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1、(10)申请公布号 CN 103011695 A (43)申请公布日 2013.04.03 C N 1 0 3 0 1 1 6 9 5 A *CN103011695A* (21)申请号 201210583562.4 (22)申请日 2012.12.28 C04B 26/26(2006.01) (71)申请人哈尔滨工业大学 地址 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大 直街92号 (72)发明人谭忆秋 吕建福 钟勇 (74)专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事 务所 23109 代理人高会会 (54) 发明名称 一种压电陶瓷-沥青复合压电材料及其制备 方法 (57) 摘要 一种压电陶瓷-沥青复。
2、合压电材料及其制备 方法，它涉及一种复合压电材料及其制备方法。本 发明的目的是要解决现有的压电材料和沥青路面 的兼容性差的问题。一种压电陶瓷-沥青复合压 电材料由沥青、压电陶瓷粉和沥青改性剂制备而 成。方法：一、准备材料；二、压电陶瓷粉的预处 理；三、混料；四、进行成型和抛光处理，即得到压 电陶瓷-沥青复合压电材料。优点：一、突破现有 基体物质的类型的限制，制备出一种用于路面机 械能收集的复合压电材料，实现利用压电陶瓷沥 青复合压电材料将路面废弃的能量转化成电能； 二、具有和路面相匹配的弹性模量，不会因压电材 料的埋入而加速路面材料性能的劣化。本发明主 要用于制备压电陶瓷-沥青复合压电材料。 。
3、(51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书6页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 6 页 1/1页 2 1.一种压电陶瓷-沥青复合压电材料，其特征在于压电陶瓷-沥青复合压电材料按重 量份数由2060份沥青、312624份压电陶瓷粉和010份沥青改性剂制备而成。 2.根据权利要求1所述的一种压电陶瓷-沥青复合压电材料，其特征在于所述的沥青 为石油沥青、煤沥青和天然沥青中的一种或者几种的混合物，且沥青的针入度为40140，所 述针入度的单位为1/10mm。 3.根据权利要求1所述的一种压电陶瓷-沥青复合压电材料，其特征在于所述的压电 陶瓷粉。
4、为BaTiO 3 铁电体陶瓷、PZT压电陶瓷和PMN压电陶瓷中的一种或者几种的混合物，且 压电陶瓷粉的压电应变常数d 33 150pC/N。 4.根据权利要求1所述的一种压电陶瓷-沥青复合压电材料，其特征在于所述的沥青 改性剂为SBS、EVA或PE。 5.如权利要求1所述的一种压电陶瓷-沥青复合压电材料的制备方法，其特征在于 压电陶瓷-沥青复合压电材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、准备材料：首先按重 量份数称取2060份沥青、312624份压电陶瓷粉和010份沥青改性剂备用；二、压电陶 瓷粉的预处理：在搅拌速度为60rpm80rpm下将步骤一准备的312624份压电陶瓷粉搅拌 2min5m。
5、in，然后从室温加热至110160，即得到预处理后压电陶瓷粉；三、混料：首先将 步骤一称取的2060份沥青从室温加热至110160，然后加入步骤一称取的010份沥青 改性，并在温度为110160和搅拌速度为120rpm180rpm加热搅拌2min5min，再加入步 骤二得到预处理后压电陶瓷粉，先在搅拌速度为60rpm80rpm下搅拌2min5min，然后在搅 拌速度为100rpm140rpm搅拌2min5min，即得到混合物料；四、成型：首先将步骤三得到的 混合物料注入模具中，然后在温度为30120下采用振动压实成型法或压实成型法进 行成型处理，成型处理后先冷却至室温，再拆除模具，即得到成型材。
