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1、(10)申请公布号 CN 102659166 A(43)申请公布日 2012.09.12CN102659166A*CN102659166A*(21)申请号 201210157576.X(22)申请日 2012.05.21C01G 3/02(2006.01)H01F 1/11(2006.01)(71)申请人兰州大学地址 730000 甘肃省兰州市城关区天水南路222号兰州大学物理科学与技术学院(72)发明人薛德胜 高大强 张志鹏(74)专利代理机构甘肃省知识产权事务中心 62100代理人鲜林(54) 发明名称一种具有室温铁磁性CuO/Cu2O块体复合材料的制备方法(57) 摘要一种具有室温铁磁性。
2、CuO/Cu2O块体复合材料的制备方法，具体的制备工艺如下：A、将高纯的CuO（99.99%）粉末平铺在干净的石英舟中；B、将石英舟放入管式炉中，随炉升温至950摄氏度，然后在950摄氏度大气气氛下保温0-8小时后，将石英舟快速取出或随炉冷却，得到具有室温铁磁性的CuO/Cu2O块体复合材料。本发明利用高温烧结CuO粉末来制备具有室温铁磁性CuO/Cu2O块体复合材料，是一种利用非磁性物质CuO/Cu2O块体复合材料中得到本征的室温铁磁性（CuO和Cu2O的块体材料呈顺磁特性）的方法。本发明要求的设备简单（管式炉），原料廉价，工艺简单易行，成本低，反应条件可控，产物及副产物（氧气）对环境无污染。
3、，产品产量大。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页 附图4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 4 页1/1页21.一种具有室温铁磁性CuO/Cu2O块体复合材料的制备方法，具体的制备工艺如下：A、将高纯的CuO（99.99%）粉末平铺在干净的石英舟中；B、将石英舟放入管式炉中，随炉升温至950摄氏度，然后在950摄氏度大气气氛下保温0-8小时后，将石英舟快速取出或随炉冷却，得到具有室温铁磁性的CuO/Cu2O块体复合材料。2.根据权利要求1所述的一种具有室温铁磁性CuO/Cu2O块体复合材料的制备方法，其特征在于：所述。
4、步骤B中管式炉的升温速率为10摄氏度/分钟。权 利 要 求 书CN 102659166 A1/3页3一种具有室温铁磁性 CuO/Cu2O 块体复合材料的制备方法技术领域0001 本发明属于电子材料技术领域，具体是一种具有室温铁磁性CuO/Cu2O块体复合材料的制备方法。 背景技术0002 随着电子科技和电子产业的飞速发展，研究者目前正致力于在常规电子器件中引入电子自旋，从而使将电子的自旋应用于存储、传输、处理量子信息成为可能。在对新一代自旋电子器件开发过程中，稀磁半导体由于兼具磁性物质及半导体的特性、易于与常规半导体工艺兼容而被认为是下一代利用电子的自旋自由度制成微电子器件的主要材料。近年来，。
5、国内外的研究者已在过渡金属掺杂的氧化物体系中观察到了明显的室温铁磁性，这使得稀磁半导体器件的实际应用前景变得乐观。但是到目前为止鉴于在已经发现的这些稀磁半导体体系中存在包括掺杂磁性元素的团簇、磁性第二相、载流子和缺陷诱导铁磁性等多种可能的磁性来源，使得对于这些稀磁半导体磁性来源的探明以及对其铁磁性的控制都变得异常复杂，从而极大地影响了材料的实际应用。0003 2004年，Coey 等人首次在为掺杂的HfO2薄膜中发现了居里温度高于室温的铁磁现象并提出了d0（此类材料的电子组态一般为d0或d10）铁磁性的概念（M. Venkatesan, C. B. Fitzgerald, J. M. D. C。
6、oey. Nature 430, 630 (2004)；J. M. D. Coey, M. Venkatesan, C. B. Fitzgerald, Nat. Mater. 4, 173 (2005).）：他指出当磁性掺杂的浓度趋于零时，实验给出的磁化强度并不为零，样品中似乎有一种和缺陷有关的磁矩被磁性杂质所激活。随后，研究人员相继在纯的ZnO、TiO2、SnO2、In2O3、Al2O3、CuO、MgO等体系中也观察到了明显的室温铁磁现象。d0铁磁性的出现颠覆了之前研究者的观点，使利用磁性元素掺杂得到稀磁半导体成为非必要手段，同时由于避开了磁性元素的使用，从而排除了由磁性第二相或磁性粒子团簇。
