一种复合稀土氧化物强化的钼合金顶头的制备方法.pdf

本发明公开了一种复合稀土氧化物强化的钼合金顶头的制备方法，该方法为：一、将碳粉、氢化钛粉和氢化锆粉以及稀土氧化物粉置于三维混料机中混合均匀，得到掺杂粉末，然后将所述掺杂粉末和钼粉混合均匀，得到混合粉末原料；二、将所述混合粉末原料压制成型，得到顶头坯料；三、对所述顶头坯料进行精整加工去除多余的顶头坯料；四、将经精整加工后的顶头坯料进行烧结处理，冷却至室温后制备得到复合稀土氧化物强化的钼合金顶头。本发明在TZM合金的基础上添加复合稀土氧化物，采用混料、压制成型、精整加工和烧结的工艺过程制备得到具有良好的高温硬度和抗弯韧性的钼合金顶头，该钼合金顶头能够稳定的适应高温、高压以及急冷急热的工作环境。

权利要求书
1.  一种复合稀土氧化物强化的钼合金顶头的制备方法，其特征在于： 包括以下步骤：
步骤一、将碳粉、氢化钛粉和氢化锆粉以及稀土氧化物粉置于三维混 料机中，在真空条件下混合30min～90min，得到掺杂粉末，然后将所述掺 杂粉末和钼粉混合均匀，得到混合粉末原料；所述稀土氧化物粉为氧化铈 粉和氧化钇粉，所述混合粉末原料中碳粉的质量为钼粉质量的0.2％～0.3％， 氢化钛粉的质量为钼粉质量的1.0％～1.5％，氢化锆粉的质量为钼粉质量的 0.25％～0.32％，氧化铈粉的质量为钼粉质量的0.9％～1.8％，氧化钇粉的质 量为钼粉质量的0.3％～0.6％；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末原料置于冷等静压机中压制成型， 得到顶头坯料；
步骤三、对步骤二中所述顶头坯料进行精整加工去除多余的顶头坯 料；
步骤四、将步骤三中经精整加工后的顶头坯料置于中频炉内，在氢气 气氛保护下升温至1920℃～2000℃后烧结处理8h～12h，冷却至室温后制备 得到复合稀土氧化物强化的钼合金顶头。

2.  按照权利要求1所述的一种复合稀土氧化物强化的钼合金顶头的制 备方法，其特征在于：步骤一所述钼粉的费氏粒度为2.8μm～3.3μm，松比 为0.9g/cm3～1.15g/cm3，质量纯度不小于99.95％。

3.  按照权利要求1所述的一种复合稀土氧化物强化的钼合金顶头的制 备方法，其特征在于：步骤一中所述掺杂粉末和钼粉混合的方式为：将掺 杂粉末和钼粉置于混料机中混合90min～150min。

4.  按照权利要求1所述的一种复合稀土氧化物强化的钼合金顶头的制 备方法，其特征在于：步骤一中所述碳粉、氢化钛粉和氢化锆粉的质量纯 度均不小于99.99％，氧化铈粉和氧化钇粉的质量纯度均不小于99.95％。

5.  按照权利要求1所述的一种复合稀土氧化物强化的钼合金顶头的制 备方法，其特征在于：步骤一中所述氧化铈粉和氧化钇粉的质量比为 (2～3):1。

6.  按照权利要求1所述的一种复合稀土氧化物强化的钼合金顶头的制 备方法，其特征在于：步骤三中所述压制成型的压力为180MPa～250MPa， 压制时间为8min～10min。

说明书一种复合稀土氧化物强化的钼合金顶头的制备方法
技术领域
本发明属于钼合金顶头制备技术领域，具体涉及一种复合稀土氧化物强 化的钼合金顶头的制备方法。
背景技术
在无缝钢管的穿孔过程中，钼合金顶头直接与高温钢坯接触，在轧制摩 擦的作用下，钼合金顶头鼻部温度高达1300℃左右，并且钼合金顶头的整个 锥面区承受这巨大的轴向压力、径向应力和表面摩擦力，同时在穿管的过程 中，钼合金顶头必须强制水冷。在这种高温、高压和急冷急热的恶劣工作环 境下，钼合金顶头经受着机械疲劳和热疲劳的综合作用，易出现塌头、墩粗、 粘钢和开裂等失效形式，造成顶头的使用寿命降低，严重影响了钢管的成形 质量、生产成本和效率。
