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1、(10)申请公布号 CN 103974763 A (43)申请公布日 2014.08.06 C N 1 0 3 9 7 4 7 6 3 A (21)申请号 201180075362.1 (22)申请日 2011.12.09 B01J 19/12(2006.01) C01B 33/023(2006.01) (71)申请人 YTS科学财富私人有限公司 地址新加坡新加坡城 (72)发明人矢部孝 (74)专利代理机构北京铭硕知识产权代理有限 公司 11286 代理人孙昌浩 韩明花 (54) 发明名称 还原装置 (57) 摘要 本发明公开一种还原装置，用于收集高纯度 的硅和/或有效地减少二氧化碳量。对氧。
2、化镁、氧 化钾或氧化钙等第一氧化物与二氧化碳或一氧化 硅等第二氧化物的混合物或化合物照射激光，从 而使氧从所述第一氧化物或第二氧化物中脱离。 (85)PCT国际申请进入国家阶段日 2014.06.06 (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/JP2011/078554 2011.12.09 (87)PCT国际申请的公布数据 WO2013/084351 JA 2013.06.13 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书6页 附图7页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 附图7页 (10)申请公布号 CN 103974763 A CN 。
3、103974763 A 1/1页 2 1.一种还原装置，针对第一氧化物与第二氧化物的混合物或化合物，通过照射激光而 使氧从所述第一氧化物或第二氧化物中脱离。 2.如权利要求1所述的还原装置，其中，所述第一氧化物为氧化镁、氧化钾或氧化钙。 3.如权利要求1所述的还原装置，其中，所述第二氧化物为二氧化碳或一氧化硅。 4.如权利要求1所述的还原装置，其中，所述第二氧化物为通过对二氧化硅照射激光 而使氧脱离而生成的一氧化硅。 5.如权利要求1所述的还原装置，其中，具有： 混合单元，将所述第一氧化物与所述第二氧化物以预定比率进行混合，从而生成所述 混合物。 6.一种还原装置，其中，所述激光是以对所述混合。
4、物或化合物施加该混合物或化合物 的沸点以上的温度的条件进行照射。 权 利 要 求 书CN 103974763 A 1/6页 3 还原装置 技术领域 0001 本发明涉及一种还原装置，尤其涉及一种适于生成高纯度的硅并减少二氧化碳的 还原装置。 背景技术 0002 专利文献1中公开有本发明人提出的一种氢生成装置，所述氢生成装置高效地使 用可再生的能量，并回收反应能量的同时生成氢气。该氢生成装置包括：反应容器，用于支 持金属元素；贮水槽，用于向所述反应容器供应水；激光器，对所述金属元素与所述水接触 的部分进行加热，从而加热所述金属元素；氢取出管，回收通过所述金属元素与所述水之间 的反应而生成的氢气以。
5、及反映能量。 0003 现有技术文献 0004 专利文献 0005 专利文献1：日本特开2007-145686号公报 发明内容 0006 技术问题 0007 因此，理论上来讲，如果在预定条件下使用激光等而对一氧化硅或二氧化硅之类 的氧化物施加沸点以上的温度，则构成二氧化硅等的硅与氧之间的结合被切断的同时涌 出，从而可从加热位置处进行分离。因此在相关的情况下，可收集能够用于半导体材料等的 硅。 0008 而且，例如对于二氧化碳而言，如果在预定条件下用激光等施加沸点以上的温度， 则碳与氧之间的结合也能够被切断而涌出，从而可从加热位置处进行分离。因此在相关的 情况下，应该能够减少被认为是地球变暖的一。
