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1、(10)申请公布号 CN 103975161 A (43)申请公布日 2014.08.06 C N 1 0 3 9 7 5 1 6 1 A (21)申请号 201280059230.4 (22)申请日 2012.12.12 PCT/JP2011/078654 2011.12.12 JP F04B 15/00(2006.01) (71)申请人株式会社岛津制作所 地址日本京都府京都市中京区西之京桑原 町1番地 (72)发明人今村信也 前田爱明 (74)专利代理机构上海市华诚律师事务所 31210 代理人肖华 (54) 发明名称 送液泵以及液相色谱仪 (57) 摘要 在泵头的向泵室插入柱塞的部分设置。
2、有用于 嵌入柱塞密封件的突起部的凹部。通过柱塞密封 口件的突起部被嵌入该凹部并被垫圈推压向泵室 侧，从而突起部()的外周面与凹部的内周面紧 贴，且凸缘部的突起部侧的面与泵头的凹部的周 边面紧贴，从而密封泵室。泵头的凹部的内周面和 凹部的周边面被耐酸性材料膜覆盖。 (30)优先权数据 (85)PCT国际申请进入国家阶段日 2014.05.30 (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/JP2012/082234 2012.12.12 (87)PCT国际申请的公布数据 WO2013/089147 JA 2013.06.20 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书5页 附图2页 (19)中华。
3、人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103975161 A CN 103975161 A 1/1页 2 1.一种送液泵，其特征在于，具有： 泵头，所述泵头具有用于吸入液体的液体进入口、用于积存从所述液体进入口吸入的 液体的泵室以及用于排出所述泵室内的液体的液体排出口； 柱塞，所述柱塞的顶端侧被插入所述泵头且所述柱塞在所述泵头内滑动； 柱塞密封件，所述柱塞密封件以环形形状构成，边以其中心的孔保持所述柱塞，边密封 所述泵头和所述柱塞之间的缝隙；以及 密封件安装部，所述密封件安装部被设置在所述泵头的向所述泵室插入所述柱塞的部。
4、 分，具有容纳所述柱塞密封件的壁面，该壁面被由耐酸性材料形成的膜覆盖。 2.根据权利要求1所记载的送液泵，其特征在于， 所述耐酸性材料是从由贵金属、类金刚石碳以及对于酸具有耐受性的工程塑料构成的 组中选择的材料。 3.根据权利要求2所记载的送液泵，其特征在于， 所述贵金属是从由金、铂、铑以及铱构成的组中选择的材料。 4.根据权利要求2所记载的送液泵，其特征在于， 所述工程塑料是从由聚醚醚酮以及聚四氟乙烯构成的组中选择的材料。 5.根据权利要求1-4中任一项所记载的送液泵，其特征在于， 在所述泵室内的壁面上也形成有由所述耐酸性材料形成的膜。 6.一种液相色谱仪，其特征在于，具有： 分析流路； 根。
5、据权利要求1-5中任一项所记载的送液泵,所述送液泵用于在所述分析流路对流动 相进行送液； 试样注入部，所述试样注入部用于将试样注入到所述分析流路； 分析色谱柱，所述分析色谱柱被设置在所述分析流路上的所述试样注入部的下游侧， 用于按成分分离试样；以及 检测器，所述检测器被设置在所述分析流路上的所述分析色谱柱的更下游侧，用于检 测出被所述分析色谱柱分离的成分。 权 利 要 求 书CN 103975161 A 1/5页 3 送液泵以及液相色谱仪 技术领域 0001 本发明涉及一种通过在泵头内使柱塞滑动以重复进行自吸入口的液体的吸入和 自排出口的液体的排出，来进行送液的送液泵以及使用该送液泵的液相色谱。
