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1、(10)申请公布号 CN 102665972 A(43)申请公布日 2012.09.12CN102665972A*CN102665972A*(21)申请号 201080055710.4(22)申请日 2010.07.2010-2009-0120452 2009.12.07 KRB22F 9/14(2006.01)B22F 9/04(2006.01)(71)申请人株式会社豊山地址韩国首尔(72)发明人金大铉 李东雨 金仁达 崔尚永李智勋 全甫珉(74)专利代理机构北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006代理人徐金国(54) 发明名称借助热等离子体生产高纯度铜粉末的方法(57) 摘要本发明所公。
2、开的是一种生产高纯度铜(Cu)粉末材料的方法，所述高纯度铜(Cu)粉末材料能用于电子工业应用中溅射靶材的生产、穿透衬垫或者类似物。前述方法具有采用一种用来制备金属粉末的装置的配置方式，该装置由原料进料器、等离子喷枪和反应器组成，并且前述方法包括：使平均粒径为30到450m的Cu粉末以2到30kg/hr的注入速率通过热等离子喷枪，由此制造一种平均粒径为5到300m的Cu粉末。(30)优先权数据(85)PCT申请进入国家阶段日2012.06.07(86)PCT申请的申请数据PCT/KR2010/004734 2010.07.20(87)PCT申请的公布数据WO2011/071225 KO 2011。
3、.06.16(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页1/1页21.一种经由等离子体生产高纯度球形铜(Cu)粉末的方法，所述方法采用一种用来制备金属粉末的由原料进料器、热等离子喷枪和反应器构成的装置，所述方法包括：使平均粒径为30到450m的Cu粉末以2到30kg/hr的注入速率通过所述热等离子喷枪和所述反应器，由此制造平均粒径为5到300m的Cu粉末。2.如权利要求1所述的方法，其中所述平均粒径为30到450m的Cu粉末的纯度为95到99。3.如权利要求1所述的方法，其中所。
4、述反应器被形成为具有1.4到2.5m的长度。4.如权利要求1或2所述的方法，其中所述平均粒径为5到300m的Cu粉末的纯度是4N级(99.99)或更高。权 利 要 求 书CN 102665972 A1/4页3借助热等离子体生产高纯度铜粉末的方法背景技术0001 随着信息产业的快速进步，用于信息产业设备制造的溅射靶材被大量使用。众所周知，一种用于生产这样的靶材的最佳方法是一种高纯度金属粉末原料的烧结法(sintering process)。为此，对于高纯度和熔点的金属粉末的需求在增加，同时，由于信息设备的高功能性，要求纯度提高。0002 此外，在烧结和生产近似网状(near net shape)。
5、的靶时，将上述的粉末进行球化处理(spheroidizing)是必需的，而需要将一种高纯度铜(“Cu”)粉末用作导电膏(conductive paste)或者穿透衬垫(penetrator liner)或者类似物。0003 一种生产高纯度Cu粉末的方法在现有技术中已公知，该方法包括重复进行矿石的化学湿式分离和提纯、制备一种高纯度中间体氧化物或化合物、分解该氧化物或化合物并对其进行氢还原，由此生产出一种金属粉末。0004 第10-2004-0097364号韩国专利申请公开文献描述了一种湿式制备的粉末，其中氧的含量相当高，即，2000ppm或更多，并且杂质残留物留在氧化物中，因此造成高度提纯方面的。
6、局限，并且造成在控制(管理)所制备的粉末的粒径为1m或更小方面和因各种溶液导致的环境污染方面的严重问题。0005 与产生上述问题的湿式分离法相比，第10-2005-0033721号韩国专利申请公开文献描述了一种用于使用非常高的温度下的DC热等离子体生产碳纳米管的方法。DC等离子体技术不能避免由于电极的腐蚀引起的杂质混合，因而造成在制造高纯度金属粉末方面的困难。0006 同时，第2001-342506号日本专利申请公开文献(下文称作“被引用发明A”)和第2002-180112号日本专利申请公开文献(下文称作“被引用发明B”)中公开了一种利用RF热等离子体生产高纯度粉末的方法。0007 根据被引用。