为解决上述问题，常规的方法采用TZM合金(锆钛钼合金)制备顶头， 作用机理是在钼基体中固溶形成微量的碳化元素，从而提高钼合金的再结晶 温度和强度，然而钼合金顶头的工作环境极其恶劣，而钼基本身就为脆性材 料，TZM合金顶头在轧棍的巨大扭力下，存在易开裂甚至断裂的缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一 种复合稀土氧化物强化的钼合金顶头的制备方法，该方法在TZM合金的 基础上添加复合稀土氧化物，采用混料、压制成型、精整加工和烧结的工艺 过程制备得到具有良好的高温硬度和抗弯韧性的钼合金顶头，该钼合金顶头 能够稳定的适应高温、高压以及急冷急热的工作环境。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种复合稀土氧化物 强化的钼合金顶头的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将碳粉、氢化钛粉和氢化锆粉以及稀土氧化物粉置于三维混 料机中，在真空条件下混合30min～90min，得到掺杂粉末，然后将所述掺 杂粉末和钼粉混合均匀，得到混合粉末原料；所述稀土氧化物粉为氧化铈 粉和氧化钇粉，所述混合粉末原料中碳粉的质量为钼粉质量的0.2％～0.3％， 氢化钛粉的质量为钼粉质量的1.0％～1.5％，氢化锆粉的质量为钼粉质量的 0.25％～0.32％，氧化铈粉的质量为钼粉质量的0.9％～1.8％，氧化钇粉的质 量为钼粉质量的0.3％～0.6％；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末原料置于冷等静压机中压制成型， 得到顶头坯料；
步骤三、对步骤二中所述顶头坯料进行精整加工去除多余的顶头坯 料；
步骤四、将步骤三中经精整加工后的顶头坯料置于中频炉内，在氢气 气氛保护下升温至1920℃～2000℃后烧结处理8h～12h，冷却至室温后制备 得到复合稀土氧化物强化的钼合金顶头。
上述的一种复合稀土氧化物强化的钼合金顶头的制备方法，其特征在 于：步骤一所述钼粉的费氏粒度为2.8μm～3.3μm，松比为0.9 g/cm3～1.15g/cm3，质量纯度不小于99.95％。
上述的一种复合稀土氧化物强化的钼合金顶头的制备方法，其特征在 于：步骤一中所述掺杂粉末和钼粉混合的方式为：将掺杂粉末和钼粉置于 混料机中混合90min～150min。
上述的一种复合稀土氧化物强化的钼合金顶头的制备方法，其特征在 于：步骤一中所述碳粉、氢化钛粉和氢化锆粉的质量纯度均不小于99.99％， 氧化铈粉和氧化钇粉的质量纯度均不小于99.95％。
上述的一种复合稀土氧化物强化的钼合金顶头的制备方法，其特征在 于：步骤一中所述氧化铈粉和氧化钇粉的质量比为(2～3):1。
上述的一种复合稀土氧化物强化的钼合金顶头的制备方法，其特征在 于：步骤三中所述压制成型的压力为180MPa～250MPa，压制时间为 8min～10min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的方法在TZM合金的基础上添加复合稀土氧化物，采用混料、 压制成型、精整加工和烧结的工艺过程制备得到具有良好的高温硬度和抗弯 韧性的钼合金顶头，该钼合金顶头能够稳定的适应高温、高压以及急冷急热 的工作环境。
2、本发明中通过控制掺杂元素的添加比例，并结合铈和钇两种稀土 元素在钼合金晶界中的强化机理，得到高温硬度大且韧性好的钼合金顶 头，其中混料时铈和钇两种稀土元素的复合添加比单独添加铈或钇在细化 晶粒以及抑制钼晶粒长大方面的能力更强，且在顶头坯料烧结之前进行精 整加工能够有效的降低车削成本，待钼合金顶头烧结完成后即为成品，无 需进行二次加工，极大的提高钼合金的生产效率，另外，烧结过程中混合 粉末原料中的合金元素充分反应形成第二相复合氧化物，利用该第二相复 合氧化物在钼基晶界的固溶强化、弥散强化以及钉扎作用，有效的提高了 钼合金的再结晶温度，从而提高了钼合金顶头的高温硬度，改善了其塑性。