6、仪。 背景技术 0002 在图4示出一般的送液泵的泵室附近的概略剖面图。 0003 具有泵体18和泵头8。虽省略图示，但泵体18内收纳有通过凸轮机构进行单方向 (图中左右方向)往复运动的十字头，十字头的顶端保持有柱塞3。柱塞3随着十字头的动 作沿该轴方向进行往复运动。 0004 泵头8设置有用于积存吸入的液体的泵室8a、作为从外部通往泵室8a的流路的吸 入口8b以及排出口8c。柱塞3的顶端贯通泵体18的顶端并被插入到泵头8内的泵室8a 内。通过柱塞3的顶端部在泵室8a内滑动，进行自吸入口8b的液体的吸入和自排出口8c 的液体的排出。 0005 在这种送液泵中，在泵室8a的插入柱塞3的部分装载有。
7、柱塞密封件13，所述柱塞 密封件13防止液体从柱塞泵室8a的内壁和柱塞3的外周之间的缝隙泄漏(例如，参照专 利文献1。)。柱塞密封件13是具有用于使柱塞3贯通的贯通孔的环状的树脂制的构件。 0006 柱塞密封件13被夹持在泵头8和保持泵头8的泵体18之间。又，有在柱塞密封 件13的背面部分插入用于提高柱塞密封件13的密封性能的垫圈的情况。在该情况下，柱 塞密封件13被夹持在垫圈和泵头之间。垫圈被泵体推压向柱塞密封件13侧，柱塞密封件 13被垫圈推压向泵头8侧。 0007 现有技术文献 0008 专利文献 0009 专利文献1日本特开2001-254686号公报 发明内容 0010 发明要解决的。
8、课题 0011 一般地，柱塞密封件13由圆柱状的突起部和被设置在突起部的凸缘部构成，所述 突起部沿着被设置在中央部的贯通孔的轴向向泵头侧突起。在泵头8的用于安装柱塞密封 件13的密封件安装部设置有用于嵌入柱塞密封件13的突起部的凹部。被安装在密封件安 装部的柱塞密封件13的突起部的外周面紧贴在密封件安装部的凹部的内周面上，柱塞密 封件13的凸缘部与密封件安装部的凹部的周围的面紧贴，由此柱塞密封件13防止自泵室 8a的液体的泄漏。 0012 可是，若柱塞3被驱动，由于与柱塞3的外周面滑动的柱塞密封件13的内周面比 柱塞材料柔软，有磨损的倾向。另一方面，由于柱塞密封件13的外周面或凸缘部分不与泵 。
9、头8的壁面滑动，柱塞密封件13的外周面不磨损。因此，认为液体不会从柱塞密封件13的 外侧泄漏。 说 明 书CN 103975161 A 2/5页 4 0013 但是，若柱塞密封件13的内周面的磨损加剧，柱塞3的往复动作的同时，柱塞密封 件13变得容易移动，柱塞密封件13和泵头8的壁面之间会有稍微的缝隙。有时使用挥发 性高的酸(例如，三氟乙酸、乙酸、甲酸等)和有机溶剂的混合液体作为流动相。已知存在 有如下的情况：若该混合液体浸透到柱塞密封件13和泵头8之间的缝隙，其后，仅溶剂成分 挥发，则泵头8的金属制的壁面被残留在缝隙的酸腐蚀或蚀刻。若泵头8的金属制的壁面 的腐蚀或蚀刻发生，则发生液体从柱塞密。
10、封件13和泵头8壁面之间泄漏。 0014 因此，本发明的目的在于，防止泵头的壁面的腐蚀或蚀刻，防止柱塞密封件的密封 性能的下降。 0015 用于解决问题的手段 0016 本发明的送液泵具有：泵头，所述泵头具有用于吸入液体的液体进入口、用于积存 从液体进入口吸入的液体的泵室以及用于排出所述泵室内的液体的液体排出口；柱塞，所 述柱塞的顶端侧被插入泵头且所述柱塞在泵头内滑动；柱塞密封件，所述柱塞密封件以环 形形状构成，边以其中心的孔保持柱塞，边密封所述泵头和柱塞之间的缝隙；以及密封件安 装部，所述密封件安装部被设置在泵头的向泵室插入柱塞的部分，具有容纳柱塞密封件的 壁面，该壁面被由耐酸性材料形成的膜。
