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1、(10)申请公布号 CN 102627732 A(43)申请公布日 2012.08.08CN102627732A*CN102627732A*(21)申请号 201210136190.0(22)申请日 2012.05.04C08F 251/00(2006.01)C08F 220/18(2006.01)C08F 212/08(2006.01)C08F 220/56(2006.01)C08F 226/02(2006.01)C08F 220/58(2006.01)C08B 31/00(2006.01)D21H 21/16(2006.01)(71)申请人陕西科技大学地址 710021 陕西省西安市未央区。
2、大学园区陕西科技大学(72)发明人张国运 彭莉 程芳玲 张昌辉(74)专利代理机构西安西达专利代理有限责任公司 61202代理人第五思军(54) 发明名称一种高活性半交联AKD中/碱性施胶剂的制备方法(57) 摘要一种高活性半交联AKD中/碱性施胶剂的制备方法，先将木薯淀粉在氢氧化钠和双氧水的作用下进行氧化降解，再将氧化降解木薯淀粉在氢氧化钠作用下与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵进行阳离子化，然后用醋酸中和得到两性木薯淀粉溶液。在过硫酸铵作用下，两性木薯淀粉溶液和丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十二酯、苯乙烯、丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵和N-羟甲基丙烯酰胺进行接枝共聚反应，得到的共聚物分子中含有半交。
3、联结构，将其作为乳化剂应用于AKD和地蜡的乳化，得到高活性半交联AKD中/碱性施胶剂，制备的中/碱性施胶剂乳液既带正电荷又带负电荷，具有较强的乳化和分散能力，在中/碱性条件下进行施胶时，施胶度明显提高，具有良好的反应活性和施胶效果。(51)Int.Cl.权利要求书5页 说明书7页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 5 页 说明书 7 页1/5 页21. 一 种 高 活 性 半 交 联 AKD 中 / 碱 性 施 胶 剂 的 制 备 方 法， 其 特 征 在 于， 包 括 以 下 具 体 步骤 ：第 一 步， 将 水、 木 薯 淀 粉、 氢 氧 化 钠 和 双 氧。
4、 水 加 入 第 一 反 应 器 中 在 80-85 时 反 应1.0-1.5 小 时， 得 到 氧 化 降 解 木 薯 淀 粉， 水、 木 薯 淀 粉、 氢 氧 化 钠 和 双 氧 水 的 质 量 比 为200 100 2 1， 然后向第一反应器中加入氢氧化钠和 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵，升温至 90-95反应 1-2小时， 降温至 50-55加入醋酸， 再降至 20-30， 木薯淀粉、 氢氧化钠、 3- 氯 -2- 羟 丙 基 三 甲 基 氯 化 铵 和 醋 酸 的 质 量 比 为 100 7 49 5， 向 第 一 反 应 器 中加水调节固含量至 25%， 即得两性木薯淀粉溶液，。
5、第 二 步， 将 丙 烯 酸 丁 酯、 甲 基 丙 烯 酸 十 二 酯 和 苯 乙 烯 按 11 11 4 的 质 量 比 混 合 制成第一混合单体，第 三 步， 将 丙 烯 酰 胺、 二 甲 基 二 烯 丙 基 氯 化 铵、 N- 羟 甲 基 丙 烯 酰 胺 和 水 按7 5 2 20 的质量比混合制成第二混合单体，第四步， 将过硫酸铵和水以 质量比 1 20 制成过硫酸铵水溶液，第 五 步， 向 第 二 反 应 器 中 加 入 两 性 木 薯 淀 粉 溶 液 和 水， 两 性 木 薯 淀 粉 溶 液 和 水 的 质量 比 为 80 79， 升 温 至 65-70， 同 时 加 入 过 硫 。
6、酸 铵 水 溶 液、 第 一 混 合 单 体 和 第 二 混 合单 体， 两 性 木 薯 淀 粉 溶 液、 过 硫 酸 铵 水 溶 液、 第 一 混 合 单 体 和 第 二 混 合 单 体 的 质 量 比 为80 21 29 31， 整个加料时间为 1.0-2.0 小时，第 六 步， 加 料 完 毕 后 于 85-90 保 温 反 应 3.0-3.5 小 时， 然 后 降 至 室 温， 用 120 目 网 过滤， 出料， 得到 AKD 乳化剂，第七步， 向第三反应器中加入 AKD 乳化剂、 地蜡和 AKD， 其中 AKD 乳化剂、 地蜡和 AKD 的质 量 比 为 140 120 140， 升。
