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1、(10)申请公布号 CN 102807195 A (43)申请公布日 2012.12.05 C N 1 0 2 8 0 7 1 9 5 A *CN102807195A* (21)申请号 201210264930.9 (22)申请日 2012.07.27 C01B 19/04(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) (71)申请人西南交通大学 地址 610031 四川省成都市二环路北一段 111号西南交通大学科技处 (72)发明人杨峰 黎颖 赵勇 (74)专利代理机构成都信博专利代理有限责任 公司 51200 代理人张澎 (54) 发明名称 一种半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳。
2、米片的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片的 制备方法，其具体作法是：a、配制混合溶液：分别 称量0.1-1mmol Bi(NO) 3 5H 2 O，0.5-1.5mmol Se， 1mmolNa 2 SO 3 ,将其混合后放入高压釜内衬。在 高压釜内衬中加入80mL乙醇，用玻璃棒搅拌越 5min。b、水热反应：封闭高压釜后，将其放入箱式 炉加热至200 C，12h，待自然冷却后取出。c、离 心过滤：将b步反应后所得的溶液超声5-8分钟， 1000转/分离心过滤，将滤液于80下干燥得灰 黑色产物，即为半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片。合成步 骤少，操。
3、作简单，目的产物物性能优良。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 附图3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 3 页 1/1页 2 1.一种半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片的制备方法，采用液相沉淀法，其具体作法是： a、配制混合溶液 分别称量0.1-1mmol Bi(NO) 3 5H 2 O，0.5-1.5mmol Se，1mmol Na 2 SO 3 ,将其混合后放入 高压釜内衬，在高压釜内衬中加入80mL乙醇，用玻璃棒搅拌越5min； b、水热反应 封闭高压釜后，将其放入箱式炉加热至200C，12h，待。
4、自然冷却后取出； c、离心过滤 将b步反应后所得的溶液超声震荡5-8分钟，1000转/分离心过滤，将滤液于80 C 下干燥得灰黑色产物，即为半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片。 权 利 要 求 书CN 102807195 A 1/3页 3 一种半弧形 Bi 2 Se 3 超薄纳米片的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及纳米材料，具体是一种半弧形Bi2Se3超薄纳米片的制备方法。 背景技术 0002 Bi 2 Se 3 是一种重要的功能材料，得益于其优良的各向异性层状结构，它具有的优良 光电、热电性能和整流效应而被应用于热电和光电子器件。最近，Bi 2 Se 3 作为一种拓扑绝缘 体材料受。
5、到微电子领域的关注，这类材料的表面态具有金属性能，表面态电子在不加外场 的情况下能形成自旋电子流，在自旋电子器件有潜在的应用。纳米尺度的Bi 2 Se 3 由于尺寸 小，表现出比块体材料更加优越的光电磁性能，厚度仅几纳米的拓扑绝缘体不但具有奇特 的物理性质，而且还是拓扑绝缘体应用于平面器件的基础。另外，作为拓扑绝缘体还具有以 下优点： 0003 拓扑绝缘体是一种新的量子物质态，完全不同与传统概念上的“金属”和“绝缘 体”，它是一种内部绝缘，界面允许电荷移动的材料。这类材料有独特的优点：1、它们是纯的 化学相，非常稳定且易合成；2、这类材料表面态中只有一个狄拉克点存在，是最简单的强拓 扑绝缘体，。
6、这种简单性为理论模型的研究提供了很好的平台；3、该材料的体能隙非常大，特 别是Bi 2 Se 3 ，大约是0.3eV(等价于3600k)，远远超出室温能隙尺度，这也意味着有可能实现 室温低能耗的自旋电子器件，应用前景看好，属于热点研究领域；4、可以帮助确定基本物理 常数，如光速、质子电荷和普朗克常数。 0004 薄膜(平面)形态的拓扑绝缘体的一个突出优点是，其电子和自旋结构受厚度、表 面、界面等因素影响很大，因此，可以方便地通过控制这些参数来剪裁拓扑绝缘体的电子和 自旋结构，这对拓扑绝缘体的研究和应用都具有很重要的意义。此外，现在的半导体工业主 要是基于平面工艺，生长在基底上的平面拓扑绝缘体纳。
7、米材料将更容易采用传统的半导体 技术工艺加工成器件，投入实际应用。 发明内容 0005 本发明目的就是提供一种半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片的制备方法，该方法设备简 单，能耗低，适合大规模生产；同时用该法制备的半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片可作为微电子器 件中的纳米弧形导线，为设计新颖的电子器件提供材料等，合成步骤少，操作简单，制得物 性能优良。 0006 本发明实现其发明的目所采用的技术方案是：一种半弧形Bi2Se3超薄纳米片的 制备方法，其具体作法是： 0007 a、配制混合溶液 0008 分别称量1mmol Bi(NO) 3 5H 2 O，1.5mmol Se，1mmol N。
8、a 2 SO 3 ,将其混合后放入高压 釜内衬。在高压釜内衬中加入80mL乙醇，用玻璃棒搅拌越5min。 0009 b、水热反应 0010 封闭高压釜后，将其放入箱式炉加热至200C，12h，待自然冷却后取出。 说 明 书CN 102807195 A 2/3页 4 0011 c、离心过滤 0012 将b步反应后所得的溶液超声5-8分钟，1000转/分离心过滤，将滤液于80 C 下干燥得灰黑色产物，即为半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片。 0013 与现有技术相比，本发明的有益效果是： 0014 本发明采用液相沉淀法，直接以硒粉为硒源，以Na 2 SO 3 作稳定剂、配位剂和还原 剂，Bi(N。
