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1、(10)申请公布号 CN 103031445 A (43)申请公布日 2013.04.10 C N 1 0 3 0 3 1 4 4 5 A *CN103031445A* (21)申请号 201210487519.8 (22)申请日 2012.11.27 C22B 7/04(2006.01) C22B 34/22(2006.01) (71)申请人攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 地址 617067 四川省攀枝花市东区向阳村 (72)发明人李千文 万龙飞 (74)专利代理机构北京铭硕知识产权代理有限 公司 11286 代理人郭鸿禧 (54) 发明名称 一种钒渣的高效焙烧浸出方法 (57) 摘要 本发明公。
2、开了一种钒渣的高效焙烧浸出方 法，该方法包括以下步骤：向颗粒尺寸不超过 0.1mm的钒渣粉末中配加催化剂并混合均匀，得 到混合料；在强氧化气氛下对所述混合料进行焙 烧，得到含钒熟料；用浸出液对所述含钒熟料进 行处理，并进行多次抽滤，从而得到浸出残渣与钒 溶液，其中，通过将浸出剂溶于水来得到所述浸出 液。根据本发明，在单一的钒渣体系中，将钒渣焙 烧过程中的两个转变分开进行，使得产生的低熔 点物质量减少，液相量减少，能够确保生产过程的 稳定顺行，而且，操作过程简单易行，现有的生产 几乎不需要大的改造，也不需要更换新的药剂。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书9页 (19)中华人民共和国。
3、国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 9 页 1/1页 2 1.一种钒渣的高效焙烧浸出方法，其特征在于所述钒渣的高效焙烧浸出方法包括以下 步骤： 向颗粒尺寸不超过0.1mm的钒渣粉末中配加催化剂并混合均匀，得到混合料； 在强氧化气氛下对所述混合料进行焙烧，得到含钒熟料； 用浸出液对所述含钒熟料进行处理，并进行多次浸出抽滤，从而得到浸出残渣与钒溶 液，其中，通过将浸出剂溶于水来得到所述浸出液。 2.根据权利要求1所述的钒渣的高效焙烧浸出方法，其特征在于所述用浸出液对含钒 熟料进行处理的步骤包括：在一定温度下用浸出液直接浸泡、淋洗含钒熟料，进行多次浸出 抽滤，将每次抽滤。
4、所得的滤液均匀混合，从而得到含钒浸出液。 3.根据权利要求1所述的钒渣的高效焙烧浸出方法，其特征在于所述用浸出液对含钒 熟料进行处理的步骤包括：将浸出液与含钒熟料一起在研磨设备中打浆，进行多次浸出抽 滤，将每次抽滤所得的滤液均匀混合，从而得到含钒浸出液。 4.根据权利要求2或3所述的钒渣的高效焙烧浸出方法，其特征在于在每次浸出抽滤 后，将抽滤所得的滤渣加入到预先配制好的浸出液中并恒温浸泡一段时间，以进行下一次 抽滤。 5.根据权利要求5所述的钒渣的高效焙烧浸出方法，其特征在于恒温浸泡的温度为 8595，恒温浸泡的时间为30分钟60分钟。 6.根据权利要求1所述的钒渣的高效焙烧浸出方法，其特征在。
5、于将混合料高温焙烧 150分钟220分钟，然后出炉冷却到500650。 7.根据权利要求1所述的钒渣的高效焙烧浸出方法，其特征在于钒渣粉末与催化剂的 比例为1006至10022。 8.根据权利要求1所述的钒渣的高效焙烧浸出方法，其特征在于所述钒渣的高效焙烧 浸出方法还包括：颗粒尺寸不超过0.1mm的钒渣粉末通过对钒渣进行研磨与磁铁得到，并 且含有的金属铁不超过5wt。 9.根据权利要求1所述的钒渣的高效焙烧浸出方法，其特征在于所述催化剂为碳酸 钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、硝酸钠、硝酸钾、硫酸钠、硫酸钾、氯化钠和氯化钾中的至 少一种。 10.根据权利要求1所述的钒渣的高效焙烧浸出方法，其特征。
6、在于所述浸出剂为碳酸 氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸钾和碳酸铵中的至少一种。 11.根据权利要求3所述的钒渣的高效焙烧浸出方法，其特征在于所述研磨设备为湿 式球磨机或者湿式棒磨机。 权 利 要 求 书CN 103031445 A 1/9页 3 一种钒渣的高效焙烧浸出方法 技术领域 0001 本发明属于化工和冶金领域，具体地讲，本发明涉及一种钒渣的高效焙烧浸出方 法，其中，通过焙烧及浸出处理，将钒渣中水不溶性的钒转化为水溶性的钒酸盐而进入浸出 溶液，从而实现钒的富集与提取。 背景技术 0002 钒渣是含钒铁水经过氧化吹炼得到的炉渣，其中的钒以水不溶的矿物的形式存 在。通常，需要将钒渣进行。