7、 温 至 85-90， 待 地 蜡 和 AKD 熔 融 后， 搅 拌 40-50 分 钟， 在 搅拌 下 加 入 85-90 的 热 水 调 节 固 含 量 至 12.5%， 制 得 阳 离 子 木 薯 淀 粉 AKD 亚 稳 定 乳 液， 将 亚稳 定 乳 液 经 25-30MPa 均 质 后， 冷 却 至 室 温， 得 到 固 含 量 为 12.5% 稳 定 的 高 活 性 半 交 联 AKD中 / 碱性施胶剂。2. 根据权利要求 1 所述的一种高活性半交联 AKD 中 / 碱性施胶剂的制备方法， 其特征在于， 具体包括以下步骤 ：第一步， 将 200克水、 100克木薯淀粉、 2克氢氧化。
8、钠和 1克双氧水加入第一反应器中在80 时 反 应 1.0 小 时， 得 到 氧 化 降 解 木 薯 淀 粉， 水、 木 薯 淀 粉、 氢 氧 化 钠 和 双 氧 水 的 质 量 比为 200 100 2 1， 然后向第一反应器中加入 7克氢氧化钠和 49克 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵， 升温至 90反应 2小时， 降温至 50加入 5克醋酸， 再降至 20， 木薯淀粉、 氢氧 化 钠、 3- 氯 -2- 羟 丙 基 三 甲 基 氯 化 铵 和 醋 酸 的 质 量 比 为 100 7 49 5， 向 第 一 反 应器加水调节固含量至 25%， 即得两性木薯淀粉溶液，第二步， 将 11克丙。
9、烯酸丁酯、 11克甲基丙烯酸十二酯和 4克苯乙烯按 11 11 4的质量比混合制成第一混合单体，第 三 步， 将 7 克 丙 烯 酰 胺、 5 克 二 甲 基 二 烯 丙 基 氯 化 铵、 2 克 N- 羟 甲 基 丙 烯 酰 胺 和 20克水按 7 5 2 20 的质量比混合制成第二混合单体，第四步， 将 1 克过硫酸铵和 20 克水以质量比 1 20 制成过硫酸铵水溶液，第五步， 向第二反应器中加入 80克两性木薯淀粉溶液和 79克水， 两性木薯淀粉溶液和水的质量比为 80 79， 升温至 65， 同时加入 21克过硫酸铵水溶液、 29克第一混合单体和权 利 要 求 书CN 1026277。
10、32 A2/5 页331 克第二混合单体， 两性木薯淀粉溶液、 过硫酸铵水溶液、 第一混合单体和第二混合单体的质量比为 80 21 29 31， 整个加料时间为 1.0 小时，第六步， 加料完毕后于 85保温反应 3.5 小时， 然后降至室温， 用 120 目网过滤， 出料，得到 AKD 乳化剂，第七步， 向第三反应器中加入 140克 AKD乳化剂、 120克地蜡和 140克 AKD， 其中 AKD乳化 剂、 地 蜡 和 AKD 的 质 量 比 为 140 120 140， 升 温 至 85， 待 地 蜡 和 AKD 熔 融 后， 搅 拌50分钟， 在搅拌下加入 85的热水调节固含量至 12.。
11、5%， 制得阳离子木薯淀粉 AKD亚稳定乳液， 将 亚 稳 定 乳 液 经 25MPa 均 质 后， 冷 却 至 室 温， 得 到 固 含 量 为 12.5% 稳 定 的 高 活 性 半 交 联AKD 中 / 碱性施胶剂。3. 根据权利要求 1 所述的一种高活性半交联 AKD 中 / 碱性施胶剂的制备方法， 其特征在于， 具体包括以下步骤 ：第一步， 将 200克水、 100克木薯淀粉、 2克氢氧化钠和 1克双氧水 加入第一反应器中在81 时 反 应 1.1 小 时， 得 到 氧 化 降 解 木 薯 淀 粉， 水、 木 薯 淀 粉、 氢 氧 化 钠 和 双 氧 水 的 质 量 比为 200 1。
12、00 2 1， 然 后 向 第 一 反 应 器 中 加 入 7 克 氢 氧 化 钠 和 49 克 3- 氯 -2- 羟 丙 基三甲基氯化铵， 升温至 91反应 1.8 小时， 降温至 51加入 5 克醋酸， 再降至 22， 木薯淀粉、 氢氧化钠、 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵和醋酸的质量比为 100 7 49 5， 向第一反应器中加水调节固含量至 25%， 即得两性木薯淀粉溶液，第二步， 将 11 克丙烯酸丁酯、 11 克甲基丙烯酸十二酯和 4 克苯乙烯按 11 11 4 的质量比混合制成第一混合单体，第三步， 将 7克丙烯酰胺、 5克二甲基二烯丙基氯化铵、 2克 N-羟甲基丙烯酰胺和 2。
