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1、(10)申请公布号 CN 102660897 A(43)申请公布日 2012.09.12CN102660897A*CN102660897A*(21)申请号 201210136209.1(22)申请日 2012.05.04D21H 21/16(2006.01)C08F 251/00(2006.01)C08B 31/12(2006.01)C12P 19/14(2006.01)(71)申请人陕西科技大学地址 710021 陕西省西安市未央区大学园区陕西科技大学(72)发明人张国运 彭莉 程芳玲 张昌辉(74)专利代理机构西安西达专利代理有限责任公司 61202代理人第五思军(54) 发明名称一种高分。
2、散阳离子AKD中/碱性施胶剂的制备方法(57) 摘要一种高分散阳离子AKD中/碱性施胶剂的制备方法，先将木薯淀粉在真菌-淀粉酶的作用下进行降解，降解木薯淀粉在氢氧化钠作用下用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵进行阳离子化，然后用醋酸中和得到阳离子木薯淀粉溶液。在过硫酸铵作用下，阳离子木薯淀粉溶液和甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵进行接枝共聚反应，得到的共聚物分子中含有半交联结构，将其作为乳化剂应用于AKD和棕榈蜡的乳化，得到高分散阳离子AKD中/碱性施胶剂，制备的中/碱性施胶剂乳液颗粒带有正电荷，具有较强的乳化和分散能力，在中/碱性条件下进。
3、行施胶时，施胶度明显提高，具有良好的留着性和施胶效果。(51)Int.Cl.权利要求书5页 说明书7页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 5 页 说明书 7 页1/5 页21. 一 种 高 分 散 阳 离 子 AKD 中 / 碱 性 施 胶 剂 的 制 备 方 法， 其 特 征 在 于， 包 括 以 下 具 体 步骤 ：第 一 步， 将 水、 木 薯 淀 粉 和 真 菌 - 淀 粉 酶 加 入 第 一 反 应 器 中 在 50-55 时 反应 1.0-2.0 小 时， 得 到 降 解 木 薯 淀 粉， 水、 木 薯 淀 粉 和 真 菌 - 淀 粉 酶 的 质 量。
4、 比 为200 100 0.6， 然后加入氢氧化钠， 升温到 60-70加入 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵，再升温至 90-95反应 1.0-2.0小时， 降温至 50-55加入醋酸， 再降至 20-30， 木薯淀粉、氢氧化钠、 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵和醋酸的质量比为 100 10 70 7， 向第一反应器中加水调节固含量至 25%， 即得阳离子木薯淀粉溶液，第 二 步， 将 甲 基 丙 烯 酸 乙 酯、 甲 基 丙 烯 酸 十 八 酯 和 甲 基 丙 烯 酸 羟 乙 酯 按 11 17 1的质量比混合制成第一混合单体，第三步， 将丙烯酰胺、 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和水按 。
5、7 4 20的质量比混合制成第二混合单体，第四步， 将过 硫酸铵和水以质量比 1 20 制成过硫酸铵水溶液，第 五 步， 向 第 二 反 应 器 中 加 入 阳 离 子 木 薯 淀 粉 溶 液 和 水， 阳 离 子 木 薯 淀 粉 溶 液 和 水 的质 量 比 为 80 79， 升 温 至 65-70， 同 时 加 入 过 硫 酸 铵 水 溶 液、 第 一 混 合 单 体 和 第 二 混 合单 体， 阳 离 子 木 薯 淀 粉 溶 液、 过 硫 酸 铵 水 溶 液、 第 一 混 合 单 体 和 第 二 混 合 单 体 的 质 量 比 为80 21 29 31， 整个加料时间为 1.0-2.0 。
6、小时，第 六 步， 加 料 完 毕 后 于 85-90 保 温 反 应 3.0-3.5 小 时， 然 后 降 至 室 温， 用 120 目 网 过滤， 出料， 得到 AKD 乳化剂，第 七 步， 向 第 三 反 应 器 中 加 入 AKD 乳 化 剂、 棕 榈 蜡 和 AKD， 其 中 AKD 乳 化 剂、 棕 榈 蜡 和AKD 的质量比为 150 100 150， 升温至 85-90， 待棕榈蜡和 AKD 熔融后， 搅拌 40-50 分钟， 在 搅 拌 下 加 入 85-90 的 热 水 调 节 固 含 量 至 12.5%， 制 得 阳 离 子 木 薯 淀 粉 AKD 亚 稳 定 乳液， 将。
