件。而且，模腔的长度可以在2米或更大的数量 级。下面将进一步讨论选择模腔直径以实现所需的光纤预制件尺寸的标准。 0031 再参考图1，下柱塞104和上柱塞106通常为盘形，具有外径D r 。柱塞104,106的 外径D r 。
16、与模腔108的直径D m 基本相同，使得柱塞104,106可设置到模腔108中并且沿模 具主体102的长轴114相对可滑动地定位。柱塞104,106可以由金属如铝、钢、塑料或具有 合适的耐久性的任何其它材料制成。下柱塞104和上柱塞106各自可包括延伸穿过柱塞中 心的通孔112,110，使得当柱塞104,106设置到模腔108中时，通孔112,110位于模具主体 102长轴114的中央。通孔112,110各自的直径D b 通常对应于用于制备光纤预制组件的玻 璃芯坯棒的直径，下面将更详细描述。 0032 如图1所示，柱塞104,106各自包括内表面116,118。当柱塞104,106设置到模 腔。
17、108中时，内表面116,118彼此相对。在图1所示的实施方式中，柱塞104,106的内表面 116,118大致呈平面。然而，应理解，柱塞104,106的内表面116,118也可包括其它表面几 何形状。例如，柱塞104,106的内表面116,118可以像圆锥形那样逐渐变细或者呈抛物线 形状，从而对通过压制模腔108中柱塞104,106之间的二氧化硅玻璃烟炱形成的烟炱压实 体的端部形状进行塑造，以改善烟炱压实体在烧结时的形状保持能力。而且，柱塞104,106 的内表面116,118可具有抛物线几何形状以优化引入模腔108通过模具主体102的振动能 说 明 书CN 104016579 A 4/12。
18、页 6 的反射和/或消散。 0033 现在参考图3，显示了与超声源150连接的模具组件100的模具主体102。超声源 150可用于向模具主体102施加振动能，模具主体102又将其传递到模腔108内。振动能 使装填在模腔108中的二氧化硅玻璃烟炱流化，从而减小相邻的二氧化硅玻璃烟炱颗粒之 间的拖曳或摩擦以及二氧化硅玻璃烟炱颗粒与模具内部之间的摩擦，反过来有利于将二氧 化硅玻璃烟炱压制到比不施加振动能时更大、沿模具长度L方向更均一的密度。在围绕玻 璃芯坯棒形成烟炱压实体的过程中，施加振动能产生的密度更大、更均一的烟炱压实体得 到的光纤预制组件在固结形成光纤预制件时，从预制件的末端到预制件的中心几乎。
19、没有逐 渐减小的趋势(例如，由烟炱压实体形成的玻璃的密度沿光纤预制件轴向长度基本均一)。 应理解，本文所述的短语“光纤预制组件”指玻璃芯坯棒包埋在烟炱压实体中，固结后形成 包括芯体部分(例如，玻璃芯坯棒)和玻璃包覆部分(例如固结的烟炱压实体)的光纤预 制件。 0034 超声源150通过波导152和安装套环154与模具主体102连接。在所示实施方式 中，安装套环154包括第一套环部分156和相应的第二套环部分158。第一套环部分156和 第二套环部分158可围绕模具主体102定位并固定在一起，使得安装套环154牢固地附连 于模具主体102。第一套环部分156可包括延伸穿过第一套环部分156的通道。
20、160。波导 152可设置在通道160中，使得波导152邻近模具主体102定位但不与模具主体102直接接 触。超声源150在波导152与模具主体102相对的末端连接，使得超声源150产生的振动 能量可沿波导152传递到安装套环154内，然后传递到模具主体102。 0035 超声源150可通过电缆162连接于控制单元(未示出)。控制单元可包括信号发 生器和5千瓦的功率放大器。可操作信号发生器,产生各种低压(例如，510伏)电子 波形，经功率放大器放大之后，控制单元经电缆162将该电子波形传送至超声源150。超声 源150中的换能器将电子波形转换为振动能，振动能沿波导152传递至模具主体102，使。