3、本发明在TZM合金的基础上同时添加Y2O3和CeO2作为强化钼合 金顶头的复合稀土氧化物时，高熔点硬质稳定相的Y2O3球状颗粒集中在 晶界处，作为晶界滑动和裂纹扩展的强钉扎点，阻止了晶界的迁移和位错 的滑移，提高了晶界和晶内强度，使钼合金顶头在较高温度负载下依然具 有较好的力学性能，与此同时，在钼合金顶头穿管过程中，CeO2粒子能和 钼基体一起协调变形，一方面减轻了位错塞积，另一方面降低了位错密度， 延缓了裂纹形核的过程，因而能够改善合金的塑性，提高合金的韧性，在 两种稀土氧化物复合强化作用下，钼合金顶头的综合力学性能明显提高， 显著减少了开裂和墩粗等早期破坏现象，提高了钼合金顶头的使用寿命。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的钼合金顶头的金相组织图。
图2为本发明实施例1制备的钼合金顶头断面的扫描电镜照片。
图3为对比例1制备的钼合金顶头的金相组织图。
图4为对比例1制备的钼合金顶头断面的扫描电镜照片。
图5为对比例2制备的钼合金顶头的金相组织图。
图6为对比例2制备的钼合金顶头断面的扫描电镜照片。
图7为对比例3制备的钼合金顶头的金相组织图。
图8为对比例3制备的钼合金顶头断面的扫描电镜照片。
图9为实施例2制备的钼合金顶头的金相组织图。
图10为实施例2制备的钼合金顶头断面的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
制备成品尺寸为Φ54mm×145mm(其中顶头总长度为145mm，定径 区直径为54mm)的钼合金顶头的方法包括以下步骤：
步骤一、将碳粉、氢化钛粉和氢化锆粉以及稀土氧化物粉置于三维混 料机(购于南京飞宇制药设备有限公司，型号为SYH-1200)中，在真空 条件下混合60min，得到掺杂粉末，然后将所述掺杂粉末和钼粉置于卧式 混料机中混合120min，得到混合粉末原料；所述稀土氧化物粉为氧化铈粉 和氧化钇粉，所述混合粉末原料中碳粉的质量为钼粉质量的0.3％，氢化钛 粉的质量为钼粉质量的1.29％，氢化锆粉的质量为钼粉质量的0.3％，氧化 铈粉的质量为钼粉质量的0.93％，氧化钇粉的质量为钼粉质量的0.31％； 所述氧化铈粉和氧化钇粉的质量比为3:1，所述钼粉的费氏粒度为3.0μm， 松比为1.05g/cm3，质量纯度不小于99.95％；所述碳粉、氢化钛粉和氢化 锆粉的质量纯度均不小于99.99％，氧化铈粉和氧化钇粉的质量纯度均不小 于99.95％，所述混合粉末原料的质量为所制备钼合金顶头质量的1.15倍；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末原料装入胶模中定型，然后将装有 混合粉末原料的胶模密封后置于冷等静压机中压制成型，得到顶头坯料； 所述压制成型的压力为190MPa，压制时间为8min；
步骤三、对步骤二中所述顶头坯料进行精整加工去除多余的顶头坯 料；
步骤四、将步骤三中经精整加工后的顶头坯料置于中频炉内，在氢气 气氛保护下升温至1950℃后烧结处理8h，冷却至室温后制备得到复合稀 土氧化物强化的钼合金顶头。
本实施例中所述混合粉末原料的冶金烧结收缩率为8.257％，步骤三中 精整加工后的顶头坯料尺寸为钼合金顶头成品尺寸×1.09，即Φ58.86mm ×158.05mm。
