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1、(10)申请公布号 CN 104032325 A (43)申请公布日 2014.09.10 C N 1 0 4 0 3 2 3 2 5 A (21)申请号 201410309913.1 (22)申请日 2014.07.02 C25B 1/00(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (71)申请人长沙理工大学 地址湖南省长沙市雨花区万家丽南路二段 960号 (72)发明人乐新波 张雄飞 (54) 发明名称 纳米氧化锆的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种新型纳米氧化锆的制备方 法，本方法中采用氧氯化锆为原料，通过电解方法 获得纳米氧化锆。氯离子极易在纳米氧化物颗粒 上产生。
2、吸附，而且极难洗涤，对纳米氧化物的应用 产生极大影响，本方法中体系中的氯离子在电解 过程中完成后的去除率超过99%，解决了以氯化 物为原料制备纳米氧化物的氯离子的洗涤难题。 同时本方法提供的纳米氧化锆在常温下就呈现出 较高的晶化程度，晶体形态为近球状的四方相氧 化锆微粒，微粒尺寸一次粒子平均粒径为7.6纳 米，经400和800分别处理2h后，微粒尽寸分 别为21.3nm和50.7nm。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104032325 A 。
3、CN 104032325 A 1/1页 2 1.一种新型纳米氧化锆制备方法，其特征在于：采用氧氯化锆为原料，采用电解方法 制备而成。 2.如权利要求1所述的一种新型纳米氧化锆的制备方法，其特征在于：电解装置中阳 极采用钛钌电极，阴极采用普通钛电极。 3.如权利要求1所述的一种新型纳米氧化锆的制备方法，其特征在于：采用恒压电源， 槽电压为15V，初始电流密度为100200A/m 2 。 4.如权利要求1所述的一种新型纳米氧化锆的制备方法，其特征在于：当体系pH值超 过2.63.6时，为电解终点。 5.一种新型纳米氧化锆的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤： （1）将氧氯化锆配成不浓度的水溶液；。
4、 （2）按图1所示装置图联接好； （3）通电以恒定电压进行电解，待pH值超过2.63.6时，停止电解； （4）经陈化，胶凝，净化，真空干燥，获得纳米氧化锆粉体。 6.如权利要求5所述的一种新型纳米氧化锆的制备方法，其特征在于：所述胶液中氯 离子的去除率大于99%。 7.如权利要求5所述的一种新型纳米氧化锆的制备方法，其特征在于：所述陈化时间 为848小时。 8.如权利要求5所述的一种新型纳米氧化锆的制备方法，其特征在于：所述胶凝剂采 用氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液之一种。 9.如权利要求5所述的一种新型纳米氧化锆的制备方法，其特征在于：所述真空干燥 的温度为4080，干燥时间为836小时。。
5、 权 利 要 求 书CN 104032325 A 1/2页 3 纳米氧化锆的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及无机化学材料的制备方法，具体涉及一种纳米氧化锆的制备方法。 背景技术 0002 氧化锆陶瓷作为一种重要的氧化物陶瓷材料，近年来受到国内外高度重视，其应 用十分广泛。氧化锆陶瓷由于其独特的相变效应和高温氧离子导电现象使其得到越来越广 泛的应用。稳定的和部分稳定的氧化锆是重要的固体电解质和结构陶瓷材料，它在高温结 构材料、高温和常温光学元件、氧敏元件、高温燃料电池等方面有着广泛的应用。多年来发 展了很多种制备纳米氧化锆的方法，但无论是用醇盐还是无机物作为前驱体，合成的粉体 一般为无定。
6、形状态。低温或近室温条件下制备氧化锆纳米晶仍然是氧化锆纳米粉体制备的 一大难题。 0003 以氧氯化锆为原料制备纳米氧化锆的方法也研究了很长时间，但由于氯离子存 在，极大地限制了纳米氧化锆粉体的应用，而氯离子极易吸附在纳米氧化锆的表面上，吸附 强度近似化学吸附，极难洗涤，如何有效除去体系中存在的氯离子成了以三氯化铝为原料 制备纳米氧化锆的另一个难题。 发明内容 0004 本发明提供一种新型纳米氧化锆的制备方法，以解决现有技术中常温下难以制备 出氧化锆纳米晶，以及利用氧氯化锆为原料制备氧化锆纳米晶的过程中体系中的氯离子难 以洗涤的的难题。 0005 提供一种新型纳米氧化锆的制备方法，其特征在于：。
