包含硅氧烷化合物的抗反射涂敷组合物及利用其的抗反射膜.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201280075562.1

申请日:

2012.12.27

公开号:

CN104619795A

公开日:

2015.05.13

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C09D 183/02申请日:20121227|||公开

IPC分类号:

C09D183/02; G02B1/111(2015.01)I; C08J5/18

主分类号:

C09D183/02

申请人:

乐金华奥斯有限公司

发明人:

赵烘宽; 洪周希; 金源国

地址:

韩国首尔

优先权:

10-2012-0097659 2012.09.04 KR

专利代理机构:

北京品源专利代理有限公司11332

代理人:

吕琳; 刘明海

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内容摘要

本发明涉及能够形成具有低折射率的涂敷层的抗反射涂敷组合物、利用该抗反射涂敷组合物制备的抗反射膜及上述抗反射膜的制备方法,更具体地,涉及使用由具有氟烷基的有机硅烷(organosilane)与烷氧基硅烷进行反应来合成的硅氧烷化合物作为粘结剂而包含的抗反射涂敷组合物来形成涂敷层,使反射率最小化的抗反射膜及其制备方法。利用上述涂敷组合物制备的抗反射膜具有优秀的抗反射效果,因而有望适用于触控膜等多种显示器设备。

权利要求书

权利要求书
1.  一种抗反射涂敷组合物,其特征在于,包括:
粘结剂,将由下述化学式1表示的硅烷化合物与由下述化学式2表示的有机硅烷化合物进行聚合而形成;以及
中空二氧化硅粒子;
[化学式1]
R1xSi(OR2)4-x
所述化学式1中,R1为碳数为1~10的烷基、碳数为6~10的芳基或者碳数为3~10的烯基,且R2为碳数为1~6的烷基,x为0≤x<4的整数;
[化学式2]
R3ySi(OR4)4-y
所述化学式2中,R3为碳数为1~12的氟烷基,R4为碳数为1~6的烷基,y为0≤x<4的整数。

2.  根据权利要求1所述的抗反射涂敷组合物,其特征在于,由所述化学式1表示的硅烷化合物为选自四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、四正丁氧基硅烷、四仲丁氧基硅烷、四叔丁氧基硅烷、三甲氧基硅烷、三乙氧基甲硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、环己基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷及二苯基二乙氧基硅烷中的一种或二种以上的化合物。

3.  根据权利要求1所述的抗反射涂敷组合物,其特征在于,由所述化学式2表示的有机硅烷化合物为选自三氟甲基三甲氧基硅烷、三氟甲基三乙氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷、九氟丁基乙基三甲氧基硅烷、九氟丁基乙基三乙氧基硅烷、九氟己基三甲氧基硅烷、九氟己基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷及十七氟癸基三乙氧基硅烷中的一种或二种以上的化合物。

4.  根据权利要求1所述的抗反射涂敷组合物,其特征在于,所述化学式1 的x为0、1或者2的整数。

5.  根据权利要求1所述的抗反射涂敷组合物,其特征在于,所述化学式2的R3为碳数3~5的氟烷基。

6.  根据权利要求1所述的抗反射涂敷组合物,其特征在于,所述中空二氧化硅粒子的数平均直径在1nm~1000nm范围内。

7.  根据权利要求1所述的抗反射涂敷组合物,其特征在于,相对于100重量份的所述中空二氧化硅粒子,包含10重量份~120重量份的所述粘结剂。

8.  一种抗反射膜,其特征在于,包含在基材表面涂敷选自权利要求1至7中的任一项所述的抗反射涂敷组合物而形成的低折射率层。

9.  根据权利要求8所述的抗反射膜,其特征在于,所述低折射率层的折射率在1.20~1.25范围内。

10.  根据权利要求8所述的抗反射膜,其特征在于,所述低折射率层的厚度为1nm~1000nm。

11.  根据权利要求8所述的抗反射膜,其特征在于,透射率为96%以上,视感反射率在0.5%~1.0%范围内。

12.  一种触控面板,其特征在于,包含权利要求8所述的抗反射膜。

13.  一种抗反射膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将由下述化学式1表示的硅烷化合物与由下述化学式2表示的有机硅烷化合物进行聚合来制备粘结剂的步骤;
制备包括在中空二氧化硅粒子添加所述粘结剂及酸催化剂来进行了表面处理的中空二氧化硅粒子的涂敷组合物的步骤;
在基材膜的至少一面涂敷所述涂敷组合物的步骤;以及
对所涂敷的所述涂敷组合物进行热处理的步骤;
[化学式1]
R1xSi(OR2)4-x
所述化学式1中,R1为碳数为1~10的烷基、碳数为6~10的芳基或者碳数为3~10的烯基,且R2为碳数为1~6的烷基,x为0≤x<4的整数;
[化学式2]
R3ySi(OR4)4-y
所述化学式2中,R3为碳数为1~12的氟烷基,R4为碳数为1~6的烷基, y为0≤x<4的整数。