9、O) 3 5H 2 O提供Bi 3+ ，在200下反应生成半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片。本发明方法在 低温液态下反应，操作简单，反应温和，耗能小，对设备无特殊要求，适合大规模生产。实验 证明，制得的半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片结构漂亮，尺寸在100-300nm，厚度在20nm左右，呈 明显的弧形结构。 0015 制得的半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片，可为新型的热电材料和拓扑绝缘体材料，有望 表现出独特的光、电、磁等物理特性。同时，可以设计新型的微电子器件，如量子计算机等。 0016 下面结合附图和具体的实施方式，对本发明作进一步详细的说明。 附图说明 0017 图1是本发。
10、明实施例一制备的半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片的扫描照片(SEM)。 0018 图2是本发明实施例一制备的半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片X射线衍射图(XRD)。 0019 图3是本发明实施例二制备的半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片的扫描照片(SEM)。 0020 图4是本发明实施例三制备的半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片的扫描照片(SEM)。 0021 图5是本发明实施例四制备的半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片的扫描照片(SEM)。 具体实施方式 0022 实施例一 0023 一种半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片的制备方法，其具体作法是： 0024 a、配制混合溶液。
11、 0025 分别称量1mmol Bi(NO) 3 5H 2 O，1.5mmol Se，1mmol Na 2 SO 3 ,将其混合后放入高压 釜内衬。在高压釜内衬中加入80mL乙醇，用玻璃棒搅拌越5min。 0026 b、水热反应 0027 封闭高压釜后，将其放入箱式炉加热至200C，12h，待自然冷却后取出。 0028 c、离心过滤 0029 将b步反应后所得的溶液超声5-8分钟，1000转/分离心过滤，将滤液于80 C 下干燥得灰黑色产物，即为半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片。 0030 图1是本发明实施例一制备的半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片的扫描照片(SEM)，由图1 可见，所。
12、得产物为半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片，可以清晰的看到类似于玉璧的弧形结构，尺寸 均在100-300纳米左右，厚度在20nm左右。 0031 图2是制备的半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片X射线衍射图(XRD)，从图中可以看出所 得产物为纯相的Bi 2 Se 3 ； 0032 图1、2说明本例的制得物确实是半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片。 0033 图3是本发明实施例二制备的半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片的扫描照片(SEM)，同样 可见半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片 说 明 书CN 102807195 A 3/3页 5 0034 实施例二 0035 本例的具体作法是：。
13、 0036 a、配制混合溶液 0037 分别称量0.1mmol Bi(NO) 3 5H 2 O，0.5mmol Se，1mmol Na 2 SO 3 ,将其混合后放入高 压釜内衬。在高压釜内衬中加入80mL乙醇，用玻璃棒搅拌约5min。 0038 b、水热反应 0039 封闭高压釜后，将其放入箱式炉加热至200C，12h，待自然冷却后取出。 0040 c、离心过滤 0041 将b步反应后所得的溶液超声5-8分钟，1000转/分离心过滤，将滤液于80 C 下干燥得灰黑色产物，即为半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片。 0042 实施例三 0043 本例的具体作法是： 0044 a、配制混合溶液 。
14、0045 分别称量0.3mmol Bi(NO) 3 5H 2 O，0.6mmol Se，1mmol Na 2 SO 3 ,将其混合后放入高 压釜内衬。在高压釜内衬中加入80mL乙醇，用玻璃棒搅拌5min。 0046 b、水热反应 0047 封闭高压釜后，将其放入箱式炉加热至200C，12h，待自然冷却后取出。 0048 c、离心过滤 0049 将b步反应后所得的溶液超声5-8分钟，1000转/分离心过滤，将滤液于80 C 下干燥得灰黑色产物，即为半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片。 0050 产物扫描图如图4所示。 0051 实施例四 0052 本例的具体作法是： 0053 a、配制混合溶液。
15、 0054 分别称量0.5mmol Bi(NO) 3 5H 2 O，1mmol Se，1mmol Na 2 SO 3 ,将其混合后放入高压 釜内衬。在高压釜内衬中加入80mL乙醇，用玻璃棒搅拌约5min。 0055 b、水热反应 0056 封闭高压釜后，将其放入箱式炉加热至200C，12h，待自然冷却后取出。 0057 c、离心过滤 0058 将b步反应后所得的溶液超声5-8分钟，1000转/分离心过滤，将滤液于80 C 下干燥得灰黑色产物，即为半弧形Bi 2 Se 3 超薄纳米片。 0059 产物扫描图如图5所示。 0060 采用本发明的基本方案，在实际实施中还可比较宽泛地变化实际反应条件，其中， Bi(NO) 3 5H 2 O，Se，Na 2 SO 3 的浓度比在1510均可有一定达到目的物要求的实际产物。 说 明 书CN 102807195 A 1/3页 6 图1 图2 说 明 书 附 图CN 102807195 A 2/3页 7 图3 图4 说 明 书 附 图CN 102807195 A 3/3页 8 图5 说 明 书 附 图CN 102807195 A 。