11、覆盖。 0017 “环形形状”并不是指严密的形状，而是指中心具有柱塞插入的孔的旋转体的形 状，且具有规定的厚度。以包括具有凸缘部的环形形状的意思使用“环形形状”，所述凸缘部 从如实施例示出那样的环形的主体部鼓出。 0018 为了在被输送的液体包含酸的情况下也能够使用而使用耐酸性材料。 0019 本发明的液相色谱仪具有：分析流路；用于在分析流路对流动相进行送液的送液 泵；用于将试样注入到分析流路的试样注入部；分析色谱柱，所述分析色谱柱被设置在分 析流路上的试样注入部的下游侧，用于按成分分离试样；以及检测器，所述检测器被设置在 分析流路上的分析色谱柱的更下游侧，检测出被分析色谱柱分离的成分，所述液。
12、相色谱仪 使用本发明的送液泵作为送液泵。 0020 发明效果 0021 在本发明的送液泵中，由于用于安装柱塞密封件的密封件安装部的容纳柱塞密封 件的壁面被由耐酸性材料形成的膜覆盖，即使柱塞密封件和泵头的壁面之间的缝隙被含有 酸的液体浸透，也能防止由该酸导致的泵头的壁面的腐蚀或蚀刻的发生。由此，能够长时间 且精度良好的进行送液。 0022 在本发明的液相色谱仪中，由于使用具有上述效果的本发明的送液泵，能够长时 间维持高的送液精度，能够提高分析结果的可靠性。 附图说明 0023 图1A是送液泵的一个实施例的泵体的顶端侧部分的剖面图。 0024 图1B是放大示出相同实施例的泵室附近的剖面图。 002。
13、5 图1C是放大示出同一实施例中的未形成耐酸性材料膜且未安装柱塞密封件或垫 圈的状态的泵室附近的剖面图。 0026 图2是示出送液泵的其他实施例的泵室附近的剖面图。 0027 图3是概略性示出液相色谱仪的一个实施例的流路图。 说 明 书CN 103975161 A 3/5页 5 0028 图4是示出以往的送液泵的一个实例的泵室附近的剖面图。 具体实施方式 0029 在本发明的优选的实施方式中，能够采用从由贵金属、类金刚石碳(以下，称为 DLC)以及具有对于酸的耐受性的工程塑料构成的组中选择的材料作为耐酸性材料。 0030 作为耐酸性材料，合适的贵金属为金、铂、铑或铱。贵金属虽包括金、银、钌、铑。
14、、钯、 锇、铱和铂这8种金属，但由于在这些金属中，特别是金、铂、铑、铱对于酸具有优秀的耐受 性，因此适合作为防止泵头的壁面的腐蚀或蚀刻的膜的材质。 0031 又，作为对于酸具有耐受性的工程塑料，例举有聚酰胺(PA)、超高分子量聚乙烯 (U-PE)、聚醚砜(PES)、聚苯硫醚(PPS)、聚芳酯(PAR)、聚酰胺-酰亚胺(PAI)、聚醚醚酮 (PEEK)、聚四氟乙烯(PTFE)、液晶聚合物(LCP)、聚偏氟乙烯(PVDF)等。 0032 然而，由于泵头以由不锈钢等构成的金属形成，因此泵室的内侧壁面为金属面。另 一方面，柱塞以陶瓷或者蓝宝石形成。因此，外周面与泵室的内侧壁面滑动的柱塞是由于磨 损而需。
15、要在使用一定时间后进行更换的消耗品。 0033 因此，密封件安装部以及泵室内的壁面也可以形成由耐酸性材料形成的膜。通过 以耐酸性材料膜覆盖作为金属面的泵室的内侧壁面，能够抑制和泵室的内侧壁面滑动的柱 塞的磨损，能够延长柱塞的寿命。特别是，由于类金刚石碳的摩擦系数低，柱塞与泵室的壁 面接触时的摩擦力变小，能够谋求柱塞的长寿化，能够减小对驱动柱塞的电动机的负载。 0034 以下，使用图1A、图1B以及图1C对送液泵的一个实施例进行说明。 0035 首先，如图1A示出的那样，该实施例的送液泵的构成为在泵体2的顶端夹着清洗 腔而安装有泵头8。泵头8内设置有泵室8a。十字头4能够移动地收纳在泵体2内。 。