21、模 具主体102和模腔108中的内容物发生机械振动。信号发生器产生并传送至超声源150的 电子波形可采用各种形式，包括但不限于正弦波形、方波波形、锯齿波形、三角波形等。在一 个实施方式中，超声源150可接收来自控制单元的电子波形，基于接收的电子波形产生频 率约为15千赫-50千赫的高频振动(例如，频率范围从听觉或声音频率横跨至超声频率)， 更优选频率约为17千赫-25千赫。在另一个实施方式中，可操作超声源150，产生约1千 赫-15千赫的听觉或声音范围内的高频/低幅振动(例如，在超声范围之外)，更优选约为 1千赫-5千赫。可通过调节控制单元产生的电子波形的幅度或强度(例如功率)来控制超 声源1。
22、50产生的振动能的强度或幅度。在一个实施方式中，可操作控制单元，产生具有多种 频率模式的电子波形并在多个频率范围内频扫所述模式，以避免在模腔中形成驻波。也可 操作控制单元，周期性地改变产生的电子波形的幅度。在另一个实施方式中，可操作控制单 元，对产生的电子波形周期性地施加多模式频扫，避免在模腔108中形成振动能的驻波，这 种驻波可能抑制装填在模腔中的二氧化硅玻璃烟炱的压实。在一个实施方式中，电源功率 中供控制单元产生电子波形的部分可约为5千瓦电源的50-60，而频扫可以在+/-30 千赫的频率范围内进行。 0036 参考图4，显示了模具主体102的截面图。一般地，为形成光纤预制组件，首先将 玻。
23、璃芯坯棒180设置到模腔108中，然后围绕所述芯坯棒装填二氧化硅玻璃烟炱190并压 说 明 书CN 104016579 A 5/12页 7 制。完全固结的光纤预制件的理想尺寸决定了模腔的精确尺寸以及压制操作产生的烟炱压 实体的最终密度。对于典型的实验室规模的光纤预制件，预制件理想的芯体/覆层比例为 0.069，即光纤预制件的芯体部分占预制件直径的6.9。因此，从直径为19毫米且芯体/ 覆层比例为0.23的玻璃芯坯棒(即芯体直径占坯棒直径的23或为4.18)开始，固结后光 纤预制件的外径应约为61毫米，以实现0.069的理想芯体/覆层比例。利用给定密度的压 实二氧化硅玻璃烟炱的收缩率，可以确定能。
24、得到具有所需尺寸的光纤预制件所需的模具尺 寸。例如，密度为0.81克/厘米 3 的二氧化硅玻璃烟炱在玻璃固结后的轴向收缩率为21， 径向收缩率为32。因此，为得到外径为61毫米的固结的光纤预制件，模具的直径必须约 为89毫米。通常，为确定实现所需光纤预制件几何参数所必需的模具直径，应考虑以下因 素：压实的烟炱密度；对于给定烟炱密度和玻璃芯坯棒的芯体/覆层比例，实验推导的固结 后的轴向、径向收缩率。 0037 为了形成包括玻璃芯坯棒180和包裹玻璃芯坯棒180并与其共轴的烟炱压实体包 覆部分的光纤预制组件，可将玻璃芯坯棒180设置到模腔108中。更具体说，将玻璃芯坯棒 180设置到下柱塞140的。
25、通孔中，使得玻璃芯坯棒180基本位于模具主体102长轴的中央。 玻璃芯坯棒180可包括基于二氧化硅玻璃的圆柱形芯坯棒，其至少包括纯的二氧化硅玻璃 芯体或掺杂的二氧化硅玻璃芯体。玻璃芯坯棒也可包括包围芯体的额外的玻璃层，例如内 包覆层等，这种额外的层可包括掺杂剂，使得玻璃层的折射率不同于玻璃芯的折射率。 0038 如图4所示，玻璃芯坯棒180可延伸穿过下柱塞104并进入下柱塞延伸部分170 的导沟。下柱塞延伸部分170和上柱塞延伸部分174(在图6中示出，下面将进一步讨论) 将来自压制机(未示出)的压制臂(未示出)的压力传送至柱塞104,106，从而驱动柱塞 104,106沿模具主体102的轴向。
