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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201310443163.2(22)申请日 2013.09.25C09K 11/62(2006.01)H01L 33/50(2010.01)(71)申请人海洋王照明科技股份有限公司地址 518100 广东省深圳市南山区南海大道海王大厦A座22层申请人深圳市海洋王照明技术有限公司深圳市海洋王照明工程有限公司(72)发明人周明杰 陈吉星 王平 钟铁涛(74)专利代理机构广州华进联合专利商标代理有限公司 44224代理人生启 何平(54) 发明名称锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜、制备方法及其应用(57) 摘要一种锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜,所述。
2、锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeIn2Si2F16:xMn4+,yTi4+;其中,MeIn2Si2F16是基质,且0.01x0.05,0.01y0.08,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。该锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的电致发光光谱(EL)中,在650nm波长区有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。本发明还提供该锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的制备方法及其应用。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页 说明书8页 附图2页(10)申请公布号 CN 104449687 A(43)申请公布日 2015.03.25CN 104。
3、449687 A1/2页21.一种锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜,其特征在于,所述锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeIn2Si2F16:xMn4+,yTi4+;其中,MeIn2Si2F16是基质,且0.01x0.05,0.01y0.08,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。2.如权利要求1所述的锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜,其特征在于,所述锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的厚度为40nm300nm。3.一种锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:根据MeIn2Si2F16:xMn4+,yTi4+各元素的化学计量比称取MeF2,InF3,SiF4,MnF4和TiF4。
4、粉体并混合均匀在9001300下烧结制成靶材,其中,0.01x0.05,0.01y0.08,Me为Mg、Ca、Sr或Ba;将衬底及所述靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体,并调整所述真空腔体的真空度为1.010-3Pa1.010-5Pa;调整工作气体的流量为10sccm35sccm,工作气体的压强为0.2Pa4Pa,所述靶材与所述衬底的间距为45mm95mm,所述衬底的温度为250750,溅射功率为50W300W,在所述衬底上磁控溅射得到锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜,所述锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeIn2Si2F16:xMn4+,yTi4+,其中,0.01x0.05,0.0。
5、1y0.08,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。4.根据权利要求3所述的锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,烧结制成靶材的操作中,烧结的温度为1250,制成的靶材的直径为50mm,厚度为2mm。5.根据权利要求3所述的锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,磁控溅射的操作中,工作气体的流量为25sccm,工作气体的压强为2Pa,所述靶材与所述衬底的间距为60mm,所述衬底的温度为500,所述溅射功率为150W;所述工作气体为氩气。6.根据权利要求3所述的锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,还包括步骤:将所述锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜在0.001Pa0.。
6、1Pa、500800下退火处理。7.根据权利要求3所述的锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,磁控溅射的操作中,通过控制磁控溅射的时间为10min30min,得到厚度为40nm300nm的锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜。8.一种薄膜电致发光器件,包括依次层叠的基底、阳极层、发光层以及阴极层,其特征在于,所述发光层为锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜,所述锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeIn2Si2F16:xMn4+,yTi4+;其中,MeIn2Si2F16是基质,且0.01x0.05,0.01y0.08,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。9.一种薄膜电致发光器件的制备方法,。
7、其特征在于,包括以下步骤:提供衬底,所述衬底包括层叠的基底和阳极层;在所述阳极层上形成发光层,所述发光层为锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜,所述锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeIn2Si2F16:xMn4+,yTi4+,其中,MeIn2Si2F16是基质,且0.01x0.05,0.01y0.08,Me为Mg、Ca、Sr或Ba;在所述发光层上形成阴极层。权 利 要 求 书CN 104449687 A2/2页310.根据权利要求9所述的薄膜电致发光器件的制备方法,其特征在于,所述发光层的制备包括以下步骤:根据MeIn2Si2F16:xMn4+,yTi4+各元素的化学计量比称取MeF2。