14.  根据权利要求13所述的抗反射膜的制备方法,其特征在于,所述涂敷组合物中,相对于100重量份的所述中空二氧化硅粒子,包含10重量份~120重量份的粘结剂及0.1重量份~20重量份的酸催化剂。

15.  根据权利要求13所述的抗反射膜的制备方法,其特征在于,通过在中空二氧化硅粒子添加所述粘结剂及酸催化剂并在20℃~40℃下搅拌5小时~50小时来制备所述涂敷组合物。

16.  根据权利要求13所述的抗反射膜的制备方法,其特征在于,所述热处理在50℃~200℃的温度条件下进行。

说明书

说明书包含硅氧烷化合物的抗反射涂敷组合物及利用其的抗反射膜
技术领域
本发明涉及能够形成具有低折射率的涂敷层的抗反射涂敷组合物、利用该抗反射涂敷组合物制备的抗反射膜以及该抗反射膜的制备方法,更具体地,涉及使用使具有氟烷基的有机硅烷与烷氧基硅烷进行反应而合成的硅氧烷化合物作为粘结剂来包含的抗反射涂敷组合物来形成涂敷层,使反射率最小化的抗反射膜及该抗反射膜的制备方法。
背景技术
在显示器暴露于各种照明及自然光等外光的情况下,随着受反射光的影响,在显示器内部形成的图像无法清晰地被眼睛识别出,而使得对比度下降,将导致很难看清画面,且引起眼睛疲劳、头痛。基于这些理由对抗反射的要求也变得越高。
就形成有单层抗反射膜的基板而言,如果将基板的基板的折射率定义为ns、将单层抗反射膜的折射率定义为n,则出现抗反射膜的反射率R的最小值为(ns-n2)2/(ns+n2)2。由于在n2=ns的情况下出现上述反射率R的的最小值,因此单层抗反射膜的折射率n越接近(ns)1/2,反射率越降低。在考虑到通常在透明导电性膜中用作基板的聚对苯二甲酸乙二醇酯的折射率ns约为1.54,为了降低抗反射膜的反射率R,优选地,抗反射膜的折射率n尽可能接近约1.22~1.24的范围。
以往的抗反射膜通常在透光性基材上设置抗反射层,例如,在日本公开专利第2002-200690号中公开一种从透光性基材的一侧依次层压硬涂层、厚度为1μm以下的高折射率层及低折射率层的3层结构的上述抗反射层。
并且,为了简化制备工序,在日本公开专利第2000-233467号中公开一种省略上述抗反射层中的高折射率层,而层压硬涂层与低折射率层的2层结构的抗反射层。
另一方面,随着作为低折射材料的中空形二氧化硅粒子的开发,对折射率非常低的低折射涂敷材料进行了研究。但是,像已有的利用丙烯酸树脂开发的低折射涂敷材料,折射率未达到抗反射的上述理论上的最佳值的1.22~1.24。为了改善这些问题,试图添加含氟的高分子物质来降低折射率,但是这导致产生涂敷面的表面能 量升高的问题。并且,由于中空形二氧化硅粒子与丙烯酸树脂之间的兼容性并不好,因而为了改善中空形二氧化硅粒子与丙烯酸树脂之间的兼容性,则需要对二氧化硅粒子进行表面处理来使得能够与丙烯酸树脂结合。
韩国公开专利第2004-0070225号,则公开了包含对烷氧基硅烷进行水解及缩聚处理而得到的二氧化硅前体的涂敷组合物。但是,就缩合硅烷化合物来进行热固化的方法而言,由于低温及短时间的热固化无法达到充分的固化,因而为了具有充分的固化密度,则需要高温或需要进行长时间的固化,因此存在导致制备费用增加、生产性降低的问题,并且还损伤塑料膜基材或者硬质涂敷层,尤其导致硬涂层因加热产生裂缝等问题。
并且,虽然也考虑利用含氟的烷氧基硅烷来制备低折射率的涂敷层的技术,但是在这种情况下,存在有可能发生相分离等问题,因而在适用该技术方面有限制。
因此,正在不断要求开发出具有低折射率的二氧化硅涂敷层无相分离地形成于基材的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题
对此,本发明者为了开发出在基材上涂敷有低折射率的二氧化硅涂敷层的抗反射膜而研究、努力的结果,发现了在使用将使具有氟烷基的有机硅烷与烷氧基硅烷进行反应来合成的硅氧烷化合物作为粘结剂而包含的涂敷液的情况下,既不出现相分离,也由于包括低折射率的涂敷层,从而能够制备出透射率在96%以上,视感反射率在1.0%以下的抗反射膜,由此完成了本发明。
