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1、(10)申请公布号 CN 104118866 A (43)申请公布日 2014.10.29 C N 1 0 4 1 1 8 8 6 6 A (21)申请号 201410286724.7 (22)申请日 2014.06.25 C01B 31/04(2006.01) (71)申请人苏州世优佳电子科技有限公司 地址 215000 江苏省苏州市吴中区旺山工业 园天鹅荡路588号4号厂房 (72)发明人陈鑫 (54) 发明名称 一种基于生物还原法制备石墨烯的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种基于生物还原法制备石墨 烯的方法，步骤包括：（1）将氧化石墨烯粉末用去 离子水进行分散，分散后配制成为水溶液；。
2、（2）将 氧化石墨烯水溶液进行涡流搅拌，涡流搅拌的同 时加入氢氧化镁粉末；（3）涡流搅拌后再向氧化 石墨烯水溶液中加入甲硫氨酸、色氨酸；（4）待涡 流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入麦芽糖； （5）加入麦芽糖后将氧化石墨烯水溶液再进行超 声微波协同处理；（6）超声微波协同处理结束后， 将水溶液进行离心，下层沉淀即为基于生物还原 法制备得到的石墨烯。制备得到的石墨烯的还原 程度非常高，并且制备过程较为简单，制备过程无 污染产生，制备得到的石墨烯材料的导电率也非 常高。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 。
3、说明书3页 (10)申请公布号 CN 104118866 A CN 104118866 A 1/1页 2 1.一种基于生物还原法制备石墨烯的方法，其特征在于制备方法包括以下步骤： 将氧化石墨烯粉末用去离子水进行分散，分散后配制成为水溶液； 将氧化石墨烯水溶液进行涡流搅拌，涡流搅拌的同时加入氢氧化镁粉末； 涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入甲硫氨酸、色氨酸； 待涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入麦芽糖； 加入麦芽糖后将氧化石墨烯水溶液再进行超声微波协同处理； 超声微波协同处理结束后，将水溶液进行离心，下层沉淀即为基于生物还原法制备得 到的石墨烯。 2.根据权利要求1所述的一种基于生物还原法制。
4、备石墨烯的方法，其特征在于制备方 法包括以下步骤： （1）取氧化石墨烯粉末为812g，将氧化石墨烯粉末用130g150g去离子水进行分 散，分散后配制成为氧化石墨烯水溶液； （2）将步骤（1）中的氧化石墨烯水溶液进行涡流搅拌，涡流搅拌的同时加入氢氧化镁粉 末，加入的氢氧化镁粉末的重量为12g14g； （3）涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入甲硫氨酸、色氨酸，甲硫氨酸的加入量为 16g19g，色氨酸的加入量为22g24g； （4）待涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入麦芽糖为8g11g； （5）加入麦芽糖后将氧化石墨烯水溶液再进行超声微波协同处理，超声功率为200 300w，微波功率为50w，。
5、处理时间为40min70min； （6）超声微波协同处理结束后，将水溶液进行离心，离心转速为5000rpm，除去上清液， 下层沉淀即为基于生物还原法制备得到的石墨烯。 3.权利要求2所述的一种基于生物还原法制备石墨烯的方法，其特征在于制备过程中 加入的色氨酸重量为24g。 4.权利要求2所述的一种基于生物还原法制备石墨烯的方法，其特征在于制备过程中 超声功率为250w。 5.权利要求2所述的一种基于生物还原法制备石墨烯的方法，其特征在于制备过程中 微波超声处理时间为70min。 6.权利要求2所述的一种基于生物还原法制备石墨烯的方法，其特征在于制备过程中 加入的氢氧化镁为14g。 权 利 要 。
6、求 书CN 104118866 A 1/3页 3 一种基于生物还原法制备石墨烯的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种石墨烯的还原方法，特别是涉及一种基于生物还原法制备石墨烯 的方法。 背景技术 0002 石墨烯为一种只有一个碳原子厚度的二维材料，是目前已知的最薄、最坚硬的纳 米材料，石墨烯具有非常高的拉伸模量和极限强度。正是由于石墨烯不同于常规材料的结 构，因此石墨烯具有非常高的导热性能和导电性能，因此石墨烯被广泛的用于微纳传感器、 微型集成电路、电容器等领域。 0003 石墨烯的制备方法较多，目前已知的有机械剥离法、化学气相沉积法、化学氧化还 原法等方法。其中将氧化石墨烯通过还原的方法制。
7、备得到石墨烯也是常见的一种方法。其 中还原方法有化学法和生物法，常规的方法使用的溶剂和材料具有较大的污染性，在制备 石墨烯的同时对环境有较大的破坏。 发明内容 0004 要解决的技术问题：常规的化学还原法制备石墨烯过程中产生大量的污染，并且 制备过程非常复杂，制备得到的石墨烯材料还原不彻底、导电率较低、不能较好的满足石墨 烯领域科研和工业需要的问题。 0005 技术方案：针对上述的问题，本发明公开了一种基于生物还原法制备石墨烯的方 法，制备方法包括以下步骤： （1）将氧化石墨烯粉末用去离子水进行分散，分散后配制成为水溶液； （2）将氧化石墨烯水溶液进行涡流搅拌，涡流搅拌的同时加入氢氧化镁粉末；。