26、相互靠近。 0039 在将玻璃芯坯棒180设置到模腔108中之后，用二氧化硅玻璃烟炱190装填模腔 108。二氧化硅玻璃烟炱190可包括市售可得的二氧化硅玻璃烟炱或二氧化硅玻璃颗粒。或 者，二氧化硅玻璃烟炱可以是从化学气相沉积工艺中的热解步骤回收的烟炱，例如在其它 基于硅的光纤预制件的光纤外覆部分的外气相沉积(OVD)过程中八甲基四硅氧烷沉积后 回收的烟炱(例如，从光纤预制件生产操作中回收的二氧化硅玻璃烟炱)。烟炱可包含掺 杂剂，例如提高或降低二氧化硅玻璃折射率的掺杂剂，或者烟炱可以是基本上纯的二氧化 硅玻璃烟炱。在一个实施方式中，装填到模腔中的二氧化硅玻璃烟炱不含任何粘合剂。在 一个实施方式。
27、中，二氧化硅玻璃烟炱的表面积约为250米 2 /克至约5米 2 /克，更优选从约 100米 2 /克至约10米 2 /克，最优选50米 2 /克至10米 2 /克。这些范围通常分别对应于约 10纳米至约500纳米，更优选30纳米至约250纳米，最优选60纳米至约250纳米的粒度。 然而，应理解，可采用本文所述的烟炱压制方法压制粒度通常小于约10微米的二氧化硅玻 璃烟炱。 0040 装载到模腔108中的二氧化硅玻璃烟炱190的量取决于模腔108的直径，固结的 光纤预制件的所需长度，以及固结的光纤预制件所需的芯体/覆层比例。基于这些考虑，对 装填到模腔中的二氧化硅玻璃烟炱190的量进行选择，使得用。
28、于形成光纤预制件包覆部分 的烟炱压实体198的目标烟炱密度约为0.5克/厘米 3 至约1.2克/厘米 3 ，更优选大于约 0.7克/厘米 3 且小于约1.1克/厘米 3 ，最优选大于约0.8克/厘米 3 且小于约1.0克/厘 米 3 。 说 明 书CN 104016579 A 6/12页 8 0041 在一个实施方式中，如图4所示，将二氧化硅玻璃烟炱190一步装填到模腔108 中。在该实施方式中，在将二氧化硅玻璃烟炱190装填到模腔108中时，利用玻璃芯坯棒 180的空余部分(slack)搅拌二氧化硅玻璃烟炱，使烟炱均匀分布在模腔108中。此外或替 代地，在将二氧化硅玻璃烟炱装填到模腔108中。
29、时，可利用超声源轻叩和/或振动模具主体 102，以促进二氧化硅玻璃烟炱在模腔108中均匀填充。例如，可以用超声源150对模腔施 加振动能，使二氧化硅玻璃烟炱流化，减小相邻的二氧化硅玻璃烟炱颗粒之间的摩擦，并减 小二氧化硅玻璃烟炱颗粒与模腔内表面之间的摩擦。如果施加振动能使二氧化硅玻璃烟炱 流化，无须施加机械压力即可增加装填到模腔中的二氧化硅玻璃烟炱的密度。而且，施加振 动能有利于二氧化硅玻璃烟炱密度沿模具主体102的长度方向保持均一。在一个实施方式 中，如果在将二氧化硅玻璃烟炱装填到模腔中时对模具主体102施加振动能，无须机械压 制二氧化硅玻璃烟炱，二氧化硅玻璃烟炱即可达到至少约0.35克/厘。
30、米 3 的密度，更优选 大于约0.37克/厘米 3 。 0042 在另一实施方式中，可以在对模具抽真空的同时将二氧化硅玻璃烟炱装填到模腔 108中。例如，在一个实施方式中，真空系统(未示出)可以在下柱塞104附近连接于模腔 108。这可通过将模具主体102设置到与真空系统可操作连接的真空基体(未示出)中，使 得模腔与真空系统流体连通来实现。在将二氧化硅玻璃烟炱装填到模腔108中时，使用真 空系统从模腔108和二氧化硅玻璃烟炱抽提空气(包括空气中的水分)，从而增加压实之前 二氧化硅玻璃烟炱的密度。在另一实施方式中，例如当模具主体102由多孔材料构成时，可 以在模具主体102外抽真空，从而在将烟炱。
