磁记录介质的制造方法.pdf

一种磁记录介质的制造方法，在被积层体上依次形成磁记录层、保护层、及润滑层。其中，所述润滑层是按如下方式形成的，即：采用汽相润滑成膜方法，以使形成了所述保护层后的所述被积层体不与大气接触的方式，在所述被积层体上涂敷第1润滑剂；之后，使用溶解于有机溶媒的第2润滑剂，在所述被积层体上涂敷润滑剂。

权利要求书
1.  一种磁记录介质的制造方法，在被积层体上依次形成磁记录层、保护层、及润滑层，其中：
所述润滑层是按如下方式形成的，即：采用汽相润滑成膜方法，以使形成了所述保护层后的所述被积层体不与大气接触的方式，在所述被积层体上涂敷第1润滑剂；之后，使用溶解于有机溶媒的第2润滑剂，在所述被积层体上涂敷润滑剂。

2.  根据权利要求1所述的磁记录介质的制造方法，其中：
将所述第2润滑剂涂敷至所述被积层体的步骤是将涂敷至所述被积层体上的所述第1润滑剂的一部分或全部置换为所述第2润滑剂的步骤。

3.  根据权利要求1或2所述的磁记录介质的制造方法，其中：
所述第2润滑剂所含的化合物的分子量高于所述第1润滑剂所含的化合物的分子量。

4.  根据权利要求1或2所述的磁记录介质的制造方法，其中：
所述第1润滑剂包含分子量在500～2000的范围内的二醇。

5.  根据权利要求1或2所述的磁记录介质的制造方法，其中：
所述第2润滑剂包含分子量在1500～5000的范围内的四醇。

6.  根据权利要求1或2所述的磁记录介质的制造方法，其中： 所述第2润滑剂包含多种化合物。

7.  根据权利要求1或2所述的磁记录介质的制造方法，其中：所述保护层与所述润滑层的粘合比在60％～99％的范围内。

说明书磁记录介质的制造方法
技术领域
本发明涉及一种磁记录介质的制造方法。
背景技术
近年，磁存储装置被安装在个人计算机、录像机、数据服务器等各种各样的产品中，其重要性日益增加。磁存储装置是一种具有通过磁记录对电子数据进行保存的磁记录介质的装置，例如，可包括磁盘装置、可挠性（软）盘装置、磁带装置等。磁盘装置例如可包括硬盘驱动器（ＨＤＤ：Hard Disk Drive）等。
一般的磁记录介质具有多层膜积层结构，该多层膜积层结构例如可通过在非磁性基板上按底层（或称基层）、中间层、磁记录层、及保护层的顺序进行成膜，然后在保护层的表面涂敷润滑层而形成。为了防止杂物（不纯物）等混入磁记录介质的各层之间，在磁记录介质的制造中使用了一种可在减压状态下连续地对各层进行积层的串列式（Inline）真空成膜装置（例如，参照专利文献1）。
在串列式真空成膜装置中，具有可在基板上进行成膜的成膜单元的多个（本文指2个以上）成膜室、进行加热处理的加热室、及预备室等一起介由闸阀（Gate Valve）连接，形成了一条成膜线。在搬运单元上安装（安放）基板并使其通过成膜线的过程中，基板上可形成预定层的膜，据此，可制成预期的磁记录介质。
一般而言，成膜线被配置为环状，成膜线上具有基板装卸室，用于将基板安装至搬运单元或从搬运单元上将其拆卸下来。在成膜室间绕了一圈的搬运单元被送入基板装卸室，从搬运单元上拆下成膜后的 基板，并在成膜后的基板被拆下了的搬运单元内再安装新的基板。
另外，作为在磁记录介质的表面形成润滑层的方法，提出了一种在真空成膜容器内载置磁记录介质，并在成膜容器内导入气化润滑剂的汽相润滑（Vapor-Phase Lubrication）成膜方法（例如，参照专利文献2）。
如上所述，在串列式真空成膜装置中制造具有多层膜积层结构的磁记录介质的情况下，例如，形成磁记录层时使用基于溅射法（Sputtering Method）的真空成膜装置；形成保护层时使用基于离子束法的真空成膜装置；形成润滑层时使用基于汽相润滑成膜法的真空成膜装置。据此，能够以不使被积层体与大气接触的方式来进行从磁记录层至润滑层的形成过程（或称“成膜步骤”），这样，就可以防止杂物从大气混入各层之间。
另外，还提出了一种磁记录介质（例如专利文献3），其中，形成2层润滑层；保护层侧具有固定层（或称“粘合（bond）层”），其化学性稳定并具有与保护层之间适当的密着性；及、表面侧具有流动层（或称“自由（free）层”），其主要由低摩擦系数材料构成。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]特开平8－274142号公报
[专利文献2]特开2004－002971号公报
[专利文献3]特开2006－147012号公报
发明内容
[发明要解决的课题]
如果考虑到磁记录介质和磁头的接触，则润滑层的摩擦系数最好为较低。另一方面，如果考虑到磁记录介质的耐腐蚀性，则基于润滑 层的保护层表面的被覆率最好为较高。
因此，本发明的目的在于提供一种磁记录介质的制造方法，其可降低润滑层的摩擦系数，并可提高基于润滑层的保护层表面的被覆率。
[用于解决课题的手段]
根据本发明的一个侧面，提供一种磁记录介质的制造方法，其在被积层体上依次形成磁记录层、保护层、及润滑层。其中，所述润滑层是按如下方式形成的，即：采用汽相润滑成膜方法，以使形成了所述保护层后的所述被积层体不与大气接触的方式，在所述被积层体上涂敷第1润滑剂；之后，使用溶解于有机溶媒的第2润滑剂，在所述被积层体上涂敷润滑剂。
[发明的效果]
根据所公开的磁记录介质的制造方法，可减低润滑层的摩擦系数，并可提高基于润滑层的保护层表面的被覆率。
附图说明
[图1]对本发明的一个实施方式的磁记录介质的制造装置的一个例子进行表示的模式图。
[图2]对由图1的制造装置所制造的磁记录介质的一个例子进行表示的截面图。
[图3]对具有在本实施方式中所制造的磁记录介质的磁存储装置的结构的一个例子进行表示的斜视图。
[符号说明]
1 磁记录介质
100 基板
101 成膜装置
110 密着层
111、112、940、942、946 机器人
120 软磁性底层
130 配向控制层
140 非磁性底层
150 垂直记录层
160 保护层
170 润滑层
600 涂敷装置
903 基板装卸室
