各向异性导电材料及其制造方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103003892 A (43)申请公布日 2013.03.27 C N 1 0 3 0 0 3 8 9 2 A *CN103003892A* (21)申请号 201180031175.3 (22)申请日 2011.11.30 2010-269422 2010.12.02 JP H01B 5/16(2006.01) H01B 1/22(2006.01) H01L 21/60(2006.01) H01R 11/01(2006.01) H05K 1/14(2006.01) H05K 3/32(2006.01) (71)申请人迪睿合电子材料有限公司 地址日本东京都 (72)。

2、发明人塚尾怜司 石松朋之 大关裕树 (74)专利代理机构中国专利代理(香港)有限公 司 72001 代理人庞立志 孟慧岚 (54) 发明名称 各向异性导电材料及其制造方法 (57) 摘要 提供可得到低的导通电阻和高的粘接强度的 各向异性导电材料及其制造方法。若将玻璃基板 (11)与金属布线材料(12)热压接，则在玻璃基板 (11)与各向异性导电材料(13)的界面中，玻璃基 板(11)表面的Si与修饰到疏水二氧化硅(14)上 的二硫化物硅烷末端的烷氧基(OR)反应，进行化 学键合。另外，在金属布线材料(12)与各向异性 导电材料(13)的界面中，通过压接时的热，二硫 化物硅烷的一部分的S-S键(。

3、二硫键)离解，所离 解的硫化物硅烷与金属Me化学键合。 (30)优先权数据 (85)PCT申请进入国家阶段日 2012.12.24 (86)PCT申请的申请数据 PCT/JP2011/077689 2011.11.30 (87)PCT申请的公布数据 WO2012/074015 JA 2012.06.07 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书13页 附图2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 13 页 附图 2 页 1/1 页 2 1. 各向异性导电材料， 其含有将疏水性二氧化硅表面用二硫化物系硅烷偶联剂进行表 面处理而成的二氧化硅。

4、粒子。 2. 如权利要求 1 所述的各向异性导电材料， 其中， 所述二氧化硅粒子的含量， 相对于各 向异性导电材料 100 质量份为 2 15 质量份。 3.如权利要求 1或 2所述的各向异性导电材料， 其中， 所述二硫化物系硅烷偶联剂含有 硫化物硅烷。 4.如权利要求 1 3中任一项所述的各向异性导电材料， 其中， 所述疏水性二氧化硅为 将二氧化硅表面用二甲基硅氧烷修饰而成的二甲基硅氧烷修饰二氧化硅。 5. 如 权 利 要 求 1 4 中 任 一 项 所 述 的 各 向 异 性 导 电 材 料， 其 中， 进 一 步 含 有 膜 形 成 树 脂、 自由基聚合性物质、 固化剂、 和导电性粒子。。

5、 6. 各 向 异 性 导 电 材 料 的 制 作 方 法， 该 方 法 中， 将 疏 水 性 二 氧 化 硅 表 面 用 二 硫 化 物 系 硅 烷偶联剂进行表面处理， 并配合该经表面处理的二氧化硅粒子。 7.连接方法， 该方法中， 在第一电子元件的端子上粘贴权利要求 1 6中任一项所述的 各向 异性导电材料， 在所述各向异性导电膜上临时配置第二电子元件， 通 过 加 热 按 压 装 置 从 所 述 第 二 电 子 元 件 上 进 行 按 压， 将 所 述 第 一 电 子 元 件 的 端 子 与 所 述第二电子元件的端子连接。 8. 接合体， 其是通过权利要求 7 所述的连接方法制造的。 权。

6、 利 要 求 书CN 103003892 A 1/13 页 3 各向异性导电材料及其制造方法 技术领域 0001 本发明涉及分散有导电性粒子的各向异性导电材料及其制造方法。 本申请以在日 本 国 2010 年 12 月 2 日 申 请 的 日 本 专 利 申 请 号 特 愿 2010-269422 作 为 基 础 主 张 优 先 权， 通 过参照该申请， 合并于本申请中。 背景技术 0002 以 往 利 用 的 方 法 中， 使 用 各 向 异 性 导 电 膜 (ACF ： Anisotropic Conductive Film) 来 将 半 导 体 等 部 件 装 配 到 基 板 上。 将 。

7、ACF 用 于 玻 璃 基 板 时， 为 了 提 高 粘 接 剂 成 分 与 玻 璃 的 粘 接 力 而 使 用 硅 烷 偶 联 剂， 但 是 硅 烷 偶 联 剂 会 随 着 放 置 时 间 的 推 移 而 渗 出 到 ACF 膜 表 面， 发 生 挥 发。 因 此， 使 用 将 硅 烷 偶 联 剂 修 饰 到 二 氧 化 硅 上 来 抑 制 挥 发 的 方 法 ( 例 如 参 照 专 利 文献 1 3)。 0003 现有技术文献 专利文献 专利文献 1 ： 日本特开 2005-75983 号公报 专利文献 2 ： 日本特开 2010-84019 号公报 专利文献 3 ： 日本特开 2006-。

