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1、(10)申请公布号 CN 104131176 A (43)申请公布日 2014.11.05 C N 1 0 4 1 3 1 1 7 6 A (21)申请号 201410373848.9 (22)申请日 2014.08.01 C22B 19/30(2006.01) C22B 7/02(2006.01) (71)申请人昆明理工大学 地址 650093 云南省昆明市五华区学府路 253号 (72)发明人彭金辉 郑雪梅 李静 张利波 郭文倩 马爱元 叶乾旭 (54) 发明名称 一种超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方 法 (57) 摘要 本发明涉及一种超声波中性浸出氧化锌烟 尘回收锌的方法，属于湿法冶炼。
2、技术领域。该超 声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，首先将 氧化锌烟尘按照液固比为525:1加入温度为 3040萃余液在超声波条件下、搅拌速度为 100600rpm进行中性浸出10100min，浸出结 束后得到浸出渣和锌浸出液，锌浸出液进入除杂 工艺，浸出渣准备做下一步浸出。本方法采用超声 波直接对氧化锌烟尘的中性浸出进行强化，利用 超声波的空化作用对反应物表面产生强烈的冲击 和高速的微射流冲蚀，加速浸出反应，提高锌的浸 出率，增加二次资源的回收利用。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明。
3、书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104131176 A CN 104131176 A 1/1页 2 1.一种超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，其特征在于具体步骤如下：首先将 氧化锌烟尘按照液固比为525:1加入温度为3040萃余液在超声波条件下、搅拌 速度为100600rpm进行中性浸出10100min，浸出结束后得到浸出渣和锌浸出液，锌浸 出液进入除杂工艺，浸出渣准备做下一步浸出。 2.根据权利要求1所述的超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，其特征在于：所 述氧化锌烟尘包括以下质量百分比组分：锌20%40%、铅5%20%、铁5%20%、稀散金 属铟0.02%0.06%、二氧。
4、化硅含量为3%7%，氧化锌烟尘中锌主要以氧化锌和铁铟酸锌 形态存在。 3.根据权利要求1所述的超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，其特征在于：所 述萃余液来自某锌冶炼厂湿法炼锌过程中的萃取铟工序，包括以下组分：锌1020g/L，铟 35mg/L。 4.根据权利要求1所述的超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，其特征在于：所 述超声波条件为超声波频率为2025KHz。 权 利 要 求 书CN 104131176 A 1/4页 3 一种超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，属于湿法冶炼技术领 域。 背景技术 0002 锌的用。
5、途广泛，在国民经济中占有重要地位。随着我国经济的高速发展，锌精矿资 源日趋紧张，锌二次资源的使用越来越广泛。氧化锌烟尘是重要的二次锌资源，主要来自于 锌铅铜的冶炼、镀锌废钢料、钢铁烟尘等。氧化锌烟尘来源广泛，成分复杂，含有锌、铅、铟等 多种有价金属，具有较高的回收价值。由于世界可供开采矿石品位不断下降，资源的综合利 用越来越迫切，许多锌冶炼企业以氧化锌烟尘为原料生产电锌并对有价金属进行回收。 0003 目前，以氧化锌烟尘为原料回收锌主要采用“浸出净化电积”的湿法流程。浸 出过程以稀硫酸或湿法炼锌过程的废液作为溶剂，从烟尘中将ZnO尽量溶解，并希望其他 组分完全不溶解，或溶解以后再沉淀下来进入渣。
