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1、(10)申请公布号 CN 104030362 A (43)申请公布日 2014.09.10 C N 1 0 4 0 3 0 3 6 2 A (21)申请号 201410317956.4 (22)申请日 2014.07.07 C01G 49/06(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) (71)申请人兰州理工大学 地址 730050 甘肃省兰州市兰工坪287号 (72)发明人欧玉静 朱丹丹 冯静 (74)专利代理机构兰州振华专利代理有限责任 公司 62102 代理人董斌 (54) 发明名称 一种纳米Fe 2 O 3 粉体的制备方法 (57) 摘要 一种纳米Fe 2 O 3 粉体。
2、的制备方法，其步骤 为：（1）称取硝酸铁1.7202.920g，用蒸馏水 溶解；称取柠檬酸1.7822.673g，用蒸馏水溶 解；将硝酸铁溶液在搅拌下滴加到柠檬酸的水 溶液里，再将0.3000.629gNaCl溶解加入上述 混合液中；（2）混合液放入坩埚中，棉花纤维适 量0.1120.144g浸入混合液，置于提前预热的 420440加热炉中，溶液燃烧；在420460下 煅烧3050分钟；（3）粉末用蒸馏水、无水乙醇洗 涤，离心，反复3次；（4）6080下干燥35小时， 得到分散性良好的纳米Fe 2 O 3 粉体。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书2页 (19)中华人民共和国国家知。
3、识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 104030362 A CN 104030362 A 1/1页 2 1.一种纳米Fe 2 O 3 粉体的制备方法，其步骤为： （1）称取硝酸铁1.7202.920g，用蒸馏水溶解；称取柠檬酸1.7822.673g，用蒸馏水 溶解；将硝酸铁溶液在搅拌下滴加到柠檬酸的水溶液里，再将0.3000.629g NaCl溶解加入 上述混合液中； （2）混合液放入坩埚中，棉花纤维适量0.1120.144g浸入混合液，置于提前预热的 420440加热炉中，溶液燃烧；在420460下煅烧3050分钟； （3）粉末用蒸馏水、无水。
4、乙醇洗涤，离心，反复3次； （4）6080下干燥35小时，得到分散性良好的纳米Fe 2 O 3 粉体。 2.根据权利要求1所述的纳米Fe 2 O 3 粉体的制备方法，其特征在于纳米Fe 2 O 3 粉体的含 量为95.1296.12wt.%，粒度4070nm。 3.根据权利要求1所述的纳米Fe 2 O 3 粉体的制备方法，其特征在于加热炉为马弗炉。 权 利 要 求 书CN 104030362 A 1/2页 3 一种纳米 Fe 2 O 3 粉体的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及纳米Fe 2 O 3 粉体的制备技术。 背景技术 0002 Fe 2 O 3 纳米晶体具有独特的物理化学性质，来。
5、源丰富，成本低且无毒性，不仅可以作 为优良软磁铁氧体材料的主要成分，还可以作为磁性材料用于高密度化记录，同时也是一 种新型传感器材料，具有较强的敏感性能，不需要掺杂贵金属；在医学上可用于靶向给药； 在精细陶瓷、催化、滤光、光吸收、防腐和感光材料等领域有着广泛及潜在的应用前景。 0003 近年来，溶液燃烧合成法已成为一种极具吸引力的技术，用它可以合成单一均匀、 高纯度的晶体氧化物粉末，并且合成温度比传统的合成方法要低很多。 0004 迄今为止，在合成纳米金属氧化物粉体的工艺过程中，无论从化学反应成核、晶粒 生长到凝胶的洗涤、干燥，还是粉体的煅烧，每一个阶段都可能产生团聚现象。如何减少粒 子间的团。
6、聚已成为纳米粒子合成过程中关键的问题之一。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种纳米Fe 2 O 3 粉体的制备方法。 0006 本发明是一种纳米Fe 2 O 3 粉体的制备方法，其步骤为： （1）称取硝酸铁1.7202.920g，用蒸馏水溶解；称取柠檬酸1.7822.673g，用蒸馏水 溶解；将硝酸铁溶液在搅拌下滴加到柠檬酸的水溶液里，再将0.3000.629g NaCl溶解加入 上述混合液中； （2）混合液放入坩埚中，棉花纤维适量0.1120.144g浸入混合液，置于提前预热的 420440加热炉中，溶液燃烧；在420460下煅烧3050分钟； （3）粉末用蒸馏水、无水乙醇洗涤，离心。