904、907、914、917 拐角室
905、906、908～913、915、916、918～920 处理室
921 预备室
Ｇ、Ｇ1～Ｇ10 闸阀
具体实施方式
以下参照附图对本发明的各实施方式的磁记录介质的制造方法及装置进行说明。
由本发明人的研究可知，如果以使被积层体不与大气接触的方式连续地执行磁记录介质的从磁记录层至润滑层的形成过程，则润滑层所含的粘合层的比率（或称“粘合比（bonded ratio）”）根据润滑剂的种类的不同可接近100％。但是，由本发明人的研究还可知，润滑层的粘合比不一定100％就是最佳。如果从对磁记录介质和磁头接触时的摩擦系数进行降低的观点来看，则润滑层最好包含适当的自由层。另一方面，如果从对磁记录介质的耐腐蚀性进行提高的观点来看，则基于润滑层的保护层表面的被覆率最好较高。
因此，本发明人如以下所说明的那样提出了一种磁记录介质的制造方法，其通过在适当的范围内提高润滑层的相对于保护层表面的粘合比，不仅使润滑层包含了适当的自由层，还提高了基于润滑层的保护层表面的被覆率。
就磁记录介质的润滑层而言，保护层侧被要求具有可与保护层牢固结合（即，粘合比较高）并且化学性稳定的粘合层，而表面侧则被要求具有主要由低摩擦系数的材料所形成的自由层。这里，如果采用汽相润滑成膜方法，则可容易地形成所述粘合层。然而，这难以使保护层表面的基于润滑剂的被覆率提高，并且，难以使润滑层含有合适的自由层。即，具有这样的特性的磁记录介质的润滑层由特殊润滑剂或该特殊润滑剂与其他润滑剂的混合物所形成的情形较多。然而，在想采用汽相润滑成膜方法对这样的润滑剂进行涂敷时，存在这这样的问题，即，加热会导致润滑剂内所含的一部分化合物产生分解或热聚合从而变为别的化合物，或者，分子量较低的低沸点的化合物先被蒸发并被进行了涂敷。
相对于此，在本发明的磁记录介质的制造方法的一个实施方式中，采用汽相润滑成膜方法将第1润滑剂涂敷在被积层体上，之后，采用溶解于有机溶媒的第2润滑剂对润滑剂进行涂敷，这样，润滑层内所含的与保护层的结合力较低的化合物被有机溶媒所冲洗（溶解），可确实地使第2润滑剂含有在润滑层内。据此，可形成包含适当的粘合层和自由层的润滑层。
另外，在本发明的磁记录介质的制造方法的一个实施方式中，将第2润滑剂涂敷至被积层体的步骤是使涂敷至被积层体的第1润滑剂的一部分或全部置换为第2润滑剂。如前所述，作为由汽相润滑成膜方法所涂敷的物质，适合使用分子量较小，并且，分子量范围较狭的物质；然而，具有这样的物性的物质并不一定与适合被应用在磁记录 介质的润滑层内的化合物一致。即，就磁记录介质的润滑层而言，除了粘合比之外，还要求具有较高的、基于润滑层的保护层表面的被覆率。
因此，将相对于保护层表面的被覆率较高，并且，适合于形成自由层的化合物使用为第2润滑剂，并对涂敷至被积层体上的第1润滑剂的一部分或全部进行置换，据此，可形成包含适当的自由层并具有较高的粘合比和较高的被覆率的润滑层。
将第1润滑剂的一部分或全部置换为第2润滑剂的步骤可在向被积层体涂敷第1润滑剂的涂敷步骤之后，通过涂敷溶解于有机溶媒的第2润滑剂来实现。作为所述步骤的具体的涂敷方法，可列举出浸渍（dip）法或旋压覆盖（spin coat）法等。
在使用浸渍法的情况下，例如，在浸渍覆盖装置的浸渍槽内的润滑层形成用溶液中，对形成了至保护层的各层的被积层体进行浸渍，之后，从浸渍槽中以预定的速度提升被积层体，据此，可使用将润滑层形成用溶液涂敷至被积层体的保护层表面的方法。
在使用旋压覆盖法的情况下，例如，从喷嘴将滑层形成用溶液喷射在被积层体表面上，之后，使被积层体高速旋转，以甩掉多余的溶液，据此，可使用在保护层表面涂敷润滑剂的方法。
作为在润滑剂层形成用溶液中所使用的有机溶媒，例如，可列举出VertrelＸＦ（商品名，Du Pont-Mitsui Fluoro chemicals公司制）等的氟系溶媒等。通过对溶媒和第2润滑剂的混合比率进行改变，可对第1润滑剂的向第2润滑剂的置换率进行改变。具体而言，如果提高润滑剂层形成用溶液所含的第2润滑剂的混合比率，则第1润滑剂的向第2润滑剂的置换率也被提高。
另外，藉由改变润滑剂层形成用溶液所使用的有机溶媒的种类，也可以对第1润滑剂的向第2润滑剂的置换率进行改变。具体而言， 如果使相对于有机溶媒的第1润滑剂的溶解力比第2润滑剂高，则第1润滑剂的向第2润滑剂的置换率也被提高。
在本发明的磁记录介质的制造方法的一个实施方式中，为了形成可靠性较高的润滑层，最好将第2润滑剂所含的化合物的分子量设定为比第1润滑剂所含的化合物的分子量还高。含有分子量较高的化合物的润滑剂的沸点较高，润滑层的高温稳定性较好。但是，这样的润滑剂的粘性较高，所以，难以进行均匀的涂敷，具体而言，如果使膜厚变薄，则润滑层容易变成岛状或网眼状。因此，使第1润滑剂所含的化合物的分子量低于第2润滑剂所含的化合物的分子量，在提高了向被积层体表面的润滑剂的被覆率后，由于第1润滑剂被置换为第2润滑剂，所以，可提高向被积层体表面的第1润滑剂的被覆率。
在本发明的磁记录介质的制造方法的一个实施方式中，作为第1润滑剂，最好为包含分子量在500～2000的范围内的二醇（diol）的润滑剂。通过在第1润滑剂内使用这样的化合物，可提高向被积层体表面的润滑剂的被覆率。这里需要说明的是，二醇是指2个氢氧基与2个不同的炭素相结合了的脂肪族或脂环式化合物的总称，例如，下述化合物为其一例。
[化1]
HOCH2-CF2O-(CF2CF2O)p-(CF2O)q-CF2-CH2OH
[式中，p、q为整数，数均分子量为500～2000。]
另外，在本发明的磁记录介质的制造方法的一个实施方式中，作为第2润滑剂，最好为包含分子量在1500～5000的范围内的四醇(tetraol）的润滑剂。这样的化合物可容易与第1润滑剂进行置换，所以，可促进第1润滑剂的向第2润滑剂的置换。另外，四醇的 一部分还具有形成自由层的效果。这里需要说明的是，四醇是指4个氢氧基与4个不同的炭素相结合了的脂肪族或脂环式化合物的总称，例如，下述化合物为其一例。
[化2]