31、装填到模腔108中时经模具主体102抽取空气 和/或水分。真空辅助装填二氧化硅玻璃烟炱可以与振施加动能结合进行。 0043 现在参考图5A-B，在另一实施方式中，分几个部分将二氧化硅玻璃烟炱装填到模 腔108中，每一部分二氧化硅玻璃烟炱可以先压制，然后将后一部分二氧化硅玻璃烟炱添 加到模腔108中，以提高二氧化硅玻璃烟炱的密度沿模具主体102长度方向的均一性。例 如，参考图5A，显示模腔108中装填有两部分二氧化硅玻璃烟炱192,194。先压制第一部分 二氧化硅玻璃烟炱192，然后添加第二部分194，使得第一部分比第二部分194具有更大的 密度，如图5A所示。在将第二部分二氧化硅玻璃烟炱194。
32、装填到模腔108中的第一部分二 氧化硅玻璃烟炱192上面之后，对其进行压制。 0044 在一个实施方式中，对装填到模腔中的每部分二氧化硅玻璃烟炱所进行的压制可 包括手动压制二氧化硅玻璃烟炱。手动压制二氧化硅玻璃烟炱可包括采用夯具或类似工具 对二氧化硅玻璃烟炱施加压力，从而压制二氧化硅玻璃烟炱。手动压制二氧化硅玻璃烟炱 还可包括将上柱塞106放置到模腔中，并用延伸部分，例如上柱塞延伸部分(图6所示)对 上柱塞106手动施加压力，从而压制二氧化硅玻璃烟炱。 0045 在另一个实施方式中，压制每部分二氧化硅玻璃烟炱可包括将上柱塞106放置到 模腔108中，使得上柱塞106位于待压制的部分上方。然后，。
33、用压制机，例如液压机或机械 压制机对上柱塞106施加机械压力，从而压制二氧化硅玻璃烟炱。 0046 为使每部分二氧化硅玻璃烟炱的密度最大化，可以在将每部分二氧化硅玻璃烟炱 装填到模腔108中时，用超声源150对模具主体102施加振动能。类似地，也可以在压制每 部分二氧化硅玻璃烟炱时对模具主体102施加振动能。 0047 参考图5B，在对第二部分二氧化硅玻璃烟炱194进行压制之后，如图5B所示，将第 说 明 书CN 104016579 A 7/12页 9 三部分(以及任选的第四部分、第五部分等等)二氧化硅玻璃烟炱加入模腔108中，与第二 部分经压制的二氧化硅玻璃烟炱194直接相邻。然后，压制第三。
34、部分196并重复装填/压 制过程，直到将所需量的二氧化硅玻璃烟炱装填到模腔108中。 0048 现在参考图6，在模腔108中装填有所需量的二氧化硅玻璃烟炱之后，轴向压制二 氧化硅玻璃烟炱，以形成围绕玻璃芯坯棒180的烟炱压实体198。为轴向压制二氧化硅玻 璃烟炱，可将上柱塞106放置到模腔108中，使得玻璃芯坯棒180穿过上柱塞106的通孔， 并且上柱塞106与装填的二氧化硅玻璃烟炱直接接触。然后将模组件放置到压制机中，与 压制机的压制臂(未示出)相连的上柱塞延伸部分174抵靠上柱塞106放置，使得玻璃芯 坯棒180被设置在上柱塞延伸部分174的导沟176内。在一个实施方式中，下柱塞延伸部 分。
35、170可设置在压制机的支撑板(未示出)上。在另一实施方式中，下柱塞延伸部分可设 置在第二压制臂(未示出)上。 0049 在一个实施方式中，将模组件100放置到压制机中之后，在对柱塞104,106施加轴 向压力之前利用超声源150对模具主体102施加振动能。可以在整个压制操作期间对模具 主体施加振动能，以增加压制操作期间经压制的二氧化硅玻璃烟炱的密度和提高所得烟炱 压实体的密度均一性。已发现如果在烟炱压制过程中对模具主体102施加振动能，与不对 模具主体102施加振动能进行烟炱压制操作相比，较小的压力可实现相同或更大密度的压 实烟炱。 0050 在另一实施方式中，如果采用分段模具与低摩擦(相对于。