7、对样品磁性来源的干扰。Cu及其氧化物（CuO和Cu2O）在室温下都呈顺磁特性，所以Cu作为一种非磁性离子已经被大量用来掺杂氧化物半导体从而实现室温的铁磁及半导体特性的耦合（T. S. Herng, D. C. Qi, T. Berlijn, J. B. Yi, K. S. Yang, Y. Dai, Y. P. Feng, I. Santoso, C. H. Sanchez, X. Y. Gao, A. T. S. Wee, W. Ku, J. Ding, and A. Rusydi, Physical Review Letters , 105, 207201 (2010).）及铁电铁磁耦合（。
8、T.S. Herng, M.F. Wong, D.C. Qi, J.B. Yi, A, Kumar, A. Huang, F.C. Kartawidjaja, S. Smadici, P. Abbamonte, C. Sanchez-Hanke, S. Shannigrahi, J.M. Xue, J. Wang, Y.P. Feng, A. Rusydi, K.Y. Zeng, J. Ding, Advanced Materials, 23, 1635 (2011)）的研究。目前人们已用溶胶凝胶及水热法制备了CuO/Cu2O复合材料，但是这种方法制备的CuO/Cu2O复合材料都没有室温铁磁性。
9、。发明内容0004 本发明所要解决的技术问题是提供一种制备具有室温铁磁性CuO/Cu2O块体复合材料的制备方法。说 明 书CN 102659166 A2/3页40005 为解决本发明的技术问题采用如下技术方案：一种具有室温铁磁性CuO/Cu2O块体复合材料的制备方法，具体的制备工艺如下：A、将高纯的CuO（99.99%）粉末平铺在干净的石英舟中；B、将石英舟放入管式炉中，随炉升温至950摄氏度，然后在950摄氏度大气气氛下保温0-8小时后，将石英舟快速取出或随炉冷却，得到具有室温铁磁性的CuO/Cu2O块体复合材料。0006 所述管式炉的升温速率为10摄氏度/分钟。0007 本发明利用高温烧结。
10、CuO粉末来制备具有室温铁磁性CuO/Cu2O块体复合材料，是一种利用非磁性物质CuO/Cu2O块体复合材料中得到本征的室温铁磁性（CuO和Cu2O的块体材料呈顺磁特性）的方法。由于其前驱体CuO及最后烧结产物Cu2O都在室温下呈顺磁特性，同时本制备方法的条件为高温烧结，并且所有的样品都具有除烧结时间外等同的实验条件，所以我们可以排除样品由于制备过程而受到铁磁污染，从而得到样品本征的属性，通过烧结时间的改变来调节复合材料中CuO和Cu2O的比例，样品的饱和磁化强度随烧结时间的增加先增大后减小，烧结2小时后的样品具有最大的饱和磁化强度0.04 emu/g。这一发明为自旋电子学器件的发展及应用提供。
11、了材料基础，在自旋场效应晶体管，自旋共振隧道器件等自旋电子器件中具有潜在的商业应用前景。本发明要求的设备简单（管式炉），原料廉价，工艺简单易行，成本低，反应条件可控，产物及副产物（氧气）对环境无污染，产品产量大。0008 附图说明 图1为高纯CuO粉末的热重热流分析图。0009 图2为烧结时间为0小时、1.5小时、2小时、4小时、6小时、8小时下CuO/Cu2O块体复合材料的X射线衍射图谱。0010 图3(a)为烧结时间为0小时、1.5小时、2小时、4小时、6小时、8小时下CuO/Cu2O块体复合材料的室温磁致回线，3(b) 为烧结时间为0小时、1.5小时、2小时、4小时、6小时、8小时下Cu。