[式中，p、q为整数，数均分子量为1500～5000。]
在本发明的磁记录介质的制造方法的一个实施方式中，作为第2润滑剂，最好使用多种化合物。具体而言，除了容易将第1润滑剂置换为第2润滑剂的化合物之外，最好再添加容易形成自由层的化合物。以下对多个化合物Ａ～Ｃ的具体例子进行说明。
Ａ.由四醇与二醇混合了的润滑剂。
[化3]
HOCH2-CF2O-(CF2CF2O)p-(CF2O)q-CF2-CH2OH
[式中，p、q为整数，数均分子量为500～2000。]
[化4]

[式中，p、q为整数，数均分子量为1500～5000。]
Ｂ.包含由下述一般式（1）所示的化合物Ａ和由下述一般式（2）所示的化合物Ｂ1或由下述一般式（3）所示的化合物Ｂ2的、相对于化合物Ｂ1的化合物Ａ的质量比（Ａ／Ｂ1）或相对于化合物Ｂ2的化合物Ａ的质量比（Ａ／Ｂ2）在0.05～0.3的范围内的润滑剂。
[化5]

[化6]
HOCH2-CF2O-(C2F4O)p-(CF2O)q-CH2OH···(2)
[化7]
HOCH2CH(OH)-CH2OCH2CF2O-(C2F4O)r-(CF2O)s-CF2CH2OCH2-CH(OH)CH2OH···(3)
在上述一般式（1）中，ｘ是1～5的整数，Ｒ1是氢原子、炭素数1～4的烃基(alkyl)、或炭素数1～4的卤化烃基的任一个，Ｒ2是末端基为－ＣＨ2ＯＨ或－ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ2ＯＨ的置换基，在上述一般式（2）中，ｐ是4～60的范围的整数，ｑ是4～60的范围的整数，在上述一般式（3）中，ｒ是4～36的范围的整数，ｓ是4～36的范围的整数。
Ｃ.包含由下述一般式（4）所示的化合物Ａ和化合物Ｂ的、所述化合物Ｂ为从由下述一般式（5）所示的化合物Ｂ1、由下述一般式（6）所示的化合物Ｂ2、由下述一般式（7）所示的化合物Ｂ3、及由下述一般式（8）所示的化合物Ｂ4中所选出的任1个的、并且相对于所述化合物Ｂ的所述化合物Ａ的质量比（Ａ／Ｂ）在0.05～0.9的范围内的润滑剂。
[化8]

[化9]

[化10]

[化11]
HOCH2CH(OH)CH2OCH2C3F6O-(CF2CF2CF2CF2O)r-C3F6CH2OCH2CH(OH)CH2OH
···(7)
[化12]