6、中，达到锌与这些组分较完全分离的目的。 为此，除少数工厂采用一段中性浸出的单浸出流程，大多数湿法炼锌工厂采用一段中性浸 出和一段酸性浸出或两段中性浸出的复浸出流程回收氧化锌烟尘中的锌和其他重要金属。 0004 从上述流程看出，氧化锌烟尘首先进行中性浸出，其目的在于将锌尽可能完全地 溶解并保证锌与其他杂质很好地分离。目前常规中性浸出过程多在6080下进行（谢 美求.从还原挥发氧化锌烟尘中提锌、铟的工艺研究.矿冶工程，2008,28(2)；高照国，曹耀 华，刘红召，王威.从含铟氧化锌烟尘中回收铟.有色金属(冶炼部分)，2012(11)），浸出温 度较高，大大增加了能耗。也有研究者（张诠，梁柳姬，麦。
7、从心.高锌烟灰中提取锌及富集铟 工艺研究. 广东化工，2004(4)）在常温下对富锌烟灰进行中性浸出，虽降低了浸出温度，但 大大延长了浸出时间。此外还有专利申请（专利申请号为200810232654.1）通过改善连续 浸出的方式取得了一定效果。但这些方法存在着浸出温度高或浸出时间长，锌回收率低的 问题。因此，如何更加有效地强化浸出过程，降低浸出温度同时缩短浸出时间，又能保证锌 的回收率已经成为亟待解决的难题。 0005 超声波是指频率范围在2010 6 KHz的机械波，波长为100.0lcm。超声波既是 一种波动形式，又是一种能量形式，在传播过程中与媒质相互作用，产生热学、化学等一系 列效应，。
8、可以加速化学反应或开通新的反应通道，已广泛应用于军事、医疗、环保、金属工业 等领域。近几年来，超声波作为外场强化浸出过程也越来越受到冶金工作者的重视。 0006 超声波在传播过程中使溶液受到剧烈变化的压力，能够形成强烈的搅动，显著降 低溶质的扩散阻力，提高传质效率。常规条件下固相物反应前及反应过程中生成的覆盖物 在超声作用下都可以剔除。超声空化作用下微气泡破裂时形成的冲击波和微射流对固相表 层具有冲击破坏作用，有利于孔裂隙的发展和新反应界面的形成。 0007 专利申请（专利申请号为201310117398）利用超声波辐射在液体中产生巨大的能 量并能引起“空化作用”，通过超声波强化浸出回收锌烟尘。
9、浸出渣中锌，取得了较好的效果， 但对锌烟尘浸出渣再进行浸出，无疑增加了生产工序和生产成本，且在该申请中浸出反应 说 明 书CN 104131176 A 2/4页 4 温度为5585，浸出温度依然高。 发明内容 0008 针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种超声波中性浸出氧化锌烟 尘回收锌的方法。本方法采用超声波直接对氧化锌烟尘的中性浸出进行强化，利用超声波 的空化作用对反应物表面产生强烈的冲击和高速的微射流冲蚀，加速浸出反应，提高锌的 浸出率，增加二次资源的回收利用，本发明通过以下技术方案实现。 0009 一种超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，其具体步骤如下：首先将氧化锌 烟尘。
10、按照液固比为525:1加入温度为3040萃余液在超声波条件下、搅拌速度为 100600rpm进行中性浸出10100min，浸出结束后得到浸出渣和锌浸出液，锌浸出液进 入除杂工艺，浸出渣准备做下一步浸出。 0010 所述氧化锌烟尘包括以下质量百分比组分：锌20%40%、铅5%20%、铁5% 20%、稀散金属铟0.02%0.06%、二氧化硅含量为3%7%，氧化锌烟尘中锌主要以氧化锌 和铁铟酸锌形态存在。 0011 所述萃余液为某锌冶炼厂以锌焙砂和氧化锌烟尘为原料，稀硫酸为浸出剂进行中 性浸出后所得中上清液经除铁、铜、铬等杂质离子后采用P204、P507、TPB、LN作萃取剂，经 多级逆流萃取锌所得。
11、的萃余液，包括以下组分：锌1020g/L，铟35mg/L。 0012 所述超声波条件为超声波频率为2025KHz。 0013 上述超声波浸出氧化锌烟尘的浸出率为75%82%。 0014 上述中性浸出的浸出终点pH值为4.04.5。 0015 本发明的有益效果是： 1、本发明针对该氧化锌烟尘成分复杂，采用超声波强化中性浸出，常温下即可进行，相 比常规中性浸出，降低了浸出温度，缩短了浸出时间，且锌的浸出率75%（现有技术同等条 件下的中性浸出浸出率仅为70%）； 2、本发明充分利用了超声波的声空化作用，采用超声波强化氧化锌烟尘中性浸出过 程，可加速浸出反应的进行，显著提高过程中锌的回收率，提高二次。
