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1、(10)申请公布号 CN 104117327 A (43)申请公布日 2014.10.29 C N 1 0 4 1 1 7 3 2 7 A (21)申请号 201410329735.9 (22)申请日 2014.07.11 B01J 2/04(2006.01) (71)申请人武汉三江航天固德生物科技有限公 司 地址 443200 湖北省宜昌市远安县97号信 箱 (72)发明人赵文胜 谢剑宏 张金彬 梁庭德 徐仁义 (74)专利代理机构宜昌市三峡专利事务所 42103 代理人成钢 (54) 发明名称 一种粉末乳酸的低温制粒方法 (57) 摘要 本发明提供一种粉末乳酸的低温制粒方法， 包括以下步骤。
2、：1）按重量份计，将900份含量大于 99%的乳酸在反应罐中加热到90-95，然后加入 97.6份氧化钙，充分反应后加入2份二氧化硅粉 末，得到混合溶液；2）将混合溶液的温度保持在 95以上，然后将物料输送到流化床喷雾造粒机 上部喷嘴中，物料在双层喷嘴处与压力为0.2Mpa 的压缩空气混合后，液体呈雾状喷出，从造粒机的 下方通入4-14的冷空气与喷出的雾状液体接 触后进行热交换，控制造粒机的冷空气从上部引 出时温度不高于40，雾状液体经冷却固化后落 到造粒机下部的筛板床上富集，得到粉末乳酸。本 发明由于采用低温造粒，生产效率高，热能利用率 大幅提高，适合推广生产。 (51)Int.Cl. 权利。
3、要求书1页 说明书4页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 104117327 A CN 104117327 A 1/1页 2 1.一种粉末乳酸的低温制粒方法，其特征在于，包括以下步骤： 1）按重量份计，将900份含量大于99%的乳酸在反应罐中加热到90-95，然后加入 97.6份氧化钙，充分反应后加入2份二氧化硅粉末，得到混合溶液； 2）将混合溶液的温度保持在95以上，然后将其输送到流化床喷雾造粒机上部喷嘴 中，物料在喷嘴处与压缩空气混合后，液体呈雾状喷出，从造粒机的下方通入4-14的冷空 气与喷出的雾状液体接触后。
4、进行热交换，控制造粒机的冷空气从上部引出时温度40， 雾状液体经冷却固化后落到造粒机下部的筛板床上富集，得到粉末乳酸。 2.根据权利要求1所述的粉末乳酸的低温制粒方法，其特征在于：步骤1）中所得的混 合溶液中乳酸含量为58-62%、乳酸钙含量为35-40%，二氧化硅含量为2%。 3.根据权利要求1所述的粉末乳酸的低温制粒方法，其特征在于：所述的粉末乳酸的 粒径在40-80目。 4.根据权利要求1所述的粉末乳酸的低温制粒方法，其特征在于：步骤2）中所述压缩 空气的压力为0.2Mpa。 5.根据权利要求1所述的粉末乳酸的低温制粒方法，其特征在于：操作过程中，造粒机 上端的冷空气引出温度通过喷嘴的进。
5、料量或者冷空气进风量进行控制。 6.根据权利要求1-5之一所述的粉末乳酸的低温制粒方法，其特征在于：步骤2）中喷 嘴为双层，内层输出物料，外层输出压缩空气。 权 利 要 求 书CN 104117327 A 1/4页 3 一种粉末乳酸的低温制粒方法 技术领域 0001 本发明涉及乳酸制品领域，具体涉及一种粉末乳酸的低温制粒方法。 背景技术 0002 乳酸和乳酸钙在食品和医药行业用途广泛，但由于乳酸为液体，与固体乳酸钙混 合应用在固体产品中不便。一般通过将其混合物进行造粒，制备得到很少水分的固体粉末 状乳酸与乳酸钙的混合物颗粒，称之为粉末乳酸。传统的粉末乳酸制造工艺是80%的国标 乳酸与五水乳酸钙。