在上述一般式（4）中，ｘ是1～5的整数，Ｒ1是氢原子、炭素数1～4的烃基或炭素数1～4的卤化烃基的任一个，Ｒ2是末端基为－ＣＨ2ＯＨ或－ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ2ＯＨ的置换基。在上述一般式（5）中，ｍ是4～60的范围的整数。在上述一般式（6）中，ｎ是4～36的范围的整数。在下述一般式（7）中，ｒ是4～60的范围的整数。在下述一般式（8）中，ａ、ｂ、ｃ、ｄ是4～40的范围的整数。
在本发明的磁记录介质的制造方法的一个实施方式中，保护层和润滑层的粘合比最好设定在60％～99％（换言之，自由层的比率为40％～1％）的范围内。即，通过在润滑层中包含适当的自由层，可对磁记录介质和磁头相接触时的摩擦系数进行降低。这里需要说明的是，粘合比是采用如下方法测定的，即，将形成了润滑层后的磁记录介质在碳氟化合物（fluorocarbon)溶媒中进行5分钟的浸渍，然后对同一介质（medium）的同一位置的浸渍前后的1270ｃｍ－1付近的吸光度由ＥＳＣＡ（Electron Spectroscopy for ChemicalAnalysis）进行测定，并将其比值的百分率（（浸渍后吸光度／浸渍前吸光度）×100）作为粘合比。碳氟化合物溶媒中使用了VertrelＸＦ（商品名，Du Pont-Mitsui Fluoro chemicals公司制）或与其相当的物质。
接下来，对在被积层体上依次形成磁记录层、保护层、及润滑层的磁记录介质的制造方法的一个例子进行说明。
图1是对本发明的一个实施方式的磁记录介质的制造装置的一个例子进行表示的模式图。图1所示的磁记录介质的制造装置具有：形成至磁记录介质的保护层的成膜装置101；及在保护层的表面形成润滑层的汽相润滑成膜装置102。
成膜装置101具有：介由室间闸阀Ｇ使基板装卸室903、第 1拐角室904、第1处理室905、第2处理室906、第2拐角室907、第3处理室908、第4处理室909、第5处理室910、第6处理室911、第7处理室912、第8处理室913、第3拐角室914、第9处理室915、第10处理室916、第4拐角室917、第11处理室918、第12处理室919、第13处理室920、及预备室921连接成环状的结构。各室903～921被多个间隔壁所包围，具有可为减压状态的空间部。
互相毗邻的室之间（例如，处理室905和906之间）设置有可高速自由开闭的室间闸阀Ｇ。所有的闸阀Ｇ的开闭动作都在相同的时机（Timing）进行。据此，搬送基板（图中未示）的多个搬送单元925可以规则、正确地从互相毗邻的两个室的一方移动至另一方。
第1～第13处理室905、906、908～913、915、916、918～920分别具有基板加热单元（或称“基板加热器”）、成膜单元（或称“成膜部”）、处理气体供给单元（或称“Freon Gas供给部”）、排气单元（或称“排气部”）等。成膜单元例如可由溅射装置、离子束成膜装置等形成。通过气体供给单元和排气单元，根据需要，可进行处理气体的供排。
例如，第1处理室905至第10处理室916用于进行至磁记录介质的磁记录层的成膜，第11及第12处理室918、919用于进行保护层的成膜。第11及第12处理室918、919的处理气体的压力为Ｐ1。在该例子中，第13处理室920则被用作为预备室。
这里需要说明的是，第1～第13处理室905、906、908～913、915、916、918～920的基准压力（BasePressure；到达压力）被设定为例如1×10-5Ｐａ。
拐角室904、907、914、917被配置在磁记录介质的 成膜装置101的拐角，用于将搬运单元925的方向变更为搬运单元925的行进方向。拐角室904、907、914、917内被设定为高真空，在减压环境下可对搬运单元925进行旋转。
如图1所示，第1拐角室904和预备室921之间配置有基板装卸室903。基板装卸室903的空间部大于其它室的空间部。基板装卸室903内配置有3台可安装或拆卸基板的搬运单元925。1台搬运单元925进行基板的安装，另1台搬运单元925进行基板的拆卸。这里需要说明的是，中央的搬运单元925为待机（Standby）状态的搬运单元。各搬运单元925同时沿图1的箭头所示的方向被搬送。基板装卸室903与基板搬入室902及基板搬出室922连接。
基板搬入室902内配置有1台真空机器人111，基板搬出室922内配置有另1台真空机器人112。需要说明的是，真空机器人111、112仅是搬送装置的一个例子而已。基板搬入室902使用真空机器人111将基板安装至基板装卸室903内的搬运单元925。另外，基板搬出室922使用真空机器人112将基板从基板装卸室903内的搬运单元925上拆卸下来。
基板搬入室902介由室间闸阀Ｇ与锁气室12连接。基板搬出室922介由室间闸阀Ｇ与锁气室13连接。各锁气室12、13内可蓄积多个基板（例如50个）。各锁气室12、13具有对所蓄积的基板在各锁气室12、13的两侧进行传递的功能，各锁气室12、13的动作是以下所说明的处理的重复。
（基板的向成膜装置的搬入）
基板的向成膜装置101的搬入可通过包含以下步骤ｓ1～ｓ9的处理来实现。
步骤ｓ1：关闭闸阀Ｇ1、Ｇ2。
步骤ｓ2：将锁气室12内设为大气压。
步骤ｓ3：打开闸阀Ｇ1。
步骤ｓ5：通过作为搬送装置的一个例子的基板搬入机器人940，将多个基板（例如，50个）搬入锁气室12内。
步骤ｓ6：关闭闸阀Ｇ1。
步骤ｓ7：将锁气室12内减压至真空。
步骤ｓ8：打开闸阀Ｇ2。
步骤ｓ9：使用真空机器人111将锁气室12内的基板安装在基板装卸室903内的搬运单元925上。
（被积层体的从成膜装置的搬出及被积层体的向汽相润滑成膜装置的搬入）
被积层体的从成膜装置101的搬出及被积层体的向汽相润滑成膜装置102的搬入可通过包含以下步骤ｓ11～ｓ18的处理开来实现。
步骤ｓ11：关闭闸阀Ｇ3、Ｇ4。
步骤ｓ12：将锁气室13内加压至真空。
步骤ｓ13：打开闸阀Ｇ3。
步骤ｓ14：使用真空机器人112，从基板装卸室903内的搬送单元925上卸下基板，并将其积载至锁气室12内。
步骤ｓ15：锁气室12内的基板装满了（例如50个）后，と关闭闸阀Ｇ3。
步骤ｓ16：将锁气室13内减压至真空。
步骤ｓ17：打开闸阀Ｇ4。