7、焙烧与浸出处理，得到含有钒酸盐的水溶液。焙烧的添加剂为碳 酸钠，浸出在水中进行。为了尽可能高地提取钒渣中的钒，在焙烧时添加剂的加入量往往需 要过量，并且一次性地加入到钒渣中混合均匀，然后送入焙烧炉中进行焙烧处理。钒渣经过 焙烧处理，得到了含钒熟料，然后用水浸出溶解含钒熟料，固液分离后就得到了含钒溶液与 浸出残渣。浸出体系为水溶液体系。浸出时既可以直接将清水淋洗含钒熟料，也可以含钒 熟料与清水在湿球磨内打浆，然后进行固液分离。 0003 另外，在目前的焙烧浸出工艺条件下，钒渣在研磨处理后与过量添加剂入炉焙烧， 同时实现钒渣中低价钒化合物向+5价钒化合物的转变及+5价钒化合物与添加剂反应生成 可溶。
8、性钒酸盐的转变。然而，由于钒渣中含有大量的硅、铝、钛等杂质，在焙烧成盐过程中除 生成钒酸钠之外，这些杂质易与添加剂反应生成大量低熔点液相物质，这就使得焙烧过程 中要产生大量的液相，最终使焙烧物料出现粘结、包裹，甚至烧结等生产故障，导致钒的转 化率不升反降，生产过程不能正常进行而导致生产效率低下等难以解决的问题。 0004 因此，为了确保焙烧过程稳定顺行，全世界通用的做法是在焙烧过程中往炉料中 配入适量的填料，最常用的填料是焙烧熟料水浸后的残渣，配加的比例为11甚至更多。 然而，这样虽然改善了焙烧处理的炉况，生产的稳定顺行得到了保障，但带来的问题是生产 的效率大幅度降低，增加了能耗与成本，降低了。
9、焙烧设备的处理能力。 发明内容 0005 为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种钒渣的高效焙烧浸出方 法。 0006 根据本发明，提供了一种钒渣的高效焙烧浸出方法，所述钒渣的高效焙烧浸出方 法包括以下步骤：向颗粒尺寸不超过0.1mm的钒渣粉末中配加催化剂并混合均匀，得到混 合料；在强氧化气氛下对所述混合料进行焙烧，得到含钒熟料；用浸出液对所述含钒熟料 进行处理，并进行多次浸出抽滤，从而得到浸出残渣与钒溶液，其中，通过将浸出剂溶于水 来得到所述浸出液。 0007 根据本发明的一个实施例，所述用浸出液对含钒熟料进行处理的步骤可以包括： 在一定温度下用浸出液直接浸泡、淋洗含钒熟料，进行多。
10、次浸出抽滤，将每次抽滤所得的滤 液均匀混合，从而得到含钒浸出液。 0008 根据本发明的一个实施例，所述用浸出液对含钒熟料进行处理的步骤可以包括： 说 明 书CN 103031445 A 2/9页 4 将浸出液与含钒熟料一起在研磨设备中打浆，进行多次浸出抽滤，将每次抽滤所得的滤液 均匀混合，从而得到含钒浸出液。 0009 根据本发明的一个实施例，在每次浸出抽滤后，可以将抽滤所得的滤渣加入到预 先配制好的浸出液中并恒温浸泡一段时间，以进行下一次抽滤。 0010 根据本发明的一个实施例，恒温浸泡的温度可以为8595，恒温浸泡的时间 可以为30分钟60分钟，优选地为30分钟。 0011 根据本发明的。
11、一个实施例，可以将混合料高温焙烧150分钟220分钟，然后出炉 冷却到500650。 0012 根据本发明的一个实施例，钒渣粉末与催化剂的比例可以为1006至10022。 0013 根据本发明的一个实施例，所述钒渣的高效焙烧浸出方法还可以包括：对钒渣进 行预处理，以得到颗粒尺寸不超过0.1mm的钒渣粉末。 0014 根据本发明的一个实施例，所述催化剂可以为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢 钾、硝酸钠、硝酸钾、硫酸钠、硫酸钾、氯化钠和氯化钾中的至少一种。 0015 根据本发明的一个实施例，所述浸出剂可以为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、碳 酸钠、碳酸钾和碳酸铵中的至少一种。 0016 根据本发明的。
12、一个实施例，所述研磨设备可以为湿式球磨机或者湿式棒磨机。 0017 根据本发明，在单一的钒渣体系中，将钒渣焙烧过程中的两个转变分开进行，使得 产生的低熔点物质量减少，液相量减少，能够确保生产过程的稳定顺行，而且，操作过程简 单易行，现有的生产几乎不需要大的改造，也不需要更换新的药剂。 具体实施方式 0018 本发明提供了一种钒渣的高效焙烧浸出方法。该方法的实质是在单一的钒渣体系 中，将钒渣焙烧过程中的两个转变分开进行。具体地讲，钒渣的焙烧处理实际上需要完成两 个转变：一是钒渣的物相结构破坏，让含钒物相充分暴露分解，从低价转化为最高价的+5 价；二是+5价钒(V 5+ )与添加剂进行成盐反应，生。