8、196850 号 公报。 发明内容 0004 发明要解决的技术问题 但 是， 将 硅 烷 偶 联 剂 修 饰 到 二 氧 化 硅 上 的 方 法 中， 通 常 所 使 用 的 二 氧 化 硅 由 于 为 表 面 上存在羟基的亲水性， 因而分散性差， 得不到低的导通电阻和高的粘接强度。 0005 本 发 明 是 鉴 于 上 述 实 际 情 况 而 提 出 的， 提 供 可 得 到 低 的 导 通 电 阻 和 高 的 粘 接 强 度 的各向异性导电材料及其制造方法。 0006 用于解决技术问题的方法 本 发 明 人 进 行 了 深 入 研 究， 结 果 发 现， 使 用 对 二 氧 化 硅 表 面。

9、 进 行 有 机 修 饰 而 成 的 疏 水 性 二 氧 化 硅， 将 这 种 疏 水 性 二 氧 化 硅 用 二 硫 化 物 (disulfide) 系 硅 烷 偶 联 剂 进 行 表 面 处 理， 将 所 得 二 氧 化 硅 粒 子 配 合 于 各 向 异 性 导 电 材 料 中， 由 此 可 得 到 低 的 导 通 电 阻 和 高 的 粘 接强度。 0007 即， 本 发 明 涉 及 的 各 向 异 性 导 电 材 料， 其 特 征 在 于， 含 有 将 疏 水 性 二 氧 化 硅 表 面 用 二硫化物系硅烷偶联剂进行表面处理而成的二氧化硅粒子。 0008 另 外， 本 发 明 涉 及 。

10、的 各 向 异 性 导 电 材 料 的 制 造 方 法， 其 特 征 在 于， 将 疏 水 性 二 氧 化 硅表面用二硫化物系硅烷偶联剂进行表面处理， 并配合该经表面处理的二氧化硅粒子。 0009 发明效果 根 据 本 发 明， 通 过 使 各 向 异 性 导 电 材 料 含 有 硫 化 物 （sulfide） 硅 烷 修 饰 疏 水 性 二 氧 化 硅， 可 以 得 到 高 的 粘 接 强 度。 另 外， 由 于 可 以 提 高 硫 化 物 硅 烷 修 饰 疏 水 性 二 氧 化 硅 的 分 散 性， 因而可以得到低的导通电阻。 说 明 书CN 103003892 A 2/13 页 4 附图。

11、说明 0010 图 1 为表示疏水性二氧化硅与二硫化物系硅烷偶联剂的反应的简图。 0011 图 2 为表示硫化物硅烷修饰疏水性二氧化硅的简图。 0012 图 3 为 表 示 通 过 各 向 异 性 导 电 材 料 将 玻 璃 基 板 与 金 属 布 线 材 料 热 压 接 时 的 反 应 的示意图。 具体实施方式 0013 以下， 按照下述顺序对本发明的实施方式进行详细说明 ： 1. 各向异性导电材料 2. 各向异性导电材料的制造方法 3. 连接方法 4. 实施例。 0014 作 为 本 发 明 的 具 体 例 示 出 的 各 向 异 性 导 电 材 料， 含 有 将 疏 水 性 二 氧 化 。

12、硅 表 面 用 二 硫 化 物 系 硅 烷 偶 联 剂 进 行 表 面 处 理 而 成 的 二 氧 化 硅 粒 子 ( 以 下 称 为 硫 化 物 硅 烷 修 饰 疏 水 性 二 氧化硅 )。 0015 首先对硫化物硅烷修饰疏水性二氧化硅进行说明。 硫化物硅烷修饰疏水性二氧化 硅， 可以通过将疏水性二氧化硅表面用二硫化物系硅烷偶联剂进行表面处理来得到。 0016 图 1 为 表 示 疏 水 性 二 氧 化 硅 与 二 硫 化 物 系 硅 烷 偶 联 剂 的 反 应 的 简 图。 该 反 应 例 中， 疏 水 性 二 氧 化 硅 为 将 二 氧 化 硅 表 面 用 二 甲 基 硅 氧 烷 修 饰。

13、 而 成 的 二 甲 基 硅 氧 烷 修 饰 二 氧 化硅， 二硫化物系硅烷偶联剂为具有二硫键 (S-S键 )、 末端具有乙氧基 (EtO)的二硫化物硅 烷。 0017 如 图 1 所 示， 疏 水 性 二 氧 化 硅 表 面 的 Si 未 被 完 全 地 有 机 修 饰， 存 在 未 修 饰 的 羟 基 (OH)。 因 此， 如 图 2 所 示， 疏 水 性 二 氧 化 硅 的 未 修 饰 的 羟 基 (OH) 与 二 硫 化 物 硅 烷 的 烷 氧 基 (OR) 可以发生键合。 另外， 二甲基硅氧烷末端的 Si 与二硫化物硅烷的烷氧基 (OR) 可以发 生键合。 如此， 通过将疏水性二氧化。