6、料，然后对成型材料表 面进行抛光处理，即得到压电陶瓷-沥青复合压电材料。 6.根据权利要求5所述的一种压电陶瓷-沥青复合压电材料，其特征在于步骤一中所 述的沥青为石油沥青、煤沥青和天然沥青中的一种或者几种的混合物，且沥青的针入度为 40140，所述针入度的单位为1/10mm。 7.根据权利要求5所述的一种压电陶瓷-沥青复合压电材料，其特征在于步骤一中所 述的压电陶瓷粉为BaTiO 3 铁电体陶瓷、PZT压电陶瓷和PMN压电陶瓷中的一种或者几种的 混合物，且压电陶瓷粉的压电应变常数d 33 150pC/N。 8.根据权利要求5所述的一种压电陶瓷-沥青复合压电材料，其特征在于步骤一中所 述的沥青改。
7、性剂为SBS、EVA或PE。 9.根据权利要求5、6、7或8所述的一种压电陶瓷-沥青复合压电材料，其特征在于 步骤四中所述的振动压实成型法具体操作步骤如下：在振动频率为20Hz50Hz、振动力为 3000N5000N和压强为0.5MPa5MPa下振动压实1min5min。 10.根据权利要求5、6、7或8所述的一种压电陶瓷-沥青复合压电材料，其特征在于步 骤四中所述的压实成型法具体操作步骤如下：在压强为2MPa20MPa下压实1min10min。 权 利 要 求 书CN 103011695 A 1/6页 3 一种压电陶瓷 - 沥青复合压电材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种复合。
8、压电材料及其制备方法。 背景技术 0002 目前，我国能源消费水平逐年增长，尽管能源结构不断优化，但能耗整体水平仍然 偏高，能源结构有待进一步改善。与此同时，我国能源资源有限，能源对外依赖度较高，能源 瓶颈制约愈加突出。目前我国的能源主要来自于石油、煤炭等不可再生资源。 0003 潜在可用的新型能源包括：太阳能、风能和地热等。丰富的太阳能是取之不尽、无 污染、可无限利用的资源。但是目前一次性投资成本太高，成本回收期太长，据估计其回收 期为2030年，另外技术复杂，占地面积大、光电转化率低等。对于风能，其电转化率较高， 风能资源量大，但是优质的风资源并不多，陆地上的风能在距地面一定的高度才有较优。
9、质 的风资源，最重要的是不稳定、连续性差和时空分布不均，往往出现发电多的地方用电量较 小和春、冬天发电多而用电少的特点。还有地热、虽然其具有稳定性和连续性的特点，但是 可利用性差、维修成本高等特点，限制其进一步的应用。相对于这些方式，它同样是清洁能 源，并且具有长寿命、低维修成本的特点；其次，对于我国汽车保有量和公路建设发展迅猛。 我国已成为汽车大国，仅次于美国，2010年的汽车销量预计约1700万辆，销量增长速度惊 人；同时公路建设迅速发展，到2020年公路网总里程将达到300万公里。此外，随着城市 规模及城市交通的快速发展，各种交通工具所产生的振动强度越来越大，范围越来越广，具 有可广泛利。
10、用的振动能源。其产生的电能可以用于交通设施基础的供电，以及为局部的居 民供电，更重要的是在突发的天灾面前，人们缺水缺电的状况可以改变，可以尽早的恢复通 讯、供水等。 0004 当车辆行驶经过路面时，通过压电陶瓷路面材料将动能转变为可利用的电能。其 除了在公路上使用，同样也用于铁路、机场和车流量大的停车场，甚至人流量大的广场上。 0005 压电材料掺入路面材料中，制作成压电型路面材料，在满足交通功能的基础上进 行发电，并可以收集到可观的电量，用于路面附属设施用电和电车的充电。利用路面的振动 和变形可以实现高效、清洁能源的生产，还可以减小路面的振动和变形，延长路面的使用功 能和寿命。此外，压电式振。
11、动发电是一种绿色环保技术，能够满足环境自适应供电的要求， 具有长寿命、免维护等优点，应用前景广阔。但是现有的压电材料和沥青路面的兼容性差的 问题，易导致路面的开裂和损坏。 发明内容 0006 本发明的目的是要解决现有的压电材料和沥青路面的兼容性差的问题，而提供一 种压电陶瓷-沥青复合压电材料及其制备方法。 0007 一种压电陶瓷-沥青复合压电材料按重量份数由2060份沥青、312624份压电陶 瓷粉和010份沥青改性剂制备而成。 0008 一种压电陶瓷-沥青复合压电材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、 说 明 书CN 103011695 A 2/6页 4 准备材料：首先按重量份数称取2。