13、成水溶性的钒酸盐。因此，本发明提供的 钒渣的焙烧浸出方法通过确保在焙烧过程中完成第一个转变，并最大限度地完成第二个转 变，然后将第二个转变转移到浸出处理工序来完成。 0019 下面将详细地描述根据本发明的钒渣的焙烧浸出方法。 0020 根据本发明的钒渣的高效焙烧浸出方法包括下述步骤：对钒渣进行研磨与磁选， 得到颗粒尺寸不超过0.1mm、金属铁含量不超过5wt的钒渣粉末；向钒渣粉末中按钒渣 催化剂100622(优选地为10010)的比例配加催化剂并混合均匀，得到混合料； 将混合料加入焙烧设备中在强氧化气氛下进行高温焙烧，得到含钒熟料；用浸出液对所述 含钒熟料进行处理，并进行多次浸出抽滤，从而得到。
14、浸出残渣与钒溶液。 0021 在根据本发明的钒渣的高效焙烧浸出方法中，在强氧化气氛下将混合料高温焙烧 150分钟220分钟，以便充分完成第一步反应，然后冷却到500650，从而得到含钒 熟料。根据本发明，焙烧时采用的强氧化气氛可以为本领域常用的气氛，例如，焙烧烟气中 的自由氧含量为1012(体积百分比)。 0022 根据本发明的一个实施例，用浸出液对含钒熟料进行处理的步骤可以包括：在 8595温度下用浸出液直接浸泡、淋洗含钒熟料，进行多次浸出抽滤，将每次抽滤所得 说 明 书CN 103031445 A 3/9页 5 的滤液均匀混合，从而得到含钒浸出液。 0023 根据本发明的另一实施例，用浸出。
15、液对含钒熟料进行处理的步骤包括：将浸出液 与含钒熟料一起在研磨设备中打浆，进行多次抽滤，将每次抽滤所得的滤液均匀混合，从而 得到含钒浸出液。这里，研磨设备可以为湿式球磨机或者湿式棒磨机。 0024 根据本发明，在用浸出液对含钒熟料进行处理并进行多次浸出的步骤中，将上次 浸出所得的滤渣加入到预先配制好的浸出液中并恒温浸泡一段时间后抽滤。根据本发明的 一个实施例，每一次浸出的恒温温度可以为8595，恒温浸泡的时间可以为30分钟 60分钟，优选地为30分钟。根据本发明的一个实施例，浸出的次数可以为三次至四次，直到 浸出的滤液泛白为止。根据本发明的优选实施例，浸出的次数可以为三次。 0025 根据本发。
16、明，所得的含钒浸出液可以用于进一步深加工，抽滤所得的残渣可以用 作其它用途。根据本发明，通过向自来水或/和洗液中加入浸出剂来配制质量百分比浓度 为510的浸出液。这里，洗液是指在对最后一次用自来水洗涤残渣抽滤所得的滤液， 此时的滤液基本不含钒离子，故可以直接用作之后浸出方法中的浸出液。 0026 根据本发明，向钒渣粉末中配加的催化剂可以包括碱金属盐，例如，碳酸钠、碳酸 钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、硝酸钠、硝酸钾、硫酸钠、硫酸钾、氯化钠和氯化钾等中的至少一 种，用来配制浸出液的浸出剂可以包括碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸钾和碳 酸铵等中的至少一种。由于碱金属盐或者氧化物具有降低物料煅烧温。
17、度的特性，所以在本 发明中，通过向钒渣粉末中配加碱金属盐的催化剂，以及通过采用氧化物类型的浸出剂而 由于浸出生成钒酸盐，能够降低钒渣粉末的煅烧温度，从而降低工艺成本并缩短工艺时间。 0027 根据本发明的优选实施例，浸出剂与添加剂可以是同一种物质，这样做的优点是 催化剂既起到催化的作用，还可以起到生成水溶性钒酸盐的作用，从而能够减少浸出剂的 用量。 0028 根据本发明，在焙烧过程中配加催化剂来实现钒渣的第一个转变，并且在浸出过 程中配加浸出剂来完成含钒熟料的浸出。这样的结果是催化剂加速了钒渣的第一个转变， 同时能够使产生的低熔点物质的量减少，液相量减少，即使是单一的钒渣体系，也可以使含 钒熟。
18、料呈沙粒状态，分散性好，确保生产过程稳定顺行。另外，在浸出过程中由于浸出剂的 作用，能够保证钒的选择性浸出，既可以提高钒的转浸率，也可以抑制杂质的浸出，浸出过 程顺行，钒溶液质量好。 0029 在目前的钒渣焙烧浸出方法中，其指导思想是“钒渣焙烧过程必须配加填料”是由 于“钒渣中低价钒化合物向+5价钒化合物的转变(第一个转变)和+5价钒化合物与添加 剂反应生成可溶性钒酸盐的转变(第二个转变)必须在同一体系内进行”这一理论。本发 明提供的钒渣的焙烧浸出方法，改变了传统的钒渣焙烧浸出方法的上述判断，提出了将这 “两个转变在不同的体系分开进行”的技术思路，在焙烧过程中通过配加催化剂来充分完成 第一个转。