13、0克水按 7 5 2 20 的质量比混合制成第二混合单体，第四步， 将 1 克过硫酸铵和 20 克水以质量比 1 20 制成过硫酸铵水溶液，第五步， 向第二反应器中加入 80克两性木薯淀粉溶液和 79克水， 两性木薯淀粉溶液 和水的质量比为 80 79， 升温至 66， 同时加入 21克过硫酸铵水溶液、 29克第一混合单体和31 克第二混合单体， 两性木薯淀粉溶液、 过硫酸铵水溶液、 第一混合单体和第二混合单体的质量比为 80 21 29 31， 整个加料时间为 1.2 小时，第六步， 加料完毕后于 86保温反应 3.4 小时， 然后降至室温， 用 120 目网过滤， 出料，得到 AKD 乳化。
14、剂，第七步， 向第三反应器中加入 140克 AKD乳化剂、 120克地蜡和 140克 AKD， 其中 AKD乳化 剂、 地 蜡 和 AKD 的 质 量 比 为 140 120 140， 升 温 至 86， 待 地 蜡 和 AKD 熔 融 后， 搅 拌48分钟， 在搅拌下加入 86的热水调节固含量至 12.5%， 制得阳离子木薯淀粉 AKD亚稳定乳液， 将 亚 稳 定 乳 液 经 26MPa 均 质 后， 冷 却 至 室 温， 得 到 固 含 量 为 12.5% 稳 定 的 高 活 性 半 交 联AKD 中 / 碱性施胶剂。4. 根据权利要求 1 所述的一种高活性半交联 AKD 中 / 碱性施胶。
15、剂的制备方法， 其特征在于， 具 体包括以下步骤 ：第一步， 将 200克水、 100克木薯淀粉、 2克氢氧化钠和 1克双氧水加入第一反应器中在82 时 反 应 1.2 小 时， 得 到 氧 化 降 解 木 薯 淀 粉， 水、 木 薯 淀 粉、 氢 氧 化 钠 和 双 氧 水 的 质 量 比为 200 100 2 1， 然 后 向 第 一 反 应 器 中 加 入 7 克 氢 氧 化 钠 和 49 克 3- 氯 -2- 羟 丙 基三甲基氯化铵， 升温至 92反应 1.6 小时， 降温至 52加入 5 克醋酸， 再降至 24， 木薯淀权 利 要 求 书CN 102627732 A3/5 页4粉、 。
16、氢氧化钠、 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵和醋酸的质量比为 100 7 49 5， 向第一反应器加水调节固含量至 25%， 即得两性木薯淀粉溶液，第二步， 将 11 克丙烯酸丁酯、 11 克甲基丙烯酸十二酯和 4 克苯乙烯按 11 11 4 的质量比混合制成第一混合单体，第 三 步， 将 7 克 丙 烯 酰 胺、 5 克 二 甲 基 二 烯 丙 基 氯 化 铵、 2 克 N- 羟 甲 基 丙 烯 酰 胺 和 20克水按 7 5 2 20 的质量比混合制成第二混合单体，第四步， 将 1 克过硫酸铵和 20 克水以质量比 1 20 制成过硫酸铵水溶液，第五步， 向第二反应器中加入 80克两性木薯。
17、淀粉溶液和 79克水， 两性木薯淀粉溶液和水的质量比为 80 79， 升温至 67， 同时加入 21克过硫酸铵水溶液、 29克第一混合单体和31 克第二混合单体， 两性木薯淀粉溶液、 过硫酸铵水溶液、 第一混合单体和第二混合单体的质量比为 80 21 29 31， 整个加料时间为 1.4 小时，第六步， 加料完毕后于 87保温反应 3.3 小时， 然后降至室温， 用 120 目网过滤， 出料，得到 AKD 乳化剂，第七步， 向第三反应器中加入 140克 AKD乳化剂、 120克地蜡和 140克 AKD， 其中 AKD乳化 剂、 地 蜡 和 AKD 的 质 量 比 为 140 120 140， 。
18、升 温 至 87， 待 地 蜡 和 AKD 熔 融 后， 搅 拌46分钟， 在搅拌下加入 87的热水调节固含量至 12.5%， 制得阳离子木薯淀粉 AKD亚稳定乳液， 将 亚 稳 定 乳 液 经 27MPa 均 质 后， 冷 却 至 室 温， 得 到 固 含 量 为 12.5% 稳 定 的 高 活 性 半 交 联AKD 中 / 碱性施胶剂。5. 根据权利要求 1 所述的一种高活性半交联 AKD 中 / 碱性施胶剂的制备方法， 其特征在于， 具体包括以下步骤 ：第一步， 将 200克水、 100克木薯淀粉、 2克氢氧化钠和 1克双氧水加入第一反应器中在83 时 反 应 1.3 小 时， 得 到 。