6、项因素的二氧化碳量。 0009 然而，选定所谓的“预定条件”之条件却有困难，无论在理论上如何，现实上来讲收 集高纯度的硅和/或有效地减少二氧化碳量却非常困难。 0010 本发明人进行研究-实验的结果，成功地获得了所述“预定条件”。即，本发明的还 原装置通过对第一氧化物(例如氧化镁、氧化钾或氧化钙)与第二氧化物(例如二氧化碳 或一氧化硅)的混合物或化合物照射激光，从而使氧从所述第一氧化物或第二氧化物中脱 离。 0011 即，本发明与典型情况下仅止于对二氧化碳或一氧化硅照射激光的方式不同，而 是针对于此在将氧化镁、氧化钾或氧化钙等混合或化合的状态下照射激光，从而使氧从二 氧化碳或一氧化硅、亦或是氧。
7、化镁、氧化钾或氧化钙等中脱离。 0012 更具体地说，例如在作为第一氧化物选择氧化镁且作为第二氧化物选择氧化硅并 制成它们的混合物的情况下，如果将所需强度的激光照射于此混合物，便将产生Mg、O2、Si 等，即，可以收集高纯度的硅(Si)。 0013 所述激光可以采用利用包含太阳光的能源的固体激光、气体激光或者半导体激 说 明 书CN 103974763 A 2/6页 4 光。这样一来，凭借实现由太阳光和/或自然能源生成的激光，无需使用源自化石燃料的电 源，可实现亲近地球环境的新的还原处理。 附图说明 0014 图1为本发明的实施方式1的激光还原装置的示意性构成图。 0015 图2为本发明的实施。
8、方式2的激光还原装置的示意性构成图。 0016 图3为本发明的实施方式3的激光还原装置的示意性构成图。 0017 图4为氧化镁与一氧化硅的混合比率、镁分数及硅分数质量、以及能量效率 mg/kJ之间的关系图。 0018 图5为本发明的实施方式4的激光还原装置的示意性构成图。 0019 图6为图1的处理室1内的初始压力Pa、镁分数质量、以及能量效率mg/ kJ之间的关系图。 0020 图7为氧化镁与一氧化硅的混合比率和获取的球体状的高浓度硅的总量之间的 关系图。 0021 符号说明： 0022 1：处理室 2：入射窗 0023 3：反射镜 4：附着介质 0024 5：容器 7：捕集单元 0025 。
9、9：透镜阵列 具体实施方式 0026 以下，参照附图说明本发明的实施方式。另外，在各附图中，相同部分赋予同一符 号。 0027 实施方式1 0028 图1为本发明的实施方式1的激光还原装置的示意性构成图。在图1中，示出通 常还被称为腔体(Chamber)的处理室1。在处理室1中，安装有排气泵P，根据需要而进行 处理室1内的排气。 0029 另外，处理室1中设置未图示的气体导入管，可以针对处理室1而选择性地导入氮 气、氩气、氦气、氖气、惰性气体等。 0030 而且，处理室1中设置有例如用于安置圆筒状的容器5的平台21。容器5中主要 收容例如将作为第一氧化物的氧化镁与作为第二氧化物的一氧化硅进行搅。
10、拌而成的混合 物。 0031 在本实施方式中，针对地球上大量存在的二氧化硅，使用图1所示激光还原装置 而照射激光，从而生成一氧化硅。因此，容器5内的收容物有时候例如也会是二氧化硅等， 而不是第一氧化物与第二氧化物的混合物。尤其，作为第二氧化物的一氧化硅的获取方法 并不局限于这一方式。 0032 并且，容器5内的收容物例如也可以是吸附了二氧化碳的氧化镁，即，也可以是二 氧化碳与氧化镁的化合物。氧化镁吸附二氧化碳是众所周知的。如果将氧化镁在大气中放 置例如为数日的时间，则其中将会吸附大气中的二氧化碳。在本实施方式中，通过对吸附了 说 明 书CN 103974763 A 3/6页 5 二氧化碳的氧化。
11、镁照射激光，从而将二氧化碳分解为氧和碳，由此还可以谋求二氧化碳的 减少。 0033 在此，首先对由二氧化硅生成一氧化硅的方法进行概述。在容器5内收容二氧化 硅，针对该二氧化硅，在光斑(Spot)直径的形成位置的温度达到作为硅的沸点的2230度以 上(例如2500度5000度)的条件下，从激光照射装置L照射激光。 0034 其结果，氧从二氧化硅中分离，从而得到一氧化硅。在本实施方式中，将这样获得 的一氧化硅如上所述地与氧化镁等混合并收容于容器5。其混合比率在从一氧化硅与氧化 镁的混合物中高效地提取硅或镁之时比较重要。关于这一点，与实验结果一同后述。 0035 而且，平台21上安装有用于旋转平台2。