12、060份沥青、312624份压电陶瓷粉和010份沥青改性 剂备用；二、压电陶瓷粉的预处理：在搅拌速度为60rpm80rpm下将步骤一准备的312624 份压电陶瓷粉搅拌2min5min，然后从室温加热至110160，即得到预处理后压电陶瓷 粉；三、混料：首先将步骤一称取的2060份沥青从室温加热至110160，然后加入步骤 一称取的010份沥青改性，并在温度为110160和搅拌速度为120rpm180rpm加热搅 拌2min5min，再加入步骤二得到预处理后压电陶瓷粉，先在搅拌速度为60rpm80rpm下搅 拌2min5min，然后在搅拌速度为100rpm140rpm搅拌2min5min，即得。
13、到混合物料；四、成 型：首先将步骤三得到的混合物料注入模具中，然后在温度为30120下采用振动压实 成型法或压实成型法进行成型处理，成型处理后先冷却至室温，再拆除模具，即得到成型材 料，然后对成型材料表面进行抛光处理，即得到压电陶瓷-沥青复合压电材料。 0009 本发明优点：一、本发明突破现有基体物质的类型的限制，制备出一种用于路面机 械能收集的复合压电材料，本发明提出的利用压电陶瓷沥青复合压电材料将路面废弃的能 量转化成电能；二、通过压电陶瓷路面材料将机械能转变为可利用的电能是一种新型能源， 为解决道路的附属设施，尤其是边远地区和长途道路信号标识和信号灯等用电设施的供 电，对已建道路工程进行。
14、改造和新建道路直接铺装可为路政设施提供新型的清洁能源，并 具有显著的经济效益和社会价值，但是现有的压电材料和沥青路面的兼容性差的问题，易 导致路面的开裂和损坏，而本发明制备的压电陶瓷-沥青复合压电材料具有和沥青路面相 匹配的弹性模量，可用其直接铺设路面，克服了原有压电材料的缺点。 具体实施方式 0010 具体实施方式一：本实施方式是一种压电陶瓷-沥青复合压电材料按重量份数由 2060份沥青、312624份压电陶瓷粉和010份沥青改性剂制备而成。 0011 本实施方式所述的压电陶瓷-沥青复合压电材料采用沥青作为基体相，压电陶瓷 粉作为陶瓷相，利用沥青改性剂进行调节，以0-3型连接得到。 0012。
15、 本实施方式所述的压电陶瓷-沥青复合压电材料突破现有基体物质的类型的限 制，利用本实施方式所述的压电陶瓷-沥青复合压电材料可知制备出用于路面机械能收集 的复合压电材料。 0013 通过压电陶瓷路面材料将机械能转变为可利用的电能是一种新型能源，为解决道 路的附属设施，尤其是边远地区和长途道路信号标识和信号灯等用电设施的供电，对已建 道路工程进行改造和新建道路直接铺装可为路政设施提供新型的清洁能源，并具有显著的 经济效益和社会价值，但是现有的压电材料和沥青路面的兼容性差的问题，导致路面的开 裂和损坏，而本发明制备的压电陶瓷-沥青复合压电材料具有和沥青路面相匹配的弹性模 量，可用其直接铺设路面，克服。
16、了原有压电材料的缺点。 0014 本实施方式所述的压电陶瓷-沥青复合压电材料的使用方法：在本实施方式所述 的压电陶瓷-沥青复合压电材料表面采用丝网印刷工艺涂覆电极，或者在本实施方式所述 的压电陶瓷-沥青复合压电材料上、下底面各放置一块金属片，得到待极化材料，然后放入 4090硅油中，并在电场强度为2kV/mm5kV/mm下极化5min25min，即得到用于路面机 械能收集的复合压电材料；得到的用于路面机械能收集的复合压电材料作为面层铺在路面 上，利用用于路面机械能收集的复合压电材料将机械能转化电能，并采用整流电路收集电 说 明 书CN 103011695 A 3/6页 5 能。 0015 具体。