7、亚稳定乳液经 25-30MPa均质后， 冷却至室温， 得到固含量为 12.5%稳定的高分散阳离子 AKD 中 / 碱性施胶剂。2. 根据权利要求 1 所述的一种高分散阳离子 AKD 中 / 碱性施胶剂的制备方法， 其特征在于， 具体包括以下步骤 ：第 一 步， 将 200 克 水、 100 克 木 薯 淀 粉 和 0.6 克 真 菌 - 淀 粉 酶 加 入 第 一 反 应 器 中在 50 时 反 应 1.0 小 时， 得 到 降 解 木 薯 淀 粉， 水、 木 薯 淀 粉 和 真 菌 - 淀 粉 酶 的 质 量 比 为200 100 0.6， 然后加入 10克氢氧化钠， 升温到 60加入 70。
8、克 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵， 再升温至 90反应 2.0小时， 降温至 50加入 7克醋酸， 再降至 20， 木薯淀粉、 氢氧化钠、 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵和醋酸的质量比为 100 10 70 7， 向第一反应器中加水调节固含量至 25%， 即得阳离子木薯淀粉溶液，第二步， 将 11克甲基丙烯酸乙酯、 17克甲基丙烯酸十八酯和 1克甲基丙烯酸羟乙酯按11 17 1 的质量比混合制成第一混合单体，第 三 步， 将 7 克 丙 烯 酰 胺、 4 克 甲 基 丙 烯 酰 氧 乙 基 三 甲 基 氯 化 铵 和 20 克 水 按7 4 20 的质量比混合制成第二混合单体，第四步， 。
9、将 1 克过硫酸铵和 20 克水以质量比 1 20 制成过硫酸铵水溶液，第五步， 向第二反应器中加入 80克阳离子木薯淀粉溶液和 79克水， 阳离子木薯淀粉溶液和水的质量比为 80 79， 升温至 65， 同时加入 21克过硫酸铵水溶液、 29克第一混合单权 利 要 求 书CN 102660897 A2/5 页3体 和 31 克 第 二 混 合 单 体， 阳 离 子 木 薯 淀 粉 溶 液、 过 硫 酸 铵 水 溶 液、 第 一 混 合 单 体 和 第 二 混合单体的质量比为 80 21 29 31， 整个加料时间为 1.0 小时，第六步， 加料完毕后于 85保温反应 3.5 小时， 然后降至。
10、室温， 用 120 目网过滤， 出料，得到 AKD 乳化剂，第七步， 向第三反应器中加入 150 克 AKD 乳化剂、 100 克棕榈蜡和 150 克 AKD， 其中 AKD乳化剂、 棕榈蜡和 AKD的质量比为 150 100 150， 升温至 85， 待棕榈蜡和 AKD熔融后，搅 拌 50 分 钟， 在 搅 拌 下 加 入 85 的 热 水 调 节 固 含 量 至 12.5%， 制 得 阳 离 子 木 薯 淀 粉 AKD 亚稳 定 乳 液， 将 亚 稳 定 乳 液 经 25MPa 均 质 后， 冷 却 至 室 温， 得 到 固 含 量 为 12.5% 稳 定 的 高 分 散阳离子 AKD 中。
11、 / 碱性施胶剂。3. 根据权利要求 1 所述的一种高分散阳离子 AKD 中 / 碱性施胶剂的制备方法， 其特征在于， 具体包括以下步骤 ：第 一 步， 将 200 克 水、 100 克 木 薯 淀 粉 和 0.6 克 真 菌 - 淀 粉 酶 加 入 第 一 反 应 器 中在 51 时 反 应 1.2 小 时， 得 到 降 解 木 薯 淀 粉， 水、 木 薯 淀 粉 和 真 菌 - 淀 粉 酶 的 质 量 比 为200 100 0.6， 然后加入 10克氢氧化钠， 升温到 62加入 70克 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵， 再升温至 91反应 1.8小时， 降温至 51加入 7克醋酸， 再降。
12、至 22， 木薯淀粉、 氢氧化钠、 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵和醋酸的质量比为 100 10 70 7， 向第一反应器中加水调节固含量至 25%， 即得阳离子木薯淀粉溶液，第二步， 将 11 克甲基丙烯酸乙酯、 17 克甲基丙烯酸十八酯和 1 克甲基丙烯酸羟乙酯按11 17 1 的质量比混合制成第一混合单体，第 三 步， 将 7 克 丙 烯 酰 胺、 4 克 甲 基 丙 烯 酰 氧 乙 基 三 甲 基 氯 化 铵 和 20 克 水 按7 4 20 的质量比混合制成第二混合单体，第四步， 将 1 克过硫酸铵和 20 克水以质量比 1 20 制成过硫酸铵水溶液，第五步， 向第二反应器中加入 。