19、变，在浸出过程中配加浸出剂来完成第二个转变。 0030 换言之，根据本发明的钒渣的焙烧浸出方法，钒渣的两个转变分开进行，即第一个 转变在焙烧过程中完成，第二个转变在浸出过程中完成。第一个转变采用催化氧化焙烧， 反应速度快、效率高；第二个转变采用在浸出溶液中添加浸出剂来实现，第二个转变功能实 现有保证，钒溶液质量好。另外，低价钒氧化及成盐两个转变过程相对独立地进行，焙烧过 程中生成的除钒酸钠外的低熔点液相物少，炉况好，不需添加填料(焙烧熟料水浸后的残 说 明 书CN 103031445 A 4/9页 6 渣)，从而提高了设备利用率和生产效率，降低了生产成本。此外，根据本发明，浸出剂溶液 的选择性。
20、好，含钒熟料经浸出分离得到的含钒溶液杂质含量低。 0031 下面将结合具体的示例实施例来详细地描述本发明的钒渣的高效焙烧浸出方法。 0032 实施例1 0033 取含钒8.5的钒渣粉末500g，加入到75g工业碳酸钠中混合均匀，得到混合料。 另外，将碳酸钠加入到自来水中预先配制质量百分比浓度为5的碳酸钠溶液1500g，以用 作空白浸出液。在强氧化气氛下将混合料在800下焙烧150min，然后将焙烧得到的含钒 混合物(即，含钒熟料)冷却至500时进入湿式球磨机中进行研磨，同时加入500g预先配 制好的碳酸钠溶液打浆后过滤，得到一次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g空白浸出液中， 在85温度下恒温浸。
21、泡30min，迅速抽滤，得到二次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g空白 浸出液中，在85温度下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到三次滤液与滤渣；将滤渣加入到 500g自来水中，在85温度下恒温浸泡30min，抽滤，得到四次洗液与滤渣。四次洗液作为 配置空白浸出液的原液，滤渣即为最终的尾渣，另行处置。将三次所得的滤液混合均匀，得 到含钒浸出液。 0034 尾渣在100干燥48h质量为455g。经化学分析，总钒含量为1.02，水溶钒含量 为0.08；钒浸出液的磷含量为16mg/L、硅含量为500mg/L、铬含量为300mg/L。经计算，钒 的转浸率为89.08。 0035 实施例2 0036 取含钒。
22、8.7的钒渣粉末500g，加入到60g工业碳酸钠中混合均匀，得到混合料。 另外，将碳酸钠加入到自来水或/和四次洗液中预先配制10的碳酸钠溶液1500g，以用作 空白浸出液。在强氧化气氛下将混合料在750下焙烧150min，然后将焙烧得到的含钒混 合物(即，含钒熟料)冷却至600时进入湿式棒磨机中进行研磨，同时加入500g预先配 制好的10碳酸钠溶液打浆后过滤，得到一次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g空白浸出液 中，在90温度下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到二次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g空 白浸出液中，在85温度下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到三次滤液与滤渣；将滤渣加入 到500g。
23、自来水中，在90温度下恒温浸泡30min，抽滤，得到四次洗液与滤渣。四次洗液作 为配置空白浸出液的原液，滤渣即为最终的尾渣，另行处置。将三次所得的滤液混合均匀， 得到含钒浸出液。 0037 尾渣在100干燥48h质量为445g。经化学分析，总钒含量为0.99，水溶钒含量 为0.08；钒浸出液的磷含量为14mg/L、硅含量为512mg/L、铬含量为320mg/L。经计算，钒 的转浸率为89.87。 0038 实施例3 0039 取含钒8.5的钒渣粉末500g，加入到90g工业碳酸钠中混合均匀，得到混合料。 另外，将碳酸钠加入到自来水或/和四次洗液中预先配制7.5的碳酸钠溶液1500g，以用 作空。