图1为实施例1制备的钼合金顶头的金相组织图，图2为实施例1制 备的钼合金顶头断面的扫描电镜照片，从图1和图2中可看出，实施例1 在TZM合金的基础上，同时添加Y2O3和CeO2制备的钼合金顶头中高熔 点硬质稳定相的Y2O3球状颗粒集中在晶界处，作为晶界滑动和裂纹扩展 的强钉扎点，阻止了晶界的迁移和位错的滑移，提高了晶界和晶内强度， 使钼合金顶头在较高温度负载下依然具有较好的力学性能，与此同时，在 钼合金顶头穿管过程中，CeO2粒子能和钼基体一起协调变形，一方面减轻 了位错塞积，另一方面降低了位错密度，延缓了裂纹形核的过程，因而改 善合金的塑性，韧性得到了提高，本实施例制备的钼合金顶头微观晶粒细 小且分布均匀，每平方毫米的晶粒数为4500个，钼合金顶头的维氏硬度 为270 HV，抗拉强度为375MPa，本实施例制备的钼合金顶头能实现一次 穿孔无缝钢管320根。
对比例1
对比例1钼合金顶头的与实施例1的制备方法相同，其中的不同之处 在于：步骤一中掺杂粉末中不添加稀土氧化物粉。
图3为对比例1制备的钼合金顶头的金相组织图，图4为对比例1制 备的钼合金顶头断面的扫描电镜照片，从图3和图4中可以看出，对比例 1在TZM合金中的Ti、Zr活性元素，与碳反应生成的难熔碳化物在钼晶 界上沉淀，形成了低能量的半共格晶界，改善了晶界的结合力，在高温下 以细小的弥散相存在，起到弥散强化作用，但此种强化作用较弱，性能略 高于纯钼，且其细化晶粒的能力偏弱，本对比例钼合金顶头的微观晶粒相 对比较粗大，每平方毫米的晶粒数为1500个，钼合金顶头的维氏硬度为 180 HV，抗拉强度为240MPa，强度过低，本对比例制备的钼合金顶头一 次穿孔无缝钢管仅120根。
对比例2
对比例2钼合金顶头的与实施例1的制备方法相同，其中的不同之处 在于：步骤一中所述稀土氧化物粉为氧化铈粉，且氧化铈粉的质量为钼粉 质量的1.24％，所述掺杂粉末中无氧化钇粉。
图5为对比例2制备的钼合金顶头的金相组织图，图6为对比例2制 备的钼合金顶头断面的扫描电镜照片，从图5和图6中可以看出，对比例 2在TZM合金的基础上添加CeO2，极大的抑制了合金晶粒长粗和聚集， 细化了晶粒，使单位晶界面上杂质浓度减少，促使合金晶粒很细，弥散强 化程度很高，对合金硬度提高较大，但对提高合金的抗力强度作用相对较 小，本对比例钼合金顶头的微观晶粒细小但均匀度不好，每平方毫米的晶 粒数为5000个，钼合金顶头的维氏硬度为240 HV，抗拉强度为340MPa， 本对比例制备的钼合金顶头一次穿孔无缝钢管280根。
对比例3
对比例3钼合金顶头的与实施例1的制备方法相同，其中的不同之处 在于：步骤一中所述稀土氧化物粉为氧化钇粉，且氧化钇粉的质量为钼粉 质量的1.24％，所述掺杂粉末中无氧化铈粉。
图7为对比例3制备的钼合金顶头的金相组织图，图8为对比例3制 备的钼合金顶头断面的扫描电镜照片，从图7和图8中可以看出，在TZM 合金的基础上添加Y2O3，能够改变晶界杂质存在形态，有较多的复合氧化物 的生成，减少了晶间断裂，相比于对比例2更大程度的提高了合金的强度和 塑性，其细化晶粒的程度不及对比例2，本对比例钼合金顶头的微观晶粒相 对比较粗大，每平方毫米的晶粒数为2500个，钼合金顶头的维氏硬度为 215 HV，抗拉强度为300MPa，本对比例制备的钼合金顶头一次穿孔无缝 钢管210根。
综合对比分析实施例1、对比例1、对比例2和对比例3制备的钼合金顶 头的金相组织图、断面的扫面电镜照片及力学性能测试结构，说明在TZM合 金的基础上同时添加Y2O3和CeO2作为强化钼合金顶头的复合稀土氧化物 时，制备得到的钼合金顶头的微观晶粒组成更加均匀细小，且具有更好的综 合力学性能，能明显减少了开裂和墩粗等早期破坏现象，显著提高了钼合金 顶头的使用寿命。
实施例2
制备成品尺寸为Φ64mm×145mm(其中顶头总长度为145mm，定径 区直径64mm)的钼合金顶头的方法包括以下步骤：