13、80克阳离子木薯淀粉溶液和 79克水， 阳离 子木薯淀粉溶液和水的质量比为 80 79， 升温至 66， 同时加入 21克过硫酸铵水溶液、 29克第一混合单体 和 31 克 第 二 混 合 单 体， 阳 离 子 木 薯 淀 粉 溶 液、 过 硫 酸 铵 水 溶 液、 第 一 混 合 单 体 和 第 二 混合单体的质量比为 80 21 29 31， 整个加料时间为 1.2 小时，第六步， 加料完毕后于 86保温反应 3.4 小时， 然后降至室温， 用 120 目网过滤， 出料，得到 AKD 乳化剂，第七步， 向第三反应器中加入 150 克 AKD 乳化剂、 100 克棕榈蜡和 150 克 AKD。
14、， 其中 AKD乳化剂、 棕榈蜡和 AKD的质量比为 150 100 150， 升温至 86， 待棕榈蜡和 AKD熔融后，搅 拌 48 分 钟， 在 搅 拌 下 加 入 86 的 热 水 调 节 固 含 量 至 12.5%， 制 得 阳 离 子 木 薯 淀 粉 AKD 亚稳 定 乳 液， 将 亚 稳 定 乳 液 经 26MPa 均 质 后， 冷 却 至 室 温， 得 到 固 含 量 为 12.5% 稳 定 的 高 分 散阳离子 AKD 中 / 碱性施胶剂。4. 根据权利要求 1 所述的一种高分散阳离子 AKD 中 / 碱性施胶剂的制 备方法， 其特征在于， 具体包括以下步骤 ：第 一 步， 将。
15、 200 克 水、 100 克 木 薯 淀 粉 和 0.6 克 真 菌 - 淀 粉 酶 加 入 第 一 反 应 器 中在 52 时 反 应 1.4 小 时， 得 到 降 解 木 薯 淀 粉， 水、 木 薯 淀 粉 和 真 菌 - 淀 粉 酶 的 质 量 比 为200 100 0.6， 然后加入 10克氢氧化钠， 升温到 64加入 70克 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵， 再升温至 92反应 1.6小时， 降温至 52加入 7克醋酸， 再降至 24， 木薯淀粉、 氢权 利 要 求 书CN 102660897 A3/5 页4氧化钠、 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵和醋酸的质量比为 100 10。
16、 70 7， 向第一反应器中加水调节固含量至 25%， 即得阳离子木薯淀粉溶液，第二步， 将 11 克甲基丙烯酸乙酯、 17 克甲基丙烯酸十八酯和 1 克甲基丙烯酸羟乙酯按11 17 1 的质量比混合制成第一混合单体，第 三 步， 将 7 克 丙 烯 酰 胺、 4 克 甲 基 丙 烯 酰 氧 乙 基 三 甲 基 氯 化 铵 和 20 克 水 按7 4 20 的质量比混合制成第二混合单体，第四步， 将 1 克过硫酸铵和 20 克水以质量比 1 20 制成过硫酸铵水溶液，第五步， 向第二反应器中加入 80克阳离子木薯淀粉溶液和 79克水， 阳离子木薯淀粉溶液和水的质量比为 80 79， 升温至 6。
17、7， 同时加入 21克过硫酸铵水溶液、 29克第一混合单体 和 31 克 第 二 混 合 单 体， 阳 离 子 木 薯 淀 粉 溶 液、 过 硫 酸 铵 水 溶 液、 第 一 混 合 单 体 和 第 二 混合单体的质量比为 80 21 29 31， 整个加料时间为 1.4 小时，第六步， 加料完毕后于 87保温反应 3.3 小时， 然后降至室温， 用 120 目网过滤， 出料，得到 AKD 乳化剂，第七步， 向第三反应器中加入 150 克 AKD 乳化剂、 100 克棕榈蜡和 150 克 AKD， 其中 AKD乳化剂、 棕榈蜡和 AKD的质量比为 150 100 150， 升温至 87， 待棕。
18、榈蜡和 AKD熔融后，搅 拌 46 分 钟， 在 搅 拌 下 加 入 87 的 热 水 调 节 固 含 量 至 12.5%， 制 得 阳 离 子 木 薯 淀 粉 AKD 亚稳 定 乳 液， 将 亚 稳 定 乳 液 经 27MPa 均 质 后， 冷 却 至 室 温， 得 到 固 含 量 为 12.5% 稳 定 的 高 分 散阳离子 AKD 中 / 碱性施胶剂。5. 根据权利要求 1 所述的一种高分散阳离子 AKD 中 / 碱性施胶剂的制备方法， 其特征在于， 具体包括以下步骤 ：第 一 步， 将 200 克 水、 100 克 木 薯 淀 粉 和 0.6 克 真 菌 - 淀 粉 酶 加 入 第 一。