8、,InF3,SiF4,MnF4和TiF4粉体并混合均匀在9001300下烧结制成靶材,其中,0.01x0.05,0.01y0.08,Me为Mg、Ca、Sr或Ba;将所述衬底及所述靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体,并调整所述真空腔体的真空度为1.010-3Pa1.010-5Pa;及调整工作气体的流量为10sccm35sccm,工作气体的压强为0.2Pa4Pa,所述靶材与所述衬底的间距为45mm95mm,所述衬底的温度为250750,溅射功率为50W300W,在所述衬底上磁控溅射得到锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜,所述锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeIn2Si2F16:xMn4+。
9、,yTi4+,其中,0.01x0.05,0.01y0.08,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。权 利 要 求 书CN 104449687 A1/8页4锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜、 制备方法及其应用技术领域0001 本发明涉及发光材料领域,尤其涉及一种锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法。背景技术0002 薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点,已引起了广泛的关注,且发展迅速。目前,研究彩色及至全色TFELD,开发多波段发光的材料,是该课题的发展方向。但是,可应用于薄膜电致发光显示器的锰钛共掺杂。
10、铟氟硅酸盐发光薄膜,仍未见报道。发明内容0003 基于此,有必要提供一种可应用于薄膜电致发光器件的锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜、其制备方法、使用该锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的薄膜电致发光器件及其制备方法。0004 一种锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜,所述锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeIn2Si2F16:xMn4+,yTi4+;0005 其中,MeIn2Si2F16是基质,且0.01x0.05,0.01y0.08,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。0006 在优选的实施例中,所述锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的厚度为40nm300nm。0007 一种锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的制。
11、备方法,包括以下步骤:0008 根据MeIn2Si2F16:xMn4+,yTi4+各元素的化学计量比称取MeF2,InF3,SiF4,MnF4和TiF4粉体并混合均匀在9001300下烧结制成靶材,其中,0.01x0.05,0.01y0.08,Me为Mg、Ca、Sr或Ba;0009 将衬底及所述靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体,并调整所述真空腔体的真空度为1.010-3Pa1.010-5Pa;及0010 调整工作气体的流量为10sccm35sccm,工作气体的压强为0.2Pa4Pa,所述靶材与所述衬底的间距为45mm95mm,所述衬底的温度为250750,溅射功率为50W300W,在所述衬底。
12、上磁控溅射得到锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜,所述锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeIn2Si2F16:xMn4+,yTi4+,其中,0.01x0.05,0.01y0.08,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。0011 在优选的实施例中,烧结制成靶材的操作中,烧结的温度为1250,制成的靶材的直径为50mm,厚度为2mm。0012 在优选的实施例中,磁控溅射的操作中,工作气体的流量为25sccm,工作气体的压强为2Pa,所述靶材与所述衬底的间距为60mm,所述衬底的温度为500,所述溅射功率为150W;所述工作气体为氩气。说 明 书CN 104449687 A2/8页50013 在优选。
13、的实施例中,还包括步骤:将所述锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜在0.001Pa0.1Pa、500800下退火处理。0014 在优选的实施例中,磁控溅射的操作中,通过控制磁控溅射的时间为10min30min,得到厚度为40nm300nm的锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜。0015 一种薄膜电致发光器件,包括依次层叠的基底、阳极层、发光层以及阴极层,所述发光层为锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜,所述锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeIn2Si2F16:xMn4+,yTi4+;0016 其中,MeIn2Si2F16是基质,且0.01x0.05,0.01y0.08,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。0。
14、017 一种薄膜电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:0018 提供衬底,所述衬底包括层叠的基底和阳极层;0019 在所述阳极层上形成发光层,所述发光层为锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜,所述锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeIn2Si2F16:xMn4+,yTi4+,其中,MeIn2Si2F16是基质,且0.01x0.05,0.01y0.08,Me为Mg、Ca、Sr或Ba;0020 在所述发光层上形成阴极层。0021 在优选的实施例中,所述发光层的制备包括以下步骤:0022 根据MeIn2Si2F16:xMn4+,yTi4+各元素的化学计量比称取MeF2,InF3,SiF4,Mn。
