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1、(10)申请公布号 CN 103028738 A (43)申请公布日 2013.04.10 C N 1 0 3 0 2 8 7 3 8 A *CN103028738A* (21)申请号 201210573868.1 (22)申请日 2012.12.26 B22F 9/24(2006.01) (71)申请人中北大学 地址 030051 山西省太原市学院路3号 (72)发明人刘亚青 陈慧玉 赵贵哲 柳学义 (74)专利代理机构太原科卫专利事务所(普通 合伙) 14100 代理人朱源 (54) 发明名称 一种可控制备多种形貌FeNi 3 微纳米材料的 方法 (57) 摘要 本发明公开了一种可控制备多。
2、种形貌FeNi 3 微纳米材料的方法，涉及磁性合金FeNi 3 微纳米 材料。包括以下步骤：将六水合三氯化铁和六 水合二氯化镍溶于去离子水，得到Fe 3+ 浓度为 0.0050.03mol/L、Ni 2+ 浓度为0.0150.09mol/L 的溶液，控制六水合三氯化铁与六水合二氯化镍 的摩尔比为1:3；再加入氢氧化钠充分搅拌；再将 水合肼滴加搅拌；移至反应釜中密封，120200 反应0.524h；用磁铁分离产物，用去离子水和无 水乙醇分别清洗，干燥即得。本发明不使用任何模 板、外加磁场辅助，一步就可以选择性地合成有不 同形貌的产品，经济环保，产品结构形貌丰富、选 择性高、重复性好。 (51)I。
3、nt.Cl. 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 3 页 1/1页 2 1.一种可控制备多种形貌FeNi 3 微纳米材料的方法，其特征在于，包括以下步骤： （1）以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源，去离子水为溶剂，配制得到Fe 3+ 浓度为0.0050.03 mol/L、Ni 2+ 浓度为0.0150.09 mol/L的溶液，控制六水合三氯化铁与 六水合二氯化镍的摩尔比为1:3； （2）将氢氧化钠加入到步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌； （3）将水合肼逐滴滴加入步骤（2）所得到的。
4、溶液中，充分搅拌； （4）将步骤（3）所得到的溶液转移至反应釜中，密封，置于120200的烘箱中反应 0.524 h； （5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗，然后在空气 中常温干燥，即可得到高纯度具有各种形貌的FeNi 3 磁性合金微纳米材料。 2.根据权利要求1所述的可控制备多种形貌FeNi 3 微纳米材料的方法，其特征在于，所 述的去离子水为30-39 mL，氢氧化钠的质量为0.14 g，水合肼的体积为110 mL。 3.根据权利要求1或2所述的可控制备多种形貌FeNi 3 微纳米材料的方法，其特征在 于，所述的水合肼的体积浓度为80%。 4.根据权利要求1或。
5、2所述的可控制备多种形貌FeNi 3 微纳米材料的方法，其特征在 于，所述的步骤（3）的溶液体积为40 mL，转移至50 mL反应釜中时，始终保证80%的填充 量。 权 利 要 求 书CN 103028738 A 1/4页 3 一种可控制备多种形貌 FeNi 3 微纳米材料的方法 技术领域 0001 本发明涉及磁性合金FeNi 3 微纳米材料，具体涉及一种可控制备多种形貌FeNi 3 微 纳米材料的方法。 背景技术 0002 磁性合金微纳米材料的物理、化学性质与材料的尺寸、形貌密切相关。FeNi 3 磁性 合金微纳米材料因具有高饱和磁化强度和高居里温度、高磁导率和低磁各向异性常数等软 磁材料特。
6、性，在高密度磁记录、磁流体、生物医学、传感器、催化、颜料、电磁屏蔽、雷达波吸 收等领域显示出广阔的应用前景。 0003 目前已有合成出多种形貌FeNi 3 磁性合金微纳米材料的文献报道，如纳米粒子、链 状微米线、微米花、片状纳米颗粒等，大多采用表面活性剂或外加磁场辅助法，存在合成工 艺复杂、制备过程繁琐、不适宜大规模生产，有时还需要昂贵的设备仪器的缺陷。 0004 现有技术还无法通过一种方法可控制备多种形貌的FeNi 3 微纳米材料。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种可控制备多种形貌FeNi 3 微纳米材料的方法。 0006 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种可控制备多种形貌Fe。
7、Ni 3 微纳米材料的方法，包括以下步骤： （1）以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源，去离子水为溶剂，配制得到Fe 3+ 浓度为0.0050.03 mol/L、Ni 2+ 浓度为0.0150.09 mol/L的溶液，控制六水合三氯化铁与 六水合二氯化镍的摩尔比为1:3； （2）将氢氧化钠加入到步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌； （3）将水合肼逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌； （4）将步骤（3）所得到的溶液转移至反应釜中，密封，置于120200的烘箱中反应 0.524 h； （5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗，然后在空气 中常温干燥，即可。
