回收附着在吸附剂上的残留原料部分的方法.pdf

本发明涉及在从液体的、含C₂₊烃的原料部分中吸附去除含硫的组分（特别是H₂S、COS和硫醇）的工艺过程中在吸附阶段之后附着在吸附剂上的残留原料部分的回收方法，其中，至少有两个吸附器周期性地交替进行吸附阶段和解析阶段，并且在吸附阶段之后首先利用气流将需要再生的吸附器压空。此外，本发明还涉及用以实施该方法的装置。
    尤其是在处理和加工诸如天然气之类的含烃的原料流的过程中，在可能的干燥、可能的去除CO₂可能的氮/甲烷分离及其它预处理工序之后，余留下来一种液体的、含C₂₊烃的混合物，该混合物在其进一步处理之前，必须脱除含硫的组分，特别是H₂S和COS。对于许多化学工艺过程来说，要求H₂残留含量低于0.5ppm。而吸附工艺特别适合用于分离这些含硫的组分和硫醇（参见例如“The oil and gas journal”，Nov.12，1962，178页-179页）。

    然而负载了含硫的组分和硫醇的吸附器在进行再生时会损失掉一些产物，这是因为，在吸附阶段和压空（即从吸附器中排出液体）结束之后，还有所谓的“海绵液体”即部分原料部分吸附或附着在吸附剂上。

    本发明的目的和任务是克服上述现有技术的缺点。

    这一目的在本发明中是通过下述技术措施来实现的，即：

    a）在压空吸附器之后，将吸附在吸附剂上的残留原料部分连同还留在吸附器内的残余气流一起从吸附器中排出；

    b）由残留的原料部分和残余的气流构成的混合物（下文中简称为混合物）被冷却，从而使大部分残留的原料部分冷凝；和

    c）在一个分离装置中把冷凝的残留原料部分从混合物中分离出来。

    下面，通过图1进一步说明本发明的方法和本发明装置以及其它布置的优点。

    用于分离含硫的组分或硫醇的吸附装置在此由两个吸附器即吸附器X和Y组成，这两个吸附器交替进行吸附阶段和解析阶段。通过管道1和阀门a向处于吸附阶段的吸附器X输送液体的、含有C₂₊烃的原料部分。去除了含硫组分和硫醇的含C₂₊烃的产物部分经阀门i和产物管道2被排出。由该产物管道2上分出一个用虚线表示的回线管道2′，在吸附阶段的终点，通过该回线管道2′可以由位于吸附阶段的吸附器将部分的产物流送来“冷运行”或者再填充位于解析阶段的吸附器。在吸附器X中的吸附阶段结束之后，阀门a和i关闭，阀门b和k打开，通过管道1输送过来的含C₂₊烃的原料部分改变方向，被送往已再生了的吸附器Y。现在，吸附器X的吸附剂（优选的是分子筛（Molsieb））已充满了含硫的组分和硫醇。通过管道3和阀门g向吸附器X供给气体，用该气体压空吸附器X。所述的气体一般是所谓的“扎勒气体（Salesgas）”，它是在总的工艺过程内串联在吸附工序前面的工艺步骤中附带形成的。这种扎勒气体一般是处在比吸附压力要高的压力之下。由吸附器X排出的液体，通过打开的阀门e和f被送到位于吸附阶段的吸附器Y的前面。在吸附器X压空完成之后，里面还余留一部分扎勒气体和一部分含有C₂₊烃的原料部分，即所谓的海绵液体。这些海绵液体附着在吸附剂的孔隙内，如果在后续的热再生过程中这些海绵液体与再生气体一起被排出，那么对于整个工艺过程来说，它们将被视为已经损失掉。在这里，本发明方法规定，通过打开的阀门e和管道4，将由扎勒气体和海绵液体构成的混合物送入冷却器5减压膨胀。在吸附器X减压膨胀的过程中，大部分海绵液体蒸发，由孔隙内逸出。蒸发所必需地供热物质是吸附剂，蒸发过程中吸附剂的温度略微降低。在冷却器5中，扎勒气体与海绵液体的混合物被进一步冷却，使大部分海绵液体冷凝。在分离器6的顶部，主要由氮和轻质烃（例如甲烷）构成的气体部分经由管道7排出，并用来作为加热用的燃气或者排放烧掉。凝结出的组分收集在分离器6的集液槽中，经由管道8排出，必要时利用泵9增加至较高的压力，随后通常送回工艺过程中，因为在该馏分中还含有少量的扎勒气体组分，例如CH₄和C₂H₆由分离器6经管道7和8排出的馏分温度很低，可以用来在冷却器5中冷却减压了的混合物。在这种场合使用板式热交换器是特别有利的，在该热交换器中，由分离器6经管道7和8排出的馏分同其它的冷却介质一起与管道4中需要冷却的混合物逆向流动。

    除了上述逆流减压外还有一种可供选择的方案，即利用压缩机12将该混合物通过阀门g和用虚线表示的管道11抽出并压缩，随后用预冷却器13使其冷却（例如与冷却水间接换热），通过管道15将混合物的分流或总流送到冷却器5的前面，或者通过管道14将混合物的预冷却的分流或预冷却的总流输送到吸附装置前面的某一工艺步骤中。在有意地使吸附器X中存在的由扎勒气体和海绵液体构成的混合物在较高温度水平凝结或者在预先没有准备或不可能提供冷却介质供工艺过程使用的情况下，上述供选择的方案是特别有意义的。

    根据上面所描述的、可供选择的回收附着在吸附剂上的残留原料部分的方案，吸附器X在热态下被再生。为此，例如可以再次将预先制备的被加热了扎勒气体经管道3输送通过吸附器X，在附图中，由于十分明显，所以没有画出由吸附器X排出的已负载的再生气体的排出管道。接下来进行吸附器X的清洗。为此通过管道2′将净化的、液体的、含C₂₊烃的产物部分导入热的吸附器X中。它们在吸附剂上蒸发，从而将吸附器内的再生气体混合物排出。由含C₂₊烃的部分和再生气体构成的混合物，在吸附器的排出端通过一个管道（由于十分明显图中没有画出）排出，提供加热用的燃气或者送往火炬。清洗阶段持续的时间应足以使吸附器内最终只有含C₂₊烃的组分。

    在清洗吸附器X后紧接着是所谓的“冷运行”，为此，通过从产物管道2上分支出来的回线管道2′和打开阀门C将一部分产物流输送通过吸附器X。在这过程中，产物流的一部分蒸发，该蒸发的部分被输送到一个串联在吸附工艺过程前面的工艺步骤进行回收冷凝。在冷运行阶段结束时，通过回线管道2′和打开的阀门c给吸附器X填充产物部分。随后，已完全再生的吸附器X可以重新用于吸附处理阶段。

    采用本发明的方法，可以将附着在吸附剂上的残留原料部分回收60-90%。在相应的吸附器大小和与之相对应的吸附剂数量的情况下，附加的必要结构部件如冷却器、分离器等的运转费用和投资成本可以由回收来的残留原料部分的量而得到补偿或者还有富余。