15、F4和TiF4粉体并混合均匀在9001300下烧结制成靶材,其中,0.01x0.05,0.01y0.08,Me为Mg、Ca、Sr或Ba;0023 将所述衬底及所述靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体,并调整所述真空腔体的真空度为1.010-3Pa1.010-5Pa;及0024 调整工作气体的流量为10sccm35sccm,工作气体的压强为0.2Pa4Pa,所述靶材与所述衬底的间距为45mm95mm,所述衬底的温度为250750,溅射功率为50W300W,在所述衬底上磁控溅射得到锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜,所述锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeIn2Si2F16:xMn4+,yT。
16、i4+,其中,0.01x0.05,0.01y0.08,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。0025 上述锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜(MeIn2Si2F16:xMn4+,yTi4+),MeIn2Si2F16是基质,Mn4+和Ti4+是激活元素,在薄膜中充当主要的发光中心,锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的电致发光光谱(EL)中,在650nm波长区有很强的发光峰,这种锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜能够应用于薄膜电致发光器件。附图说明0026 图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图;0027 图2为实施例1得到薄膜电致发光器件的EL光谱图;0028 图3为实施例1得到锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的拉曼。
17、光谱图。具体实施方式0029 为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发说 明 书CN 104449687 A3/8页6明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。0030 一实施方式的锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜,该锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeIn2Si2F16:xMn4+,yTi4+。0031 其中,MeIn2Si2F16是基质,且0.01x0.05,0.0。
18、1y0.08,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。0032 锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜中,Mn和Ti是掺杂元素,是发光体系中的激活元素。0033 优选的,x为0.02,y为0.04。0034 优选的,锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的厚度为40nm300nm。0035 上述锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜(MeIn2Si2F16:xMn4+,yTi4+)的电致发光光谱(EL)中,在650nm波长区有很强的发光峰,这种锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜能够应用于薄膜电致发光器件。0036 上述锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的制备方法,包括如下步骤:0037 S11、根据MeIn2Si2F16:xMn4+,yTi4+。
19、各元素的化学计量比称取MeF2,InF3,SiF4,MnF4和TiF4粉体并混合均匀在9001300下烧结制成靶材。0038 其中,0.01x0.05,0.01y0.08,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。优选的,x为0.02,y为0.04。0039 当然,也可以按照摩尔比1:2:2:x:y称取MeF2,InF3,SiF4,MnF4和TiF4粉体。0040 优选的,将MeF2,InF3,SiF4,MnF4和TiF4粉体混合均匀在1250下烧结制成靶材。0041 优选的,制成的靶材为圆柱形,直径为50mm,厚度为2mm。0042 S12、将靶材与衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体,并调整真空腔体的真。
20、空度为1.010-3Pa1.010-5Pa。0043 优选的,衬底为氧化铟锡(ITO)玻璃,玻璃层作为基层,ITO层作为导电层。0044 优选的,衬底在使用前先进行预处理,预处理的操作为:用丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗衬底,接着对衬底进行氧等离子处理。0045 优选的,真空腔体的真空度为5.010-4Pa。0046 优选的,依次使用机械泵和分子泵将真空腔体的真空度抽至1.010-3Pa1.010-5Pa。0047 S13、调整工作气体的流量为10sccm35sccm,工作气体的压强为0.2Pa4Pa,靶材与衬底的间距为45mm95mm,衬底的温度为250750,溅射功率为50W300W。
21、,在衬底上磁控溅射得到锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜。0048 锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeIn2Si2F16:xMn4+,yTi4+。其中,MeIn2Si2F16是基质,且0.01x0.05,0.01y0.08,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。Mn和Ti是掺杂元素,是发光体系中的激活元素。0049 本实施方式中,工作气体为氩气。0050 优选的,磁控溅射的操作中,工作气体的流量为25sccm,工作气体的压强为2Pa,所述靶材与所述衬底的间距为60mm,所述衬底的温度为500,所述溅射功率为150W。0051 优选的,通过控制磁控溅射的时间为10min30min,得到厚度为4。