17、实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：所述的沥青为石油 沥青、煤沥青和天然沥青中的一种或者几种的混合物，且沥青的针入度为40140，所述针 入度的单位为1/10mm。其他与具体实施方式一相同。 0016 本实施方式所述的沥青为混合物时，各组分之间按任意比混合。 0017 具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：所述的压电 陶瓷粉为BaTiO 3 铁电体陶瓷、PZT压电陶瓷和PMN压电陶瓷中的一种或者几种的混合物，且 压电陶瓷粉的压电应变常数d 33 150pC/N。其他与具体实施方式一或二相同。 0018 本实施方式所述的压电陶瓷粉为混合物时，各组分之间按任意比。
18、混合。 0019 本实施方式所述的压电陶瓷粉的粒径小于70m，且所述的压电陶瓷粉粒径小于 2m的压电陶瓷粉与粒径为2m70m的压电陶瓷粉的体积比为(05):1。（当比值为 0:1时就，也就是说所述的压电陶瓷粉的粒径为2m70m，没有粒径小于2m，这种方案 可以实施，对么？） 0020 具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：所述的沥青 改性剂为SBS、EVA或PE。其他与具体实施方式一至三相同。 0021 本实施方式所述的SBS为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。 0022 本实施方式所述的EVA为乙烯-醋酸乙烯共聚物。 0023 本实施方式所述的PE为聚乙烯。 0024 。
19、具体实施方式五：本实施方式是一种压电陶瓷-沥青复合压电材料的制备方法， 具体是按以下步骤完成的：一、准备材料：首先按重量份数称取2060份沥青、312624份压 电陶瓷粉和010份沥青改性剂备用；二、压电陶瓷粉的预处理：在搅拌速度为60rpm80rpm 下将步骤一准备的312624份压电陶瓷粉搅拌2min5min，然后从室温加热至110160， 即得到预处理后压电陶瓷粉；三、混料：首先将步骤一称取的2060份沥青从室温加热 至110160，然后加入步骤一称取的010份沥青改性，并在温度为110160和搅拌 速度为120rpm180rpm加热搅拌2min5min，再加入步骤二得到预处理后压电陶瓷。
20、粉，先 在搅拌速度为60rpm80rpm下搅拌2min5min，然后在搅拌速度为100rpm140rpm搅拌 2min5min，即得到混合物料；四、成型：首先将步骤三得到的混合物料注入模具中，然后在 温度为30120下采用振动压实成型法或压实成型法进行成型处理，成型处理后先冷 却至室温，再拆除模具，即得到成型材料，然后对成型材料表面进行抛光处理，即得到压电 陶瓷-沥青复合压电材料。 0025 本实施方式步骤一中所述的压电陶瓷粉的粒径小于70m，且所述的压电陶瓷粉 粒径小于2m的压电陶瓷粉与粒径为3m70m的压电陶瓷粉的体积比为(05):1。 0026 本实施方式制备的压电陶瓷-沥青复合压电材料。
21、采用沥青作为基体相，压电陶瓷 粉作为陶瓷相，利用沥青改性进行调节，以0-3型连接得到；本实施方式步骤三中采用抛光 处理去除成型材料表面的沥青，露出成型材料的陶瓷相，即得到压电陶瓷-沥青复合压电 材料。 0027 本实施方式制备的压电陶瓷-沥青复合压电材料突破现有基体物质的类型的限 制，利用本实施方式制备的压电陶瓷-沥青复合压电材料可知制备出用于路面机械能收集 的复合压电材料。 说 明 书CN 103011695 A 4/6页 6 0028 通过压电陶瓷路面材料将动能转变为可利用的电能是一种新型能源，为解决道路 的附属设施，尤其是边远地区和长途道路信号标识和信号灯等用电设施的供电，对已建道 路工。
22、程进行改造和新建道路直接铺装可为路政设施提供新型的清洁能源，并具有显著的经 济效益和社会价值，但是现有的压电材料和沥青路面的兼容性差的问题，导致路面的开裂 和损坏，而本实施方式制备的压电陶瓷-沥青复合压电材料有和沥青路面相匹配的弹性模 量，可用其直接铺设路面，克服了原有压电材料的缺点。 0029 本实施方式制备的压电陶瓷-沥青复合压电材料的使用方法：在本实施方式制备 的压电陶瓷-沥青复合压电材料表面采用丝网印刷工艺涂覆电极，或者在本实施方式制备 的压电陶瓷-沥青复合压电材料上、下底面各放置一块金属片，得到待极化材料，然后放入 4090硅油中，并在电场强度为2kV/mm5kV/mm下极化5min。