因此,本发明的目的在于,提供一种以将特定硅氧烷化合物作为粘结剂而包含的涂敷液来形成抗反射层,既使反射率最小化,也提高光透射率的抗反射膜及该抗反射膜的制备方法。
技术方案
用于达成上述目的的本发明的抗反射涂敷组合物,其特征在于,包括:粘结剂,将由下述化学式1表示的硅烷化合物与下述化学式2表示的有机硅烷化合物通过聚合反应而形成;以及中空二氧化硅粒子;
[化学式1]
R1xSi(OR2)4-x
上述化学式1中,R1为碳数为1~10的烷基、碳数为6~10的芳基或者碳数为3~10的烯基,且R2为碳数为1~6的烷基,x为0≤x<4的整数;
[化学式2]
R3ySi(OR4)4-y
上述化学式中,R3为碳数1~12的氟烷基,R4为碳数1~6的烷基,y为0≤x<4的整数。
并且,本发明的抗反射膜,其特征在于,包括低折射率层,在基材表面涂敷上述涂敷组合物而形成。
并且,本发明的抗反射膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将由上述化学式1表示的硅烷化合物与由上述化学式2表示的有机硅烷化合物进行聚合来制备粘结剂的步骤;制备包括在中空二氧化硅粒子添加上述粘结剂及酸催化剂来进行了表面处理的中空二氧化硅粒子的涂敷组合物的步骤;在基材膜的至少一面涂敷上述涂敷组合物的步骤;以及对所涂敷的上述涂敷组合物进行热处理的步骤。
有益效果
如果使用本发明的抗反射涂敷组合物,则即能够解决以往的相分离问题,也能够形成具有低折射率的反射涂敷层。
利用这样的反射涂敷组合物的抗反射膜具有优秀的抗反射效果,并期待着能够适用于触控膜等多种显示器设备。
具体实施方式
以下参照详细说明的实施例会让本发明的优点和特征以及实现这些优点和特征的方法更加明确。但是,本发明不局限于以下所公开的实施例,能够以互不相同的各种方式实施,本实施例只用于使本发明的公开内容更加完整,有助于本发明所属技术领域的普通技术人员完整地理解本发明的范畴而提供,本发明根据发明要求保护的范围而定义。
以下将对本发明的实施例的抗反射涂敷组合物、抗反射膜及该抗反射膜的制备方法进行详细说明。
抗反射涂敷组合物
本发明的抗反射涂敷组合物,其特征在于,包括:粘结剂,将由下述化学式1表示的硅烷化合物与由下述化学式2表示的有机硅烷化合物进行聚合而形成;以及 中空二氧化硅粒子;
[化学式1]
R1xSi(OR2)4-x
上述化学式1中,R1为碳数为1~10的烷基、碳数为6~10的芳基或者碳数为3~10的烯基,且R2为碳数为1~6的烷基,x为0≤x<4的整数;
[化学式2]
R3ySi(OR4)4-y
上述化学式2中,R3为碳数为1~12的氟烷基,R4为碳数为1~6的烷基,y为0≤x<4的整数。
就由上述化学式1表示的硅烷化合物而言,如果x为0,则表示的是具有四个烷氧基的四官能烷氧基硅烷;如果x为1,则表示的是具有三个烷氧基的三官能烷氧基硅烷;以及如果x为2,则表示的是具有2个烷氧基的双官能烷氧基硅烷。如果x为3,则仅具有一个作为官能团的烷氧基,因而与由上述化学式2表示的有机硅烷化合物发生缩合反应,因此不优选。
上述化学式1中,碳数为6~10的芳基包括苯基或者甲苯基等,碳数为3~10的烯基有烯丙基、1-丙烯基、1-丁烯基、2-丁烯基或者3-丁烯基等。
上述硅烷化合物可使用选自四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、四正丁氧基硅烷、四仲丁氧基硅烷、四叔丁氧基硅烷、三甲氧基硅烷、三乙氧基甲硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、环己基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷,及二苯基二乙氧基硅烷中的一种或者二种以上的化合物,但不限于此。
并且,由上述化学式2表示的有机硅烷化合物可使用选自三氟甲基三甲氧基硅烷、三氟甲基三乙氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷、九氟丁基乙基三甲氧基硅、九氟丁基乙基三乙氧基硅烷、九氟己基三甲氧基硅烷、九氟己基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷及十七氟癸基三乙氧基硅烷中的一种或者二种以上的化合物,但不限于此,更优选地,有利于防止发生相分离的层面上使用R3为碳数为3~5的 氟烷基。