步骤一、将碳粉、氢化钛粉和氢化锆粉以及稀土氧化物粉置于三维混 料机(购于南京飞宇制药设备有限公司，型号为SYH-1200)中，在真空 条件下混合60min，得到掺杂粉末，然后将所述掺杂粉末和钼粉置于卧式 混料机中混合120min，得到混合粉末原料；所述稀土氧化物粉为氧化铈粉 和氧化钇粉，所述混合粉末原料中碳粉的质量为钼粉质量的0.3％，氢化钛 粉的质量为钼粉质量的1.3％，氢化锆粉的质量为钼粉质量的0.3％，氧化 铈粉的质量为钼粉质量的0.9％，氧化钇粉的质量为钼粉质量的0.3％；所 述氧化铈粉和氧化钇粉的质量比为3:1，所述钼粉的费氏粒度为3.1μm， 松比为1.06g/cm3，质量纯度不小于99.95％；所述碳粉、氢化钛粉和氢化 锆粉的质量纯度均不小于99.99％，氧化铈粉和氧化钇粉的质量纯度均不小 于99.95％，所述混合粉末原料的质量为所制备钼合金顶头质量的1.18倍；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末原料装入胶模中定型，然后将装有 混合粉末原料的胶模密封后置于冷等静压机中压制成型，所述压制成型的 压力为215MPa，压制时间9min；
步骤三、对步骤二中所述顶头坯料进行精整加工去除多余的顶头坯 料；
步骤四、将步骤三中经精整加工后的顶头坯料置于中频炉内，在氢气 气氛保护下升温至1950℃后烧结处理8h，冷却至室温后制备得到复合稀 土氧化物强化的钼合金顶头。
本实施例中所述混合粉末原料的冶金烧结收缩率为9.09％，步骤三中 精整加工后的顶头坯料尺寸为钼合金顶头成品尺寸×1.1，即Φ70.4mm× 159.5mm。
图9为实施例2制备的钼合金顶头的金相组织图，图10为实施例2制 备的钼合金顶头断面的扫描电镜照片，从图9和图10中可看出，实施例2 在TZM合金的基础上，同时添加Y2O3和CeO2制备的复合稀土氧化物强 化的钼合金顶头微观晶粒细小且分布均匀，每平方毫米的晶粒数为5300 个，钼合金顶头的维氏硬度为272HV，抗拉强度为380MPa。
实施例3
制备成品尺寸为Φ74mm×165mm(其中顶头总长度为165mm，定径 区直径74mm)的钼合金顶头的方法包括以下步骤：
步骤一、将碳粉、氢化钛粉和氢化锆粉以及稀土氧化物粉置于三维混 料机(购于南京飞宇制药设备有限公司，型号为SYH-1500)中，在真空 条件下混合90min，得到掺杂粉末，然后将所述掺杂粉末和钼粉置于卧式 混料机中混合90min，得到混合粉末原料；所述稀土氧化物粉为氧化铈粉 和氧化钇粉，所述混合粉末原料中碳粉的质量为钼粉质量的0.25％，氢化 钛粉的质量为钼粉质量的1.25％，氢化锆粉的质量为钼粉质量的0.28％， 氧化铈粉的质量为钼粉质量的1.35％，氧化钇粉的质量为钼粉质量的 0.54％，所述氧化铈粉和氧化钇粉的质量比为2.5:1；所述钼粉的费氏粒度 为3.0μm，松比为1.15g/cm3，质量纯度不小于99.95％；所述碳粉、氢化 钛粉和氢化锆粉的质量纯度均不小于99.99％，氧化铈粉和氧化钇粉的质量 纯度均不小于99.95％，所述混合粉末原料的质量为所制备钼合金顶头质量 的1.20倍；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末原料装入胶模中定型，然后将装有 混合粉末原料的胶模密封后置于冷等静压机中压制成型，得到顶头坯料； 所述压制成型的压力为250MPa，压制时间为9min；
步骤三、对步骤二中所述顶头坯料进行精整加工去除多余的顶头坯 料；
步骤四、将步骤三中经精整加工后的顶头坯料置于中频炉内，在氢气 气氛保护下升温至1920℃后烧结处理12h冷却至室温后制备得到复合稀 土氧化物强化的钼合金顶头。
本实施例中所述混合粉末原料的冶金烧结收缩率为9.09％，步骤三中 精整加工后的顶头坯料尺寸为钼合金顶头成品尺寸×1.1，即Φ81.4mm× 181.5mm。
实施例3在TZM合金的基础上，同时添加Y2O3和CeO2制备的复合 稀土氧化物强化的钼合金顶头微观晶粒细小且分布均匀，每平方毫米的晶 粒数为4700个，钼合金顶头的维氏硬度为267HV，抗拉强度为365MPa。
实施例4
制备成品尺寸为Φ89mm×185mm(其中顶头总长度为185mm，定径 区直径89mm)的钼合金顶头的方法包括以下步骤：