23、25min，即得到用于路面机 械能收集的复合压电材料；得到的用于路面机械能收集的复合压电材料作为面层铺在路面 上，利用用于路面机械能收集的复合压电材料将机械能转化电能，并采用整流电路收集电 能。 0030 具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤一中所述的沥 青为石油沥青、煤沥青和天然沥青中的一种或者几种的混合物，且沥青的针入度为40140， 所述针入度的单位为1/10mm。其他与具体实施方式五相同。 0031 本实施方式所述的沥青为混合物时，各组分之间按任意比混合。 0032 具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五或六之一不同点是：步骤一中所 述的压电陶瓷粉为BaTiO。
24、 3 铁电体陶瓷、PZT压电陶瓷和PMN压电陶瓷中的一种或者几种的 混合物，且压电陶瓷粉的压电应变常数d 33 150pC/N。其他与具体实施方式五或六相同。 0033 本实施方式所述的压电陶瓷粉为混合物时，各组分之间按任意比混合。 0034 具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五至七之一不同点是：步骤一中所 述的沥青改性剂为SBS、EVA或PE。其他与具体实施方式五至七相同。 0035 具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五至八之一不同点是：步骤四中所 述的振动压实成型法具体操作步骤如下：在振动频率为20Hz50Hz、振动力为3000N5000N 和压强为0.5MPa5MPa下振动压。
25、实1min5min。其他与具体实施方式五至八相同。 0036 具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式五至八之一不同点是：步骤四中所 述的压实成型法具体操作步骤如下：在压强为2MPa20MPa下压实1min10min。其他与具 体实施方式五至八相同。 0037 采用下述试验验证本发明效果： 0038 试验一：一种压电陶瓷-沥青复合压电材料的制备方法，具体是按以下步骤完成 的：一、准备材料：首先按重量份数称取24.5份沥青、585份压电陶瓷粉和0.5份沥青改性 剂备用；二、压电陶瓷粉的预处理：在搅拌速度为70rpm下将步骤一准备的585份压电陶瓷 粉搅拌4min，然后从室温加热至140，即得到预。
26、处理后压电陶瓷粉；三、混料：首先将步骤 一称取的24.5份沥青从室温加热至140，然后加入步骤一称取的0.5份沥青改性剂，并 在温度为140和搅拌速度为150rpm加热搅拌3min，再加入步骤二得到预处理后压电陶瓷 粉，先在搅拌速度为70rpm下搅拌3min，然后在搅拌速度为120rpm搅拌3.5min，即得到混 合物料；四、成型：首先将步骤三得到的混合物料注入模具中，然后在温度为110下采用 振动压实成型法进行成型处理，成型处理后先冷却至室温，再拆除模具，即得到成型材料， 说 明 书CN 103011695 A 5/6页 7 然后对成型材料表面进行抛光处理，即得到压电陶瓷-沥青复合压电材料。。
27、 0039 试验一步骤一中所述的585份压电陶瓷粉由粒径小于2m的压电陶瓷粉与粒径 为10m20m的压电陶瓷粉按体积比3:2混合而成。 0040 试验一步骤一中所述的压电陶瓷粉为PZT压电陶瓷，且压电陶瓷粉的压电应变常 数d 33 150pC/N。 0041 试验一步骤一中所述的沥青为石油沥青，且沥青的针入度为60120，所述针入度 的单位为1/10mm。 0042 试验一步骤一中所述的沥青改性剂为SBS（苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物）。 0043 试验一步骤四中所述的压实成型法具体操作步骤如下：压强为10MPa下压实 3min。 0044 采用沥青混合料单轴压缩试验（圆柱体法）检测试验一。