将由上述化学式1表示的硅烷化合物与由上述化学式2表示的有机硅烷化合物进行水解之后进行脱水缩合聚合反应来形成硅氧烷化合物。另一方面,上述加水分解及脱水缩合反应可使用酸催化剂,更具体地,使用硝酸、盐酸、硫磺酸或者醋酸等。
另一方面,相对于100重量份的由上述化学式1表示的硅烷化合物,优选地,使用0.1重量份~50重量份的由上述化学式2表示的有机硅烷化合物,更优选地,使用1重量份~30重量份的由上述化学式2表示的有机硅烷化合物,进而优选地,使用5重量份~20重量份由上述化学式2表示的有机硅烷化合物。如果使用小于0.1重量份的上述有机硅烷化合物,则存在抗折射率的效果甚微的问题,如果使用超过50重量份的上述有机硅烷化合物,反而存在导致增加折射率的问题。
上述所形成的硅氧烷化合物作为有机、无机混合粘结剂,起到对中空二氧化硅粒子进行表面处理的作用。
上述硅氧烷化合物的重均分子量为1000~100000,优选为,2000~50000,更优选为,5000~20000的范围。如果上述重均分子量小于1000,则很难形成所要制备的具有低折射率的涂敷层,如果超过100000,则存在降低抗反射膜的光透射度的问题。
另一方面,所谓的中空二氧化硅粒子(hollow silica particles),是指从硅化合物或者从有机硅化合物导出的二氧化硅粒子,意味着在上述二氧化硅粒子的表面和/或内部存在空间形态的粒子。
上述中空二氧化硅粒子为分散于分散酶(水或者有机溶剂)的形态,可呈固体成分的含量为5重量%至40重量%的胶体状。在这里,能够作为上述分散酶使用的有机溶剂有:甲醇(methanol)、异丙醇(isopropyl alcohol,IPA)、乙二醇(ethylene glycol)、丁醇(butanol)等乙醇类;甲基乙基甲酮(methyl ethyl ketone)、甲基异丁基酮(methyl isobutyl ketone,MIBK)等酮类;甲苯(toluene)、二甲苯(xylene)等芳香族碳氢类;二甲替甲酰胺(dimethyl formamide)、二甲替乙酰胺(dimethyl acetamide)、甲基吡咯烷酮(methyl pyrrolidone)等氨基化合物;乙酸乙酯、乙酸丁酯、γ-羟基丁酸内酯等酯(ester)类,四氢呋喃(tetrahydrofuran)、1,4-二恶烷等醚(ether)类,或者可使用它们的混合物。只是,如上所述,如果以分散于分散酶的胶体溶剂形态使用,考虑到固体成分的含量等,优选地,将中空二氧化硅粒子的含 量调节成达到上述的范围。
并且,上述中空二氧化硅粒子的数平均直径为1nm~1000nm,优选地,使用5nm~500nm,进而优选地,使用10nm~100nm,这有利于在保持膜的透明性的同时,显示出抗反射效果。
相对于100重量份的上述中空二氧化硅粒子,使用10重量份~120重量份的上述硅氧烷化合物粘结剂,优选地,使用20重量份~100重量份的上述硅氧烷化合物粘结剂,进而优选地,使用40重量份~80重量份的上述硅氧烷化合物粘结剂。如果粘结剂小于10重量份,则存在在涂敷面发生白化现象的问题,如果粘结剂超过120重量份,则存在抗反射效果显著降低的问题。
另一方面,为了促进基于粘结剂的中空二氧化硅粒子的表面处理,上述抗反射涂敷组合物可包含酸催化剂,且就上述酸催化剂而言,凡是在本领域中通常使用的,则不受特别的限制,但是,优选地,使用硝酸或者盐酸。优选地,相对于100重量份的上述中空二氧化硅粒子,使用0.1重量份~20重量份的上述酸催化剂。使用上述酸催化剂使涂敷组合物的pH值,为调节至2~4范围内是有利的。
抗反射膜
本发明提供一种抗反射膜,其特征在于,包括在基材表面涂敷上述抗反射涂敷组合物来形成的低折射率层。