步骤ｓ18：使用真空容器内942内所设的真空机器人941，将锁气室12内的基板（例如50个）搬入汽相润滑成膜装置102。真空机器人941仅为搬送装置的一个例子。
返回图1的说明，汽相润滑成膜装置102具有：充填非活性气体的隔离室943、汽相润滑处理室944、锁气室945、及搬送盒的返回路径室947介由闸阀Ｇ连接的结构。锁气室945隔壁设置了用于将形成了润滑层的被积层体取出的基板搬出机器人946。基板搬出机器人946仅是搬送装置的一个例子。用于搬送多个被积层体（例如50个）搬送盒948在各室943～945、947之间移动。另外，由基板搬出机器人946所搬出的多个被积层体被搬送至使用了溶解于有机溶媒的第2润滑剂的润滑剂的涂敷装置600内。
汽相润滑成膜装置102内的被积层体（以下也称基板）等的动作是以下所说明的处理的重复，包含以下步骤ｓ21～ｓ38的处理被连续执行。
步骤ｓ21：关闭闸阀Ｇ5、Ｇ6。
步骤ｓ22：将隔离室943内减压至真空。
步骤ｓ23：打开闸阀Ｇ5。
步骤ｓ24：使用真空机器人941，将锁气室12内的基板（例如50个）搬入隔离室943内的搬送盒948。
步骤ｓ25：关闭闸阀Ｇ5。
步骤ｓ26：向隔离室943内流入非活性气体，将其内压设为Ｐ3。
步骤ｓ27：打开闸阀Ｇ6。
步骤ｓ28：将隔离室943内的搬送盒948搬入汽相润滑处理室944内。
步骤ｓ29：在汽相润滑处理室944内，在搬送盒948内的被积层体上形成润滑层。
步骤ｓ30：打开闸阀Ｇ7，将容纳了形成了润滑层的被积层体 的搬送盒948移动至锁气室945。
步骤ｓ31：关闭闸阀Ｇ7。
步骤ｓ32：将锁气室945内设为大气压。
步骤ｓ33：打开闸阀Ｇ8。
步骤ｓ34：使用基板搬出机器人946，将处理后的被积层体取出。
步骤ｓ35：关闭闸阀Ｇ8。
步骤ｓ35：将锁气室945内减压至真空。
步骤ｓ36：打开闸阀Ｇ9。
步骤ｓ37：将空的搬送盒948经由返回路径室947移动至隔离室943。这里需要说明的是，返回路径室947内被减压至真空。
步骤ｓ38：在隔离室943为减压的状态下打开闸阀Ｇ10，将空的搬送盒948搬入隔离室943内。
图2是表示由图1所示的制造装置所制造的磁记录介质1的一个例子的截面图。这里需要说明的是，在磁记录介质1的数据记录方式中，存在有面内记录方式和垂直记录方式；然而，在本实施方式中，对采用垂直记录方式的磁记录介质1进行说明。
磁记录介质1具有：基板100；基板100之上所形成的密着层110；密着层110之上所形成的软磁性底层120；软磁性底层120之上所形成的配向控制层130；配向控制层130之上所形成的非磁性底层140；非磁性底层140之上所形成的作为磁记录层的一个例子的垂直记录层150；垂直记录层150之上所形成的保护层160；及、保护层160之上所形成的润滑层170。在本实施方式中，基板100的两面分别具有形成了密着层110、软磁性底层120、配向控制层130、非磁性底层140、垂直记录 层150、保护层160、及润滑层170的结构。这里需要说明的是，在以下的说明中，根据需要，将基板100的两面上所积层的从密着层110至保护层160的各层的积层结构，换言之，将基板100上所形成的除了润滑层170以外的各层的积层结构有时也称为“积层基板180”。另外，在以下的说明中，根据需要，将基板100的两面所形成的从密着层110至垂直记录层150的各层的积层结构，换言之，将基板100上所形成的保护层160及润滑层170以外的各层的积层结构有时也称为“被积层体190”。
在本实施方式中，基板100由非磁性体所形成。基板100可以采用由例如铝、铝合金等金属材料所形成的金属基板，也可以采用由例如玻璃（Glass）、陶瓷（Ceramic）、硅（Silicon）、碳化硅（SiC）、碳（Carbon）等非金属材料所形成的非金属基板。另外，也可以将在这些金属基板或非金属基板的表面上采用例如电镀（Plating）法或溅射法等形成了ＮｉＰ层或ＮｉＰ合金层的基板作为基板100来使用。
玻璃基板可采用例如通常的玻璃或结晶化玻璃等。通常的玻璃可采用例如通用的钠钙（Soda Lime）玻璃、铝硅（aluminosilicate）玻璃等。另外，结晶化玻璃可采用例如锂系结晶化玻璃等。再有，陶瓷基板可采用例如以通用的氧化铝、氮化铝、氮化硅等为主成分的烧结体、或这些成分的纤维强化物等。
就基板100而言，如后所述，由于其与主成分为Ｃｏ或Ｆｅ的软磁性底层120相接触，表面所吸附的气体或水分的影响、基板成分的扩散等可能会导致发生腐蚀。为此，基板100与软磁性底层120之间优选为设置密着层110。这里需要说明的是，作为密着层110的材料，可适当地选择例如Ｃｒ、Ｃｒ合金、Ｔｉ、Ｔｉ合金等。另外，密着层110的厚度优选为2ｎｍ（）以上。
软磁性底层120是在采用了垂直记录方式的情况下为了降低对记录内容进行播放（Play）时的噪音（noise）而设置的。在本实施方式中，软磁性底层120具有：密着层110之上所形成的第1软磁性层121；第1软磁性层121之上所形成的分隔层122；及、分隔层122之上所形成的第2软磁性层123。换言之，软磁性底层120具有由第1软磁性层121和第2软磁性层123对分隔层122进行夹持的构成。
第1软磁性层121及第2软磁性层123优选为由含有Ｆｅ：Ｃｏ为40：60～70：30（原子比）的范围的材料所形成；为了提高透磁率、耐腐蚀性，优选为含有从Ｔａ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｃｒ所组成的群中任选的1种（在1ａｔｍ％～8ａｔｍ％的范围内）。另外，分隔层122可由Ｒｕ、Ｒｅ、Ｃｕ等形成，尤其是，优选为由Ｒｕ形成。
设置配向控制层130的目的为，藉由对介由非磁性底层140而被积层的垂直记录层150的结晶粒进行微细化，以改善记录（内容）的播放特性。对形成配向控制层130的材料并无特别的限定；然而，优选为具有ｈｃｐ结构、ｆｃｃ结构、非结晶（Amorphous）结构的材料。尤其是，优选为由Ｒｕ系合金、Ｎｉ系合金、Ｃｏ系合金、Ｐｔ系合金、Ｃｕ系合金来形成，也可由对这些合金进行多层化后所得到的多层结构来形成。例如，优选为从基板100侧开始形成Ｎｉ系合金和Ｒｕ系合金的多层结构、Ｃｏ系合金和Ｒｕ系合金的多层结构、Ｐｔ系合金和Ｒｕ系合金的多层结构。