19、氧 化 降 解 木 薯 淀 粉， 水、 木 薯 淀 粉、 氢 氧 化 钠 和 双 氧 水 的 质 量 比为 200 100 2 1， 然 后 向 第 一 反 应 器 中 加 入 7 克 氢 氧 化 钠 和 49 克 3- 氯 -2- 羟 丙 基三甲基氯化铵， 升温至 93反应 1.4 小时， 降温至 53加入 5 克醋酸， 再降至 26， 木薯淀粉、 氢氧化钠、 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵和醋酸的质量比为 100 7 49 5， 向第一反应器中加水， 调节第一反应器固含量至 25%， 即得两性木薯淀粉溶液，第二步， 将 11 克丙烯酸丁酯、 11 克甲基丙烯酸十二酯和 4 克苯乙烯按 1。
20、1 11 4 的质量比混合制成第一混合单体，第 三 步， 将 7 克 丙 烯 酰 胺、 5 克 二 甲 基 二 烯 丙 基 氯 化 铵、 2 克 N- 羟 甲 基 丙 烯 酰 胺 和 20克水按 7 5 2 20 的质量比混合制成第二混合单体，第四步， 将 1 克过硫酸铵和 20 克水以质量比 1 20 制成过硫酸铵水溶液，第五步， 向第二反应器中加入 80克两性木薯淀粉溶液和 79克水， 两性木薯淀粉溶液和水的质量比为 80 79， 升温至 68， 同时加入 21克过硫酸铵水溶液、 29克第一混合单体和31 克第二混合单体， 两性木薯淀粉溶液、 过硫酸铵水溶液、 第一混合单体和第二混合单体的。
21、质量比为 80 21 29 31， 整个加料时间为 1.6 小时，第六步， 加料完毕后于 88保温反应 3.2 小时， 然后降至室温， 用 120 目网过滤， 出料，得到 AKD 乳化剂，第七步， 向第三反应器中加入 140克 AKD乳化剂、 120克地蜡和 140克 AKD， 其中 AKD乳化 剂、 地 蜡 和 AKD 的 质 量 比 为 140 120 140， 升 温 至 88， 待 地 蜡 和 AKD 熔 融 后， 搅 拌权 利 要 求 书CN 102627732 A4/5 页544分钟， 在搅拌下加入 88的热水调节固含量至 12.5%， 制得阳离子木薯淀粉 AKD亚稳定乳液， 将 。
22、亚 稳 定 乳 液 经 28MPa 均 质 后， 冷 却 至 室 温， 得 到 固 含 量 为 12.5% 稳 定 的 高 活 性 半 交 联AKD 中 / 碱性施胶剂。6. 根据权利要求 1 所述的一种高活性半交联 AKD 中 / 碱性施胶剂的制备方法， 其特征在于， 具体包括以下步骤 ：第一步， 将 200克水、 100克木薯淀粉、 2克氢氧化钠和 1克双氧水加入第一反应器中在84 时 反 应 1.4 小 时， 得 到 氧 化 降 解 木 薯 淀 粉， 水、 木 薯 淀 粉、 氢 氧 化 钠 和 双 氧 水 的 质 量 比为 200 100 2 1， 然 后 向 第 一 反 应 器 中 加。
23、 入 7 克 氢 氧 化 钠 和 49 克 3- 氯 -2- 羟 丙 基三甲基氯化铵， 升温至 94反应 1.2 小时， 降温至 54加入 5 克醋酸， 再降至 28， 木薯淀粉、 氢氧化钠、 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵和醋酸的质量比为 100 7 49 5， 向第一反应器中加水调节固含量至 25%， 即得两性木薯淀粉溶液，第二步 ， 将 11 克丙烯酸丁酯、 11 克甲基丙烯酸十二酯和 4 克苯乙烯按 11 11 4 的质量比混合制成第一混合单体，第 三 步， 将 7 克 丙 烯 酰 胺、 5 克 二 甲 基 二 烯 丙 基 氯 化 铵、 2 克 N- 羟 甲 基 丙 烯 酰 胺 和 。
24、20克水按 7 5 2 20 的质量比混合制成第二混合单体，第四步， 将 1 克过硫酸铵和 20 克水以质量比 1 20 制成过硫酸铵水溶液，第五步， 向第二反应器中加入 80克两性木薯淀粉溶液和 79克水， 两性木薯淀粉溶液和水的质量比为 80 79， 升温至 69， 同时加入 21克过硫酸铵水溶液、 29克第一混合单体和31 克第二混合单体， 两性木薯淀粉溶液、 过硫酸铵水溶液、 第一混合单体和第二混合单体的质量比为 80 21 29 31， 整个加料时间为 1.8 小时，第六步， 加料完毕后于 89保温反应 3.1 小时， 然后降至室温， 用 120 目网过滤， 出料，得到 AKD 乳化。