36、二氧化硅玻璃烟炱)内 衬材料，发现在烟炱压实过程中无须对模具主体102施加振动能即可实现与整体无内衬模 具主体相同程度的压实程度。这是因为二氧化硅玻璃烟炱颗粒与内衬材料之间的摩擦足够 小，使得与模腔108的内衬材料相邻的二氧化硅玻璃烟炱容易压制(例如，二氧化硅玻璃烟 炱不会拖曳在模壁上)，从而降低或消除了对能使二氧化硅玻璃烟炱沿模壁流化的振动能 的需要。 0051 在又一实施方式中，在压制操作期间可利用真空系统清除模具里的空气，从而去 除烟炱压实体中的空气并降低获得所需密度的烟炱压实体所需要的压制总时间。 0052 当模组件位于压制机中时，用压制机经柱塞延伸部分170,174对上柱塞106和下。
37、 柱塞104施加压力P，使得二氧化硅玻璃烟炱在柱塞104,106之间被压制。在一个实施方式 中，利用压制机对上柱塞106施加压力，使上柱塞106朝下柱塞104推进。上柱塞106的推 进速率约为0.1毫米/秒至约10毫米/秒，更优选0.1毫米/秒至约2.0毫米/秒。在压 制操作期间，模具主体102得到支撑并可以约为上柱塞106推进速率的1/2的速率沿轴向 滑动(图6中箭头S所示)，使得上和下柱塞朝模的中段移动。允许模具主体滑动可维持压 实力围绕烟炱压实体198的中心对称，并且在整个压制操作过程中保持施加振动能时，保 持超声源定位在烟炱压实体198的中部。 0053 在一个实施方式中，在压制二氧化。
38、硅玻璃烟炱的过程中，监测每个柱塞104,106 相对于模具主体102的轴向位置。测量每个柱塞104的轴向位置可通过以下方式实现：将 传感器(未示出)，例如超声传感器、近距离传感器、光学传感器等放置到模具主体102上方 和/或下方的固定点上，采用该传感器来测量当柱塞沿模具主体102的轴线推进时传感器 和柱塞之间的距离。在另一个实施方式中，可直接测量柱塞在模具主体102中的轴向位置， 例如通过与柱塞和/或模具主体102可操作连接的游标卡尺或类似的测量装置(未示出)。 说 明 书CN 104016579 A 8/12页 10 利用传感器或测量装置来检测柱塞在模腔中的位置，使得能够基于柱塞在模腔中的位。
39、置、 模腔的尺寸、柱塞的尺寸、放置在模腔108中的二氧化硅玻璃烟炱的质量，实时计算压制的 二氧化硅玻璃烟炱的平均密度。烟炱密度的实时测量结果可用作烟炱压制工艺的工艺控制 变量。更具体地说，如果经实时测量可确定已将二氧化硅玻璃烟炱压制成目标密度，则无须 再对柱塞104,106施加额外的机械压力。 0054 在另一个实施方式中，如果压制机是液压致动的压制机，则监测液压机的液压管 路压力，用于控制烟炱压制工艺。压制机液压管路中的压力是在压制二氧化硅玻璃烟炱时 液压机臂所受到的阻力的指标。因此，随着烟炱密度在整个压制期间的升高，液压管路中的 压力也增加。因此，对于给定的模具尺寸和装填到模腔108中的二。