14、硅用二硫化物硅烷修饰， 可以防止二硫化物系硅烷偶联 剂从各向异性导电材料中渗出。 0018 图 3 为 表 示 通 过 各 向 异 性 导 电 材 料 将 玻 璃 基 板 与 金 属 布 线 材 料 热 压 接 时 的 反 应 的示意图。 若将玻璃基板 11与金属布线材料 12热压接， 则在玻璃基板 11与各向异性导电 材 料 13 的 界 面 中， 玻 璃 基 板 11 表 面 的 Si 与 修 饰 到 疏 水 二 氧 化 硅 14 上 的 二 硫 化 物 硅 烷 末 端的烷氧基 (OR)反应， 进行化学键合。 由此， 可以提高各向异性导电材料 13与玻璃基板 11 的粘接性 ( 粘接强度 。

15、)。 0019 另 外， 在 金 属 布 线 材 料 12 与 各 向 异 性 导 电 材 料 13 的 界 面 中， 通 过 压 接 时 的 热， 二 硫化物硅烷的一部分 S-S 键 ( 二硫键 ) 离解， 所离解的硫化物硅烷与金属 Me 化学键合。 由 此， 可以提高各向异性导电材料 13 与金属布线材料 12 的粘接性 ( 连接强度 )。 0020 如 此， 通 过 使 各 向 异 性 导 电 材 料 含 有 硫 化 物 硅 烷 修 饰 疏 水 性 二 氧 化 硅， 在 各 向 异 性 导 电 材 料 13 与 玻 璃 基 板 11 的 界 面、 以 及 各 向 异 性 导 电 材 料 。

16、13 与 金 属 布 线 材 料 12 的 界 面 中， 可 以 得 到 优 异 的 粘 接 强 度。 另 外， 硫 化 物 硅 烷 修 饰 疏 水 性 二 氧 化 硅 为 疏 水 性， 可 以 提 说 明 书CN 103003892 A 3/13 页 5 高材料中的分散性， 因此可以得到优异的导通电阻。 0021 硫 化 物 硅 烷 修 饰 疏 水 性 二 氧 化 硅， 可 以 使 用 自 由 基 聚 合 性、 阳 离 子 聚 合 性 中 的 任 意 一 种 的 粘 接 剂。 其 中， 自 由 基 聚 合 性 粘 接 剂 由 于 通 常 存 在 固 化 收 缩 率 高、 内 部 应 力 大，。

17、 粘 接强度降低的趋势， 因而通过含有硫化物硅烷修饰疏水性二氧化硅， 上述效果会显著体现。 0022 以 下 举 出 例 子 对 自 由 基 聚 合 性 粘 接 剂 中 含 有 硫 化 物 硅 烷 修 饰 疏 水 性 二 氧 化 硅 而 成 的 各 向 异 性 导 电 材 料 进 行 说 明。 本 实 施 方 式 中 的 各 向 异 性 导 电 材 料， 含 有 硫 化 物 硅 烷 修 饰疏水性二氧化硅、 膜形成树脂、 自由基聚合性物质、 固化剂、 和导电性粒子。 0023 硫 化 物 硅 烷 修 饰 疏 水 性 二 氧 化 硅， 为 如 上 所 述 将 疏 水 性 二 氧 化 硅 表 面 用。

18、 二 硫 化 物 系硅烷偶联剂进行表面处理而成的。 对于疏水性二氧化硅， 二氧化硅表面被有机修饰， 具有 疏 水 性。 对 二 氧 化 硅 表 面 进 行 有 机 修 饰 的 化 合 物 没 有 特 别 限 定， 但 是 优 选 使 用 二 甲 基 硅 氧 烷或三甲基硅氧烷。 另外， 疏 水性二氧化硅的平均粒径为 10 1000nm， 其中， 优选为 10 500nm， 更优选为 10 300nm。 0024 硫 化 物 硅 烷 修 饰 疏 水 性 二 氧 化 硅 的 含 量， 相 对 于 各 向 异 性 导 电 组 合 物 100 质 量 份， 优选为 2 15 质量份。 通过相对于各向异性。

19、导电组合物 100 质量份的含量为 2 质量份 以 上， 可 以 得 到 连 接 强 度 提 高 的 效 果， 通 过 为 15 质 量 份 以 下， 可 以 得 到 导 通 电 阻 提 高 的 效 果。 0025 作为二硫化物系硅烷偶联剂， 优选使用具有二硫键 (S-S)、 具有处于末端的烷氧基 (RO) 的二硫化物硅烷。其中， “烷氧基 ”可列举出例如甲氧基、 乙氧基、 丙氧基、 丁氧基、 戊氧 基、 己 氧 基、 甲 氧 基 乙 氧 基、 甲 氧 基 丙 氧 基、 乙 氧 基 乙 氧 基、 乙 氧 基 丙 氧 基、 甲 氧 基 乙 氧 基 乙 氧基等碳原子数为 1 20 个的烷氧基在直链。