25、剂，第七步， 向第三反应器中加入 140克 AKD乳化剂、 120克地蜡和 140克 AKD， 其中 AKD乳化 剂、 地 蜡 和 AKD 的 质 量 比 为 140 120 140， 升 温 至 89， 待 地 蜡 和 AKD 熔 融 后， 搅 拌42分钟， 在搅拌下加入 89的热水调节固含量至 12.5%， 制得阳离子木薯淀粉 AKD亚稳定乳液， 将 亚 稳 定 乳 液 经 29MPa 均 质 后， 冷 却 至 室 温， 得 到 固 含 量 为 12.5% 稳 定 的 高 活 性 半 交 联AKD 中 / 碱性施胶剂。7. 根据权利要求 1 所述的一种高活性半交联 AKD 中 / 碱性施胶。
26、剂的制备方法， 其特征在于， 具体包括以下步骤 ：第一步， 将 200克水、 100克木薯淀粉、 2克氢氧化钠和 1克双氧水加入第一反应器中在85 时 反 应 1.5 小 时， 得 到 氧 化 降 解 木 薯 淀 粉， 水、 木 薯 淀 粉、 氢 氧 化 钠 和 双 氧 水 的 质 量 比为 200 100 2 1， 然后向第一反应器中加入 7克氢氧化钠和 49克 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵， 升温至 95反应 1小时， 降温至 55加入 5克醋酸， 再降至 30， 木薯淀粉、 氢氧 化 钠、 3- 氯 -2- 羟 丙 基 三 甲 基 氯 化 铵 和 醋 酸 的 质 量 比 为 100 。
27、7 49 5， 向 第 一 反 应器中加水调节固含量至 25%， 即得两性木薯淀粉溶液，第二步， 将 11 克丙烯酸丁酯、 11 克甲基丙烯酸十二酯和 4 克苯乙烯按 11 11 4 的质量比混合制成第一混合单体，第 三 步， 将 7 克 丙 烯 酰 胺、 5 克 二 甲 基 二 烯 丙 基 氯 化 铵、 2 克 N- 羟 甲 基 丙 烯 酰 胺 和 20克水按 7 5 2 20 的质量比混合制成第二混合单体，权 利 要 求 书CN 102627732 A5/5 页6第四步， 将 1 克过硫酸铵和 20 克水以质量比 1 20 制成过硫酸铵水溶液，第五步， 向第二反应器中加入 80克两性木薯淀。
28、粉溶液和 79克水， 两性木薯淀粉溶液和水的质量比为 80 79， 升温至 70， 同时加入 21克过硫酸铵水溶液、 29克第一混合单体和31 克第二混合单体， 两性木薯淀粉溶液、 过硫酸铵水溶液、 第一混合单体和第二混合单体的质量比为 80 21 29 31， 整个加料时间为 2.0 小时，第六步， 加料完毕后于 90保温反应 3.0 小时， 然后降至室温， 用 120 目网过滤， 出料，得到 AKD 乳化剂，第七步， 向第三反应器中加入 140克 AKD乳化剂、 120克地蜡和 140克 AKD， 其中 AKD乳化 剂、 地 蜡 和 AKD 的 质 量 比 为 140 120 140， 升。
29、 温 至 90， 待 地 蜡 和 AKD 熔 融 后， 搅 拌40分钟， 在搅拌下加入 90的热水调节固含量至 12.5%， 制得阳离子木薯淀粉 AKD亚稳定乳液， 将 亚 稳 定 乳 液 经 30MPa 均 质 后， 冷 却 至 室 温， 得 到 固 含 量 为 12.5% 稳 定 的 高 活 性 半 交 联AKD 中 / 碱性施胶剂。权 利 要 求 书CN 102627732 A1/7 页7一种高活性半交联 AKD 中 / 碱性施胶剂的制备方法技术领域0001 本 发 明 属 于 高 分 子 化 学 施 胶 剂 领 域， 特 别 涉 及 一 种 高 活 性 半 交 联 AKD 中 / 碱 。
30、性 施胶剂的制备方法。背景技术0002 现 代 施 胶 技 术 的 重 大 进 步 是 中 / 碱 性 施 胶 技 术 的 推 广， 酸 性 造 纸 转 化 为 中 / 碱 性造纸是世界造纸史上的一大变革。 中 /碱性施胶是在造纸工艺过程中， 将 pH值调节到 7以上， 原则上不用硫酸铝的一种施胶方法。 常用的中 /碱性施胶剂烷基烯酮二聚体 （ 简称 AKD）是 20世纪 40年代末期研究开发的产品， AKD是一种可与纤维素反应的反应型中 /碱性施胶剂， 它既能作为浆内施胶剂， 又能作为表面施胶剂。 其结构特点是由活性基团和疏水基团构成， AKD 的熔点较低， 在纸机干燥部的高温条件下分子中的。