40、氧化硅玻璃烟炱的质量， 液压管路压力可以是烟炱压制过程中烟炱密度的指标。因此，液压管路压力可用于确定何 时经压制的烟炱达到了目标密度。 0055 虽然烟炱密度或液压管路压力的实时测量结果可用作烟炱压制工艺的工艺控制 变量，但应理解，也可使用这两种测量结果来确定烟炱压制过程中烟炱的密度。 0056 在另一个实施方式中，可以在下柱塞104上附连测力元件，以测量施加于设置在 模腔中的二氧化硅玻璃烟炱所受的实际压实力。源自测力元件的数据、柱塞在模腔中的轴 向位移、套件的质量以及模具尺寸可用于确保系统的适当操作以及所得烟炱压实体密度的 均一性，因而可用于质量控制的目的。 0057 如上所述，压制二氧化硅。
41、玻璃烟炱，直到所得烟炱压实体198达到目标烟炱密度。 用于形成光纤预制件的包覆部分的烟炱压实体198的目标烟炱密度可以约为0.5克/厘米 3 至约1.2克/厘米 3 ，更优选大于约0.7克/厘米 3 至小于约1.1克/厘米 3 ，最优选大于 约0.8克/厘米 3 至小于约1.0克/厘米 3 。在一个实施方式中，在接近目标烟炱密度时， 停止施加振动能。例如，当烟炱压实体的计算密度在目标密度的0.01克/厘米 3 以内时， 停止施加振动能。一旦达到目标密度，将施加在柱塞上的压力维持在目标密度，作为预定驰 豫时间段的静负荷，以允许烟炱压实体在该压力下松弛。在一个实施方式中，驰豫时间段约 为1分钟至约。
42、10分钟。 0058 驰豫时间段之后，释放烟炱压实体198上的压力，将上柱塞106和下柱塞104从模 腔108中移出，模腔108中留下烟炱压实体198和包埋的芯坯棒180。如图7所示，烟炱压 实体198和包埋的玻璃芯坯棒180形成光纤预制组件200，其中烟炱压实体198形成光纤预 制组件200的包覆部分而玻璃芯坯棒180形成光纤预制组件200的芯体部分。 0059 为了将光纤预制组件进一步加工成光纤预制件，必须将光纤预制组件200从模腔 108中取出。在一个实施方式中，为了将光纤预制组件从模腔108中取出，将模组件从压制 机上移除并置于延伸杆上，使得模具主体102的长轴基本上垂直。然后对模具主。
43、体102施 加振动能，模具主体将烟炱压实体198压出，留下位于延伸杆上的光纤预制组件。 0060 在另一个实施方式中，如果采用分段模具来形成烟炱压实体198，则将模具主体的 各个区段从光纤预制组件周围移除，直到光纤预制组件能够从模腔108中移出为止。在该 实施方式中，将光纤预制组件从模腔108中移出之后，将包围烟炱压实体198的圆柱形护套 从围绕烟炱压实体198移除，使得光纤预制组件能够被进一步加工。 0061 在又一实施方式中，可以通过预烧结光纤预制组件的烟炱压实体198，从模腔108 中移除光纤预制组件。预烧结可减小烟炱压实体的尺寸，使得烟炱压实体198能够容易地 说 明 书CN 1040。
44、16579 A 10 9/12页 11 从模腔108中移出。预烧结还能增加烟炱压实体在固结之前的机械耐久性。预烧结烟炱压 实体198也可包括干燥烟炱压实体。例如，为了干燥烟炱压实体198，将装有烟炱压实体的 模具装到管式炉加热区的硅质马弗炉中。马弗炉两端加盖，并在炉温增加至300时抽真 空。预制件在-26英寸水的真空下300保持17小时。为了预烧结烟炱压实体，用氦气回 填马弗炉至1个大气压，抽真空，再一次用氦气再填充至1个大气压。管式炉的温度上升至 900，并在流动氦气下保持4小时。然后管式炉冷却。当管式炉达到室温时，氦气流停止 并将模具从加盖马弗炉中取出。由于烟炱压实体的直径在预烧结期间降低。