上述基材可使用透明高分子树脂等在通常的液晶显示设备等使用的多种基板,具体地,作为上述基材,使用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET,polyethylene terephthalate)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN,polyethylenenaphthalate)、聚醚砜(PES,polyethersulfone)、聚碳酸酯(P,Poly carbonate)、聚丙烯(PP,poly propylene)、降冰片烯类树脂等。
如果作为上述基材的材料使用聚对苯二甲酸乙二醇酯,聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的厚度为约10μm至约200μm,更优选地,约20μm至约100μm以内。如果透明基材的厚度小于约10μm,则在基材的机械性强度方面存在问题,如果厚度超过约200μm,则无法提高作为触控面板具有的打点特性。
基于上述抗反射涂敷组合物形成的低折射率层的折射率则在1.20~1.25范围内。
并且,上述低折射率层的厚度,优选地,以1nm~1000nm的厚度形成,更优选地,以10nm~500nm的厚度形成。如果上述低折射率层的厚度为1nm以下时, 则存在抗反射效果甚微的问题,如果上述低折射率层的厚度超过1000nm时,则导致低折射率层的附着性低下的问题。
本发明的抗反射膜,由于透射率在96%以上,且视感反射率(luminous reflectance)在0.5%~1.0%范围内,因而能够表现出优异的抗反射效果。
抗反射膜的制备方法
本发明的抗反射膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将由上述化学式1表示的硅烷化合物与由上述化学式2表示的有机硅烷化合物进行聚合来制备粘结剂的步骤;制备包括在中空二氧化硅粒子添加上述粘结剂及酸催化剂来进行了表面处理的中空二氧化硅粒子的涂敷组合物的步骤;在基材膜的至少一面涂敷上述涂敷组合物的步骤;以及对所涂敷的上述涂敷组合物进行热处理的步骤。
如果利用酸催化剂在溶剂内混合由化学式1表示的硅烷化合物与由上述化学式2表示的有机硅烷化合物,上述粘结剂则通过脱水及聚合反应,能够制备成硅氧烷化合物。
所制备的上述粘结剂利用酸催化剂在溶剂内与中空二氧化硅粒子混合,适用于对上述中空二氧化硅粒子的表面处理。优选地,上述粘结剂与中空二氧化硅粒子在20℃~40℃下混合约5小时~50小时,更优选地,混合10小时~40小时,进而优选地,搅拌20小时~30小时来进行混合。
另一方面,如上所述,涂敷组合物,优选地,相对于100重量份的中空二氧化硅粒子,包含10重量份~120重量份的粘结剂及0.1重量份~20重量份的酸催化剂。
将通过上述混合得到的涂敷组合物涂敷于基材膜的至少一面,上述涂敷可使用选自凹版涂敷法、挤压式涂敷法、旋转涂敷法、喷射式涂敷法、棒式涂敷法,及沉积涂敷法中的一种方法,但不限定于此。
上述涂敷组合物以1nm~1000nm的厚度涂敷于基材膜的一面,且在涂敷有上述涂敷液的状态下经过50℃~200℃的热处理就能够形成抗反射层。更具体地,在100℃~200℃的高温下进行约1分钟~10分钟的干燥来除去溶剂后在50℃~100℃下进行约10小时~100小时的熟化(aging)形成抗反射层。
以下,通过本发明的优选实施例及比较例来对本发明的抗反射膜进行详细说明。
以下的实施例及比较例只是例示本发明,本发明的范围不限定于以下所记载的实施例。
实施例1
1.硅氧烷化合物粘结剂的制备
将100重量份的水、433重量份的异丙醇以及36重量份的0.1M硝酸(HNO3)放入反应器,进行了十分钟的搅拌。之后,通过漏斗慢慢投入372重量份的四乙氧基硅烷(正硅酸乙酯,TEOS)及29重量份的(3,3,3-三氟丙基)三乙氧基甲硅烷30分钟。之后,在50℃下进行两个小时的搅拌之后冷却至常温,再以200rpm(每分钟转数)的速度搅拌24小时而得出透明的粘结剂溶剂。上述粘结剂溶剂的固体成分显示为13重量%,并且,所确认的pH值为2.2。上述透明的溶剂未经过其他精制过程就使用在下个步骤的涂敷组合物的制备上。