31、活性基团四元内酯环能和纤维素上 的 羟 基 反 应 形 成 - 酮 基 酯 键 并 定 位 在 纤 维 上， 疏 水 性 基 团 长 链 烷 基 在 纤 维 表 面 产 生 抗水作用。 通过 AKD中 /碱性施胶， 纸张白度、 手感、 抗水性 、 物理强度、 印刷适性、 耐老化性和填 料 的 单 程 留 着 率 等 都 有 明 显 提 高。 而 且 可 以 采 用 廉 价 的 重 质 碳 酸 钙 为 填 料， 减 少 了 白 水中有害物质的含量， 提高了白水的循环利用率， 同时 AKD 比酸性施胶剂的成本低。 采用 AKD进 行 中 / 碱 性 施 胶 能 够 提 高 纸 品 质 量 和 售 。
32、价、 降 低 能 耗、 改 善 环 境 污 染 和 纸 机 运 行 性 能 等，可 取 得 明 显 的 经 济 效 益 和 社 会 效 益， 因 此 越 来 越 多 的 造 纸 企 业 认 识 到 使 用 AKD 中 / 碱 性 施胶 剂 的 优 越 性 和 必 要 性。 我 国 造 纸 原 料 以 草 浆 为 主， 木 材 资 源 短 缺， 二 次 纤 维 用 量 增 多， 运用中 /碱性施胶技术具有现实意义。 伴随 AKD中 /碱性施胶技术在我国应用领域逐步扩大，工艺技术日益成熟， 中 / 碱性造纸的效益逐步得到体现， 加快了造纸工业由酸性造纸向中 /碱 性 造 纸 转 变 的 趋 势， 。
33、近 年 来 AKD 已 成 为 国 内 纸 厂 使 用 最 多、 最 成 熟、 最 有 效 的 中 / 碱 性 施胶剂。0003 AKD中 /碱性施胶赋予纸张一些优异性能， 同时也有其不足之处。 根据反应时的投料比可知， 只有极少部分 AKD发生了酯化反应， 大部分 AKD作为共混组分保留在第一反应器中， 没有起到施胶剂的作用。 近年来提高和完善 AKD乳液性能的研究日趋活跃， 提高 AKD乳液的反应活性和施胶效果， 开发和生产具有良好乳化和分散性能， 能够将未参加反应的 AKD进 行 有 效 乳 化 和 分 散 从 而 提 高 反 应 活 性 和 施 胶 效 果 是 我 国 造 纸 科 研 。
34、工 作 者 一 直 努 力 研 究的课题。发明内容0004 为 了 克 服 上 述 现 有 技 术 的 缺 点， 本 发 明 的 目 的 在 于 提 供 一 种 高 活 性 半 交 联 AKD 中/ 碱性施胶剂的制备方法， 所得的中 / 碱性施胶剂具有良好的乳化分散能力， 能够将未参加反应的 AKD 进行充分乳化和有效分散， 从而提高了胶料的反应活性和施胶效果。0005 为达到上述目的， 本发明采用的技术方案为 ：一种高活性半交联 AKD 中 / 碱性施胶剂的制备方法， 包括以下具体步骤 ：第 一 步， 将 水、 木 薯 淀 粉、 氢 氧 化 钠 和 双 氧 水 加 入 第 一 反 应 器 中。
35、 在 80-85 时 反 应说 明 书CN 102627732 A2/7 页81.0-1.5 小 时， 得 到 氧 化 降 解 木 薯 淀 粉， 水、 木 薯 淀 粉、 氢 氧 化 钠 和 双 氧 水 的 质 量 比 为200 100 2 1， 然后向第一反应器中加入氢氧化钠和 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵，升温至 90-95反应 1-2小时， 降温至 50-55加入醋酸， 再降至 20-30， 木薯淀粉、 氢氧化钠、 3- 氯 -2- 羟 丙 基 三 甲 基 氯 化 铵 和 醋 酸 的 质 量 比 为 100 7 49 5， 向 第 一 反 应 器 中加水调节固含量至 25%， 即得两性。
36、木薯淀粉溶液，第 二 步， 将 丙 烯 酸 丁 酯、 甲 基 丙 烯 酸 十 二 酯 和 苯 乙 烯 按 11 11 4 的 质 量 比 混 合 制成第一混合单体，第 三 步， 将 丙 烯 酰 胺、 二 甲 基 二 烯 丙 基 氯 化 铵、 N- 羟 甲 基 丙 烯 酰 胺 和 水 按7 5 2 20 的质量比混合制成第二混合单体，第四步， 将过硫酸铵和水以质量比 1 20 制成过硫酸铵水溶液，第 五 步， 向 第 二 反 应 器 中 加 入 两 性 木 薯 淀 粉 溶 液 和 水， 两 性 木 薯 淀 粉 溶 液 和 水 的 质量 比 为 80 79， 升 温 至 65-70， 同 时 加 。