12、1和/或使平台21升降的马达M。平台21 的旋转是为了对容器5内的收容物分散性地照射激光而进行的处理。 0036 平台21的升降是为了对容器5内的收容物以相同的光斑直径照射激光而进行的 处理。因此，希望留意于并非一定要执行这些处理。 0037 容器5的上方留预定距离S的间隔而配置有用于使作为二氧化硅的蒸发物的一氧 化硅附着的附着介质4。在本实施方式中，使蒸发物在其冷却过程中碰撞于附着介质4，从 而使之附着于附着介质4。 0038 另外，在附图1中示出采用了板状附着介质4的例，然而也可以如后述的其他实施 方式那样采用多种形状的附着介质4。而且，附着介质4只要满足不会在附着于上面的蒸发 物的热作用。
13、下熔解的耐热条件，就可以采用任何材质的物料。在本实施方式中，作为附着介 质4采用铜板。 0039 并且，附着介质4上形成有用于避免从激光照射装置L照射的激光受到阻断的孔 22。在图1中，使孔22的形成角度与激光平行，然而只要可以使激光到达容器5内的收容 物，则并不局限于该角度。 0040 其中，预定距离S取能够使由容器5内的二氧化硅升华的一氧化硅蒸发物高效地 附着于附着介质4的距离。作为具体例，当借助于泵P而使处理室1内达到约为6Pa的真 空度，并作为附着介质4的材料采用铜时，预定距离S例如可以取5mm15mm左右。 0041 实际进行实验发现，如果预定距离S为25mm以下，则可以使非氧蒸发物。
14、附着于附 着介质4。当预定距离S约为7mm14mm时，获得约为5mm的情形的2倍以上的效果。并 且，当预定距离S约为8mm12mm时，获得约为5mm的情形的2.5倍以上的效果。 0042 另一方面，当把惰性气体等导入到处理室1内和/或降低处理室1内的压力而使 处理室1内的氧残余量变得极少时，还可以将处理室1的内壁兼用为附着介质。另外，在相 关的情况下，通过借助于泵P的排气，将使蒸发物附着于安装在处理室1的泵P的周围。 0043 而且，为了将从激光照射装置L照射的激光引入处理室1内，处理室1的上部设置 有已知的入射窗2。并且，激光的光路上设置有用于将从激光照射装置L照射的激光的行进 路径变向入射。
15、窗2的反射镜3。 0044 并且，至少在激光照射装置L与反射镜3之间，可用未图示的光纤等进行连接。同 样地，反射镜3与入射窗2之间乃至入射窗2与容器5附近之间也可以用光纤等进行连接。 这样一来，能够抑制到达容器5内的收容物的激光的光损失。 0045 激光照射装置L例如可以使用照射数kW的固体激光、气体激光或者半导体激光的 照射装置。并且，在后述的各种实验中，使用了照射连续光二氧化碳激光的照射装置。 说 明 书CN 103974763 A 4/6页 6 0046 在此，激光照射装置L可采用利用包括太阳光的能源的固体激光、气体激光、或者 半导体激光照射装置。关于这种激光照射装置，希望参照PCT/2。
16、009/57671文献，该文献的 内容通过引用而编入本申请说明书，其在本申请提出时尚未公开，已由本发明人完成申请。 0047 而且，由于激光的kW数以及激光的光斑直径决定施加到容器5内的收容物的温 度，因此这些选择很重要。具体而言，用1kW的激光并将光斑直径取为2mm左右的情况下， 容器5内的收容物的光斑直径的形成位置的温度约成为5000度。 0048 鉴于此，为了使容器5内的二氧化硅蒸发并将一氧化硅与氧有效地分离，在使用 照射1kW的激光的激光照射装置L的情况下，可将光斑直径设定为取2mm以下。 0049 优选地，当使用1kW的激光照射装置L时，如果将光斑直径取为2mm以下，则激光 照射位置。
