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1、(10)申请公布号 CN 103031450 A (43)申请公布日 2013.04.10 C N 1 0 3 0 3 1 4 5 0 A *CN103031450A* (21)申请号 201210586911.8 (22)申请日 2012.12.28 C22B 58/00(2006.01) C22B 9/02(2006.01) (71)申请人北京吉亚半导体材料有限公司 地址 100088 北京市海淀区知春路6号锦秋 国际A座1406-1407 (72)发明人冯峰 陈峰 李鑫金 苏新生 赵洪涛 裴立峰 岳亚杰 彭志强 王春菊 李一凡 (74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务 所(普通合伙)。
2、 11350 代理人汤东凤 (54) 发明名称 一种金属镓的提纯方法 (57) 摘要 本发明提供一种金属镓的提纯方法，包括以 下步骤：预提纯，将液态金属镓放入具有酸洗液 的单体设备中进行搅拌反应，同时采用超声波振 动，初步分离出液态金属镓中的海绵镓杂质；冷 冻结晶，将初步分离后的液态金属镓进行冷冻结 晶处理，去除金属镓中重金属杂质；酸洗，将冷冻 结晶处理后的金属镓放置在所述单体设备中加热 熔化，并加入酸洗液体进行搅拌，搅拌结束后通过 超声波振动将金属镓和海绵镓分离；包装，将酸 洗步骤完成后，分离出的金属镓进行包装。本发明 能够更好的实现提纯效果，且提纯流程简单，易于 自动控制，安全环保节电，无。
3、需特殊设备，进而减 小企业成本。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 1/1页 2 1.一种金属镓的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤： 预提纯，将液态金属镓放入具有酸洗液的单体设备中进行搅拌反应，同时采用超声波 振动，初步分离出液态金属镓中的海绵镓杂质； 冷冻结晶，将初步分离后的液态金属镓进行冷冻结晶处理，去除金属镓中重金属杂 质； 酸洗，将冷冻结晶处理后的金属镓放置在所述单体设备中加热熔化，并加入酸洗液体 进行搅拌，搅拌结束后通过超声波振动将金属镓和海绵镓。
4、分离； 包装，将酸洗步骤完成后，分离出的金属镓进行包装。 2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述冷冻结晶步骤为重复多次。 3.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，所述预提纯步骤中，所述液态金属镓 的纯度为2N-3N金属粗镓。 4.根据权利要求3所述的提纯方法，其特征在于，在所述冷冻结晶步骤中，所述冷冻温 度介于-1到30之间。 5.根据权利要求4所述的提纯方法，其特征在于，所述酸洗步骤中分离后的金属镓的 纯度为4N-5N。 6.根据权利要求5所述的提纯方法，其特征在于，所述单体设备内的温度为 40-50。 7.根据权利要求6所述的提纯方法，其特征在于，所述酸洗液体的浓度为3-。
5、5N分析纯 盐酸。 权 利 要 求 书CN 103031450 A 1/4页 3 一种金属镓的提纯方法 技术领域 0001 本发明涉及一种金属提纯方法，特别涉及一种金属镓的提纯方法。 背景技术 0002 镓是一种性能优良的电子材料，被誉为“电子工业的脊梁”，是高新技术的基础资 源。随着当今世界对绿色能源照明LED扩张性需求和太阳能发电等多个行业研发的迅速发 展，世界上对高纯金属镓需求迅速增加。按照（GB/T1475-2005）国家标准，金属镓纯度达到 4N-5N通常称为工业镓；纯度达到6-7N通常称为高纯镓。高纯镓是以工业镓为原料进行提 纯生产的，其生产的质量和成本受工业镓质量影响较大，因此工。
6、业镓产品质量的好坏直接 决定了高纯家生产的成本和质量。 0003 随着市场供应竞争越演越烈，生产高纯镓企业对工业镓的质量要求越来越高，越 来越严格，已经超出了国家标准的要求，例如，同样金属镓的纯度达到4N，很多客户要求铜 元素含量低于5-6ppm，金属铅元素含量低于3-4ppm等。而目前现有的提纯方法，采用单一 方法实现镓的提纯，而这种提纯方法给生产4N金属镓的企业带来了较大的困难。因为，企 业为了满足市场需求，就需要采取很多单一方法来处理不同产品，不仅消耗了化学试剂和 电能，而且增加金属镓损耗，增加企业的生产成本，产品质量还不易保证。 0004 国家标准（GB/T1475-2005） 000。