20、上或以支链状键合而成的烷氧基等。 0026 作 为 二 硫 化 物 系 硅 烷 偶 联 剂 的 具 体 例， 可 列 举 出 双 (3- 三 乙 氧 基 甲 硅 烷 基 丙 基 ) 二硫化物、 双 (2-三乙氧基甲硅烷 基乙基 )二硫化物、 双 (4-三乙氧基甲硅烷基丁基 )二硫 化物、 双 (3-三甲氧基甲硅烷基丙基 )二硫化物、 双 (2-三甲氧基甲硅烷基乙基 )二硫化物、 双 (4-三甲氧基甲硅烷基丁基 )二硫化物、 双 (3-甲基二乙氧基甲硅烷基丙基 )二硫化物、 双 (2-甲基二乙氧基甲硅烷基丙基 )二硫化物、 双 (4-甲基二乙氧基甲硅烷基丙基 )二硫化 物、 双 (3-甲基二甲氧。

21、基甲硅烷基丙基 )二硫化物、 双 (2-甲基二甲氧基甲硅烷基丁基 )二 硫化物、 双 (4-甲基二甲氧基甲硅烷基丁基 )二硫化物、 双 (3-三乙氧基甲硅烷基丙基 )三 硫化物、 双 (2-三乙氧基甲硅烷基乙基 )三硫化物、 双 (4-三乙氧基甲硅烷基丁基 )三硫化 物、 双 (3-三甲氧基甲硅烷基丙基 )三硫化物、 双 (2-三甲氧基甲硅烷基乙基 )三硫化物、 双 (4-三甲氧基甲硅烷基丁基 )三硫化物、 双 (3-三乙氧基甲硅烷基丙基 )四硫化物、 双 (2-三 乙氧基甲硅烷基乙基 )四硫化物、 双 (4-三乙氧基甲硅烷基丁基 )四硫化物 、 双 (3-三甲氧 基甲硅烷基丙基 )四硫化物、。

22、 双 (2-三甲氧基甲硅烷基乙基 )四硫化物、 双 (4-三甲氧基甲 硅烷基丁基 )四硫化物、 双 (3-甲基二乙氧基甲硅烷基丙基 )四硫化物、 双 (2-甲基二乙氧 基甲硅烷基乙基 )四硫化物、 双 (4-甲基二乙氧基甲硅烷基丁基 )四硫化物、 双 (3-甲基二 甲氧基甲硅烷基丙基 )四硫化物、 双 (2-甲基二甲氧基甲硅烷基乙基 )四硫化物、 双 (4-甲 基二甲氧基甲硅烷基丁基 )四硫化物等， 它们可以单独使用或两种以上组合来使用。 其中， 优 选 使 用 优 异 的 双 (3- 三 乙 氧 基 甲 硅 烷 基 丙 基 ) 二 硫 化 物。 需 要 说 明 的 是， 这 些 二 硫 化 。

23、物 系硅烷偶联剂可以使用一种或两种以上组合来使用。 0027 膜 形 成 树 脂， 相 当 于 平 均 分 子 量 为 10000 以 上 的 高 分 子 量 树 脂， 从 膜 形 成 性 的 观 说 明 书CN 103003892 A 4/13 页 6 点考虑， 优选为 10000 80000左右的平均分子量。 作为膜形成树脂， 可列举出苯氧基树脂、 聚 酯 树 脂、 聚 氨 酯 树 脂、 聚 酯 聚 氨 酯 树 脂、 丙 烯 酸 树 脂、 聚 酰 亚 胺 树 脂、 缩 丁 醛 树 脂 等 各 种 树 脂， 它 们 可 以 单 独 使 用 或 两 种 以 上 组 合 来 使 用。 其 中， 。

24、从 膜 形 成 状 态、 连 接 可 靠 性 等 观 点 考 虑， 优 选 使 用 苯 氧 基 树 脂。 膜 形 成 树 脂 的 含 量， 相 对 于 各 向 异 性 导 电 组 合 物 100 质 量 份， 通 常为 30 80 质量份， 优选为 40 70 质量份。 0028 自 由 基 聚 合 性 树 脂， 为 具 有 通 过 自 由 基 进 行 聚 合 的 官 能 团 的 物 质， 可 列 举 出 环 氧 丙 烯 酸 酯、 聚 氨 酯 丙 烯 酸 酯、 聚 酯 丙 烯 酸 酯 等， 它 们 可 以 单 独 使 用 或 两 种 以 上 组 合 来 使 用。 其 中， 本 实 施 方 式 。