22、0nm300nm的说 明 书CN 104449687 A4/8页7锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜。0052 需要说明的是,还可以将锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜从衬底上剥离。0053 步骤S14、将锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜在0.001Pa0.1Pa、500800下退火处理。0054 优选的,在0.01Pa、600下退火处理。0055 优选的,退火处理的时间为1h3h。0056 上述铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜的制备方法制备得到的铈铽共掺杂硼磷酸盐发光薄膜可以应用于多种发光器件,下面仅以其应用于薄膜电致发光器件进行简单介绍。0057 请参阅图1,一实施方式的薄膜电致发光器件100,该薄膜电致发光器。
23、件100包括依次层叠的基底10、阳极层20、发光层30以及阴极层40。0058 基底10的材料为玻璃。阳极层20的材质为氧化铟锡(ITO)。这样,基底10和阳极层20形成ITO玻璃。0059 发光层30为锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜。锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeIn2Si2F16:xMn4+,yTi4+。其中,MeIn2Si2F16是基质,Mn和Ti是掺杂元素,是发光体系中的激活元素,且0.01x0.05,0.01y0.08,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。0060 优选的,x为0.02,y为0.04。0061 优选的,发光层30的厚度为40nm300nm。0062 阴极层。
24、40的材质为银(Ag)。0063 上述薄膜电致发光器件100的制备方法,包括以下步骤:0064 步骤S21、提供衬底。0065 衬底包括层叠的基底10和阳极层20。0066 衬底为ITO玻璃,玻璃层作为基底10,ITO层作为阳极层20。0067 步骤S22、在阳极层20上形成发光层30,发光层20为锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜,锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeIn2Si2F16:xMn4+,yTi4+,其中,MeIn2Si2F16是基质,Mn和Ti是掺杂元素,是发光体系中的激活元素,且0.01x0.05,0.01y0.08,Me为Mg、Ca、Sr或Ba。0068 制备发光层3。
25、0的步骤为:0069 根据MeIn2Si2F16:xMn4+,yTi4+各元素的化学计量比称取MeF2,InF3,SiF4,MnF4和TiF4粉体并混合均匀在9001300下烧结制成靶材;将靶材与衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体,并调整真空腔体的真空度为1.010-3Pa1.010-5Pa;调整工作气体的流量为10sccm35sccm,工作气体的压强为0.2Pa4Pa,靶材与衬底的间距为45mm95mm,衬底的温度为250750,溅射功率为50W300W,在衬底的阳极层20上磁控溅射得到锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜。0070 其中,0.01x0.05,0.01y0.08,Me为Mg、Ca、S。
26、r或Ba。优选的,x为0.02,y为0.04。0071 当然,也可以按照摩尔比1:2:2:x:y称取MeF2,InF3,SiF4,MnF4和TiF4粉体。0072 优选的,将MeF2,InF3,SiF4,MnF4和TiF4粉体混合均匀在1250下烧结制成靶材。0073 优选的,制成的靶材的直径为50mm,厚度为2mm。说 明 书CN 104449687 A5/8页80074 优选的,衬底在使用前先进行预处理,预处理的操作为:用丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗衬底,接着对衬底进行氧等离子处理。0075 优选的,真空腔体的真空度为5.010-4Pa。0076 本实施方式中,工作气体为氩气。00。
27、77 优选的,磁控溅射的操作中,工作气体的流量为25sccm,工作气体的压强为2Pa,所述靶材与所述衬底的间距为60mm,所述衬底的温度为500,所述溅射功率为150W。0078 优选的,通过控制磁控溅射的时间为10min30min,得到厚度为40nm300nm的锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜。0079 进一步的,还可将锰钛共掺杂铟氟硅酸盐发光薄膜在0.001Pa0.1Pa、500800下退火处理。优选在0.01Pa、600下退火处理。优选的,退火处理的时间为1h3h。0080 通过对衬底进行预处理,可以提高衬底的阳极层20的功函数。0081 步骤S23、在发光层30上形成阴极层40。0082 。
28、本实施方式中,通过蒸镀的方式,在发光层30上形成材料为银的阴极层40,得到薄膜电致发光器件100。0083 下面为具体实施例。0084 实施例10085 选用MgF2,InF3,SiF4,MnF4和TiF4粉体,分别为1mmol,2mmol,2mmol,0.02mmol,0.04mmol,经过均匀混合后,在1250下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.010-4Pa,氩气的工作气体流量为。
29、25sccm,压强调节为2.0Pa,衬底温度为500。通过控制磁控溅射的时间为20min,得到厚度为240nm的发光薄膜,在0.01Pa真空炉中退火2h,退火温度为600,得到化学式为MgIn2Si2F160.02Mn4+,0.04Ti4+的发光薄膜,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极,得到薄膜电致发光器件。0086 请参阅图2,图2为本实施例得到的薄膜电致发光器件(玻璃/ITO/MgIn2Si2F160.02Mn4+,0.04Ti4+/Ag)的电致发光谱(EL)。由图2可以看出,本实施例得到的器件在650nm波长区有很强的发光峰。0087 请参阅图3,图3为本实施例得到的锰钛共掺杂铟氟。
30、硅酸盐发光薄膜的的拉曼光谱,图中的拉曼峰所示为铟氟硅酸盐特征峰,没有出现掺杂元素以及其它杂质的峰,说明掺杂元素与基质材料形成了良好的键合。0088 实施例20089 选用MgF2,InF3,SiF4,MnF4和TiF4粉体,分别为1mmol,2mmol,2mmol,0.01mmol,0.01mmol,经过均匀混合后,在900下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.010-3Pa,氩气的工作。