12、O/Cu2O块体复合材料的饱和磁化强度随烧结时间的变化关系。0011 图4为烧结时间为2小时CuO/Cu2O块体复合材料的零场和有场冷却曲线。0012 图5为烧结时间为2小时CuO/Cu2O块体复合材料的扫描电镜图片。具体实施方式0013 实施例1将1克高纯的CuO（99.99%）粉末平铺在干净的石英舟中并放入管式炉，管式炉温度从室温开始以10摄氏度/分钟的速度上升，当温度到达950摄氏度时将石英舟快速取出，冷却后得到样品CuO（0h）。0014 利用X射线衍射仪分析产物的结构，如图2所示，结果表明产物为纯的单斜CuO结构，没有观察到其他杂相。磁性测量结果表明样品在室温下呈顺磁特性（图3所示）。
13、。0015 实施例2将1克高纯的CuO（99.99%）粉末平铺在干净的石英舟中并放入管式炉，管式炉温度从室温开始以10摄氏度/分钟的速度开始上升，当温度到达950摄氏度后保温1.5小时后将石英舟快速取出，冷却后得到CuO/Cu2O块体复合材料。说 明 书CN 102659166 A3/3页50016 利用X射线衍射仪分析产物的结构，如图2所示，结果表明产物为CuO与Cu2O的复合材料，随着烧结时间的增加，CuO相的衍射峰逐渐减弱，而Cu2O相的衍射峰逐渐增强。磁性测量结果表明烧结1.5小时的CuO/Cu2O复合材料具有明显的室温铁磁性，其饱和磁化强度为0.02 emu/g。0017 实施例3分。
14、别将1克高纯的CuO（99.99%）粉末平铺在干净的石英舟中并放入管式炉，管式炉温度从室温开始以10摄氏度/分钟的速度开始上升，当温度到达950摄氏度后保温2小时后将石英舟快速取出，冷却后得到CuO/Cu2O块体复合材料。0018 利用X射线衍射仪分析产物的结构，如图2所示，结果表明产物为CuO与Cu2O的复合材料，随着烧结时间的增加，CuO相的衍射峰逐渐减弱，而Cu2O相的衍射峰逐渐增强。磁性测量结果表明烧结2小时的CuO/Cu2O复合材料具有最大的饱和磁化强度0.04 emu/g。利用超导量子干涉仪对此样品的低温特性进行研究。图4所示为样品的零场和加场冷却曲线，结果显示在测试的温度范围内（。
15、2330 K）两条曲线一直没有相交，这表明此CuO/Cu2O复合材料的居里温度至少高于330 K, 同时，样品的零场冷却曲线上以220 K为中心有一个向上的包，其对应于块体CuO的奈尔温度。采用扫描电镜观察样品的形貌，如图5所示烧结2小时的CuO/Cu2O复合材料的颗粒尺寸在710微米之间，表明其为块体复合材料。0019 实施例4将1克高纯的CuO（99.99%）粉末平铺在干净的石英舟中并放入管式炉，管式炉温度从室温开始以10摄氏度/分钟的速度开始上升，当温度到达950摄氏度后保温4小时后将石英舟快速取出，冷却后得到CuO/Cu2O块体复合材料。0020 利用X射线衍射仪分析产物的结构，如图2。
16、所示，结果表明产物为CuO与Cu2O的复合材料，随着烧结时间的增加，CuO相的衍射峰逐渐减弱，而Cu2O相的衍射峰逐渐增强。磁性测量结果表明烧结4小时的CuO/Cu2O复合材料具有明显的室温铁磁性，其饱和磁化强度为0.009emu/g。0021 实施例5将1克高纯的CuO（99.99%）粉末平铺在干净的石英舟中并放入管式炉，管式炉温度从室温开始以10摄氏度/分钟的速度开始上升，当温度到达950摄氏度后保温6小时后将石英舟快速取出，冷却后得到CuO/Cu2O块体复合材料。0022 利用X射线衍射仪分析产物的结构，如图2所示，结果表明产物为CuO与Cu2O的复合材料，随着烧结时间的增加，CuO相的。
17、衍射峰逐渐减弱，而Cu2O相的衍射峰逐渐增强。磁性测量结果表明烧结6小时的CuO/Cu2O复合材料具有明显的室温铁磁性，其饱和磁化强度为0.003 emu/g。0023 实施例6将1克高纯的CuO（99.99%）粉末平铺在干净的石英舟中并放入管式炉，管式炉温度从室温开始以10摄氏度/分钟的速度开始上升，当温度到达950摄氏度后保温8小时，随炉冷却后得到样品Cu2O（8 h）。0024 利用X射线衍射仪分析产物的结构，如图2所示，结果表明产物为纯的立方Cu2O结构，没有观察到其他杂相。磁性测量结果表明样品在室温下呈顺磁特性（图3所示）。说 明 书CN 102659166 A1/4页6图1说 明 书 附 图CN 102659166 A2/4页7图2说 明 书 附 图CN 102659166 A3/4页8图3图4说 明 书 附 图CN 102659166 A4/4页9图5说 明 书 附 图CN 102659166 A。