37、入 过 硫 酸 铵 水 溶 液、 第 一 混 合 单 体 和 第 二 混 合单 体， 两 性 木 薯 淀 粉 溶 液、 过 硫 酸 铵 水 溶 液、 第 一 混 合 单 体 和 第 二 混 合 单 体 的 质 量 比 为80 21 29 31， 整个加料时间为 1.0-2.0 小时，第 六 步， 加 料 完 毕 后 于 85-90 保 温 反 应 3.0-3.5 小 时， 然 后 降 至 室 温， 用 120 目 网 过滤， 出料， 得到 AKD 乳化剂，第七步， 向第三反应器中加入 AKD 乳化剂、 地蜡和 AKD， 其中 AKD 乳化剂、 地蜡和 AKD 的质 量 比 为 140 120 。
38、140， 升 温 至 85-90， 待 地 蜡 和 AKD 熔 融 后， 搅 拌 40-50 分 钟， 在 搅拌 下 加 入 85-90 的 热 水 调 节 固 含 量 至 12.5%， 制 得 阳 离 子 木 薯 淀 粉 AKD 亚 稳 定 乳 液， 将 亚稳 定 乳 液 经 25-30MPa 均 质 后， 冷 却 至 室 温， 得 到 固 含 量 为 12.5% 稳 定 的 高 活 性 半 交 联 AKD中 / 碱性施胶剂。0006 将此高活性半交联 AKD中 /碱性施胶剂用于 47g/m2新闻纸的浆内施胶中， pH值为7.5-8.5， 高活性半交联 AKD中 /碱性 施胶剂用量 5.0-。
39、7.5Kg/t纸， 施胶后新闻纸的 Cobb值为 35-40g/m2， 抗张指数 73-78 Nm/g， 撕裂指数为 7.2-7.7 mNm2/g， 并且节省胶料 25-30%。0007 本 发 明 先 将 木 薯 淀 粉 氧 化 降 解 再 进 行 阳 离 子 化， 然 后 与 丙 烯 酸 酯 进 行 接 枝 共 聚 反应， 得 到 的 共 聚 物 分 子 中 含 有 半 交 联 结 构， 本 身 就 是 性 能 优 异 的 施 胶 剂， 将 其 作 为 乳 化 剂 应用于 AKD和地蜡的乳化， 制备的中 /碱性施胶剂乳液既带正电荷又带负电荷， 具有较强的乳化 和 分 散 能 力， 能 够 。
40、将 未 参 加 反 应 的 AKD 进 行 有 效 乳 化 和 分 散， 得 到 稳 定 的、 流 动 性 良 好 的施胶剂乳液。 在中 /碱性条件下进行施胶时， 加入的施胶剂分散在纤维之间并与纤维反应，纤 维 的 排 列 更 加 紧 密、 分 布 变 得 十 分 均 匀， 纤 维 分 子 末 端 引 入 AKD 可 以 显 著 降 低 其 表 面 能，施胶度明显提高， 具有良好的反应性能和施胶效果。具体实施方式0008 下面将以具体实施例对本发明作进一步详细的描述。0009 实施例一一种高活性半交联 AKD 中 / 碱性施胶剂的制备方法， 具体包括以下步骤 ：第一步， 将 200克水、 10。
41、0克木薯淀粉、 2克氢氧化钠和 1克双氧水加入第一反应器中在80 时 反 应 1.0 小 时， 得 到 氧 化 降 解 木 薯 淀 粉， 水、 木 薯 淀 粉、 氢 氧 化 钠 和 双 氧 水 的 质 量 比为 200 100 2 1， 然后向第一反应器中加入 7克氢氧化钠和 49克 3-氯 -2-羟丙基三说 明 书CN 102627732 A3/7 页9甲基氯化铵， 升温至 90反应 2小时， 降温至 50加入 5克醋酸， 再降至 20， 木薯淀粉、 氢氧 化 钠、 3- 氯 -2- 羟 丙 基 三 甲 基 氯 化 铵 和 醋 酸 的 质 量 比 为 100 7 49 5， 向 第 一 反 。
42、应器加水调节固含量至 25%， 即得两性木薯淀粉溶液，第二步， 将 11克丙烯酸丁酯、 11克甲基丙烯酸十二酯和 4克苯乙烯按 11 11 4的质量比混合制成第一混合单体，第 三 步， 将 7 克 丙 烯 酰 胺、 5 克 二 甲 基 二 烯 丙 基 氯 化 铵、 2 克 N- 羟 甲 基 丙 烯 酰 胺 和 20克水按 7 5 2 20 的质量比混合制成第二混合单体，第四步， 将 1 克过硫酸铵和 20 克水以质量比 1 20 制成过硫酸铵水溶液，第五步， 向第二反应器中加入 80克两性木薯淀粉溶液和 79克水， 两性木薯淀粉溶液和水的质量比为 80 79， 升温至 65， 同时加入 21克。