7、发明A，将金属块粉碎以产生粉末，借助热等离子体处理(thermal plasma treatment)来处理该粉末，从而形成一种诸如钨(W)、钼(Mo)、钽(Ta)、钌(Ru)等的高纯度金属粉末。另一方面，被引用发明B描述了一种诸如钨(W)、钼(Mo)、钽(Ta)、钌(Ru)等的高纯度金属粉末，该粉末是在注入氢的同时借助RF热等离子体来处理平均粒径为10到320m的高熔点金属氧化物或者金属化合物而制得的。0008 前面的被引用发明的特征在于，在使高熔点金属通过热等离子体时，所述高熔点金属既不被熔融也不被蒸发，然而，具有相对较低熔点的杂质被蒸发并被吹入旋风集尘器(cyclone)，因而实现高度提。
8、纯。然而，对于有相对较低熔点的铜(Cu)来说，因为不仅杂质可能被蒸发和吹走，原料粉末也可能被蒸发和吹走，所以无法根据这些被引用发明中描述的方法来生产高纯度Cu粉末。0009 发明的详细描述0010 技术问题0011 本发明旨在解决与传统技术有关的上述问题，并且旨在生产具有相对较低熔点的Cu粉末，不过本发明使用了如前述被引用发明中所描述的热等离子体。因此，本发明的一说 明 书CN 102665972 A2/4页4个目的是替代现有技术中已知的技术，提供一种高纯度Cu粉末，该粉末是利用适当地应用(或者控制)用来将原料粉末送入热等离子喷枪和反应器中的反应通道部分的注入速率(introduction r。
9、ate)而生产的。0012 技术方案0013 为了实现本发明的上述目的，提供一种生产金属粉末的方法，所述方法使用一种热等离子喷枪，所述方法包括：使平均粒径为30m到450m的Cu粉末以2到30kg/hr的注入速率通过热等离子喷枪，因而形成一种平均粒径为5到300m的高纯度Cu粉末。注入到所述热等离子喷枪中的Cu粉末优选具有95到99的纯度，而经所述热等离子喷枪最终获得的高纯度Cu粉末可以是4N级(99.99)或更高。0014 当然，本发明不只可以应用于诸如铝(Al)、银(Ag)、镍(Ni)等具有相对较低熔点的金属，也可应用于诸如钨(W)、钼(Mo)、钌(Ru)、钽(Ta)等高熔点金属粉末。00。
10、15 这里使用的原料粉末可以是一种平均粒径为30到450m的Cu粉末。考虑这个的原因是，如果原料粉末细微并且粒径为30m或更小，那么在等离子体反应之后获得的粉末的平均粒径为5m或更小，这转而引起粉末凝聚成团，而如果原料粉末的粒径为450m或更大，那么该等离子体处理的功效严重减弱。根据本发明，金属粉末可以以2到30kg/hr的注入速率通过热等离子喷枪，并且反应器可以被设计成长度为至少1.4m并且不大于2.5m，这明显区别于现有技术。0016 一种产生热等离子体的工作气体(behavior gas)可以例如选自氩(Ar)、氢气(H2)、氦(He)等。并且，因为高度提纯效果趋于随着添加的氢气量的增加。
11、而提高，所以5到50vol(体积百分比)的氢气被添加到Ar。0017 具体地说，当氢气的含量为至少5vol或者更大时，前述的效果急剧增加。相反地，当氢气含量为50vol或者更大时，高度提纯效果急剧下降。因此，添加的氢气量的范围可以是从5到50vol。0018 图1是显示了一种用于本发明的热等离子体装置的示意图。该装置可以包括：进料器2，所述进料器2用于供应粉末状的原料；等离子喷枪1，所述等离子喷枪1位于所述进料器的底部，具有缠绕水冷绝缘管(water cooling insulation tube)外侧的线圈，并且具有用于热等离子体的高温区6，该热等离子体的高温区6借助将高频电场施加给所述线圈。
12、而在所述喷枪内形成；反应器3，在所述反应器3中，注入的原料粉末被热等离子体高度提纯；旋风集尘器4，所述旋风集尘器4用于收集被移除的杂质；和后过滤器5，所述后过滤器5用于收集由前面描述的配置制造的高纯度金属粉末。0019 由高频电源产生的热等离子体被称作RF热等离子体(或者高频等离子体)。RF等离子体的发生不需要电极，同时避免了由于阳极材料蒸发引起的污染。高频电源可以施加取值范围从4到13.5MHz的频率，然而，优选是4MHz的频率以扩大高温区。0020 尽管本发明也许与传统技术有类似性，但是考虑到使原料通过热等离子喷枪的方式，根据传统技术的方法既蒸发和吹走杂质，也蒸发和吹走原料粉末，这种根据传。