25、中， 优 选 使 用 环 氧 丙 烯 酸 酯。 自 由 基 聚 合 性 树 脂 的 含 量， 相 对 于 各 向 异 性 导电组合物 100 质量份， 通常为 10 60 质量份， 优选为 20 50 质量份。 0029 自 由 基 聚 合 引 发 剂， 可 以 使 用 公 知 的 自 由 基 聚 合 引 发 剂， 其 中， 可 以 优 选 使 用 有 机 过氧化 物。 作为有机过氧化物， 可列举出过氧缩酮类、 过氧化二酰基类、 过氧化二碳酸酯类、 过 氧 化 酯 类、 过 氧 化 二 烷 基 类、 过 氧 化 氢 类、 过 氧 化 甲 硅 烷 基 类 等， 它 们 可 以 单 独 使 用 或。

26、 两 种以上组合来使用。 其中， 本实施方式中， 优选使用过氧缩酮类。 自由基聚合引发剂的含量， 相对于各向异性导电组合物 100 质量份， 通常为 0.1 30 质量份， 优选为 1 20 质量份。 0030 作 为 溶 解 它 们 的 有 机 溶 剂， 可 以 使 用 甲 苯、 乙 酸 乙 酯、 或 它 们 的 混 合 溶 剂、 其 它 的 各种有机溶剂。 0031 另 外， 分 散 在 各 向 异 性 导 电 组 合 物 中 的 导 电 性 粒 子 例 如 可 以 使 用 镍、 金、 铜 等 金 属 粒 子， 对 树 脂 粒 子 实 施 镀 金 等 而 成 的 导 电 性 粒 子 等。 。

27、另 外， 导 电 性 粒 子 的 平 均 粒 径， 从 连 接 可 靠 性 的 观 点 考 虑， 优 选 为 1 20m， 更 优 选 为 2 10m。 另 外， 各 向 异 性 导 电 组 合 物 中 的 导 电 性 粒 子 的 平 均 粒 子 密 度， 从 连 接 可 靠 性 和 绝 缘 可 靠 性 的 观 点 考 虑， 优 选 为 1000 50000 个 /mm 2 、 更优选为 5000 30000 个 /mm 2 。 0032 接 着， 对 上 述 各 向 异 性 导 电 材 料 的 制 造 方 法 进 行 说 明。 本 实 施 方 式 中 的 各 向 异 性 导 电 材 料 的 。

28、制 造 方 法， 为 将 疏 水 性 二 氧 化 硅 表 面 用 二 硫 化 物 系 硅 烷 偶 联 剂 进 行 表 面 处 理， 并 配 合该经表面处理的二氧化硅粒子的方法。 0033 首先， 在甲乙酮等溶剂中溶解二硫化物系硅烷偶联剂制备处理液。 接着， 向该处理 液 中 加 入 疏 水 性 二 氧 化 硅， 静 置 后， 进 行 过 滤， 回 收 二 氧 化 硅 粒 子， 进 行 真 空 干 燥， 得 到 二 硫 化物硅烷修饰疏水性二氧化硅。 0034 然 后， 将 膜 形 成 树 脂、 自 由 基 聚 合 性 物 质、 自 由 基 聚 合 引 发 剂、 和 硫 化 物 硅 烷 修 饰 疏。

29、 水 性 二 氧 化 硅 配 合 而 得 到 粘 接 剂 组 合 物， 在 粘 接 剂 组 合 物 中 分 散 导 电 性 粒 子， 得 到 各 向 异性导电材料。 0035 制 作 片 状 的 各 向 异 性 导 电 膜 时， 在 涂 布 有 硅 氧 烷 等 剥 离 剂 的 PET( 聚 对 苯 二 甲 酸 乙二醇酯、 Poly Ethylene Terephthalate) 等的剥离基材上涂布 上述各向异性导电材料， 对 剥 离 基 材 上 的 各 向 异 性 导 电 材 料， 使 用 热 烤 箱、 加 热 干 燥 装 置 等 进 行 干 燥， 形 成 规 定 厚 度 的层。 0036 另。

30、 外， 含 有 导 电 性 粒 子 而 成 的 含 导 电 性 粒 子 的 层 与 绝 缘 性 粘 接 层 层 叠 而 成 的 双 层 结 构 的 各 向 异 性 导 电 材 料 的 情 况 下， 在 剥 离 基 材 上 涂 布 含 有 导 电 性 粒 子 的 层 的 树 脂 组 合 物， 进 行 干 燥 形 成 含 有 导 电 性 粒 子 的 层， 同 样 地 形 成 绝 缘 性 树 脂 层， 将 含 有 导 电 性 粒 子 的 层 与绝缘性树脂层贴合， 由此可以制造片状的各向异性导电膜。 此时， 绝缘性粘接层可以含有 说 明 书CN 103003892 A 5/13 页 7 该硫化物硅烷修。