28、制备的压电陶瓷-沥青复 合压电材料的弹性模量，可知试验一制备的压电陶瓷-沥青复合压电材料的弹性模量为 980MPa，而沥青路面的弹性模量一般为1000MPa，因此试验一制备的压电陶瓷-沥青复合压 电材料具有和沥青路面相匹配的弹性模量，可用其直接铺设路面，克服现有的压电材料和 沥青路面的兼容性差的问题，导致路面的开裂和损坏。 0045 而本发明制备的压电陶瓷-沥青复合压电材料具有和路面相匹配的弹性模量 0046 性能检测： 0047 在试验一制备的压电陶瓷-沥青复合压电材料表面采用丝网印刷工艺涂覆电极， 得到待极化材料，然后放入50硅油中，并在电场强度为3.5kV/mm下极化15min，得到用 。
29、于路面机械能收集的复合压电材料；并对得到用于路面机械能收集的复合压电材料进行检 测，通过检测可知用于路面机械能收集的复合压电材料的压电应变常数d 33 为52pC/N，用于 路面机械能收集的复合压电材料的压电电压常数g 33 为1.58Vm/N，用于路面机械能收集 的复合压电材料的介电损耗Tan为4.210 -2 ，用于路面机械能收集的复合压电材料的相 对介电常数 r 为32.95。 0048 试验二：一种压电陶瓷-沥青复合压电材料的制备方法，具体是按以下步骤完成 的：一、准备材料：首先按重量份数称取24.5份沥青和585份压电陶瓷粉备用；二、压电陶 瓷粉的预处理：在搅拌速度为70rpm下将步。
30、骤一准备的585份压电陶瓷粉搅拌4min，然后 从室温加热至140，即得到预处理后压电陶瓷粉；三、混料：首先将步骤一称取的24.5份 沥青从室温加热至140，然后在温度为140和搅拌速度为150rpm加热搅拌3min，再加 入步骤二得到预处理后压电陶瓷粉，先在搅拌速度为70rpm下搅拌3min，然后在搅拌速度 为120rpm搅拌3.5min，即得到混合物料；四、成型：首先将步骤三得到的混合物料注入模具 中，然后在温度为110下采用振动压实成型法进行成型处理，成型处理后先冷却至室温， 再拆除模具，即得到成型材料，然后对成型材料表面进行抛光处理，即得到压电陶瓷-沥青 复合压电材料。 0049 试验。
31、二步骤一中所述的585份压电陶瓷粉的粒径为10m20m。 0050 试验二步骤一中所述的压电陶瓷粉为PZT压电陶瓷，且压电陶瓷粉的压电应变常 数d 33 150pC/N。 0051 试验二步骤一中所述的沥青为石油沥青，且沥青的针入度为60120，所述针入度 的单位为1/10mm。 说 明 书CN 103011695 A 6/6页 8 0052 试验二步骤四中所述的压实成型法具体操作步骤如下：压强为10MPa下压实 3min。 0053 性能检测： 0054 在试验二制备的压电陶瓷-沥青复合压电材料表面采用丝网印刷工艺涂覆电极， 得到待极化材料，然后放入50硅油中，并在电场强度为3.5kV/mm。
32、下极化15min，得到用 于路面机械能收集的复合压电材料；并对得到用于路面机械能收集的复合压电材料进行检 测，通过检测可知用于路面机械能收集的复合压电材料的压电应变常数d 33 为50.2pC/N，用 于路面机械能收集的复合压电材料的压电电压常数g 33 为1.52Vm/N，用于路面机械能收 集的复合压电材料的介电损耗Tan为4.410 -2 ，用于路面机械能收集的复合压电材料的 相对介电常数 r 为32.2。 0055 采用沥青混合料单轴压缩试验（圆柱体法）检测试验二制备的压电陶瓷-沥青复 合压电材料的弹性模量，可知试验二制备的压电陶瓷-沥青复合压电材料的弹性模量为 700MPa，而沥青路面的弹性模量一般为1000MPa，因此试验二制备的压电陶瓷-沥青复合压 电材料具有和沥青路面相匹配的弹性模量，可用其直接铺设路面，克服现有的压电材料和 沥青路面的兼容性差的问题，导致路面的开裂和损坏。 说 明 书CN 103011695 A 。