19、 反 应 器 中在 53 时 反 应 1.6 小 时， 得 到 降 解 木 薯 淀 粉， 水、 木 薯 淀 粉 和 真 菌 - 淀 粉 酶 的 质 量 比 为200 100 0.6， 然后加入 10克氢氧化钠， 升温到 66加入 70克 3-氯 -2-羟 丙基三甲基氯化铵， 再升温至 93反应 1.4小时， 降温至 53加入 7克醋酸， 再降至 26， 木薯淀粉、 氢氧化钠、 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵和醋酸的质量比为 100 10 70 7， 向第一反应器中加水调节固含量至 25%， 即得阳离子木薯淀粉溶液，第二步， 将 11 克甲基丙烯酸乙酯、 17 克甲基丙烯酸十八酯和 1 克甲基。
20、丙烯酸羟乙酯按11 17 1 的质量比混合制成第一混合单体，第 三 步， 将 7 克 丙 烯 酰 胺、 4 克 甲 基 丙 烯 酰 氧 乙 基 三 甲 基 氯 化 铵 和 20 克 水 按7 4 20 的质量比混合制成第二混合单体，第四步， 将 1 克过硫酸铵和 20 克水以质量比 1 20 制成过硫酸铵水溶液，第五步， 向第二反应器中加入 80克阳离子木薯淀粉溶液和 79克水， 阳离子木薯淀粉溶液和水的质量比为 80 79， 升温至 68， 同时加入 21克过硫酸铵水溶液、 29克第一混合单体 和 31 克 第 二 混 合 单 体， 阳 离 子 木 薯 淀 粉 溶 液、 过 硫 酸 铵 水 。
21、溶 液、 第 一 混 合 单 体 和 第 二 混合单体的质量 比为 80 21 29 31， 整个加料时间为 1.6 小时，第六步， 加料完毕后于 88保温反应 3.2 小时， 然后降至室温， 用 120 目网过滤， 出料，得到 AKD 乳化剂，第七步， 向第三反应器中加入 150 克 AKD 乳化剂、 100 克棕榈蜡和 150 克 AKD， 其中 AKD乳化剂、 棕榈蜡和 AKD的质量比为 150 100 150， 升温至 88， 待棕榈蜡和 AKD熔融后，权 利 要 求 书CN 102660897 A4/5 页5搅 拌 44 分 钟， 在 搅 拌 下 加 入 88 的 热 水 调 节 固。
22、 含 量 至 12.5%， 制 得 阳 离 子 木 薯 淀 粉 AKD 亚稳 定 乳 液， 将 亚 稳 定 乳 液 经 28MPa 均 质 后， 冷 却 至 室 温， 得 到 固 含 量 为 12.5% 稳 定 的 高 分 散阳离子 AKD 中 / 碱性施胶剂。6. 根据权利要求 1 所述的一种高分散阳离子 AKD 中 / 碱性施胶剂的制备方法， 其特征在于， 具体包括以下步骤 ：第 一 步， 将 200 克 水、 100 克 木 薯 淀 粉 和 0.6 克 真 菌 - 淀 粉 酶 加 入 第 一 反 应 器 中在 54 时 反 应 1.8 小 时， 得 到 降 解 木 薯 淀 粉， 水、 木。
23、 薯 淀 粉 和 真 菌 - 淀 粉 酶 的 质 量 比 为200 100 0.6， 然后加入 10克氢氧化钠， 升温到 68加入 70克 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵， 再升温至 94反应 1.2小时， 降温至 54加入 7克醋酸， 再降至 28， 木薯淀粉、 氢氧化钠、 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵和醋酸的质量比为 100 10 70 7， 向第一反应器中加水调节固含量至 25%， 即得阳离子木薯淀粉溶液，第二步， 将 11 克甲基丙烯酸乙酯、 17 克甲基丙烯酸十八酯和 1 克甲基丙烯酸羟乙酯按11 17 1 的质量比混合制成第一混合单体，第 三 步， 将 7 克 丙 烯 酰 胺。
24、、 4 克 甲 基 丙 烯 酰 氧 乙 基 三 甲 基 氯 化 铵 和 20 克 水 按7 4 20 的质量比混合制成第二混合单体，第四步， 将 1 克过硫酸铵和 20 克水以质量比 1 20 制成过硫酸铵水溶液，第五步， 向第二反应器中加入 80克阳离子木薯淀粉溶液和 79克水， 阳离子木薯淀粉溶液和水的质量比为 80 79， 升温至 69， 同时加入 21克过硫酸铵水溶液、 29克第一混合单体 和 31 克 第 二 混 合 单 体， 阳 离 子 木 薯 淀 粉 溶 液、 过 硫 酸 铵 水 溶 液、 第 一 混 合 单 体 和 第 二 混合单体的质量比为 80 21 29 31， 整个加料。