45、，可将预烧结的 烟炱压实体从模中取出。保持时间的变化以及在900预烧结之前另外升温至400-700 对于使玻璃品质最大化可能是所希望的。 0062 在另一个实施方式中，通过将包含光纤预制组件的模具主体102置于管式炉中来 预烧结烟炱压实体198。用氦气吹扫炉内气氛，流动氦气气氛中炉温升高至约800-1200。 炉保持在所需的预烧结温度约2小时。冷却后预烧结的烟炱压实体198可容易地从模具主 体102中取出。对于密度较低的压实体或者直径较小的模具，可能需要在超过1000的温 度烧结烟炱压实体。然而，在到达该温度之前，可能需要干燥烟炱压实体，然后在该升高的 温度进行烧结，以避免经烧结的二氧化硅玻璃。
46、中形成不希望的方石英相。在一个实施方式 中，为了干燥烟炱压实体，在含5氯的氦气流动混合物中，将装有模具和光纤预制组件的 炉加热至1000。炉温在1000保持约2小时，然后将炉温升高至预烧结温度。因为模具 主体102在干燥过程中暴露于氯蒸气，如果预期烟炱压实体198将在超过1000的温度下 在模腔108中进行预烧结，模具主体102应采用与氯气无反应性的材料，例如碳。 0063 而且，上文所述的预烧结工艺可用于加工由内径D m 为44毫米和89毫米的模具形 成的烟炱压实体。应理解，对于不同尺寸的烟炱压实体，预烧结工艺可以按比例缩放并优 化。 0064 现在参考图7，本文所述的烟炱压实工艺产生了包含。
47、烟炱压实体198和玻璃芯坯 棒180的光纤预制组件200，所述烟炱压实体198形成光纤预制组件200的包覆部分，玻璃 芯坯棒180形成光学预制组件200的芯体部分。从模具中取出光纤预制组件200之后，可 使光纤预制组件200固结，以烧结烟炱压实体198，从而形成围绕玻璃芯坯棒180的致密二 氧化硅玻璃包覆部分212，如图8所示。烟炱压实体198的固结还可使包覆部分212与玻璃 芯坯棒180相连，从而形成光纤预制件210。 0065 在一个实施方式中，通过将一个把手固定于玻璃芯坯棒180并使光纤预制组件在 固结炉上从石英浸渍杆悬垂，光纤预制组件200固结形成光纤预制件210。固结炉一般包括 管式。
48、炉，具有包括干燥区和固结区的石英马弗炉。干燥区可保持在约1000的温度，而固 结区具有约1000至约1450的跨区域温度梯度。固结炉的固结区可以维持在氦气流下。 光纤预制组件保持在固结炉的干燥区中，在两个等温保持时间段内相继暴露于氦气氧气流 和氦气氯气流，以干燥光纤预制组件和去除碳、水和过渡金属杂质。干燥处理之后，管式炉 中的气氛转换为氦气流，光纤预制组件下行通过固结区，以升高二氧化硅玻璃烟炱的温度， 产生足以形成完全固结玻璃的玻璃状玻璃流。固结之后，从固结炉中取出固结的光纤预制 组件(现在是光纤预制件)，放置到1000的保持炉中保持至少6小时，以脱气和使样品退 火。 0066 虽然本文所述的。
49、烟炱压制工艺可以优化，以改善烟炱压实体的密度均一性，从而 说 明 书CN 104016579 A 11 10/12页 12 降低固结的光纤预制件的几何变化，但是由烟炱压制工艺形成的光纤预制件在固结后仍可 具有一些尺寸变化。例如，光纤预制件的包覆部分212的直径可能在固结的光纤预制件的 端部较大而光纤预制件的中段较小，使得光纤预制件的直径从两端到中间逐渐变小。在一 个实施方式中，可以在预烧结之后机械加工光纤预制件，以消除沿光纤预制件轴向长度的 任何尺寸变化。例如，可将光纤预制件置于车床中进行机械加工，以选择性减小沿光纤预制 件轴向长度的某些包覆部分的直径，从而形成具有均一直径的光纤预制件。 0067 实施例 0068 下面通过以下实施例进一步阐述本发明。 0069 实施例1 0070 在本实施例中，用二氧化硅玻璃烟炱一步装填模腔来制备两个光纤预制组件。为 形成光纤预制组件，将直径为1.9厘米的玻璃芯坯棒置于碳模具中，碳模具具有直径为89 毫米、长。