6、后，进入干燥塔的流化床，采用的设备为减压蒸发脱水干燥喷雾造粒设 备，即对喷雾通过蒸汽加热烘干脱水，使其变成粉末状，其中国标乳酸是指符合GB2023 2003固定的乳酸。 0003 该工艺方法的缺陷在于 ： 1、半成品液体乳酸和乳酸钙混合液的水分含量较多，一般含水量为24%；而且干热空 气在烘干过程中的热效利用率仅有17%，能源耗费较大。 0004 2、热风烘干过程中，由于物料中水分需汽化分离后才能进行物料固化，过程艰难， 单位设备的产能不高于2公斤/立方米设备空间。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题是提供一种粉末乳酸的低温制粒方法，通过在乳酸中 加入氧化钙，使其形成乳酸和乳酸钙的混。
7、合体，进行低温造粒，得到粉末状乳酸颗粒。 0006 为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种粉末乳酸的低温制粒方 法，包括以下步骤： 1）按重量份计，将900份含量大于99%的乳酸在反应罐中加热到90-95，然后加入 97.6份氧化钙，充分反应后加入2份二氧化硅粉末，得到混合溶液，该混合溶液中乳酸含量 为58-62%、乳酸钙含量为35-40%，二氧化硅含量为2%，其已经符合相关标准，如荷兰普拉克 公司产品标准； 2）将混合溶液的温度保持在95以上，然后将其输送到流化床喷雾造粒机上部喷嘴 中，物料在喷嘴处与压缩空气混合后，液体呈雾状喷出，从造粒机的下方通入4-14的冷空 气与喷出的雾状。
8、液体接触后进行热交换，控制造粒机的冷空气从上部引出时温度40， 雾状液体经冷却固化后落到造粒机下部的筛板床上富集，得到粉末乳酸。 0007 操作过程中，造粒机上端的冷空气出口处温度可通过喷嘴的进料量或者冷空气进 风量进行控制。发明人经过多次试验研究，确定控制冷空气出口温度不高于40摄氏度时， 喷出的物料容易固化，而当温度高于40后，固化速度较慢，落底前可能还未完全固化。 0008 步骤2）中所述压缩空气的压力为0.2Mpa。本发明中造粒时选择混合空气流化床 喷雾造粒机，其在两种及以上不同性质的混合物料混合时，能使混合物料在固化时，混合更 均匀，固化的颗粒流动性较好。 0009 所述的粉末乳酸的。
9、粒径在40-80目。而原料中氧化钙粉在100目以上即可，其在 说 明 书CN 104117327 A 2/4页 4 90以上环境中，与乳酸接触后反应生成了液态的乳酸钙；二氧化硅粉要求在150-250目 之间，其作用是混合于固化物料后，颗粒表面的二氧化硅能防止颗粒之间的粘连。 0010 由于终产品的水分含量要求小于5%，而在乳酸与氧化钙反应完全时释放的反应生 成水约3%，本发明工艺在生产过程中没有传统工艺的烘干脱水，因此为控制产品总水量不 超过5%，原料乳酸带进的含水量就不能超过2%，发明人选用含量在99%以上的乳酸可达到 该效果；另外混合物料的粘度随温度的升高而降低，物料温度在90120度之间。
10、均可，但95 摄氏度是物料在反应罐和管道中容易达到和保持的温度，在此温度下，物料的流动性较好， 容易混合和输送。 0011 本发明利用乳酸含量在95%以上时的固化温度是52，含量为90%乳酸钙的固化 温度是82以下，乳酸、乳酸钙、二氧化硅形成的混合物料在温度低于50C时即可瞬间固 体化。 0012 传统粉末乳酸生产工艺中，采用国标乳酸和五水乳酸钙混合后烘干制粒，之所以 没有采用高浓度物料低温制粒工艺，其主要原因一是现行乳酸生产工艺的末端采用乳酸溶 液加热浓缩方式，由于乳酸的物理特性，当乳酸含量大于85%后，继续加热会使乳酸部分碳 化而成褐色，因此市售原料乳酸含量绝大部分为80-80.5%，即国。
11、标规定为80-90%。市售含 量99%以上的乳酸来源是国外进口或购自申请人公司，价格较国标乳酸高60%。申请人本 公司高浓乳酸原料自产，乳酸生产工艺的末端采用专利工艺CN00114432.4 “乳酸的短程暨 分子蒸馏精制工艺”制得。另外，由于无水乳酸钙脱水困难，市售原料乳酸钙均为五水乳酸 钙，国标、药典标等均要求五水乳酸钙，而五水乳酸钙含水分30%，直接混合后水分含量超出 粉末乳酸要求，仍需烘干制粒。 0013 本发明提供的方案中，通过乳酸和氧化钙即时反应而得，总成本低于直接将乳酸 钙作为成品添加。 0014 本发明在造粒时选择低温造粒工艺，能够带来的有益效果： 1）传统的生产工艺中，配比的半。