24、白浸出液。在强氧化气氛下将混合料在700下焙烧150min，然后将焙烧得到的含钒 混合物(即，含钒熟料)冷却至550时进入湿式球磨机中进行研磨，同时加入500g预先配 制好的7.5碳酸钠溶液打浆后过滤，得到一次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g空白浸出 液中，在95温度下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到二次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g 空白浸出液中，在85温度下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到三次滤液与滤渣；将滤渣加 说 明 书CN 103031445 A 5/9页 7 入到500g自来水中，在90温度下恒温浸泡30min，抽滤，得到四次洗液与滤渣。四次洗 液作为配置空白浸出液的原液，滤。
25、渣即为最终的尾渣，另行处置。将三次所得的滤液混合均 匀，得到含钒浸出液。 0040 尾渣在100干燥48h质量为465g。经化学分析，总钒含量为1.03，水溶钒含量 为0.09；钒浸出液的磷含量为15mg/L、硅含量为492mg/L、铬含量为306mg/L。经计算，钒 的转浸率为88.73。 0041 实施例4 0042 取含钒8.9的钒渣粉末500g，加入到60g工业碳酸钠中混合均匀，得到混合料。 另外，将碳酸钠加入到自来水或/和四次洗液中预先配制8.5的碳酸钠溶液1500g，以用 作空白浸出液。在强氧化气氛下将混合料在800下焙烧150min，然后将焙烧得到的含钒 混合物(即，含钒熟料)冷。
26、却至650时进入湿式球磨机中进行研磨，同时加入500g预先配 制好的8.5碳酸钠溶液打浆后过滤，得到一次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g空白浸出 液中，在85温度下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到二次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g 空白浸出液中，在85温度下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到三次滤液与滤渣；将滤渣加 入到500g自来水中，在90温度下恒温浸泡30min，抽滤，得到四次洗液与滤渣。四次洗 液作为配置空白浸出液的原液，滤渣即为最终的尾渣，另行处置。将三次所得的滤液混合均 匀，得到含钒浸出液。 0043 尾渣在100干燥48h质量为457g。经化学分析，总钒含量为1.06，水溶钒。
27、含量 为0.09；钒浸出液的磷含量为29mg/L、硅含量为389mg/L、铬含量为327mg/L。经计算，钒 的转浸率为89.11。 0044 实施例5 0045 取含钒9.3的钒渣粉末500g，加入到100g工业碳酸氢钠中混合均匀，得到混 合料。另外，将碳酸氢钠加入到自来水或/和四次洗液中预先配制10的碳酸氢钠溶液 1500g，以用作空白浸出液。在强氧化气氛下将混合料在780下焙烧150min，然后将焙烧 得到的含钒混合物(即，含钒熟料)冷却至550时进入湿式棒磨机中进行研磨，同时加 入500g预先配制好的10碳酸氢钠溶液打浆后过滤，得到一次滤液与滤渣；将滤渣加入到 500g空白浸出液中，在。
28、90温度下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到二次滤液与滤渣；将滤 渣加入到500g空白浸出液中，在85温度下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到三次滤液与滤 渣；将滤渣加入到500g自来水中，在90温度下恒温浸泡30min，抽滤，得到四次洗液与滤 渣。四次洗液作为配置空白浸出液的原液，滤渣即为最终的尾渣，另行处置。将三次所得的 滤液混合均匀，得到含钒浸出液。 0046 尾渣在100干燥48h质量为459g。经化学分析，总钒含量为1.04，水溶钒含量 为0.09；钒浸出液的磷含量为18mg/L、硅含量为324mg/L、铬含量为307mg/L。经计算，钒 的转浸率为89.73。 0047 实施例6 。
29、0048 取含钒9.3的钒渣粉末500g，加入到100g工业碳酸氢钠中混合均匀，得到混合 料。另外，将氢氧化钠加入到自来水或/和四次洗液中预先配制8的氢氧化钠溶液1500g， 以用作空白浸出液。在强氧化气氛下将混合料在800下焙烧150min，然后将焙烧得到的 含钒混合物(即，含钒熟料)冷却至650时进入湿式球磨机中进行研磨，同时加入500g预 说 明 书CN 103031445 A 6/9页 8 先配制好的8氢氧化钠溶液打浆后过滤，得到一次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g空白 浸出液中，在95温度下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到二次滤液与滤渣；将滤渣加入到 500g空白浸出液中，在85温。