7、选用氯化法制备钛白粉的中 间体三氯化铝氧氯化锆为原料，采用电化学方法制备纳米氧化锆粉体。 0006 一种新型的制备氧化锆纳米晶的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤： （1）将氧氯化锆配成溶液； （2）按图1所示装置图联接好； （3）通电以恒定槽电压进行电解，待pH值超过2.63.6时，停止电解； （4）经陈化，胶凝，净化，真空干燥，获得纳米氧化锆粉体。 0007 所述槽电压为15V，初始电流密度为100200A/m 2 。 0008 所述胶液中氯离子的去除率大于99%。 0009 所述陈化时间为848小时。 0010 所述胶凝剂采用氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液之一种。 0011 所述真空。
8、干燥的温度为4080，干燥时间为836小时。 具体实施方式 0012 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例 中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是 说 明 书CN 104032325 A 2/2页 4 本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员 在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 0013 本发明旨在提供一种以氧氯化锆为原料来制备纳米氧化锆的新方法，该方法获得 的纳米氧化锆在较低温度处理的条件下即可获得氧化锆纳米晶体，可大大降低后续晶化程 序。
9、中的烧结温度和烧结时间，而且该方法中氯离子无须在后续净化程序中去除，在电解过 程去除率即可达99%以上，免去了后续洗涤难题。 0014 本发明纳米氧化锆的制备方法包括以下工艺步骤： （1）将氧氯化锆加入水中制成浓度分别为0.5mol/L、1.0mol/L、1.5 mol/L、2.0 mol/L的 溶液； （2）以钛钌电极为阳极，钛电极为阴极，如图1所示联接装置； （3）以恒定电压15V，初始电流密度100200A/m 2 ，通电电解； （4）1小时测定1次溶液pH值，待溶液pH值达到2.63.6，电流密度小于20 A/m 2 时 停止电解； （5）分别陈化8小时、12小时、24小时、48小时；。
10、 （6）滴加胶凝剂使溶胶转变成凝胶； （7）分别用蒸馏水和乙醇对凝胶进行浸洗； （8）将凝胶置于真空干燥箱内于60下干燥得白色粉末。 0015 实施例： 步骤一、将氧氯化锆加入水中制成浓度分别为0.5mol/L、1.0mol/L、1.5 mol/L、2.0 mol/L的溶液，测定其pH值待用； 步骤二、用盐酸清洗电极表面，以钛钌电极为阳极，钛电极为阴极，如图1所示联接装 置； 步骤三、以恒定电压15V，初始电流密度100200A/m 2 ，通电电解； 步骤四、1小时测定1次溶液pH值，待溶液pH值超过2.6，电流密度小于20 A/m 2 时停 止电解； 步骤五、将电解后所获得溶胶分别陈化8小时。
11、、12小时、24小时、48小时； 步骤六、滴加胶凝剂使溶胶转变成凝胶； 步骤七、分别用蒸馏水和乙醇对凝胶进行浸洗至用AgNO 3 检测不到氯离子； 步骤八、将凝胶置于真空干燥箱内于60下干燥得白色粉末； 最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参 照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：说明书中的 其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等 同替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。 0016 说明书附图 图1为实验装置图； 图2为纳米氧化锆粉体分别在常温，400和800锻烧2h的XRD图； 图3为纳米氧化锆粉体分别在常温，400和800锻烧2h的TEM图。 说 明 书CN 104032325 A 1/1页 5 图1 图2 图3 说 明 书 附 图CN 104032325 A 。