7、，反复3次； （4）6080下干燥35小时，得到分散性良好的纳米Fe 2 O 3 粉体。 0007 本发明的有益效果是：（1）产品颗粒分散性好，比表面积高。采用硝酸铁和柠檬酸 为原料，用新方法-纤维助盐助溶液燃烧合成法制备Fe 2 O 3 纳米粉体。即在氧化还原反应 混合溶液中引入棉花纤维和可溶的惰性盐NaCl, 棉花纤维起模板作用，使燃烧反应在纤维 的孔洞中进行，使燃烧过程可控，阻止了产物粒子间的团聚；盐的引入打破了燃烧合成粉体 的三维网状结构，进一步避免了粒子之间的团聚，使粒子尺寸均匀，显著提高产物的比表面 积。 0008 （2）成本低。反应以廉价的硝酸铁、柠檬酸、NaCl和棉花纤维为原料。
8、；燃烧合成反 应时间短；后续除杂工艺简单，工艺流程较短，简化了生产设备，降低了成本。 具体实施方式 0009 本发明采用硝酸铁和柠檬酸为原料，用新方法-纤维助盐助溶液燃烧合成法制备 Fe 2 O 3 纳米粉体。即在氧化还原反应混合溶液中引入棉花纤维和可溶的惰性盐NaCl, 棉花 说 明 书CN 104030362 A 2/2页 4 纤维起模板作用，使燃烧反应在纤维的孔洞中进行，使燃烧过程可控，阻止了产物粒子间的 团聚；盐的引入打破了燃烧合成粉体的三维网状结构，进一步避免了粒子之间的团聚，使粒 子尺寸均匀，显著提高产物的比表面积。 0010 本发明是一种纳米Fe 2 O 3 粉体的制备方法，其步。
9、骤为： （1）称取硝酸铁1.7202.920g，用蒸馏水溶解；称取柠檬酸1.7822.673g，用蒸馏水 溶解；将硝酸铁溶液在搅拌下滴加到柠檬酸的水溶液里，再将0.3000.629g NaCl溶解加入 上述混合液中； （2）混合液放入坩埚中，棉花纤维适量0.1120.144g浸入混合液，置于提前预热的 420440加热炉中，溶液燃烧；在420460下煅烧3050分钟； （3）粉末用蒸馏水、无水乙醇洗涤，离心，反复3次； （4）6080下干燥35小时，得到分散性良好的纳米Fe 2 O 3 粉体。 0011 实施例1: 按质量百分比Fe 2 O 3 ：2.920g、C 6 H 8 O 7 ：2.6。
10、73g、NaCl：0.629g、棉花纤维：0.144g称取各 反应物。将硝酸铁用蒸馏水溶解；柠檬酸用蒸馏水溶解；将硝酸铁溶液在搅拌下滴加到柠 檬酸的水溶液里，再将NaCl溶解加入上述混合液中。混合液放入坩埚中，棉花纤维浸入混 合液，置于提前预热的440马弗炉中，溶液燃烧。在460下煅烧50分钟得到Fe 2 O 3 粉末。 粉末用蒸馏水、无水乙醇洗涤，离心，反复3次。 80下干燥3小时得到产品。其含量为 95.12wt.%，粒度为4070nm，平均颗粒尺寸为42nm。 0012 实施例2： 按质量百分比Fe 2 O 3 ：2.660g、C 6 H 8 O 7 ：2.192g、NaCl：0.450。
11、g、棉花纤维：0.124g称取各反 应物。将硝酸铁用蒸馏水溶解；柠檬酸用蒸馏水溶解；将硝酸铁溶液在搅拌下滴加到柠檬 酸的水溶液里，再将NaCl溶解加入上述混合液中。混合液放入50mL坩埚中，棉花纤维浸入 混合液，置于提前预热的430马弗炉中，溶液燃烧。在450下煅烧40分钟得到Fe 2 O 3 粉 末。粉末用蒸馏水、无水乙醇洗涤，离心，反复3次。 70下干燥4小时得到产品。其含量 为95.48wt.%，粒度为4070nm，平均颗粒尺寸为66nm。 0013 实施例3： 按质量百分比Fe 2 O 3 ：1.720g、C 6 H 8 O 7 ：1.782g、NaCl：0.300g、棉花纤维：0.112g称取各 反应物。将硝酸铁用蒸馏水溶解；柠檬酸用蒸馏水溶解；将硝酸铁溶液在搅拌下滴加到柠 檬酸的水溶液里，再将NaCl溶解加入上述混合液中。混合液放入坩埚中，棉花纤维浸入混 合液，置于提前预热的420马弗炉中，溶液燃烧。在420下煅烧30分钟得到Fe 2 O 3 粉末。 粉末用蒸馏水、无水乙醇洗涤，离心，反复3次。 70下干燥5小时得到产品。其含量为 96.12wt.%，粒度为4070nm，平均颗粒尺寸为61nm。 说 明 书CN 104030362 A 。