8、得到高纯度具有各种形貌的FeNi 3 磁性合金微纳米材料。 0007 进一步地，所述的去离子水为30-39 mL，氢氧化钠的质量为0.14 g，水合肼的体 积为110 mL。 0008 所述的水合肼的体积浓度为80%。 0009 所述的步骤（3）的溶液体积为40 mL，转移至50 mL反应釜中时，始终保证80%的 填充量。 0010 本发明在不需要任何模板和任何外加磁场辅助条件下，在反应釜中，通过水热反 应，以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源、水合肼为还原剂，通过控制反应温 度、反应时间、起始反应物浓度、反应体系中的碱含量，一步就可以选择性地制备出具有不 同形貌的FeNi 3 微纳米。
9、材料（纳米粒子、表面粗糙的微球、海胆状和树枝状等三维结构材料） 说 明 书CN 103028738 A 2/4页 4 所制备得到的FeNi 3 磁性合金微纳米材料，具有多种形貌，选择性高、重复性好，可应用于催 化、电磁屏蔽、雷达波吸收等诸多领域。 0011 与现有技术相比，本发明具有以下优点： （1）不使用任何模板、任何外加磁场辅助，通过控制反应条件，一步就可以选择性地合 成出具有不同形貌的FeNi 3 磁性合金微纳米材料，经济环保，有利于大规模生产； （2）节约了原材料成本，且环境友好、无污染，制备工艺简单、成本低、过程容易控制； （3）产品的结构形貌丰富、选择性高、重复性好。 附图说明 0。
10、012 图1是实施例1得到的FeNi 3 磁性合金微纳米材料的X-射线衍射(XRD)图； 图2是实施例1得到的FeNi 3 磁性合金微纳米材料的透射电子显微镜(TEM)照片； 图3是实施例2得到的FeNi 3 磁性合金微纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片； 图4是实施例3得到的FeNi 3 磁性合金微纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片； 图5是实施例4得到的FeNi 3 磁性合金微纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片； 图6是实施例5得到的FeNi 3 磁性合金微纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。 具体实施方式 0013 实施例1 一种可控制备多种形貌FeNi 3 微纳米材料的。
11、方法，包括以下步骤： （1）以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源，配制Fe 3+ 浓度为0.01 mol/L、 Ni 2+ 浓度为0.03mol/L的溶液。将配制好的溶液37 mL倒入到另一容器中搅拌； （2）将0.1 g氢氧化钠固体加入到步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌； （3）将3 mL水合肼（80%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌； （4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL反应釜中，密封，170下反应24 h； （5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在 空气中常温干燥。 0014 取干燥过的样品进行相态和形貌。
12、表征。XRD图谱表明其样品具有FCC相，且纯度 非常高（见图1）；透射电子显微镜观测表明，所得产物为海胆状的FeNi 3 磁性合金微纳米材 料，表面棒端为尖锐的刺状（见图2）。 0015 实施例2 一种可控制备多种形貌FeNi 3 微纳米材料的方法，包括以下步骤： （1）以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源，配制Fe 3+ 浓度为0.01 mol/L、 Ni 2+ 浓度为0.03mol/L的溶液，将配制好的溶液38 mL倒入到另一容器中搅拌； （2）将0.3 g氢氧化钠固体加入步到骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌； （3）将2 mL水合肼（80%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到。