7、5 0006 因此，如何提供一种金属镓的提纯方法，能够解决上述技术问题，成为亟待解决的 技术问题。 发明内容 0007 本发明要解决的技术问题是如何提供一种金属镓的提纯方法，能够在保证提纯效 果的同时降低企业成本，实现操作简单、易于控制、安全环保的提纯方法。 0008 为解决上述技术问题，本发明提供一种金属镓的提纯方法，包括以下步骤： 0009 预提纯，将液态金属镓放入具有酸洗液的单体设备中进行搅拌反应，同时采用超 声波振动，初步分离出液态金属镓中的海绵镓杂质；冷冻结晶，将初步分离后的液态金属镓 进行冷冻结晶处理，去除金属镓中重金属杂质；酸洗，将冷冻结晶处理后的金属镓放置在所 述单体设备中加热。
8、熔化，并加入酸洗液体进行搅拌，搅拌结束后通过超声波振动将金属镓 和海绵镓分离；包装，将酸洗步骤完成后，分离出的金属镓进行包装。 0010 优选地，所述冷冻结晶步骤为重复多次。 0011 优选地，所述预提纯步骤中，所述液态金属镓的纯度为2N-3N金属粗镓。 说 明 书CN 103031450 A 2/4页 4 0012 优选地，所述冷冻结晶步骤中，所述冷冻温度介于-1到30之间。 0013 优选地，所述酸洗步骤中分离后的金属镓的纯度为4N-5N。 0014 优选地，所述单体设备内的温度为40-50。 0015 优选地，所述酸洗液体的浓度为3-5N分析纯盐酸。 0016 本发明提供的一种金属镓的提。
9、纯方法中，通过先进行预提纯步骤，将粗镓中的轻 金属和重金属初步分离出，再进行冷冻结晶处理，进一步将初步离分后的金属镓中的重金 属杂质分离出来，接着通过酸洗步骤，将金属镓中的海绵镓分离，从而实现提纯目的；整个 操作方法简单，易于自动控制，安全环保节电，无需特殊设备，并且通过该方法使得提纯后 金属镓的质量得到了更有效的保证。 附图说明 0017 为了更清楚地说明本发明实施例和现有技术中的技术方案，下面将对实施例和现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本 发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以 根据这些附图获得其他的。
10、附图。 0018 图1是本发明提供的一种金属镓的提纯方法的流程图。 具体实施方式 0019 下面将接合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于 本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例，都属于本发明保护的范围。 0020 请参考图1所示，图1是本发明提供的一种金属镓的提纯方法的流程图。 0021 本发明提供一种金属镓的提纯方法，包括以下步骤： 0022 预提纯，对液态金属镓放入单体设备中加入酸洗液酸洗，同时采用超声波振动，初 步分离出液态金属镓中的。
11、海绵镓杂质，所述海绵镓杂质包括了轻金属和重金属等杂质； 0023 冷冻结晶，将初步分离后的液态金属镓进行冷冻结晶处理，去除金属镓中重金属 杂质； 0024 酸洗，将冷冻结晶处理后的金属镓放置在所述单体设备中加热熔化，并加入酸洗 液体进行搅拌，搅拌结束后通过超声波振动将金属镓和海绵镓分离； 0025 包装，将酸洗步骤完成后，分离出的金属镓进行包装。 0026 具体地，首先，将2N-3N液态金属镓（也就是含量为9.9%-99.9%的液态金属粗镓） 放置在单体设备中，将3-5N（99.9%-99.999%）的分析纯盐酸作为酸洗液体加入到单体设 备中，对单体设备中的2N-3N液态金属镓进行充分的搅拌反。
12、应，保持单体设备内的温度为 40-50，同时，开启超声波振动设备对单体设备中的液态金属镓进行振动，进而初步分离 出液态金属镓中的轻金属和重金属等杂质。 0027 其次，对初步分离后的液态金属镓进行冷冻结晶处理，冷冻结晶的温度保持 在-1-30之间，液态镓部分凝固后，分离出重金属杂质；也可以在液态镓凝固后将固体镓 取出进行熔化，重复3-5次冷冻结晶步骤实现重金属杂质的去除。 说 明 书CN 103031450 A 3/4页 5 0028 接着，将冷冻结晶处理后的金属镓放置在单体设备中加热熔化，此时的单体设备 温度为40-50，同时，在该单体设备中加入酸洗液体进行搅拌，在搅拌的同时或搅拌结束 后，。