25、时间为 1.8 小时，第六步， 加料完毕后于 89保温反应 3.1 小时， 然后降至室温， 用 120 目网过滤， 出料，得到 AKD 乳化剂，第七步， 向第三反应器中加入 150 克 AKD 乳化剂、 100 克棕榈蜡和 150 克 AKD， 其中 AKD乳化剂、 棕榈蜡和 AKD的质量比为 150 100 150， 升温至 89， 待棕榈蜡和 AKD熔融后，搅 拌 42 分 钟， 在 搅 拌 下 加 入 89 的 热 水 调 节 固 含 量 至 12.5%， 制 得 阳 离 子 木 薯 淀 粉 AKD 亚稳 定 乳 液， 将 亚 稳 定 乳 液 经 29MPa 均 质 后， 冷 却 至 室。
26、 温， 得 到 固 含 量 为 12.5% 稳 定 的 高 分 散阳离子 AKD 中 / 碱性施胶剂。7. 根据权利要求 1 所述的一种高分散阳离子 AKD 中 / 碱性施胶剂的制备方法， 其特征在于， 具体包括以下步骤 ：第 一 步， 将 200 克 水、 100 克 木 薯 淀 粉 和 0.6 克 真 菌 - 淀 粉 酶 加 入 第 一 反 应 器 中在 55 时 反 应 2.0 小 时， 得 到 降 解 木 薯 淀 粉， 水、 木 薯 淀 粉 和 真 菌 - 淀 粉 酶 的 质 量 比 为200 100 0.6， 然后加入 10克氢氧化钠， 升温到 70加入 70克 3-氯 -2-羟丙基。
27、三甲基氯化铵， 再升温至 95反应 1.0小时， 降温至 55加入 7克醋酸， 再降至 30， 木薯淀粉、 氢氧化钠、 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵和醋酸的质量 比为 100 10 70 7， 向第一反应器中加水调节固含量至 25%， 即得阳离子木薯淀粉溶液，第二步， 将 11 克甲基丙烯酸乙酯、 17 克甲基丙烯酸十八酯和 1 克甲基丙烯酸羟乙酯按11 17 1 的质量比混合制成第一混合单体，第 三 步， 将 7 克 丙 烯 酰 胺、 4 克 甲 基 丙 烯 酰 氧 乙 基 三 甲 基 氯 化 铵 和 20 克 水 按7 4 20 的质量比混合制成第二混合单体，权 利 要 求 书CN 1。
28、02660897 A5/5 页6第四步， 将 1 克过硫酸铵和 20 克水以质量比 1 20 制成过硫酸铵水溶液，第五步， 向第二反应器中加入 80克阳离子木薯淀粉溶液和 79克水， 阳离子木薯淀粉溶液和水的质量比为 80 79， 升温至 70， 同时加入 21克过硫酸铵水溶液、 29克第一混合单体 和 31 克 第 二 混 合 单 体， 阳 离 子 木 薯 淀 粉 溶 液、 过 硫 酸 铵 水 溶 液、 第 一 混 合 单 体 和 第 二 混合单体的质量比为 80 21 29 31， 整个加料时间为 2.0 小时，第六步， 加料完毕后于 90保温反应 3.0 小时， 然后降至室温， 用 12。
29、0 目网过滤， 出料，得到 AKD 乳化剂，第七步， 向第三反应器中加入 150 克 AKD 乳化剂、 100 克棕榈蜡和 150 克 AKD， 其中 AKD乳化剂、 棕榈蜡和 AKD的质量比为 150 100 150， 升温至 90， 待棕榈蜡和 AKD熔融后，搅 拌 40 分 钟， 在 搅 拌 下 加 入 90 的 热 水 调 节 固 含 量 至 12.5%， 制 得 阳 离 子 木 薯 淀 粉 AKD 亚稳 定 乳 液， 将 亚 稳 定 乳 液 经 30MPa 均 质 后， 冷 却 至 室 温， 得 到 固 含 量 为 12.5% 稳 定 的 高 分 散阳离子 AKD 中 / 碱性施胶剂。
30、。权 利 要 求 书CN 102660897 A1/7 页7一种高分散阳离子 AKD 中 / 碱性施胶剂的制备方法技术领域0001 本 发 明 属 于 高 分 子 化 学 施 胶 剂 技 术 领 域， 特 别 涉 及 一 种 高 分 散 阳 离 子 AKD 中 / 碱性施胶剂的制备方法。背景技术0002 现 代 施 胶 技 术 的 重 大 进 步 是 中 / 碱 性 施 胶 技 术 的 推 广， 酸 性 造 纸 转 化 为 中 / 碱 性造纸是世界造纸史上的一大变革。 中 /碱性施胶是在造纸工艺过程中， 将 pH值调节到 7以上， 原则上不用硫酸铝的一种施胶方法。 常用的中 /碱性施胶剂烷基烯。