8、 （3）涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入甲硫氨酸、色氨酸； （4）待涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入麦芽糖； （5）加入麦芽糖后将氧化石墨烯水溶液再进行超声微波协同处理； （6）超声微波协同处理结束后，将水溶液进行离心，下层沉淀即为基于生物还原法制备 得到的石墨烯。 0006 所述的一种基于生物还原法制备石墨烯的方法，制备方法优选包括以下步骤： （1）取氧化石墨烯粉末为812g，将氧化石墨烯粉末用130g150g去离子水进行分 散，分散后配制成为氧化石墨烯水溶液； （2）将步骤（1）中的氧化石墨烯水溶液进行涡流搅拌，涡流搅拌的同时加入氢氧化镁粉 末，加入的氢氧化镁粉末的重量为12g14。
9、g； （3）涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入甲硫氨酸、色氨酸，甲硫氨酸的加入量为 16g19g，色氨酸的加入量为22g24g； （4）待涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入麦芽糖为8g11g； （5）加入麦芽糖后将氧化石墨烯水溶液再进行超声微波协同处理，超声功率为200 说 明 书CN 104118866 A 2/3页 4 300w，微波功率为50w，处理时间为40min70min； （6）超声微波协同处理结束后，将水溶液进行离心，离心转速为5000rpm，除去上清液， 下层沉淀即为基于生物还原法制备得到的石墨烯。 0007 所述的一种基于生物还原法制备石墨烯的方法，制备过程中加入的色氨酸。
10、重量优 选为24g。 所述的一种基于生物还原法制备石墨烯的方法，制备过程中超声功率优选为250w。 0008 所述的一种基于生物还原法制备石墨烯的方法，制备过程中微波超声处理时间优 选为70min。 0009 所述的一种基于生物还原法制备石墨烯的方法，制备过程中加入的氢氧化镁优选 为14g。 0010 有益效果：通过采用本发明的绿色环保材料如甲硫氨酸、色氨酸、麦芽糖，对氧化 石墨烯进行有效还原，制备得到的石墨烯的还原程度非常高，碳氧摩尔比达到了10以上， 并且制备过程较为简单，制备过程无污染产生，制备得到的石墨烯材料的导电率为957S/m 至1043S/m，能够较好的满足市场的实际需要。 00。
11、11 具体实施方式 0012 实施例1 （1）取经典的hummer法氧化石墨烯粉末为8g，将氧化石墨烯粉末用150g去离子水进 行分散，分散后配制成为氧化石墨烯水溶液； （2）将步骤（1）中的氧化石墨烯水溶液进行涡流搅拌，涡流搅拌的同时加入氢氧化镁粉 末，加入的氢氧化镁粉末的重量为14g； （3）涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入甲硫氨酸、色氨酸，甲硫氨酸的加入量为 19g，色氨酸的加入量为22g； （4）待涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入麦芽糖为11g； （5）加入麦芽糖后将氧化石墨烯水溶液再进行超声微波协同处理，超声功率为300w，微 波功率为50w，处理时间为40min； （6）超。
12、声微波协同处理结束后，将水溶液进行离心，离心转速为5000rpm，除去上清液， 下层沉淀即为基于生物还原法制备得到的石墨烯。 0013 实施例2 （1）取经典的hummer法氧化石墨烯粉末为10g，将氧化石墨烯粉末用130g去离子水进 行分散，分散后配制成为氧化石墨烯水溶液； （2）将步骤（1）中的氧化石墨烯水溶液进行涡流搅拌，涡流搅拌的同时加入氢氧化镁粉 末，加入的氢氧化镁粉末的重量为12g； （3）涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入甲硫氨酸、色氨酸，甲硫氨酸的加入量为 16g，色氨酸的加入量为24g； （4）待涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入麦芽糖为8g； （5）加入麦芽糖后将氧化石。
13、墨烯水溶液再进行超声微波协同处理，超声功率为200w，微 波功率为50w，处理时间为70min； 说 明 书CN 104118866 A 3/3页 5 （6）超声微波协同处理结束后，将水溶液进行离心，离心转速为5000rpm，除去上清液， 下层沉淀即为基于生物还原法制备得到的石墨烯。 0014 实施例3 （1）取经典的hummer法氧化石墨烯粉末为12g，将氧化石墨烯粉末用140g去离子水进 行分散，分散后配制成为氧化石墨烯水溶液； （2）将步骤（1）中的氧化石墨烯水溶液进行涡流搅拌，涡流搅拌的同时加入氢氧化镁粉 末，加入的氢氧化镁粉末的重量为13g； （3）涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加。
14、入甲硫氨酸、色氨酸，甲硫氨酸的加入量为 18g，色氨酸的加入量为23g； （4）待涡流搅拌后再向氧化石墨烯水溶液中加入麦芽糖为9g； （5）加入麦芽糖后将氧化石墨烯水溶液再进行超声微波协同处理，超声功率为250w，微 波功率为50w，处理时间为55min； （6）超声微波协同处理结束后，将水溶液进行离心，离心转速为5000rpm，除去上清液， 下层沉淀即为基于生物还原法制备得到的石墨烯。 0015 制备得到基于生物还原法制备得到的石墨烯后，测定了实施例1、实施例2、实施 例3的石墨烯的导电率，测定结果如下。 实施例1实施例2实施例3 导电率（S/m）1043 957 994 0016 从表中可以看出，本发明的生物还原法制备得到的石墨烯的导电率较高，可以满 足石墨烯市场的需要。 说 明 书CN 104118866 A 。