31、气体流量为10sccm,压强调节为0.2Pa,衬底温度为250。通过控制磁控溅射的时间为10min,得到厚度为40nm的发光薄膜,在0.001Pa真空炉中退火1h,退火温度为500,得到化学式为说 明 书CN 104449687 A6/8页9MgIn2Si2F160.01Mn4+,0.01Ti4+的发光薄膜,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极,得到薄膜电致发光器件。0090 实施例30091 选用MgF2,InF3,SiF4,MnF4和TiF4粉体,分别为1mmol,2mmol,2mmol,0.05mmol,0.08mmol,经过均匀混合后,在1150下烧结成直径为50mm,厚度为2mm。
32、的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.010-5Pa,氩气的工作气体流量为35sccm,压强调节为4.0Pa,衬底温度为750。通过控制磁控溅射的时间为30min,得到厚度为280nm的发光薄膜,在0.05Pa真空炉中退火3h,退火温度为800,得到化学式为MgIn2Si2F160.05Mn4+,0.08Ti4+的发光薄膜,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极,得到薄膜电致发光器件。0092 实施例40093 选用Ca。
33、F2,InF3,SiF4,MnF4和TiF4粉体,分别为1mmol,2mmol,2mmol,0.02mmol,0.04mmol,经过均匀混合后,在1250下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.010-4Pa,氩气的工作气体流量为25sccm,压强调节为2.0Pa,衬底温度为500。通过控制磁控溅射的时间为15min,得到厚度为90nm的发光薄膜,在0.1Pa真空炉中退火2h,退火温度为6。
34、00,得到化学式为CaIn2Si2F160.02Mn4+,0.04Ti4+的发光薄膜,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极,得到薄膜电致发光器件。0094 实施例50095 选用CaF2,InF3,SiF4,MnF4和TiF4粉体,分别为1mmol,2mmol,2mmol,0.01mmol,0.01mmol,经过均匀混合后,在900下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.010-3Pa。
35、,氩气的工作气体流量为10sccm,压强调节为0.2Pa,衬底温度为250。通过控制磁控溅射的时间为25min,得到厚度为200nm的发光薄膜,在0.01Pa真空炉中退火1h,退火温度为500,得到化学式为CaIn2Si2F160.01Mn4+,0.01Ti4+的发光薄膜,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极,得到薄膜电致发光器件。0096 实施例60097 选用CaF2,InF3,SiF4,MnF4和TiF4粉体,分别为1mmol,2mmol,2mmol,0.05mmol,0.08mmol,经过均匀混合后,在1150下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。。
36、然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.010-5Pa,氩气的工作气体流量为35sccm,压强调节为4.0Pa,衬底温度为750。通过控制磁控溅射的时间为30min,得到厚度说 明 书CN 104449687 A7/8页10为300nm的发光薄膜,在0.09Pa真空炉中退火3h,退火温度为800,得到化学式为CaIn2Si2F160.05Mn4+,0.08Ti4+的发光薄膜,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极,得到薄膜电致发光器件。0098 实施例700。
37、99 选用SrF2,InF3,SiF4,MnF4和TiF4粉体,分别为1mmol,2mmol,2mmol,0.02mmol,0.04mmol,经过均匀混合后,在1250下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.010-4Pa,氩气的工作气体流量为25sccm,压强调节为2.0Pa,衬底温度为500。通过控制磁控溅射的时间为30min,得到厚度为260nm的发光薄膜,在0.008Pa真空炉中退。
38、火2h,退火温度为600,得到化学式为SrIn2Si2F160.02Mn4+,0.04Ti4+的发光薄膜,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极,得到薄膜电致发光器件。0100 实施例80101 选用SrF2,InF3,SiF4,MnF4和TiF4粉体,分别为1mmol,2mmol,2mmol,0.01mmol,0.01mmol,经过均匀混合后,在900下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽。
39、到1.010-3Pa,氩气的工作气体流量为10sccm,压强调节为0.2Pa,衬底温度为250。通过控制磁控溅射的时间为10min,得到厚度为40nm的发光薄膜,在0.002Pa真空炉中退火1h,退火温度为500,得到化学式为SrIn2Si2F160.01Mn4+,0.01Ti4+的发光薄膜,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极,得到薄膜电致发光器件。0102 实施例90103 选用SrF2,InF3,SiF4,MnF4和TiF4粉体,分别为1mmol,2mmol,2mmol,0.05mmol,0.08mmol,经过均匀混合后,在1150下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将。
40、靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.010-5Pa,氩气的工作气体流量为35sccm,压强调节为4.0Pa,衬底温度为750。通过控制磁控溅射的时间为15min,得到厚度为60nm的发光薄膜,在0.005Pa真空炉中退火3h,退火温度为800,得到化学式为SrIn2Si2F160.05Mn4+,0.08Ti4+的发光薄膜,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极,得到薄膜电致发光器件。0104 实施例100105 选用BaF2,InF3,SiF4,MnF4和TiF4粉体,分别为1mmol,2mmol,2mmol,0.02mmol,0.04mmol,经过均匀混合后,在1250下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.010-4Pa,氩气的工作气体流量为25sccm,说 明 书CN 104449687 A10。