31、饰疏水性硅烷。 0037 接 着， 对 使 用 上 述 各 向 异 性 导 电 材 料 的 电 子 元 件 的 连 接 方 法 进 行 说 明。 本 实 施 方 式 中 的 电 子 元 件 的 连 接 方 法 中， 在 第 一 电 子 元 件 的 端 子 上 粘 贴 上 述 各 向 异 性 导 电 材 料， 在 各 向 异 性 导 电 膜 上 临 时 配 置 第 二 电 子 元 件， 从 第 二 电 子 元 件 上 通 过 加 热 按 压 装 置 进 行 按 压， 将 第一电子元件的端子与第二电子元件的端子连接。 0038 由 此， 得 到 通 过 分 散 在 各 向 异 性 导 电 材 料 。

32、中 的 导 电 性 粒 子 而 将 第 一 电 子 元 件 的 端 子与第二电子元件的端子连接而成的连接体。 0039 本 实 施 方 式 中 的 各 向 异 性 导 电 材 料， 由 于 配 合 了 将 疏 水 性 二 氧 化 硅 表 面 用 二 硫 化 物 系 硅 烷 偶 联 剂 进 行 表 面 处 理 而 成 的 二 氧 化 硅 粒 子， 可 以 得 到 具 有 优 异 的 连 接 电 阻 和 粘 接 强度的连接体。 0040 其 中， 作 为 第 一 电 子 元 件， 可 列 举 出 在 玻 璃 基 板 上 涂 覆 IZO( 氧 化 铟 锡、 Indium Zinc Oxide) 膜 。

33、而 成 的 涂 覆 IZO 的 玻 璃、 在 玻 璃 基 板 上 涂 覆 SiN X ( 氮 化 硅 ) 膜 而 成 的 涂 覆 SiN X 的玻璃等。 另外， 作为第二电子元件， 可列举出 COF( 覆晶薄膜、 Chip On Film)、 IC( 集 成电路、 Integrated Circuit) 等。 本实施方式中， 由于在各向异性导电材料中配合了硫化 物 硅 烷 修 饰 疏 水 性 二 氧 化 硅， 即 使 是 表 面 平 坦 的 涂 覆 SiN X 的 玻 璃， 也 可 以 得 到 优 异 的 粘 接 强度。 实施例 0041 以下对本发明的实施例进行说明， 但是本发明不被这些实施。

34、例所限定。 其中， 制作实施 例 1 6 和 比 较 例 1 7 的 各 向 异 性 导 电 膜。 并 且 使 用 各 向 异 性 导 电 膜 制 作 实 装 体， 对 实 装体的导通电阻和粘接强度进行评价。 需要说明的是， 各向异性导电膜的保存稳定性试验、 实装体的制作、 导通电阻的测定、 和粘接强度的测定如下进行。 0042 保存稳定性试验 将 实 施 例 3、 比 较 例 1 和 比 较 例 7 的 各 向 异 性 导 电 膜 投 入 到 40 /60% 的 环 境 烤 箱 中 48hr。 0043 实装体的制作 使 用 实 施 例 1 6 和 比 较 例 1 7 的 各 向 异 性 导。

35、 电 膜， 将 COF( 覆 晶 薄 膜 用 基 材、 50mP、 Cu8mt- 镀 Sn、 38mt-S perflex 基材 )、 与在玻璃基板上涂覆 IZO( 氧化铟锡、 Indium Zinc Oxide) 膜 而 成 的 厚 度 0.7mm 的 涂 覆 IZO 的 玻 璃 接 合， 完 成 实 装 体。 另 外， 将 COF 与 在 玻 璃 基 板 上 涂 覆 SiN X ( 氮 化 硅 ) 膜 而 成 的 厚 度 0.7mm 的 涂 覆 SiN X 的 玻 璃 接 合， 完 成实装体。 0044 导通电阻的测定 对 于 各 实 装 体 进 行 高 压 锅 试 验 (PCT)， 对 。

36、连 接 电 阻 值 进 行 评 价。 初 期 以 及 85 /85%/500hr 投入后的连接电阻值， 使用数字多用表 ( 7555、 横 河电机社制 ) 进行测定。测定使用四端子法， 流通电流 1mA 来进行。 0045 粘接强度的测定 对 于 各 实 装 体 进 行 高 压 锅 试 验 (PCT)， 对 粘 接 强 度 进 行 评 价。 初 期 以 及 说 明 书CN 103003892 A 6/13 页 8 85 /85%/500hr 投 入 后 的 粘 接 强 度， 使 用 拉 伸 试 验 机 (RTC1201、 AMD 公 司 制 ) 进 行 测 定。 测定在 90的温度下以 50m。

37、m/sec 的速度提升 COF 来进行。 0046 实施例 1 （ 硫化物硅烷修饰疏水性二氧化硅 A 的制作 ） 在 甲 乙 酮 100 重 量 份 中 溶 解 双 (3-( 乙 氧 基 甲 硅 烷 基 ) 丙 基 ) 二 硫 化 物 ( 商 品 名 ： KBE846、 信 越 化 学 工 业 社 制 )5 质 量 份， 制 备 处 理 液。 然 后 向 该 处 理 液 105 重 量 份 中 加 入 作 为 疏 水 性 二 氧 化 硅 的 平 均 粒 径 14nm 的 二 甲 基 硅 氧 烷 修 饰 的 二 氧 化 硅 粒 子 10 质 量 份， 70 下 静 置 2 小 时 后， 过 滤，。