16、0036 十字头4通过弹簧等弹性体6被推压至远离泵头8的方向(图中右方)。虽然图 示省略，在十字头4的基端部侧设置有凸轮机构。凸轮机构是通过由电动机等构成的驱动 机构旋转驱动凸轮的机构。十字头4由于被弹性体6向凸轮机构侧推压，十字头4的基端 部随动于旋转的凸轮的周面。由此，根据凸轮的旋转，十字头4在泵体2内在靠近泵头8的 方向和远离泵头8的方向(图中左右方向)上做往复运动。 0037 在十字头4的顶端保持有柱塞3的基端部。柱塞3的顶端部贯通泵体18的顶端 以及清洗腔12，并被插入到泵头8内的泵室8a内。柱塞3的顶端部随着十字头4的动作沿 泵室8a的壁面滑动。 0038 在泵头8也设置有用于将液。
17、体吸入泵室8a的液体进入口流路8b以及从泵室8a 挤压出液体的液体排出口流路8c。液体进入口流路8b具有检查阀9a，所述检查阀9a由球 状的阀体以及用于使阀体落座的阀座构成。又，液体排出口流路8c具有和检查阀9a相同 结构的检查阀9b。另外，检查阀9a、9b虽在图中作为泵头8的一部分被设置，但也可以从外 部安装于泵头8。 0039 若向远离泵室8a的方向(图中右向)驱动柱塞3，泵室8a内被减压，则检查阀9b 关闭，检查阀9a打开，液体从液体进入口流路8b被吸入泵室8a内。相反地，若向插入泵室 8a内的方向(图中左方)驱动柱塞3，泵室8a内被加压，则检查阀9a关闭，检查阀9b打开， 液体从泵室8。
18、a挤压到液体排出口流路8c。通过反复进行此动作，来进行送液。 0040 在泵室8a的柱塞3插入部分安装有柱塞密封件10。在柱塞密封件10的背面侧 说 明 书CN 103975161 A 4/5页 6 (泵体2侧)插入垫圈11。柱塞密封件10用于防止液体从泵室8a的内壁和柱塞3的周面 之间的缝隙泄漏。通过清洗腔12的壁面支承垫圈11的背面。通过垫圈11向泵室8a侧推 压柱塞密封件10。 0041 清洗腔12在内部具有与使清洗液流通的流路贯通的、通过该清洗液对柱塞3外周 面进行清洗的空间。为防止清洗液漏出，在清洗腔12的内部空间的柱塞3插入部设有能够 滑动地保持柱塞3的外周面的清洗密封件16。通过。
19、泵体2的壁面支承清洗密封件16的背 面。 0042 使用图1B以及图1C对柱塞密封件10的安装部分进行说明。 0043 柱塞密封件10例如由聚乙烯树脂等弹性材料构成，是具有用于使柱塞3贯通的孔 的环状的构件。在柱塞密封件10的中央部具有向柱塞3的轴方向突起了的圆柱状的突起 部10a以及被设置在突起部10a的基端的凸缘部10b。在突起部10a的泵室8a侧设置有沿 着突起部10a的圆周开口的、具有矩形截面的空间10c。设置空间10c的目的在于，积存从 泵室8a的内壁和柱塞3的外周之间漏出的液体，且利用泵室8a内的压力的上升提高柱塞 密封件10和泵头8的内壁面或柱塞3之间的密合性。 0044 如图1。
20、C示出的那样，在泵头8的向泵室8a插入柱塞3的部分设置有具有凹部15a 的密封件安装部8d，所述凹部15a用于嵌入柱塞密封件10的突起部10a。被安装在密封件 安装部8d的柱塞密封件10的突起部10a被嵌入凹部15a，突起部10a的外周面与凹部15a 的内周面15b紧贴。并且，通过柱塞密封件10的凸缘部10b的背面被垫圈11向泵室8a侧 推压，凸缘部10b的突起部10a侧的面与密封件安装部8d的周围的壁面15c紧贴。由此， 柱塞密封口件10将泵室8a密封。 0045 与柱塞密封件10紧贴的密封件安装部8d的凹部15a的内周面15b以及凹部15a 的周围的面15c被耐酸性材料膜14(图1中以粗线。