17、上的二氧化硅的膨胀变得容易，而且，随后可以使一氧化硅骤然冷却，从而可以高 效地收集一氧化硅。 0050 并且，例如在使用1kW的激光照射装置并设定为取2mm的光斑直径的情况下，激光 照射位置上的二氧化硅膨胀到2cm，而一氧化硅立即冷却到100度以下的温度。 0051 而且，通过使得将激光的kW数除以激光的光斑面积的值保持预定水平，从而可以 使容器5内的收容物的光斑直径的形成位置的温度大致相等。因此，例如在使用4kW的激 光时，可以使光斑直径约为4mm。 0052 图4为氧化镁与一氧化硅的混合比率、镁分数及硅分数质量以及能量效率 mg/kJ之间的关系图。图4的横轴上示出氧化镁与一氧化硅的混合比率。
18、，图4的右侧纵轴 上示出镁的能量效率mg/kJ，图4的左侧纵轴上示出镁分数及硅分数质量。 0053 图4所示的数据是在使氩气流入处理室1并使处理室1内成为一个大气压的条件 下获取。如图4所示，随着相对于氧化镁的一氧化硅的混合比率增加，附着于作为附着介质 4的铜板的硅的获取量线性增加。因此，为了高效地获取硅，可增加相对于氧化镁的一氧化 硅的混合比率。而且，在图4中虽然没有示出，然而可以确认即使一氧化硅/氧化镁的 混合比率增加到1:2、1:3，硅的获取量也会直线增加。 0054 而且，在并非是附着介质4的目标5侧，获得大致呈球形状的高纯度的硅。在这一 阶段对这些硅各自的成分进行了分析。将其分析结果。
19、示于表1。 0055 表1 0056 1 2 3 4 Si 98.7738 98.9152 99.0575 99.0343 O 1.2262 1.0848 0.9425 0.9657 Mg - - - - 0057 如表1所示，无论哪个均为98以上的高纯度的硅，在此，无论哪个都只存在氧。 其他成分因为低于检测界限，因此实际上可以认为不包含于高纯度的硅中。 0058 并且，如图4所示，可知氧化镁与一氧化硅的混合比率对镁的还原效率也带来影 响。当氧化镁:一氧化硅1:0.20.3时，镁分数约为20质量。 0059 而且，可以认为能量效率与镁的还原效率的变化之间存在相关关系。 说 明 书CN 1039。
20、74763 A 5/6页 7 0060 根据以上的实验结果可知，可通过调整氧化镁与一氧化硅的混合比率而增减硅的 获取量，并能够改变镁的还原效率。尤其，如前所述，从硅的获取效率上看，相对于氧化镁的 一氧化硅的混合比率越高就会越好，因此可根据用途而决定该混合比率。而且，一氧化硅与 氧化镁的混合可使用具有一氧化硅和氧化镁的计量单元以及一氧化硅与氧化镁的搅拌机 等的混合单元。 0061 图6为图1的处理室1内的初始压力Pa、镁分数质量以及能量效率mg/ kJ之间的关系图。着眼于大气氛围下的镁分数，可知随着处理室1内的初始压力Pa增 加，大气氛围下的镁分数降低。其次，着眼于大气氛围下的能量效率，同样地，。
21、可知随着处理 室1内的初始压力Pa增加，大气氛围下的能量效率降低。 0062 另一方面，对于氩气氛围下的镁分数而言，可知随着处理室1内的初始压力Pa 增加，氩气氛围的镁分数增加。并且，可见氩气氛围下的能量效率没有受到处理室1内的初 始压力Pa的多少影响。 0063 根据图6可知，相比于在大气氛围下的处理，在氩气氛围下的处理能够更加有效 地收集镁，而且处理室1内的初始压力越大就会越能够有效地收集镁。 0064 图7为氧化镁与一氧化硅的混合比率和用目标5获取的球体状的高浓度硅的总量 之间的关系图。首先，如图7中所注，高浓度硅的球体出现于容器5内的氧化镁与一氧化硅 的混合物的表面，其大致的直径在氧化。
22、镁与一氧化硅的比率为1:1左右时为200m左右， 且直径随着其比率的增加而增加，在氧化镁与一氧化硅的比率为1:3时成为1mm。对这一硅 的球体的纯度进行测定的结果为99以上。 0065 另外，正如图7中明确表示的那样，随着相对于氧化镁的一氧化硅的混合比率增 加，高浓度硅的总量也增加。从图7中可以预测到的一点为通过进一步增加该混合比率将 会获得更多的高浓度硅的球体。 0066 实施方式2 0067 图2为本发明的实施方式2的激光还原装置的示意性构成图。在图2中示出相对 于图1中的装置进行了如下几点变形的激光还原装置。 0068 (1)将附着介质4的形状由一枚板状变更为两枚圆盘状； 0069 (2。