设置非磁性底层140的目的为，藉由对非磁性底层140之上所积层的垂直记录层150的初期积层部中的结晶成长的紊乱进行抑制，以对记录内容播放时的噪音的发生进行抑制。然而，也可以省略非磁性底层140。
在本实施方式中，非磁性底层140优选为由以Ｃｏ为主成分的金属再加上含有氧化物的材料来形成。非磁性底层140的Ｃｒ含有量优选为25原子％～50原子％。作为非磁性底层140中所含有的氧化物，优选为使用例如Ｃｒ、Ｓｉ、Ｔａ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｇ、Ｃｏ等的氧化物，尤其是，优选为使用ＴｉＯ2、Ｃｒ2Ｏ3、ＳｉＯ2等。非磁性底层140中所含有的氧化物含有量优选为，相对于“将构成磁性颗粒的、例如Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔ等的合金作为1个化合物所算出的”ｍｏｌ总量的3ｍｏｌ％以上且18ｍｏｌ％以下。
本实施方式的垂直记录层150具有：非磁性底层140之上所形成的第1磁性层151；第1磁性层151之上所形成的第1非磁性层152；第1非磁性层152之上所形成的第2磁性层153；第2磁性层153之上所形成的第2非磁性层154；及、第2非磁性层154之上所形成的第3磁性层155。即，垂直记录层150中具有由第1磁性层151和第2磁性层153对第1非磁性层152进行夹持、由第2磁性层153和第3磁性层155对第2非磁性层154进行夹持的结构。
设置第1磁性层151、第2磁性层153、及第3磁性层155的目的为，藉由磁头3所供给的磁能在垂直记录层150的厚度方向上使磁化方向发生反转，并通过维持该磁化状态，以对数据进行保存。这里需要说明的是，第1磁性层151、第2磁性层153、及第3磁性层155与本实施方式的磁性层相对应。
第1磁性层151、第2磁性层153、及第3磁性层155包含以Ｃｏ为主成分的金属磁性颗粒和非磁性氧化物，优选为，具有由氧化物对磁性颗粒进行围绕（包围）的颗粒型（Granular Type）结构。
形成第1磁性层151、第2磁性层153、及第3磁性层155的氧化物优选为例如Ｃｒ、Ｓｉ、Ｔａ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｇ、Ｃｏ 等的氧化物，尤其是，优选为ＴｉＯ2、Ｃｒ2Ｏ3、ＳｉＯ2等。另外，作为垂直记录层150中的最下层的第1磁性层151，优选为包含由2种以上的氧化物所形成的复合氧化物，尤其是，优选为包含Ｃｒ2Ｏ3－ＳｉＯ2、Ｃｒ2Ｏ3－ＴｉＯ2、Ｃｒ2Ｏ3－ＳｉＯ2－ＴｉＯ2等。
另外，适合形成第1磁性层151、第2磁性层153、及第3磁性层155的磁性颗粒的材料包含例如90（Ｃｏ14Ｃｒ18Ｐｔ）－10（ＳｉＯ2）｛Ｃｒ含有量为14原子％，Ｐｔ含有量为18原子％，将残余部Ｃｏ所构成的磁性颗粒作为1个化合物所算出的摩尔浓度为90ｍｏｌ％，由ＳｉＯ2所构成的氧化物成分为10ｍｏｌ％｝、92（Ｃｏ10Ｃｒ16Ｐｔ）－8（ＳｉＯ2），94（Ｃｏ8Ｃｒ14Ｐｔ4Ｎｂ）－6（Ｃｒ2Ｏ3）、（ＣｏＣｒＰｔ）－（Ｔａ2Ｏ5），（ＣｏＣｒＰｔ）－（Ｃｒ2Ｏ3）－（ＴｉＯ2）、（ＣｏＣｒＰｔ）－（Ｃｒ2Ｏ3）－（ＳｉＯ2）、（ＣｏＣｒＰｔ）－（Ｃｒ2Ｏ3）－（ＳｉＯ2）－（ＴｉＯ2）、（ＣｏＣｒＰｔＭｏ）－（ＴｉＯ）、（ＣｏＣｒＰｔＷ）－（ＴｉＯ2）、（ＣｏＣｒＰｔＢ）－（Ａｌ2Ｏ3）、（ＣｏＣｒＰｔＴａＮｄ）－（ＭｇＯ）、（ＣｏＣｒＰｔＢＣｕ）－（Ｙ2Ｏ3）、（ＣｏＣｒＰｔＲｕ）－（ＳｉＯ2）等的组成物。
设置第1非磁性层152及第2非磁性层154的目的为，通过使形成垂直记录层150的第1磁性层151、第2磁性层153、及第3磁性层155的各磁性层的磁化容易发生反转，并使磁性颗粒整体的磁化反转的分散较小，以降低噪音。在本实施方式中，第1非磁性层152及第2非磁性层154优选为包含例如Ｒｕ及Ｃｏ。
这里需要说明的是，在图2所示例子中，形成垂直记录层150的磁性层具有3层结构（第1磁性层151、第2磁性层153、及第3磁性层155）；然而，垂直记录层150并不限定于3层结构，也可以具有4层以上的多层结构。另外，在该例子中，形成垂直记录 层150的各磁性层（第1磁性层151、第2磁性层153、及第3磁性层155）之间设置有非磁性层（第1非磁性层152及第2非磁性层154）；然而，形成垂直记录层150的磁性层并不限定于这样的结构，也可以具有例如使组成成分不同的2个磁性层相互重叠配置的结构。
设置保护层160的目的为，不仅可以抑制垂直记录层150的腐食，在磁头3与磁记录介质1接触时，还可以对磁记录介质1的表面进行保护以防止损伤，另外，还可以提高磁记录介质1的耐腐蚀性。
保护层160可由周知的保护层材料来形成，优选为，包含例如Ｃ、ＳｉＯ2、ＺｒＯ2。保护层160优选为由Ｃ所形成，尤其是，从保持保护层160的硬度并实现薄层化的观点来看，优选为，由非结晶（Amorphous）状的硬质碳膜、类金刚石碳（ＤＬＣ：Diamond LikeCarbon）来形成。另外，就保护层160的厚度而言，设定为1ｎｍ～10ｎｍ这样的厚度，在后面的基于图3所述的磁存储装置中，可使磁头3和磁记录介质1的距离缩短，从记录密度较高这点来看，这样的厚度是较优的。
设置润滑层170的目的为，通过在磁头3与磁记录介质1接触时对磁头3及磁记录介质1的表面的摩耗进行抑制，以提高磁记录介质1的耐腐蚀性。润滑层170可由周知的润滑层材料来形成，优选为，由例如全氟聚醚（perfluoropolyether：PFPE）、氟醇（fluorinatedalcohol）、氟化羧酸（fluorinated carboxylic acid）等的润滑剂来形成。就润滑层170的厚度而言，设定为1ｎｍ～2ｎｍ这样的厚度，在后面的基于图3所述的磁存储装置中，可使磁头3和磁记录介质1的距离缩短，从记录密度较高这点来看，这样的厚度是较优的。
在基于汽相润滑处理的润滑层170的成膜中，对上述润滑剂在90℃～150℃下进行加热，并将润滑剂的蒸气导入反应容器内， 反应容器内的压力设定为10Ｐａ左右，被积层体向该反应容器内的露出时间设定为10秒左右，据此，可在保护层160的表面上形成1ｎｍ左右的润滑层170。