12、资源的回收利用率。 0016 3、超声波设备简单、容易操作且能耗低、无污染，是一项洁净的安全技术。 附图说明 0017 图1是本发明工艺流程图。 具体实施方式 0018 下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。 0019 实施例1 如图1所示，该超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，其具体步骤如下：首先将氧 化锌烟尘按照液固比为5：1加入温度为35萃余液在超声波条件下、搅拌速度为100rpm 进行中性浸出40min，浸出至终点pH值为4.08，结束后得到浸出渣和锌浸出液，锌浸出液进 入除杂工艺，浸出渣准备做下一步浸出。 0020 其中氧化锌烟尘包括以下质量百分比组分：锌34.79%、。
13、铅10.06%、铁12.29%、稀 说 明 书CN 104131176 A 3/4页 5 散金属铟0.045%、二氧化硅含量为3%，氧化锌烟尘中锌主要以氧化锌和铁铟酸锌形态存 在；萃余液来自某锌冶炼厂湿法炼锌过程中的萃取铟工序，包括以下组分：锌15.55g/L，铟 3.21mg/L；超声波条件为超声波频率为20KHz。 0021 上述超声波中性浸出氧化锌烟尘的锌浸出率为78.71%。 0022 实施例2 如图1所示，该超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，其具体步骤如下：首先将氧 化锌烟尘按照液固比为10:1加入温度为30萃余液在超声波条件下、搅拌速度为600rpm 进行中性浸出90min，浸。
14、出至终点pH值为4.13，浸出结束后得到浸出渣和锌浸出液，锌浸出 液进入除杂工艺，浸出渣准备做下一步浸出。 0023 其中氧化锌烟尘包括以下质量百分比组分：锌34.79%、铅10.06%、铁12.29%、稀散 金属铟0.045%、二氧化硅含量为3%，氧化锌烟尘中锌主要以氧化锌和铁铟酸锌形态存在； 萃余液来自某锌冶炼厂湿法炼锌过程中的萃取铟工序，包括以下组分：锌10g/L，铟3mg/L； 超声波条件为超声波频率为22KHz。 0024 上述超声波中性浸出氧化锌烟尘的锌浸出率为79.07%。 0025 实施例3 如图1所示，该超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，其具体步骤如下：首先将氧 化锌烟尘。
15、按照液固比为20:1加入温度为35萃余液在超声波条件下、搅拌速度为400rpm 进行中性浸出20min，浸出至终点pH值为4.30，浸出结束后得到浸出渣和锌浸出液，锌浸出 液进入除杂工艺，浸出渣准备做下一步浸出。 0026 其中氧化锌烟尘包括以下质量百分比组分：锌34.79%、铅10.06%、铁12.29%、稀 散金属铟0.045%、二氧化硅含量为3%，氧化锌烟尘中锌主要以氧化锌和铁铟酸锌形态存 在；萃余液来自某锌冶炼厂湿法炼锌过程中的萃取铟工序，包括以下组分：锌15.55g/L，铟 3.21mg/L；超声波条件为超声波频率为20KHz。 0027 上述超声波中性浸出氧化锌烟尘的锌浸出率为79。
16、.14%。 0028 实施例4 如图1所示，该超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，其具体步骤如下：首先将氧 化锌烟尘按照液固比为25:1加入温度为40萃余液在超声波条件下、搅拌速度为300rpm 进行中性浸出90min，浸出至终点pH值为4.29，浸出结束后得到浸出渣和锌浸出液，锌浸出 液进入除杂工艺，浸出渣准备做下一步浸出。 0029 其中氧化锌烟尘包括以下质量百分比组分：锌34.79%、铅10.06%、铁12.29%、稀 散金属铟0.045%、二氧化硅含量为3%，氧化锌烟尘中锌主要以氧化锌和铁铟酸锌形态存 在；萃余液来自某锌冶炼厂湿法炼锌过程中的萃取铟工序，包括以下组分：锌15.55g/。