13、统技术的方法不能被用于要根据本发明提纯的Cu粉末。0021 此外，优选以范围从2到30kg/hr的原料粉末的有限注入速率来执行本发明。0022 关于原料注入速率的界限，如果注入速率为2kg/hr或者更小，生产率降低，并且无助于提高纯度。另一方面，当注入速率为30kg/hr或者更大时，高度提纯效果可能大大降说 明 书CN 102665972 A3/4页5低。因此，前述值的范围可以是从2到30kg/hr。0023 更进一步地，本发明更优选地将反应器3的长度设计为1.4m到2.5m的范围。即，将反应器的长度限定为2m或者更长，这不同于本领域的传统方法，在反应器的长度为1.4m或者更短的情况下，粒径大。
14、于200m的原料粉末无法被处理。0024 即，如果使用粒径大于200m的原料粉末，那么一个部分可能是必需的，在该部分中，在原料粉末通过时，原料粉末被熔融然后被冷却。因此，如果反应器的长度为1.4m或更短，那么粒径为200m或更大的原料粉末可能无法完全被凝固，而是沉淀在反应器的底部。因而，粉末的球化很少发生，而在2.5m的情况下，生产成本增加，同时对应于此的效果并不令人满意。0025 有益效果0026 如上所述，本发明适当地采用了用于使原料粉末通过等离子喷枪的原料粉末的注入速率(2到30kg/hr)和反应器的长度(1.4到2.5m)，由此生产出一种高纯度金属粉末，改善了蒸发和吹走低熔点原料粉末和。
15、杂质的困难。附图说明0027 图1图解了一种用于根据本发明的生产方法的等离子体装置；0028 图2是显示了等离子体处理前的原料粉末(Cu)的显微图；和0029 图3是显示了等离子体处理后的高纯度金属粉末(Cu)的显微图。0030 实现本发明的最佳模式0031 此后，参照下面的例子将更清楚地理解本发明。0032 表10033 0034 例10035 如图1所示，一种平均粒径为20m和纯度为96的Cu粉末被用作原料并受到RF热等离子体处理，由此制备一种7.5m的高纯度Cu粉末。0036 这里使用的高频电源的频率为4MHz，并且Cu粉末经由原料进料器被送入等离子体高温区并被热等离子体熔融。然后，对熔。
16、融的材料进行球化处理和高度提纯。这里，原料说 明 书CN 102665972 A4/4页6粉末的注入速率分别为5kg/hr和30kg/hr。0037 例20038 除了把纯度为96并且平均粒径为33m的Cu粉末用作原料外，重复例1中的过程以制备纯度为99.999并且平均粒径为11.88m的高纯度球形Cu粉末。0039 例30040 除了把纯度为97并且平均粒径为48m的Cu粉末用作原料外，重复例1的过程以制备纯度为99.99并且平均粒径为19.8m的高纯度球形Cu粉末。0041 例40042 除了把纯度为97并且平均粒径为86m的Cu粉末用作原料外，重复例1的过程以制备纯度为99.99并且平均。
17、粒径为35.3m的高纯度球形Cu粉末。0043 例50044 除了把纯度为96并且平均粒径为103m的Cu粉末用作原料外，重复例1的过程以制备纯度为99.99并且平均粒径为48.1m的高纯度球形Cu粉末。0045 例60046 除了把纯度为96并且平均粒径为233m的Cu粉末用作原料外，重复例1的过程以制备纯度为99.99并且平均粒径为110.5m的高纯度球形Cu粉末。0047 例70048 除了把纯度为97并且平均粒径为588m的Cu粉末用作原料外，重复例1的过程以制备纯度为99.45并且平均粒径为259.8m的高纯度球形Cu粉末。0049 发明的模式0050 图2和图3是显示了金属粉末的显微图，更详细地说，图2图解了等离子体处理前的原料粉末(Cu)的状态，而图3图解了根据前述例子制备的金属粉末(Cu)。0051 如上所述，已发现等离子体处理后获得的金属粉末由微细颗粒(microfine particle)组成并具有球形的形态。0052 工业应用性0053 本发明可以广泛应用于一种高纯度铜粉末材料，所述高纯度铜粉末材料用于电子工业应用中溅射靶材的生产、导电膏、穿透衬垫或者类似物。说 明 书CN 102665972 A1/1页7图1图2图3说 明 书 附 图CN 102665972 A。