31、酮二聚体 （ 简称 AKD）是 20世纪 40年代末期研究开发的产品， AKD是一种可与纤维素反应的反应型中 /碱性施胶剂， 它既能作为浆内施胶剂， 又能作为表面施胶剂。 其结构特点是由活性基团和疏水基团构成， AKD 的熔点较低， 在纸机干燥部的高温条件下分子中的活性基团四元内酯环能和纤维素上 的 羟 基 反 应 形 成 - 酮 基 酯 键 并 定 位 在 纤 维 上， 疏 水 性 基 团 长 链 烷 基 在 纤 维 表 面 产 生 抗水作用。 通过 AKD中 /碱性施胶， 纸张白度、 手感、 抗 水性、 物理强度、 印刷适性、 耐老化性和填 料 的 单 程 留 着 率 等 都 有 明 显 。
32、提 高。 而 且 可 以 采 用 廉 价 的 重 质 碳 酸 钙 为 填 料， 减 少 了 白 水中有害物质的含量， 提高了白水的循环利用率， 同时 AKD 比酸性施胶剂的成本低。 采用 AKD进 行 中 / 碱 性 施 胶 能 够 提 高 纸 品 质 量 和 售 价、 降 低 能 耗、 改 善 环 境 污 染 和 纸 机 运 行 性 能 等，可 取 得 明 显 的 经 济 效 益 和 社 会 效 益， 因 此 越 来 越 多 的 造 纸 企 业 认 识 到 使 用 AKD 中 / 碱 性 施胶 剂 的 优 越 性 和 必 要 性。 我 国 造 纸 原 料 以 草 浆 为 主， 木 材 资 源。
33、 短 缺， 二 次 纤 维 用 量 增 多， 运用中 /碱性施胶技术具有现实意义。 伴随 AKD中 /碱性施胶技术在我国应用领域逐步扩大，工艺技术日益成熟， 中 / 碱性造纸的效益逐步得到体现， 加快了造纸工业由酸性造纸向中 /碱 性 造 纸 转 变 的 趋 势， 近 年 来 AKD 已 成 为 国 内 纸 厂 使 用 最 多、 最 成 熟、 最 有 效 的 中 / 碱 性 施胶剂。0003 AKD 中 / 碱 性 施 胶 赋 予 纸 张 一 些 优 异 性 能， 同 时 也 有 其 不 足 之 处。 根 据 反 应 时 的投料比可知， 只有极少部分 AKD发生了酯化反应， 大部分 AKD作为。
34、共混组分保留在第一反应器中， 没有起到施胶剂的作用。 近年来提高和完善 AKD 乳液性能的研究日趋活跃， 提高 AKD乳液的反应性和施胶效果， 开发和生产具有良好乳化和分散能力， 能够将未参加反应的 AKD进行有效乳化和分散的 AKD 乳液是我国造纸科研工作者一直努力研究的课题。发明内容0004 为 了 克 服 上 述 现 有 技 术 的 缺 点， 本 发 明 的 目 的 在 于 提 供 一 种 高 分 散 阳 离 子 AKD 中/ 碱性施胶剂的制备方法， 所得的中 / 碱性施胶剂具有良好的乳化分散能力， 能够将未参加反应的 AKD 进行充分乳化和有效分散， 从而提高了胶料的反应效率和施胶效果。
35、。0005 为达到上述目的， 本发明采用的技术方案为 ：一种高分散阳离子 AKD 中 / 碱性施胶剂的制备方法， 包括以下具体步骤 ：第 一 步， 将 水、 木 薯 淀 粉 和 真 菌 - 淀 粉 酶 加 入 第 一 反 应 器 中 在 50-55 时 反应 1.0-2.0 小 时， 得 到 降 解 木 薯 淀 粉， 水、 木 薯 淀 粉 和 真 菌 - 淀 粉 酶 的 质 量 比 为说 明 书CN 102660897 A2/7 页8200 100 0.6， 然后加入氢氧化钠， 升温到 60-70加入 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵，再升温至 90-95反应 1.0-2.0小时， 降温至 5。
36、0-55加入醋酸， 再降至 20-30， 木薯淀粉、氢氧化钠、 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵和醋酸的质量比为 100 10 70 7， 向第一反应器中加水调节固含量至 25%， 即得阳离子木薯淀粉溶液，第 二 步， 将 甲 基 丙 烯 酸 乙 酯、 甲 基 丙 烯 酸 十 八 酯 和 甲 基 丙 烯 酸 羟 乙 酯 按 11 17 1的质量比混合制成第一混合单体，第三步， 将丙烯酰胺、 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和水按 7 4 20的质量比混合制成第二混合单体，第四步， 将过硫酸铵和水以质量比 1 20 制成过硫酸铵水溶液，第 五 步， 向 第 二 反 应 器 中 加 入 阳 离 子 木。