13、通过超声波振动将金属镓和海绵镓分离，得到4N-5N的金属镓。 0029 最后，对4N-5N的金属镓进行包装。 0030 本发明上述内容是将纯度为2N-3N的金属粗镓提纯到4N-5N的金属镓，但实际上 该提纯方法并不限于上述2N-3N的金属粗镓。 0031 本发明提供的提纯方法流程简单，易于自动控制，安全环保节电，无需特殊设备， 金属镓纯度4N-5N质量有保证，此方法对于某些重金属，例如铜和铅杂酸洗液为3N-5N的纯 酸盐。 0032 本发明提供的一种金属镓的提纯方法，在预提纯和酸洗步骤中，单体设备的温度 保持在40-50之间。 0033 本发明提供的一种金属镓的提纯方法，酸洗液为3N-5N的纯。
14、酸盐。 0034 需要说明的是，上述酸洗液以及单体设备的温度仅为最佳的一种实施方式，本发 明并不局限于上述内容。 0035 实例1 0036 本发明提供的一种金属镓的提纯方法： 0037 （1）将3N液态100公斤金属镓放置在单体设备中，加入3N分析纯盐酸，开启搅拌 进行充分的搅拌反应1小时，保持设备内的温度40-50，搅拌反应结束后，开启超声波振 动设备对液态金属镓进行振动分层，分离出海绵镓；或者在搅拌反应的同时进行超声振动， 进一步分离出海绵家等杂质元素。 0038 （2）将分离后的液态金属镓进行冷冻结晶处理，温度保持在20-30之间，液态镓 部分大约40-45%重量凝固后，将固体取出进行。
15、熔化，重复3次冷冻结晶熔化过程进行提纯， 此步骤主要在于进一步分离出重金属杂质。 0039 （3）将冷冻结晶后金属镓放入上述单体设备中重复过程，但是，该重复酸洗的过 程，是分离出金属镓和海绵镓，最终得到纯度高的金属镓。 0040 （4）最后，将得到的纯度为4N-5N的金属镓进行包装。 0041 实例2 0042 本发明提供的一种金属镓的提纯方法： 0043 （1）将3N液态100公斤金属镓放置在单体设备中，加入4N分析纯盐酸，开启搅拌 进行充分的搅拌反应2小时，保持设备内的温度40-50，搅拌反应结束后，开启超声波振 动设备对液态金属镓进行振动分层，分离出海绵镓等金属杂质元素；或者在搅拌反应的。
16、同 时进行超声振动，分离出杂质元素。 0044 （2）将分离后的液态金属镓进行冷冻结晶处理，温度保持在10-15之间，液态镓 部分大约45-50%重量凝固后，将固体取出进行熔化，重复3次冷冻结晶熔化过程进行提纯， 此步骤主要在于进一步分离出重金属杂质。 0045 （3）将冷冻结晶后金属镓放入上述单体设备中重复过程，但是该重复酸洗的过 程是分离出金属镓和海绵镓，最终得到纯度高的金属镓。 0046 （4）最后，将得到的纯度为4N-5N的金属镓进行包装。 0047 实例3 说 明 书CN 103031450 A 4/4页 6 0048 本发明所述： 0049 （1）将3N液态100公斤金属镓放置在单。
17、体设备中，加入5N分析纯盐酸，开启搅拌 进行充分的搅拌反应3小时，保持设备内的温度40-50，搅拌反应结束后，开启超声波振 动设备对液态金属镓进行振动分层，分离出海绵镓等杂质元素；或者在搅拌反应的同时进 行超声振动，进一步分离出海绵镓等杂质元素。 0050 （2）将分离后的液态金属镓进行冷冻结晶处理，温度保持在-1-8之间，液态 镓部分大约35-40%重量凝固后，将固体取出进行熔化，重复3次冷冻结晶熔化过程进行提 纯，此步骤主要在于进一步分离出重金属杂质。 0051 （3）将冷冻结晶后金属镓放入上述单体设备中重复过程，但是该重复酸洗的过 程是分离出金属镓和海绵镓，最终得到纯度高的金属镓。 0052 （4）最后，将得到的纯度为4N-5N的金属镓进行包装。 0053 下面是3项实例样品测试结果 0054 0055 以上所述仅为本发明提供的一种金属镓的提纯方法的优选实施方式，并不构成对 本发明保护范围的限定。该实施例中的部件数量并不局限于实施例中所采用的方式，任何 在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权 利要求保护范围之内。 说 明 书CN 103031450 A 1/1页 7 图1 说 明 书 附 图CN 103031450 A 。