17、L，铟 3.21mg/L；超声波条件为超声波频率为21KHz。 0030 上述超声波中性浸出氧化锌烟尘的锌浸出率为82.00%。 0031 实施例5 如图1所示，该超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，其具体步骤如下：首先将氧 化锌烟尘按照液固比为15:1加入温度为32萃余液在超声波条件下、搅拌速度为300rpm 进行中性浸出100min，浸出至终点pH值为4.32，浸出结束后得到浸出渣和锌浸出液，锌浸 出液进入除杂工艺，浸出渣准备做下一步浸出。 说 明 书CN 104131176 A 4/4页 6 0032 其中氧化锌烟尘包括以下质量百分比组分：锌34.79%、铅10.06%、铁12.29%。
18、、稀 散金属铟0.045%、二氧化硅含量为5%，氧化锌烟尘中锌主要以氧化锌和铁铟酸锌形态存 在；萃余液来自某锌冶炼厂湿法炼锌过程中的萃取铟工序，包括以下组分：锌15.55g/L，铟 3.21mg/L；超声波条件为超声波频率为25KHz。 0033 上述超声波中性浸出氧化锌烟尘的锌浸出率为80.33%。 0034 实施例6 如图1所示，该超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，其具体步骤如下：首先将氧 化锌烟尘按照液固比为8:1加入温度为38萃余液在超声波条件下、搅拌速度为500rpm进 行中性浸出10min，浸出至终点pH值为4.25，浸出结束后得到浸出渣和锌浸出液，锌浸出液 进入除杂工艺，浸出。
19、渣准备做下一步浸出。 0035 其中氧化锌烟尘包括以下质量百分比组分：锌34.79%、铅10.06%、铁12.29%、稀 散金属铟0.045%、二氧化硅含量为3%，氧化锌烟尘中锌主要以氧化锌和铁铟酸锌形态存 在；萃余液来自某锌冶炼厂湿法炼锌过程中的萃取铟工序，包括以下组分：锌15.55g/L，铟 3.21mg/L；超声波条件为超声波频率为20KHz。 0036 上述超声波中性浸出氧化锌烟尘的锌浸出率为75.02%。 0037 实施例7 如图1所示，该超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，其具体步骤如下：首先将氧 化锌烟尘按照液固比为6:1加入温度为36萃余液在超声波条件下、搅拌速度为400rp。
20、m进 行中性浸出20min，浸出至终点pH值为4.47，浸出结束后得到浸出渣和锌浸出液，锌浸出液 进入除杂工艺，浸出渣准备做下一步浸出。 0038 其中氧化锌烟尘包括以下质量百分比组分：锌20%、铅20%、铁5%、稀散金属铟 0.06%、二氧化硅含量为5%，氧化锌烟尘中锌主要以氧化锌和铁铟酸锌形态存在；萃余液来 自某锌冶炼厂湿法炼锌过程中的萃取铟工序，包括以下组分：锌20g/L，铟5mg/L；超声波条 件为超声波频率为20KHz。 0039 上述超声波中性浸出氧化锌烟尘的锌浸出率为77.46%。 0040 实施例8 如图1所示，该超声波中性浸出氧化锌烟尘回收锌的方法，其具体步骤如下：首先将氧 。
21、化锌烟尘按照液固比为14:1加入温度为39萃余液在超声波条件下、搅拌速度为600rpm 进行中性浸出80min，浸出至终点pH值为4.39，浸出结束后得到浸出渣和锌浸出液，锌浸出 液进入除杂工艺，浸出渣准备做下一步浸出。 0041 其中氧化锌烟尘包括以下质量百分比组分：锌40%、铅5%、铁20%、稀散金属铟 0.02%、二氧化硅含量为7%，氧化锌烟尘中锌主要以氧化锌和铁铟酸锌形态存在；萃余液来 自某锌冶炼厂湿法炼锌过程中的萃取铟工序，包括以下组分：锌20g/L，铟5mg/L；超声波条 件为超声波频率为20KHz。 0042 上述超声波中性浸出氧化锌烟尘的锌浸出率为79.98%。 0043 上面结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述 实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前 提下作出各种变化。 说 明 书CN 104131176 A 1/1页 7 图1 说 明 书 附 图CN 104131176 A 。