30、度下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到三次滤液与滤渣；将滤 渣加入到500g自来水中，在90温度下恒温浸泡30min，抽滤，得到四次洗液与滤渣。四次 洗液作为配置空白浸出液的原液，滤渣即为最终的尾渣，另行处置。将三次所得的滤液混合 均匀，得到含钒浸出液。 0049 尾渣在100干燥48h质量为463g。经化学分析，总钒含量为1.01，水溶钒含量 为0.07；钒浸出液的磷含量为26mg/L、硅含量为304mg/L、铬含量为327mg/L。经计算，钒 的转浸率为89.94。 0050 实施例7 0051 取含钒9.1的钒渣粉末500g，加入到110g工业碳酸钾中混合均匀，得到混合料。 另外，将碳酸。
31、钾加入到自来水或/和四次洗液中预先配制9的碳酸钾溶液1500g，以用作 空白浸出液。在强氧化气氛下将混合料在760下焙烧150min，然后将焙烧得到的含钒混 合物(即，含钒熟料)冷却至550时进入湿式棒磨机中进行研磨，同时加入500g预先配 制好的9碳酸钾溶液打浆后过滤，得到一次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g空白浸出液 中，在85温度下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到二次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g空 白浸出液中，在85温度下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到三次滤液与滤渣；将滤渣加入 到500g自来水中，在90温度下恒温浸泡30min，抽滤，得到四次洗液与滤渣。四次洗液作 为配置空白。
32、浸出液的原液，滤渣即为最终的尾渣，另行处置。将三次所得的滤液混合均匀， 得到含钒浸出液。 0052 尾渣在100干燥48h质量为453g。经化学分析，总钒含量为0.98，水溶钒含量 为0.08；钒浸出液的磷含量为31mg/L、硅含量为328mg/L、铬含量为346mg/L。经计算，钒 的转浸率为90.24。 0053 实施例8 0054 取含钒8.2的钒渣粉末500g，加入到30g氢氧化钠中混合均匀，得到混合料。另 外，将碳酸氢钠加入到自来水或/和四次洗液中预先配制10的碳酸氢钠溶液1500g，以用 作空白浸出液。在强氧化气氛下将混合料在700下焙烧150min，然后将焙烧得到的含钒 混合物(。
33、即，含钒熟料)冷却至500时进入湿式球磨机中进行研磨，同时加入500g预先配 制好的10碳酸氢钠溶液打浆后过滤，得到一次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g空白浸出 液中，在85温度下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到二次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g 空白浸出液中，在95温度下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到三次滤液与滤渣；将滤渣加 入到500g自来水中，在95温度下恒温浸泡30min，抽滤，得到四次洗液与滤渣。四次洗液 作为配置空白浸出液的原液，滤渣即为最终的尾渣，另行处置。将三次所得的滤液混合均 匀，得到含钒浸出液。 0055 尾渣在100干燥48h质量为455g。经化学分析，总钒含量为。
34、1.02，水溶钒含量 为0.08；钒浸出液的磷含量为29mg/L、硅含量为348mg/L、铬含量为313mg/L。经计算，钒 的转浸率为88.68。 0056 实施例9 0057 取含钒7.9的钒渣粉末500g，加入到80g碳酸氢钠中混合均匀，得到混合料。另 说 明 书CN 103031445 A 7/9页 9 外，将碳酸钠加入到自来水或/和四次洗液中预先配制8的碳酸钠溶液1500g，以用作空 白浸出液。在强氧化气氛下将混合料在680下焙烧150min，然后将焙烧得到的含钒混合 物(即，含钒熟料)冷却至600时进入湿式棒磨机中进行研磨，同时加入500g预先配制好 的8碳酸钠溶液打浆后过滤，得到。