38、 回 收 二 氧 化 硅 粒 子， 进 行 真 空 干 燥， 得 到 硫 化 物 硅 烷 修 饰 疏 水 性 二 氧化硅 A。 0047 （ 各向异性导电膜的制作 ） 将 作 为 膜 形 成 树 脂 的 苯 氧 基 树 脂 ( 商 品 名 ： PKHC、 巴 工 业 社 制 )42 质 量 份、 作 为 自 由 基 聚合性物质的环氧丙烯酸酯 (商品名 ： EB600、 (株 )制 )40质量份、 作为自由基聚合 引发剂的过氧缩酮 ( 商品名 ： C、 日本油脂 ( 株 ) 制 )3 质量份、 和硫化物硅烷修饰疏水性二氧化硅 A 15质量份配合， 得到粘接剂组合物。 以粒子密度达到 5000 个。

39、 /mm 2 的 方 式 向 该 粘 接 剂 组 合 物 中 分 散 导 电 性 粒 子 ( 商 品 名 ： AUL704、 积 水 化 学 工 业 (株 )制 )， 得到各向异性导电材料。 然后将各向异性导电材料涂布到 PET膜上并进行干燥， 由此制作厚度 20m 的各向异性导电膜。 0048 ( 评价结果 ) 对 COF 与 涂 覆 IZO 的 玻 璃 接 合 而 成 的 实 装 体 的 导 通 电 阻 进 行 测 定 后 可 知， 初 期 电 阻 为 4.5、 85 /85%/500hr 投入后的电阻为 7.2。 0049 另 外， 对 COF 与 涂 覆 IZO 的 玻 璃 接 合 而。

40、 成 的 实 装 体 的 粘 接 强 度 进 行 测 定 后 可 知， 初 期 强 度 为 8.7N/cm、 85 /85%/500hr 投 入 后 的 强 度 为 6.7N/cm。 另 外， 对 COF 与 涂 覆 SiN X 的 玻 璃 接 合 而 成 的 实 装 体 的 粘 接 强 度 进 行 测 定 后 可 知， 初 期 强 度 为 7.8N/cm、 85 /85%/500hr 投入后的强度为 8.4N/cm。它们的结果如表 1 所示。 0050 实施例 2 ( 各向异性导电膜的制作 ) 使苯氧基树脂 (商品名 ： PKHC、 巴工业社制 )为 46质量份、 以及使硫化物硅烷修饰疏水 。

41、性二氧化硅 A 为 11 质量份， 除此之外， 与实施例 1 同样地制作各向异性导电膜。 0051 ( 评价结果 ) 对 COF 与 涂 覆 IZO 的 玻 璃 接 合 而 成 的 实 装 体 的 导 通 电 阻 进 行 测 定 后 可 知， 初 期 电 阻 为 3.8、 85 /85%/500hr 投入后的电阻为 5.6。 0052 另 外， 对 COF 与 涂 覆 IZO 的 玻 璃 接 合 而 成 的 实 装 体 的 粘 接 强 度 进 行 测 定 后 可 知， 初 期 强 度 为 8.8N/cm、 85 /85%/500hr 投 入 后 的 强 度 为 6.9N/cm。 另 外， 对 。

42、COF 与 涂 覆 SiN X 的 玻 璃 接 合 而 成 的 实 装 体 的 粘 接 强 度 进 行 测 定 后 可 知， 初 期 强 度 为 7.7N/cm、 85 /85%/500hr 投入后的强度为 6.2N/cm。它们的结果如表 1 所示。 0053 实施例 3 ( 各向异性导电膜的制作 ) 使苯氧基树脂 (商品名 ： PKHC、 巴工业社制 )为 49质量份、 以及使硫化物硅烷修饰疏水 性二氧化硅 A 为 8 质量份， 除此之外， 与实施例 1 同样地制作各向异性导电膜。 说 明 书CN 103003892 A 7/13 页 9 0054 ( 评价结果 ) 对 COF 与 涂 覆 。

43、IZO 的 玻 璃 接 合 而 成 的 实 装 体 的 导 通 电 阻 进 行 测 定 后 可 知， 初 期 电 阻 为 3.0、 85 /85%/500hr 投入后的电阻为 4.7。 0055 另 外， 对 COF 与 涂 覆 IZO 的 玻 璃 接 合 而 成 的 实 装 体 的 粘 接 强 度 进 行 测 定 后 可 知， 初 期 强 度 为 8.5N/cm、 85 /85%/500hr 投 入 后 的 强 度 为 6.5N/cm。 另 外， 对 COF 与 涂 覆 SiN X 的 玻 璃 接 合 而 成 的 实 装 体 的 粘 接 强 度 进 行 测 定 后 可 知， 初 期 强 度 。