图3是表示具有本实施方式中所制造的磁记录介质1的磁存储装置的构成的一个例子的斜视图。
磁存储装置50具有：将数据以磁方式进行记录的磁记录介质1；对磁记录介质1进行旋转驱动的旋转驱动部2；将数据写入磁记录介质1，并从磁记录介质1读取所记录了的数据的读取磁头3；安装磁头3的磁头承载部（Carriage）4；介由磁头承载部4使磁头3相对于磁记录介质1相对移动的磁头驱动部5；及、信号处理部6，用于将通过对外部所输入的信息进行处理而得到的记录信号输出至磁头3，并将通过对来自磁头3的播放信号进行处理而得到的信息输出至外部。
在图3所示的例子中，磁记录介质1是具有圆盘形状的磁盘。磁盘的至少一个面上形成了用于对数据进行记录的磁记录层；如图2所示，也可以在两个面上都形成磁记录层。另外，在图3所示的例子中，1台磁存储装置50上安装了多个（该例子中为3个）磁记录介质1；然而，磁记录介质1的个数只要为1以上即可。
根据如上所述实施方式，所形成的润滑层的相对于保护层表面的粘合比在适当的范围内较高，并包含了适当的自由层。另外，基于润滑层的保护层表面的被覆率也可被提高。据此，不仅可提供可靠性及耐腐蚀性较佳的磁记录介质，还可以提供可靠性较高的磁存储装置。
以上基于实施方式对磁记录介质的制造方法及装置进行了说明，然而，本发明并不限定于上述的实施方式以及下述的实施例，在本发明的范围内，也可以进行各种各样的变形和改良。
[实施例]
（实施例1）
使用图1的制造装置对磁记录介质进行了制造。首先，将清洗好了的玻璃基板（KONICA MINOLTA公司制，外形为2.5英寸）放入图1所示的制造装置的锁气室12内；之后，使用真空机器人111将其载置在搬运单元925上，并在该基板表面上形成积层膜。这里需要说明的是，成膜室内的到达真空度（Base Pressure）为1×10－5Ｐａ。
接下来，在该玻璃基板之上，在处理室905内并在1Ｐａ的氩气气压下，采用60Ｃｒ－50Ｔｉ的对象（target），进行膜厚为10ｎｍ的密着层的成膜。然后，在该密着层之上，在处理室906内并在1Ｐａ的氩气气压下，采用46Ｆｅ－46Ｃｏ－5Ｚｒ－3Ｂ｛Ｆｅ含有量为46原子％，Ｃｏ含有量为46原子％，Ｚｒ含有量为5原子％，Ｂ含有量为3原子％｝的对象（target），在100℃以下的基板温度下，进行膜厚为34ｎｍ的第1软磁性层的成膜。之后，在该第1软磁性层之上，在处理室908内，进行膜厚为0.76ｎｍ的Ｒｕ层的成膜。然后，在该Ｒｕ层之上，在处理室909内，进行膜厚为34ｎｍ的46Ｆｅ－46Ｃｏ－5Ｚｒ－3Ｂ的第2软磁性层的成膜。据此，将夹持Ｒｕ层的第1及第2软磁性层形成为软磁性底层。
接下来，在软磁性底层之上，在处理室910内并在1Ｐａ的氩气气压下，采用Ｎｉ－6Ｗ｛Ｗ含有量为6原子％，残余部为Ｎｉ｝的对象(target)，进行膜厚为5ｎｍ的第1底层的成膜；在处理室911内，采用Ｒｕ的对象（target），进行膜厚为10ｎｍ的第2底层的成膜；在处理室912内，采用Ｒｕ的对象（target），在8Ｐａ的氩气气压下，进行膜厚为10ｎｍ的第3底层的成膜。据此，形成3 层结构的底层。
接下来，在3层结构的底层之上，在1Ｐａ的氩气气压下，在处理室913内，进行膜厚为6ｎｍ的（72Ｃｏ6Ｃｒ16Ｐｔ6Ｒｕ）－4ＳｉＯ2－3Ｃｒ2Ｏ3－2ＴｉＯ2层的成膜；在处理室915内，进行膜厚为6ｎｍ的（65Ｃｏ12Ｃｒ13Ｐｔ10Ｒｕ）－4ＳｉＯ2－3Ｃｒ2Ｏ3－2ＴｉＯ2层的成膜；在处理室916内，进行膜厚为3ｎｍ的63Ｃｏ15Ｃｒ16Ｐｔ6Ｂ层的成膜。据此，形成多层结构的磁性层。
接下来，采用离子束法，在处理室918、919内，进行膜厚为2.5ｎｍ的碳保护层的成膜，以得到被积层体（或称“磁记录介质”）。这里需要说明的是，处理室918、919的基准压力（BasePressure）为1×10－5Ｐａ，处理气体使用了在氢气内混入了4％的甲烷（Methan）的混合气体，气压（Ｐ1）为8Ｐａ。室920被作为预备室来使用，不流入处理气体，基准压力（Base Pressure）为1×10－5Ｐａ。
成膜后的被积层体被真空机器人112从搬运单元925上取下来，并介由锁气室13被真空机器人941搬入汽相润滑成膜装置102内。构成汽相润滑成膜装置102的隔离室943、汽相润滑处理室944、锁气室945、及返回路径室947的基准压力为1×10－5Ｐａ，隔离室943内流入压力为50Ｐａ的氩气，汽相润滑处理室944内流入压力为20Ｐａ的由下述一般式（9）所表示的二醇（分子量：1000、加热温度：110℃），锁气室945及返回路径室947内不流入处理气体。另外，使用汽相润滑成膜装置102，在被积层体的表面上涂敷了膜厚为17的二醇的第1润滑剂。
[化13]
HOCH2-CF2O-(C2F4O)p-(CF2O)q-CH2OH···(9)
采用汽相润滑成膜法形成了第1润滑剂的被积层体被机器人946取出至制造装置外的大气中。
接下来，采用浸渍法，在所述被积层体上涂敷第2润滑剂。
首先，将Ａ20Ｈ－ＤＤ（商品名、松村石油研究所（ＭＯＲＥＳＣＯ）公式制）作为第1化合物，将ＦｏｍｂｌｉｎＺ－ＴＥＴＲＡＯＬ（商品名、Ｓｏｌｖａｙ Ｓｏｌｅｘｉｓ公司制）作为作为第2化合物，并以第1化合物（Ａ）相对于第2化合物（Ｂ）的质量比（Ａ／Ｂ）为0.1的方式对它们进行混合，以调制润滑层形成用溶液。
这里需要说明的是，作为用于对润滑剂层形成用溶液进行溶解的溶媒，使用了VertrelＸＦ（商品名、Du Pont-Mitsui Fluoro chemicals公司制）。另外，润滑剂层形成用溶液中的润滑剂（化合物Ａ及化合物Ｂ）的浓度都被设为0.3质量％。
接下来，在浸渍覆盖装置的浸渍槽内充满所述润滑层形成用溶液，并在其中对所述被积层体进行浸渍。接下来，以一定的提升速度在所述浸渍槽中对所述被积层体进行提升，以形成润滑层。润滑层的平均膜厚为通过对所得到的润滑层进行分析可知，润滑层的大约90％是由第2润滑剂构成的，而剩下的大约10％则是由第1润滑剂构成的。
这里需要说明的是，Ａ20Ｈ－ＤＤ是由下述一般式（10）所 表示的化合物，其中，ｘ为4，Ｒ1为ＣＦ3，Ｒ2为具有－ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ2ＯＨ末端基的置换基。
[化14]