21、表示的部分)覆盖。在该实施例中，柱 塞3的直径是2mm，凹部8d的直径是4mm。在该情况下，耐酸性材料膜14的膜厚度例如为 3m左右。作为耐酸性材料膜14的材质，例如列举有金、铂、铑、铱等的贵金属或DLC。 0046 由上述的贵金属或者DLC构成的耐酸性材料膜14除了能够通过例如PVD(物理气 相沉积)处理或CVD(化学气相沉积)处理形成之外，还可以通过离子气相沉积法形成。 0047 又，作为耐酸性材料膜14的材质，也能够使用耐化学药品性优秀的PEEK或PTFE 等工程塑料。由PEEK或PTFE等的工程塑料构成的耐酸性材料膜14能够通过粉末涂装形 成。 0048 如图2粗线示出的那样，耐酸性材。
22、料膜14也可以在泵室8a的内表面形成。在该 实施例中，在泵室8a的内周面以及深处底面形成耐酸性材料膜14。特别是由于DLC的摩擦 系数低至0.1，具有优秀的耐磨损性，通过在泵室8a的内表面形成DLC膜，柱塞3与泵室8a 的壁面接触时的摩擦力变小，对于驱动柱塞3的电动机的负载减小。另外，在该情况下也可 以通过金或铂、铑、铱等贵金属、PEEK或PTFE等工程塑料形成耐酸性材料膜14。 0049 参照图3，对使用上述实施例的送液泵的液相色谱仪的一个实施例进行说明。 0050 送液泵20被设置在分析流路24上。送液泵20在分析流路24上对流动相22进 行送液。在分析流路24上在送液泵20的下游侧设置有。
23、试样注入部26。在分析流路24上 的试样注入部26的下游侧设置有分析色谱柱28。在分析流路24上的分析色谱柱28的进 一步下游侧设置有检测器30。 说 明 书CN 103975161 A 5/5页 7 0051 试样注入部26例如通过构成自动取样器的、被设置于切换阀门上的多个端口中 的一个端口(注入端口)来实现。在该情况下，通过自动取样器的针进行向试样注入部26 的试样的注入。被注入的试样在进样环路中暂且停留。其后，通过切换切换阀门，构成分析 流路24，流动相22被送液泵20送液，从而停留在进样环路的试样被导入分析管柱28。在 分析管柱28中试样按成分被分离，各成分在检测器30被检测出。 00。
24、52 在液相色谱仪中，由于流过分析流路的流动相的流量对由检测器30得到的检测 信号有影响，因此需要精度良好地维持流动相的送液流量。在该例中，由于使用图1或图2 的实施例的送液泵作为送液泵20，即使使用含有酸的液体作为流动相，送液泵的泵头的柱 塞密封件安装部分的金属制壁面也不会被酸腐蚀或蚀刻，能够防止自柱塞密封件的外周部 的液体泄漏，长时间维持送液泵的送液精度。由此，提高液相色谱仪的分析结果的可靠性。 0053 符号说明 0054 2 泵体 0055 3 柱塞 0056 4 十字头 0057 6 弹性体 0058 8 泵头 0059 8a 泵室 0060 8b 液体进入口流路 0061 8c 液体排出口流路 0062 8d 密封件安装部 0063 9a、9b 检查阀 0064 10 柱塞密封件 0065 10a 突起部 0066 10b 凸缘部 0067 11 垫圈 0068 12 清洗腔 0069 14 耐酸性材料膜 0070 15a 密封件安装部凹部 0071 15b 凹部内周面 0072 15c 凹部周围面 0073 16 清洗密封件。 说 明 书CN 103975161 A 1/2页 8 图1A 图1B 图1C 图2 说 明 书 附 图CN 103975161 A 2/2页 9 图3 图4 说 明 书 附 图CN 103975161 A 。