13、的溶液中，充分搅拌； （4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL反应釜中，密封，170下反应2 h； （5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在 空气中常温干燥。 0016 取干燥过的样品进行形貌表征。扫描电子显微镜观测表明，所得产物为纳米级颗 说 明 书CN 103028738 A 3/4页 5 粒状的FeNi 3 磁性合金微纳米材料（见图3）。 0017 实施例3 一种可控制备多种形貌FeNi 3 微纳米材料的方法，包括以下步骤： （1）以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源，配制Fe 3+ 浓度为0.005 mol/L、 Ni 2+ 浓度为0。
14、.015mol/L的溶液，将配制好的溶液39 mL倒入到另一容器中搅拌； （2）将0.1 g氢氧化钠固体加入到步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌； （3）将1 mL水合肼（80%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌； （4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL反应釜中，密封，150下反应10 h； （5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在 空气中常温干燥。 0018 取干燥过的样品进行形貌表征。扫描电子显微镜观测表明，所得FeNi 3 磁性合金 样品为纳米小粒子组装而成的微米球，微米球表面粗糙，微球分散性较好（见图4）。 0019。
15、 实施例4 一种可控制备多种形貌FeNi 3 微纳米材料的方法，包括以下步骤： （1）以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源，配制Fe 3+ 浓度为0.015 mol/L、 Ni 2+ 浓度为0.045mol/L的溶液，将配制好的溶液32 mL倒入到另一容器中搅拌； （2）将1.0 g氢氧化钠固体加入到步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌； （3）将8 mL水合肼（80%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌； （4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL反应釜中，密封，180下反应2 h； （5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后。
16、在 空气中常温干燥。 0020 取干燥过的样品进行形貌表征。扫描电子显微镜观测表明，所得产物为树枝状的 FeNi 3 磁性合金微纳米材料（见图5）。 0021 实施例5 一种可控制备多种形貌FeNi 3 微纳米材料的方法，包括以下步骤： （1）以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源，配制Fe 3+ 浓度为0.03 mol/L、 Ni 2+ 浓度为0.09mol/L的溶液，将配制好的溶液35 mL倒入到另一容器中搅拌； （2）将3.0 g氢氧化钠固体加入到步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌； （3）将5 mL水合肼（80%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌； （4）。
17、将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL反应釜中，密封，130下反应15 h； （5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在 空气中常温干燥。 0022 取干燥过的样品进行形貌表征。扫描电子显微镜观测表明，所得产物为海胆状的 FeNi 3 磁性合金微纳米材料，表面由短棒构成 （见图6）。 0023 实施例6 一种可控制备多种形貌FeNi 3 微纳米材料的方法，包括以下步骤： （1）以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源，配制Fe 3+ 浓度为0.03 mol/L、 Ni 2+ 浓度为0.09mol/L的溶液，将配制好的溶液30 mL倒入到另一容器中搅拌；。
18、 （2）将4.0 g氢氧化钠固体加入到步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌； 说 明 书CN 103028738 A 4/4页 6 （3）将10mL水合肼（80%，体积百分比）逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌； （4）将步骤（3）所得到的溶液转移至50 mL反应釜中，密封，120下反应0.5 h； （5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，然后在 空气中常温干燥。 说 明 书CN 103028738 A 1/3页 7 图1 图2 说 明 书 附 图CN 103028738 A 2/3页 8 图3 图4 说 明 书 附 图CN 103028738 A 3/3页 9 图5 图6 说 明 书 附 图CN 103028738 A 。