35、一次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g空白浸出液中，在 95温度下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到二次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g空白浸出 液中，在90温度下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到三次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g 自来水中，在95温度下恒温浸泡30min，抽滤，得到四次洗液与滤渣。四次洗液作为配置 空白浸出液的原液，滤渣即为最终的尾渣，另行处置。将三次所得的滤液混合均匀，得到含 钒浸出液。 0058 尾渣在100干燥48h质量为445g。经化学分析，总钒含量为1.00，水溶钒含量 为0.10；钒浸出液的磷含量为16mg/L、硅含量为315mg/L、铬含量为328mg/L。经。
36、计算，钒 的转浸率为88.73。 0059 实施例10 0060 取含钒9.4的钒渣粉末500g，加入到80g碳酸氢钠中混合均匀，得到混合料。另 外，将碳酸钠加入到自来水或/和四次洗液中预先配制7.5的碳酸钠溶液1500g，以用作 空白浸出液。在强氧化气氛下将混合料在770下焙烧150min，然后将焙烧得到的含钒混 合物(即，含钒熟料)冷却至600时进入湿式棒磨机中进行研磨，同时加入500g预先配制 好的7.5碳酸钠溶液打浆后过滤，得到一次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g空白浸出液 中，在95温度下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到二次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g空 白浸出液中，在90温度。
37、下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到三次滤液与滤渣；将滤渣加入 到500g自来水中，在85温度下恒温浸泡30min，抽滤，得到四次洗液与滤渣。四次洗液作 为配置空白浸出液的原液，滤渣即为最终的尾渣，另行处置。将三次所得的滤液混合均匀， 得到含钒浸出液。 0061 尾渣在100干燥48h质量为457g。经化学分析，总钒含量为0.96，水溶钒含量 为0.10；钒浸出液的磷含量为21mg/L、硅含量为341mg/L、铬含量为367mg/L。经计算，钒 的转浸率为90.66。 0062 实施例11 0063 取含钒9.4的钒渣粉末500g，加入到70g碳酸钠中混合均匀，得到混合料。另外， 将碳酸铵加入。
38、到自来水或/和四次洗液中预先配制10的碳酸铵溶液1500g，以用作空白 浸出液。在强氧化气氛下将混合料在680下焙烧150min，然后将焙烧得到的含钒混合物 (即，含钒熟料)冷却至600时进入湿式棒磨机中进行研磨，同时加入500g预先配制好的 10碳酸铵溶液打浆后过滤，得到一次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g空白浸出液中，在 85温度下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到二次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g空白浸出 液中，在85温度下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到三次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g 自来水中，在85温度下恒温浸泡30min，抽滤，得到四次洗液与滤渣。四次洗液作为配置 空白浸。
39、出液的原液，滤渣即为最终的尾渣，另行处置。将三次所得的滤液混合均匀，得到含 钒浸出液。 0064 尾渣在100干燥48h质量为460g。经化学分析，总钒含量为1.06，水溶钒含量 为0.11；钒浸出液的磷含量为21mg/L、硅含量为341mg/L、铬含量为367mg/L。经计算，钒 说 明 书CN 103031445 A 8/9页 10 的转浸率为89.62。 0065 实施例12 0066 取含钒8.9的钒渣粉末500g，加入到100g碳酸钾中混合均匀，得到混合料。另 外，将氢氧化钾加入到自来水或/和四次洗液中预先配制8的氢氧化钾溶液1500g，以用 作空白浸出液。在强氧化气氛下将混合料在7。