12、成品液体乳酸和乳酸钙混合液的水分含量较多，一般 含水量27%，需烘干去除22%以上的水分，造粒工艺中，采用干热空气进行加热和烘干，其热 效利用率仅有17%；而本发明造粒工艺中，不需加热和烘干，减少了烘干能耗。仅需要冷却， 能量总耗减少了70%；本发明的热效利用率明显高出传统方案，更为节能环保。 0015 2）传统的热风烘干过程中，由于物料中水分需汽化分离后才能物料固化，过程艰 难，单位设备的产能不高于2公斤/立方米设备空间；本发明中，仅仅只需降温即可使得物 料固化，其采用低温制粒法，单位设备的产能达10公斤/立方米设备空间以上，设备产能效 率提高5倍，能够大大提成工作效率。 具体实施方式 00。
13、16 下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明不受其限制。 0017 实施例1： 一种粉末乳酸的低温制粒方法，包括以下步骤： 1）将900kg含量99.5%的乳酸在反应罐中加热到95，然后加入97.6kg氧化钙，充分 反应后加入2kg二氧化硅粉末，得到各组分含量符合产品要求的混合溶液； 2）将混合溶液的温度保持在95，然后将物料输送到流化床喷雾造粒机上部喷嘴中， 说 明 书CN 104117327 A 3/4页 5 物料在双层喷嘴处与压力为0.2Mpa的压缩空气混合后，液体呈雾状喷出，从造粒机的下方 通入5的冷空气与喷出的雾状液体接触后进行热交换，控制造粒机的冷空气从上部引出 时温度。
14、40，雾状液体经冷却固化后落到造粒机下部的筛板床上富集，得到粉末乳酸。操 作过程中，造粒机上端的冷空气出口处温度可通过喷嘴的进料量或者冷空气进风量进行控 制。 0018 所得的粉末乳酸经筛分检测粒径在4080目的占95%，其余粒径的物料进一步粉 碎后可作为粉状产品销售。 0019 实施例2： 一种粉末乳酸的低温制粒方法，包括以下步骤： 1）将900kg含量99.0%的乳酸在反应罐中加热到93，然后加入97.6kg氧化钙，充分 反应后加入2kg二氧化硅粉末，得到各组分含量符合产品要求的混合溶液； 2）将混合溶液的温度保持在96，然后将物料输送到流化床喷雾造粒机上部喷嘴中， 物料在喷嘴处与0.2M。
15、pa的压缩空气混合后，液体呈雾状喷出，从造粒机的下方通入10 的冷空气与喷出的雾状液体接触后进行热交换，控制造粒机的冷空气从上部引出时温度 40，雾状液体经冷却固化后落到造粒机下部的筛板床上富集，得到粉末乳酸。操作过程 中，造粒机上端的冷空气出口处温度可通过喷嘴的进料量或者冷空气进风量进行控制。 0020 实施例3： 一种粉末乳酸的低温制粒方法，包括以下步骤： 1）将900kg含量99.3%的乳酸在反应罐中加热到95，然后加入97.6kg氧化钙，充分 反应后加入2kg二氧化硅粉末，得到各组分含量符合产品要求的混合溶液； 2）将混合溶液的温度保持在95，然后将物料输送到流化床喷雾造粒机上部喷嘴中。
16、， 物料在双层喷嘴处与压力为0.2Mpa的压缩空气混合后，液体呈雾状喷出，从造粒机的下方 通入14的冷空气与喷出的雾状液体接触后进行热交换，控制造粒机的冷空气从上部引出 时温度40，雾状液体经冷却固化后落到造粒机下部的筛板床上富集，得到粉末乳酸。操 作过程中，造粒机上端的冷空气出口处温度可通过喷嘴的进料量或者冷空气进风量进行控 制。 0021 对所得的粉末乳酸进行检查分析，检测结果见表1： 说 明 书CN 104117327 A 4/4页 6 表1 通过表1可以看出，采用上述方法得到的含有乳酸、乳酸钙、二氧化硅混合物的固体结 晶粉末，检测后的相关特性均符合市售粉末乳酸标准规定的要，由于该产品没有国标，国内 该产品标准均引用荷兰普拉克公司标准；且造粒过程中，在造粒设备内进行热交换，物料的 水分含量基本没有变化。 说 明 书CN 104117327 A 。