44、为 7.3N/cm、 85 /85%/500hr 投入后的强度为 5.6N/cm。它们的结果如表 1 所示。 0056 另外， 对于使用向 40 /60% 的环境烤箱中投入 48hr 的各向异性导电膜接合而成 的 实 装 体， 测 定 导 通 电 阻 和 粘 接 强 度。 对 COF 与 涂 覆 IZO 的 玻 璃 接 合 而 成 的 实 装 体 的 导 通 电阻进行测定后可知， 初期电阻为 3.2、 85 /85%/500hr 投入后的电阻为 5.1。 0057 另 外， 对 COF 与 涂 覆 IZO 的 玻 璃 接 合 而 成 的 实 装 体 的 粘 接 强 度 进 行 测 定 后 可 。

45、知， 初 期 强 度 为 8.3N/cm、 85 /85%/500hr 投 入 后 的 强 度 为 6.2N/cm。 另 外， 对 COF 与 涂 覆 SiN X 的 玻 璃 接 合 而 成 的 实 装 体 的 粘 接 强 度 进 行 测 定 后 可 知， 初 期 强 度 为 7.4N/cm、 85 /85%/500hr 投入后的强度为 5.8N/cm。它们的结果如表 2 所示。 0058 实施例 4 ( 各向异性导电膜的制作 ) 使苯氧基树脂 (商品名 ： PKHC、 巴工业社制 )为 52质量份、 以及使硫化物硅烷修饰疏水 性二氧化硅 A 为 5 质量份， 除此之外， 与实施例 1 同样地。

46、制作各向异性导电膜。 0059 ( 评价结果 ) 对 COF 与 涂 覆 IZO 的 玻 璃 接 合 而 成 的 实 装 体 的 导 通 电 阻 进 行 测 定 后 可 知， 初 期 电 阻 为 2.6、 85 /85%/500hr 投入后的电阻为 4.2。 0060 另 外， 对 COF 与 涂 覆 IZO 的 玻 璃 接 合 而 成 的 实 装 体 的 粘 接 强 度 进 行 测 定 后 可 知， 初 期 强 度 为 7.8N/cm、 85 /85%/500hr 投 入 后 的 强 度 为 5.7N/cm。 另 外， 对 COF 与 涂 覆 SiN X 的 玻 璃 接 合 而 成 的 实 。

47、装 体 的 粘 接 强 度 进 行 测 定 后 可 知， 初 期 强 度 为 8.8N/cm、 85 /85%/500hr 投入后的强度为 5.0N/cm。它们的结果如表 1 所示。 0061 实施例 5 ( 各向异性导电膜的制作 ) 使苯氧基树脂 (商品名 ： PKHC、 巴工业社制 )为 55质量份、 以及使硫化物硅烷修饰疏水 性二氧化硅 A 为 2 质量份， 除此之外， 与实施例 1 同样地制作各向异性导电膜。 0062 ( 评价结果 ) 对 COF 与 涂 覆 IZO 的 玻 璃 接 合 而 成 的 实 装 体 的 导 通 电 阻 进 行 测 定 后 可 知， 初 期 电 阻 为 2.。

48、5、 85 /85%/500hr 投入后的电阻为 4.3。 0063 另 外， 对 COF 与 涂 覆 IZO 的 玻 璃 接 合 而 成 的 实 装 体 的 粘 接 强 度 进 行 测 定 后 可 知， 初 期 强 度 为 7.1N/cm、 85 /85%/500hr 投 入 后 的 强 度 为 5.1N/cm。 另 外， 对 COF 与 涂 覆 SiN X 的 玻 璃 接 合 而 成 的 实 装 体 的 粘 接 强 度 进 行 测 定 后 可 知， 初 期 强 度 为 5.5N/cm、 85 /85%/500hr 投入后的强度为 4.0N/cm。它们的结果如表 1 所示。 0064 实施例。

49、 6 （ 硫化物硅烷修饰疏水性二氧化硅 B 的制作 ） 在 甲 乙 酮 100 重 量 份 中 溶 解 双 (3-( 乙 氧 基 甲 硅 烷 基 ) 丙 基 ) 二 硫 化 物 ( 商 品 名 ： 说 明 书CN 103003892 A 8/13 页 10 KBE846、 信 越 化 学 工 业 社 制 )2.5 质 量 份 和 非 硫 化 物 系 硅 烷 偶 联 剂 ( 商 品 名 ： KBM-503、 信 越 化学工业社制 )2.5质量份， 制备处理液。 然后向该处理液 105重量份中加入作为疏水性二 氧 化 硅 的 平 均 粒 径 14nm 的 二 甲 基 硅 氧 烷 修 饰 的 二 氧 化 硅 粒 子 10 质 量 份，。