40、30下焙烧150min，然后将焙烧得到的含钒 混合物(即，含钒熟料)冷却至550时进入湿式球磨机中进行研磨，同时加入500g预先配 制好的8氢氧化钾溶液打浆后过滤，得到一次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g空白浸出 液中，在95温度下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到二次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g 空白浸出液中，在90温度下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到三次滤液与滤渣；将滤渣加 入到500g自来水中，在85温度下恒温浸泡30min，抽滤，得到四次洗液与滤渣。四次洗 液作为配置空白浸出液的原液，滤渣即为最终的尾渣，另行处置。将三次所得的滤液混合均 匀，得到含钒浸出液。 0067 尾渣在1。
41、00干燥48h质量为450g。经化学分析，总钒含量为1.06，水溶钒含量 为0.11；钒浸出液的磷含量为31mg/L、硅含量为361mg/L、铬含量为348mg/L。经计算，钒 的转浸率为89.28。 0068 实施例13 0069 取含钒8.9的钒渣粉末500g，加入到85g碳酸钾中混合均匀，得到混合料。另外， 将碳酸氢铵加入到自来水或/和四次洗液中预先配制10的碳酸氢铵溶液1500g，以用作 空白浸出液。在强氧化气氛下将混合料在820下焙烧150min，然后将焙烧得到的含钒混 合物(即，含钒熟料)冷却至650时进入湿式球磨机中进行研磨，同时加入500g预先配制 好的10碳酸氢铵溶液打浆后过。
42、滤，得到一次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g空白浸出液 中，在95温度下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到二次滤液与滤渣；将滤渣加入到500g空 白浸出液中，在90温度下恒温浸泡30min，迅速抽滤，得到三次滤液与滤渣；将滤渣加入 到500g自来水中，在85温度下恒温浸泡30min，抽滤，得到四次洗液与滤渣。四次洗液作 为配置空白浸出液的原液，滤渣即为最终的尾渣，另行处置。将三次所得的滤液混合均匀， 得到含钒浸出液。 0070 尾渣在100干燥48h质量为455g。经化学分析，总钒含量为1.02，水溶钒含量 为0.11；钒浸出液的磷含量为30mg/L、硅含量为342mg/L、铬含量为326mg。
43、/L。经计算，钒 的转浸率为89.57。 0071 通过上面的实施例1至实施例13可以看出，采用本发明的方法得到的含钒浸出液 的杂质含量少，并且钒的转浸率高。 0072 因此，利用本发明的方法，低价钒氧化及成盐两个过程相对独立进行，即研磨处理 后的钒渣与适量添加剂(氧化剂)在焙烧过程中主要发生低价钒向+5价钒的转变，在浸出 剂溶液浸出过程中实现成盐反应，这就使得焙烧过程中很大程度地减少了除钒酸钠外低熔 点盐的生成，炉况得到很好的改善，焙烧过程不需配入填料，而且含钒浸出液杂质含量低， 是解决目前焙烧浸出工艺效率低的一种方法。经生产实践发现，利用本发明的方法生产氧 化钒，可以降低生产成本2000元。
44、/t以上，可在我国用钒钛磁铁矿提钒的工厂可以全面推 广，而且钒的利用率高，经济效益显著，环境友好。另外，本发明的方法对南非、俄罗斯为代 表的国外钒生产工厂也具有普遍的借鉴意义。 说 明 书CN 103031445 A 10 9/9页 11 0073 因此，与现有技术相比，本发明的主要优点是：(1)在钒渣焙烧过程中不加入填 料，焙烧设备的利用率高、产能大、能耗低，生产成本低；(2)采用催化焙烧工艺，钒渣的氧 化、分解速度快，并且还可生成部分钒酸盐，生产效率高；(3)钒溶液的质量好，杂质少；(4) 焙烧过程稳定顺行；(5)操作过程简单易行，现有的生产几乎不需要大的改造，也不需要更 换新的药剂。 0074 以上所述只是用示例来说明本发明的一些原理，并非将本发明局限于上述示例的 范围内。在不脱离权利要求的范围内，可以对本发明进行各种修改和替换。 说 明 书CN 103031445 A 11 。