2.抗反射涂敷组合物的制备
将65重量份的上述已制备的粘结剂溶剂、100重量份的异丙醇及65重量份的数平均直径为60nm的中空二氧化硅粒子-异丙醇分散溶胶(20%w/w,JGC C&C公司,Thrylya 4110)放入反应器,并在常温下进行24小时的搅拌来制备出抗反射涂敷组合物。所制备的上述抗反射涂敷组合物的固体成分显示为10重量%,且所确认的pH值为2.5。
3.抗反射膜的制备
利用Mayer bar在20μm厚度的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上以100nm厚度涂敷所制备的上述抗反射涂敷组合物之后,在130℃下进行2分钟的干燥来形成反射涂敷层。之后,在60℃的烤箱中进行24小时的熟化来制备出最终抗反射膜。
实施例2
除了使用100重量份的水、700重量份的异丙醇、50重量份的0.1M硝酸、350重量份的四乙氧基硅烷(正硅酸乙酯,TEOS)及100重量份的(3,3,3-三氟丙基)三乙氧基硅烷之外,与上述实施例1相同地制备了抗反射涂敷组合物及抗反射膜。
实施例3
除了使用100重量份的水、700重量份的异丙醇、50重量份的0.1M硝酸、350重量份的四乙氧基硅烷(正硅酸乙酯,TEOS)及100重量份的九氟己基三乙氧基硅烷之外,与上述实施例1相同地制备了抗反射涂敷组合物及抗反射膜。
比较例
除了不使用(3,3,3-三氟丙基)三乙氧基甲硅烷,而仅缩合、聚合四乙氧基硅烷来制备粘结剂以外,与上述实施例1相同地制备了抗反射涂敷组合物及抗反射膜。
评价
1.粘结剂的分子量测定
使用Water公司的E2695GPC装备测定了上述实施例及比较例中聚合的粘结剂的重均分子量,并将结果显示在下述表1中。
表1
 重均分子量实施例112000实施例214000实施例318000比较例8000
2.折射率的测定
使用棱镜耦合器在532nm、632.8nm、830nm的波长下测定了所制备的上述抗反射膜上的涂敷层的折射率,并且利用柯西(cauchy)分散公式计算出在550nm波长下的折射率,并将结果显示在下述表2中。
表2
 折射率实施例11.23实施例21.23实施例31.24比较例1.26
如上表2所示,能够确认实施例的反射涂敷层在使用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基材的情况下,能够体现出理论性折射率的最佳值1.23。
3.透射率及最低反射率的测定
利用柯尼卡美能达(Konica Minolta)公司的CM-5分光光度计(Spectrophotometer),测定了上述制备的抗反射膜的透射率,并且,对抗反射膜的背面进行黑色处理之后测定了视感反射率与最低反射率。并将上述测定结果显示在下述的表3中。
表3

如上表3所示,实施例的抗反射膜的情况下,透射率显示为在96%以上,视感反射率显示为0.7%~0.8%,最低反射率显示为为0.6%~0.7%,确认了能够表现出优异的抗反射特性。
以上,以本发明的实施例为中心进行了说明,但这仅仅是示例性的,在本发明所属技术领域的普通技术人员应当理解,可根据上述实施例进行各种变形及实施等同的其他实施列。由此,应根据发明要求保护范围来判断本发明真正要求保护的技术范围。

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本发明涉及能够形成具有低折射率的涂敷层的抗反射涂敷组合物、利用该抗反射涂敷组合物制备的抗反射膜及上述抗反射膜的制备方法,更具体地,涉及使用由具有氟烷基的有机硅烷(organosilane)与烷氧基硅烷进行反应来合成的硅氧烷化合物作为粘结剂而包含的抗反射涂敷组合物来形成涂敷层,使反射率最小化的抗反射膜及其制备方法。利用上述涂敷组合物制备的抗反射膜具有优秀的抗反射效果,因而有望适用于触控膜等多种显示器。

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