37、 薯 淀 粉 溶 液 和 水， 阳 离 子 木 薯 淀 粉 溶 液 和 水 的质 量 比 为 80 79， 升 温 至 65-70， 同 时 加 入 过 硫 酸 铵 水 溶 液、 第 一 混 合 单 体 和 第 二 混 合单 体， 阳 离 子 木 薯 淀 粉 溶 液、 过 硫 酸 铵 水 溶 液、 第 一 混 合 单 体 和 第 二 混 合 单 体 的 质 量 比 为80 21 29 31， 整个加料时间为 1.0-2.0 小时，第 六 步， 加 料 完 毕 后 于 85-90 保 温 反 应 3.0-3.5 小 时， 然 后 降 至 室 温， 用 120 目 网 过滤， 出料， 得到 AKD。
38、 乳化剂，第 七 步， 向 第 三 反 应 器 中 加 入 AKD 乳 化 剂、 棕 榈 蜡 和 AKD， 其 中 AKD 乳 化 剂、 棕 榈 蜡 和AKD 的质量比为 150 100 150， 升温至 85-90， 待棕榈蜡和 AKD 熔融后， 搅拌 40-50 分钟， 在 搅 拌 下 加 入 85-90 的 热 水 调 节 固 含 量 至 12.5%， 制 得 阳 离 子 木 薯 淀 粉 AKD 亚 稳 定 乳液， 将亚稳定乳液经 25-30MPa均质后， 冷却至室温， 得到固含量为 12.5%稳定的高分散阳离子 AKD 中 / 碱性施胶剂。0006 将此高分散阳离子 AKD中 /碱性施。
39、胶剂用于 47g/m2新闻纸的浆内施胶中， pH值为7.5-8.5， 高分散阳离子 AKD中 /碱性施胶剂用量 5.0-7.5Kg/t纸， 施胶后新闻纸的 Cobb值为 34-39g/m2， 抗张指数 55-60 Nm/g， 撕裂指数为 7.8-8.3 mNm2/g， 并且节省胶料 20-25%。0007 本 发 明 先 将 木 薯 淀 粉 降 解 然 后 进 行 阳 离 子 化， 再 和 丙 烯 酸 酯 进 行 接 枝 共 聚 反 应，得 到 的 共 聚 物 分 子 中 含 有 半 交 联 结 构， 本 身 就 是 性 能 优 异 的 施 胶 剂， 将 其 作 为 乳 化 剂 应 用于 AK。
40、D和棕榈蜡的乳化， 制备的中 /碱性施胶剂乳液颗粒带有正电荷， 具有较强的乳化和分散 能 力， 能 够 将 未 参 加 反 应 的 AKD 进 行 有 效 乳 化 和 分 散， 得 到 稳 定 的、 流 动 性 良 好 的 施 胶 剂乳 液。 在 中 / 碱 性 条 件 下 进 行 施 胶 时， 加 入 的 施 胶 剂 分 散 在 纤 维 之 间， 并 与 纤 维 反 应， 使 纤维 的 排 列 更 加 紧 密、 分 布 变 得 十 分 均 匀， 纤 维 分 子 末 端 引 入 AKD 可 以 显 著 降 低 其 表 面 能， 施胶度明显提高， 具有良好的留着性和施胶效果。具体实施方式0008。
41、 下面将以具体实施例对本发明作进一步详细的描述。0009 实施例一一种高分散阳离子 AKD 中 / 碱性施胶剂的制备方 法， 具体包括以下步骤 ：第 一 步， 将 200 克 水、 100 克 木 薯 淀 粉 和 0.6 克 真 菌 - 淀 粉 酶 加 入 第 一 反 应 器 中在 50 时 反 应 1.0 小 时， 得 到 降 解 木 薯 淀 粉， 水、 木 薯 淀 粉 和 真 菌 - 淀 粉 酶 的 质 量 比 为200 100 0.6， 然后加入 10克氢氧化钠， 升温到 60加入 70克 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵， 再升温至 90反应 2.0小时， 降温至 50加入 7克醋酸，。
42、 再降至 20， 木薯淀粉、 氢说 明 书CN 102660897 A3/7 页9氧化钠、 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵和醋酸的质量比为 100 10 70 7， 向第一反应器中加水调节固含量至 25%， 即得阳离子木薯淀粉溶液，第二步， 将 11克甲基丙烯酸乙酯、 17克甲基丙烯酸十八酯和 1克甲基丙烯酸羟乙酯按11 17 1 的质量比混合制成第一混合单体，第 三 步， 将 7 克 丙 烯 酰 胺、 4 克 甲 基 丙 烯 酰 氧 乙 基 三 甲 基 氯 化 铵 和 20 克 水 按7 4 20 的质量比混合制成第二混合单体，第四步， 将 1 克过硫酸铵和 20 克水以质量比 1 20 。