另外，ＦｏｍｂｌｉｎＺ－ＴＥＴＲＡＯＬ是由下述一般式（11）所表示的化合物，分子量为3000。
[化15]
HOCH2CH(OH)-CH2OCH2CF2O-(C2F4O)r-(CF2O)s-CF2CH2OCH2-CH(OH)CH2OH···(11)
（比较例1）
比较例1是与上述实施例1同样制造的磁记录介质，但是，并没有涂敷第2润滑剂，仅由第1润滑剂形成了润滑层。润滑层的层厚为
（比较例2）
比较例2是与上述实施例1同样制造的磁记录介质，但是，并没有涂敷第1润滑剂，仅由第2润滑剂形成了润滑层。润滑层的层厚为
（粘合比的评价）
对上述实施例1及上述比较例1、2的磁记录介质的粘合比进行了测定。粘合比的测定方式如下，即：对形成了润滑层后的磁记录介质在碳氟化合物溶媒中进行5分钟的浸渍，然后对同一介质的同一位置的浸渍前后的1270ｃｍ－1付近的吸光度由ＥＳＣＡ进行测定，并将浸渍前后的测定值的比的百分率（（浸渍后吸光度／浸渍前吸光度）×100）作为上述粘合比。碳氟化合物溶媒中使用了VertrelＸＦ（商品名、Du Pont-Mitsui Fluoro chemicals公司制）。
（耐环境性评价）
对上述实施例1及比较例1、2的磁记录介质的耐环境性采用以下方法进行了评价。以下所示的耐环境性的评价是对在高温环境下可生成污染物质的环境物质对磁记录介质所产生的污染进行调查的评价手法之一。在以下所示的耐环境性评价中，高温环境下可生成污染物质的环境物质使用了Ｓｉ离子，并将所测定的Ｓｉ吸附量作为由环境物质所生成的磁记录介质的污染物质的量。
具体而言，首先，将作为评价对象的磁记录介质在温度为85℃、湿度为0％的高温环境下，在siloxane系Ｓｉ橡胶（rubber）的存在下，保持240个小时。
接下来，对磁记录介质的表面所存在的Ｓｉ吸附量采用ｔｏｆ－ＳＩＭＳ（time of flight-Secondary Ion Mass Spectrometry）进行分析测定，并将高温环境下的环境物质的Ｓｉ离子所产生的污染程度评价为Ｓｉ吸附量。这样所求出的Ｓｉ吸附量的评价结果被示于表1内。
这里需要说明的是，Ｓｉ吸附量的评价是使用将Ｓｉ离子使基准盘产生的污染程度作为1时的数值进行的评价，该基准盘是在形成了至保护层的各层的非磁性基板上通过涂敷的Ｆｏｍｂｌｉｎ Ｚ－ＴＥＴＲＡＯＬ（商品名、Ｓｏｌｖａｙ Ｓｏｌｅｘｉｓ公司制）形成了润滑剂层的、没有被进行高温处理的盘。这样所求出的粘合比的评价结果被示于表1内。
在上述实施例1及比较例1、2的磁记录介质中，对lubricantpickup进行了评价。lubricant pickup的评价是采用如下方式进行的，即：采用磁头滑动器（head slider）对磁记录介质表面进行一定时间的搜寻（seek），然后，使用光学显微镜，对磁头滑动器上是否付着了润滑剂进行了确认。具体而言，使磁记录介质在低于平常速度的低速（1000ｒｐｍ）下进行旋转，并使磁头滑动器在磁记录介质的表面上进行搜寻（seek）。搜寻（seek）速度为2Ｈｚ，搜寻（seek）时间为24个小时。然后，采用600倍的微分干涉型光学显微镜，对磁头滑动器上是否付着了润滑剂进行了确认。lubricant pickup的评价结果被示于表1内。
[表1]
粘合比（%）Si吸附量Lubricant Pickup实施例1905很少或没有比较例185150很少或没有比较例28510有
从上述表1可知，比较例1、2中的粘合比都为85％，但是，比较例1的基于润滑层的保护层表面的被覆率较低，而比较例2中则具有lubricant pickup。相对于此，实施例1中的粘合比为90％，基于润滑层的保护层表面的被覆率良好，并且，没有或者仅有一点可被忽略的lubricant pickup。这样，根据实施例1可知，所形成的润滑层相对于保护层表面的粘合比在适当的范围内较高，并包含了适当的自由层，这样，不仅抑制了lubricant pickup，而且还提高了基于润滑层的保护层表面的被覆率。
以上对本发明的实施方式进行了说明，但是，上述内容并不是用于对本发明的内容进行限定的内容。