43、过硫酸铵水溶液、 29克第一混合单体和31 克第二混合单体， 两性木薯淀粉溶液、 过硫酸铵水溶液、 第一混合单体和第二混合单体的质量比为 80 21 29 31， 整个加料时间为 1.0 小时，第六步， 加料完毕后于 85保温反应 3.5 小时， 然后降至室温， 用 120 目网过滤， 出料，得到 AKD 乳化剂，第七步， 向第三反应器中加入 140克 AKD乳化剂、 120克地蜡和 140克 AKD， 其中 AKD乳化 剂、 地 蜡 和 AKD 的 质 量 比 为 140 120 140， 升 温 至 85， 待 地 蜡 和 AKD 熔 融 后， 搅 拌50分钟， 在搅拌下加入 85的热水调。
44、节固含量至 12.5%， 制得阳离子木薯淀粉 AKD亚稳定乳液， 将 亚 稳 定 乳 液 经 25MPa 均 质 后， 冷 却 至 室 温， 得 到 固 含 量 为 12.5% 稳 定 的 高 活 性 半 交 联AKD 中 / 碱性施胶剂。0010 将此高活性半交联 AKD中 /碱性施胶剂用于 47g/m2新闻纸的浆内施胶中， pH值为7.5， 高活性半交联 AKD 中 / 碱性施胶剂用量 5.0Kg/t 纸， 施胶后新闻纸的 Cobb 值为 40 g/m2， 抗张指数 73 Nm/g， 撕裂指数为 7.2 mNm2/g， 并且节省胶 料 30%。0011 实施例二一种高活性半交联 AKD 中。
45、 / 碱性施胶剂的制备方法， 具体包括以下步骤 ：第一步， 将 200克水、 100克木薯淀粉、 2克氢氧化钠和 1克双氧水加入第一反应器中在81 时 反 应 1.1 小 时， 得 到 氧 化 降 解 木 薯 淀 粉， 水、 木 薯 淀 粉、 氢 氧 化 钠 和 双 氧 水 的 质 量 比为 200 100 2 1， 然 后 向 第 一 反 应 器 中 加 入 7 克 氢 氧 化 钠 和 49 克 3- 氯 -2- 羟 丙 基三甲基氯化铵， 升温至 91反应 1.8 小时， 降温至 51加入 5 克醋酸， 再降至 22， 木薯淀粉、 氢氧化钠、 3-氯 -2-羟丙基三甲基氯化铵和醋酸的质量比为。
46、 100 7 49 5， 向第一反应器中加水调节固含量至 25%， 即得两性木薯淀粉溶液，第二步， 将 11 克丙烯酸丁酯、 11 克甲基丙烯酸十二酯和 4 克苯乙烯按 11 11 4 的质量比混合制成第一混合单体，第三步， 将 7克丙烯酰胺、 5克二甲基二烯丙基氯化铵、 2克 N-羟甲基丙烯酰胺和 20克水按 7 5 2 20 的质量比混合 制成第二混合单体，第四步， 将 1 克过硫酸铵和 20 克水以质量比 1 20 制成过硫酸铵水溶液，第五步， 向第二反应器中加入 80克两性木薯淀粉溶液和 79克水， 两性木薯淀粉溶液和水的质量比为 80 79， 升温至 66， 同时加入 21克过硫酸铵。
47、水溶液、 29克第一混合单体和31 克第二混合单体， 两性木薯淀粉溶液、 过硫酸铵水溶液、 第一混合单体和第二混合单体的质量比为 80 21 29 31， 整个加料时间为 1.2 小时，说 明 书CN 102627732 A4/7 页10第六步， 加料完毕后于 86保温反应 3.4 小时， 然后降至室温， 用 120 目网过滤， 出料，得到 AKD 乳化剂，第七步， 向第三反应器中加入 140克 AKD乳化剂、 120克地蜡和 140克 AKD， 其中 AKD乳化 剂、 地 蜡 和 AKD 的 质 量 比 为 140 120 140， 升 温 至 86， 待 地 蜡 和 AKD 熔 融 后， 。
48、搅 拌48分钟， 在搅拌下加入 86的热水调节固含量至 12.5%， 制得阳离子木薯淀粉 AKD亚稳定乳液， 将 亚 稳 定 乳 液 经 26MPa 均 质 后， 冷 却 至 室 温， 得 到 固 含 量 为 12.5% 稳 定 的 高 活 性 半 交 联AKD 中 / 碱性施胶剂。0012 将此高活性半交联 AKD中 /碱性施胶剂用于 47g/m2新闻纸的浆内施胶中， pH值为7.7， 高活性半交联 AKD 中 / 碱性施胶剂用量 5.5Kg/t 纸， 施胶后新闻纸的 Cobb 值为 39 g/m2， 抗张指数 74 Nm/g， 撕裂指数为 7.3 mNm2/g， 并且节省胶料 29%。0013 实施例三一种 高活性半交联 AKD 中 / 碱性施胶剂的制备方法， 具体包括以下步骤 ：第一步， 将 200克水、 100克木薯淀粉、 2克氢氧化钠和 1克双氧水加入第一反应器中在82 时 反 应 1.2 小 时， 得 到 氧 化 降 解 木 薯 淀 粉， 水、 木 。