23、)使圆盘状的附着介质4可旋转，伴随于此，设置连结于附着介质4的马达M1。 0070 如果使附着介质4可旋转，则可以使一氧化硅均匀地附着于附着介质4。附着介质 4的旋转速度例如可以取1rpm20rpm左右。 0071 实施方式3 0072 图3为本发明的实施方式3的激光还原装置的示意性构成图。在图3中示出相对 于图1的装置进行了如下几点变形的激光还原装置。 0073 (1)设置多个激光照射装置L； 0074 (2)伴随于设置多个激光照射装置L的措施，在处理室1安装将用于将从各激光照 射装置L照射的激光聚光到容器5内的收容物的透镜阵列9； 0075 (3)将附着介质4变更为可旋转的圆筒状物； 00。
24、76 (4)伴随于采用圆筒状的附着介质4，为了使激光照射于容器5内的收容物，使得 平台21能够在水平方向上移动； 0077 (5)设置用于捕集附着于附着介质4的蒸发物的捕集单元7。 说 明 书CN 103974763 A 6/6页 8 0078 首先，通过设置多个激光照射装置L，可以使容器5内的收容物的蒸发量增加。因 此，相比于图1所示的装置而言，图3所示的激光还原装置的蒸发物收集效率提高。因此， 在本实施方式中，为了增加附着介质4上的蒸发物的附着面积，附着介质4采用表面积相对 较大的圆筒状物。 0079 而且，当容器5内的收容物的蒸发量增加时，对于附着介质4而言，到预定量的蒸 发物附着为止所。
25、需的时间变短。于是，为了防止蒸发物的附着效率降低，在本实施方式中， 通过捕集单元7而捕集附着于附着介质4的蒸发物。 0080 捕集单元7的构成可任意确定，然而作为一例，可通过从圆筒状的附着介质4的表 面留数mm左右的间隔而设置捕集板而构成，该捕集板选择性地具备用于促进蒸发物的冷 凝的冷却机构。该捕集板可具有锐利的端面。这样一来，当蒸发物超出这一间隔而附着于 附着介质4的表面时，该蒸发物通过捕集板而从附着介质4上被刮落，因此可以实现蒸发物 的捕集。 0081 实施方式4 0082 图5为本发明的实施方式4的激光还原装置的示意性构成图。在图5中示出相对 于图1中的装置进行了如下几点变形的激光还原装。
26、置。 0083 (1)将惰性气体等的导入管前端设置为处于容器5的上面附近； 0084 (2)相对于导入管的前端，将容器5夹放而在相对侧配置由多个波状的板构成的 附着介质4。 0085 如果通过导入管向容器5内导入惰性气体等的同时借助于激光照射装置L而照射 激光，则容器5内的收容物的蒸发物的行进路径在导入的惰性气体等的作用下将会朝附着 介质4方向变更。 0086 由于附着介质4由多个波状的板构成，因此惰性气体等本身将会从板之间逸出。 此时，各个板为波状而形成有凹凸，使容器5内的收容物的蒸发物与凸部而发生碰撞，从而 会使蒸发物附着于附着介质4。 0087 另外，图5所示附着介质4的结构仅仅为示例，。
27、也可以使用柴油滤芯(Diesel filter)之类结构的介质。尤其，对于使用柴油滤芯的情形而言，由于惰性气体和蒸发物难 以通过，因此优选波状板之类的包含蒸发物碰撞的部分和惰性气体通过的部分的结构。 0088 在本实施方式中，主要是以将氧化镁与一氧化硅的混合物作为处理对象的情形为 例进行了说明，然而代替氧化镁而可以使用氧化钾或氧化钙。而且，还可以代替一氧化硅而 使用二氧化碳，从而可以减少二氧化碳。 0089 产业上的可利用性 0090 本发明可在使用激光的还原装置领域中得到利用。 说 明 书CN 103974763 A 1/7页 9 图1 说 明 书 附 图CN 103974763 A 2/7页 10 图2 说 明 书 附 图CN 103974763 A 10 3/7页 11 图3 说 明 书 附 图CN 103974763 A 11 4/7页 12 图4 说 明 书 附 图CN 103974763 A 12 5/7页 13 图5 说 明 书 附 图CN 103974763 A 13 6/7页 14 图6 说 明 书 附 图CN 103974763 A 14 7/7页 15 图7 说 明 书 附 图CN 103974763 A 15 。