43、制成过硫酸铵水溶液，第五步， 向第二反应器中加入 80克阳离子木薯淀粉溶液和 79克水， 阳离子木薯淀粉溶液和水的质量比为 80 79， 升温至 65， 同时加入 21克过硫酸铵水溶液、 29克第一混合单体 和 31 克 第 二 混 合 单 体， 阳 离 子 木 薯 淀 粉 溶 液、 过 硫 酸 铵 水 溶 液、 第 一 混 合 单 体 和 第 二 混合单体的质量比为 80 21 29 31， 整个加料时间为 1.0 小时，第六步， 加料完毕后于 85保温反应 3.5 小时， 然后降至室温， 用 120 目网过滤， 出料，得到 AKD 乳化剂，第七步， 向第三反应器中加入 150 克 AKD 。
44、乳化剂、 100 克棕榈蜡和 150 克 AKD， 其中 AKD乳化剂、 棕榈蜡和 AKD的质量比为 150 100 150， 升温至 85， 待棕榈蜡和 AKD熔融后，搅 拌 50 分 钟， 在 搅 拌 下 加 入 85 的 热 水 调 节 固 含 量 至 12.5%， 制 得 阳 离 子 木 薯 淀 粉 AKD 亚稳 定 乳 液， 将 亚 稳 定 乳 液 经 25MPa 均 质 后， 冷 却 至 室 温， 得 到 固 含 量 为 12.5% 稳 定 的 高 分 散阳离子 AKD 中 / 碱性施胶剂。0010 将此高分散阳离子 AKD中 /碱性施胶剂用于 47g/m2新闻纸的浆内施胶中， p。
45、H值为7.5， 高分散阳离子 AKD 中 / 碱性施胶剂用量 5.0Kg/t 纸， 施胶后新闻纸的 Cobb 值为 39 g/m2， 抗张指数 55 Nm/g， 撕裂指数为 7.8 mNm2/g， 并且节省胶料 25%。0011 实施例二一种高分散阳离子 AKD 中 / 碱性施胶剂的制备方 法， 具体包括以下步骤 ：第 一 步， 将 200 克 水、 100 克 木 薯 淀 粉 和 0.6 克 真 菌 - 淀 粉 酶 加 入 第 一 反 应 器 中在 51 时 反 应 1.2 小 时， 得 到 降 解 木 薯 淀 粉， 水、 木 薯 淀 粉 和 真 菌 - 淀 粉 酶 的 质 量 比 为200。
46、 100 0.6， 然后加入 10克氢氧化钠， 升温到 62加入 70克 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵， 再升温至 91反应 1.8小时， 降温至 51加入 7克醋酸， 再降至 22， 木薯淀粉、 氢氧化钠、 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵和醋酸的质量比为 100 10 70 7， 向第一反应器中加水调节固含量至 25%， 即得阳离子木薯淀粉溶液，第二步， 将 11 克甲基丙烯酸乙酯、 17 克甲基丙烯酸十八酯和 1 克甲基丙烯酸羟乙酯按11 17 1 的质量比混合制成第一混合单体，第 三 步， 将 7 克 丙 烯 酰 胺、 4 克 甲 基 丙 烯 酰 氧 乙 基 三 甲 基 氯 化 铵。
47、 和 20 克 水 按7 4 20 的质量比混合制成第二混合单体，第四步， 将 1 克过硫酸铵和 20 克水以质量比 1 20 制成过硫酸铵 水溶液，第五步， 向第二反应器中加入 80克阳离子木薯淀粉溶液和 79克水， 阳离子木薯淀粉溶液和水的质量比为 80 79， 升温至 66， 同时加入 21克过硫酸铵水溶液、 29克第一混合单体 和 31 克 第 二 混 合 单 体， 阳 离 子 木 薯 淀 粉 溶 液、 过 硫 酸 铵 水 溶 液、 第 一 混 合 单 体 和 第 二 混合单体的质量比为 80 21 29 31， 整个加料时间为 1.2 小时，第六步， 加料完毕后于 86保温反应 3.。
48、4 小时， 然后降至室温， 用 120 目网过滤， 出料，说 明 书CN 102660897 A4/7 页10得到 AKD 乳化剂，第七步， 向第三反应器中加入 150 克 AKD 乳化剂、 100 克棕榈蜡和 150 克 AKD， 其中 AKD乳化剂、 棕榈蜡和 AKD的质量比为 150 100 150， 升温至 86， 待棕榈蜡和 AKD熔融后，搅 拌 48 分 钟， 在 搅 拌 下 加 入 86 的 热 水 调 节 固 含 量 至 12.5%， 制 得 阳 离 子 木 薯 淀 粉 AKD 亚稳 定 乳 液， 将 亚 稳 定 乳 液 经 26MPa 均 质 后， 冷 却 至 室 温， 得 到 固 含 量 为 12.5% 稳 定 的 高 分 散阳离子 AKD 中 / 碱性施胶剂。0012 将此高分散阳离子 AKD中 /碱性施胶剂用于 47g/m2新闻纸的浆内施胶中， pH值为7.7， 高分散阳离子 AKD 中 / 碱性施胶剂用量 5.5Kg/t 纸， 施胶后新闻纸的 Cobb 值为 38 g/m2， 抗张指数 56 Nm/g， 撕裂指数为 7.9 mNm。