步骤一、将碳粉、氢化钛粉和氢化锆粉以及稀土氧化物粉置于三维混 料机(购于南京飞宇制药设备有限公司，型号为SYH-1500)中，在真空 条件下混合90min，得到掺杂粉末，然后将所述掺杂粉末和钼粉置于卧式 混料机中混合120min，得到混合粉末原料；所述稀土氧化物粉为氧化铈粉 和氧化钇粉，所述混合粉末原料中碳粉的质量为钼粉质量的0.3％，氢化钛 粉的质量为钼粉质量的1.3％，氢化锆粉的质量为钼粉质量的0.32％，氧化 铈粉的质量为钼粉质量的1.8％，氧化钇粉的质量为钼粉质量的0.6％，所 述氧化铈粉和氧化钇粉的质量比为3:1；所述钼粉的费氏粒度为2.8μm， 松比为1.08g/cm3，质量纯度不小于99.95％；所述碳粉、氢化钛粉和氢化 锆粉的质量纯度均不小于99.99％，氧化铈粉和氧化钇粉的质量纯度均不小 于99.95％，所述混合粉末原料的质量为所制备钼合金顶头质量的1.15倍；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末原料装入胶模中定型，然后将装有 混合粉末原料的胶模密封后置于冷等静压机中压制成型，得到顶头坯料； 所述压制成型的压力为250MPa，压制时间为9min；
步骤三、对步骤二中所述顶头坯料进行精整加工去除多余的顶头坯 料；
步骤四、将步骤三中经精整加工后的顶头坯料置于中频炉内，在氢气 气氛保护下升温至2000℃后烧结处理8h冷却至室温后制备得到复合稀土 氧化物强化的钼合金顶头。
本实施例中所述混合粉末原料的冶金烧结收缩率为9.91％，步骤三中 精整加工后的顶头坯料尺寸为钼合金顶头成品尺寸×1.11，即Φ98.79mm ×205.35mm。
实施例4在TZM合金的基础上，同时添加Y2O3和CeO2制备的复合 稀土氧化物强化的钼合金顶头微观晶粒细小且分布均匀，每平方毫米的晶 粒数为5700个，钼合金顶头的维氏硬度为265HV，抗拉强度为380MPa。
实施例5
制备成品尺寸为Φ103mm×210mm(其中顶头总长度为103mm，定径 区直径210mm)钼合金顶头的方法包括以下步骤：
步骤一、将碳粉、氢化钛粉和氢化锆粉以及稀土氧化物粉置于三维混 料机(购于南京飞宇制药设备有限公司，型号为SYH-1200)中，在真空 条件下混合30min，得到掺杂粉末，然后将所述掺杂粉末和钼粉置于卧式 混料机中混合150min，得到混合粉末原料；所述稀土氧化物粉为氧化铈粉 和氧化钇粉，所述混合粉末原料中碳粉的质量为钼粉质量的0.2％，氢化钛 粉的质量为钼粉质量的1.5％，氢化锆粉的质量为钼粉质量的0.25％，氧化 铈粉的质量为钼粉质量的0.9％，氧化钇粉的质量为钼粉质量的0.45％，所 述氧化铈粉和氧化钇粉的质量比为2:1；所述钼粉的费氏粒度为3.3μm， 松比为0.9g/cm3，质量纯度为99.95％；所述碳粉、氢化钛粉和氢化锆粉的 质量纯度均不小于99.99％，氧化铈粉和氧化钇粉的质量纯度均不小于 99.95％，所述混合粉末原料的质量为所制备钼合金顶头质量的1.25倍；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末原料装入胶模中定型，然后将装有 混合粉末原料的胶模密封后置于冷等静压机中压制成型，得到顶头坯料； 所述压制成型的压力为180MPa，压制时间为10min；
步骤三、对步骤二中所述顶头坯料进行精整加工去除多余的顶头坯 料；
步骤四、将步骤三中经精整加工后的顶头坯料置于中频炉内，在氢气 气氛保护下升温至1980℃后烧结处理9h冷却至室温后制备得到复合稀土 氧化物强化的钼合金顶头。
本实施例中所述混合粉末原料的冶金烧结收缩率为10.714％，步骤三 中精整加工后的顶头坯料尺寸为钼合金顶头成品尺寸×1.12，即Φ 115.36mm×235.2mm。
实施例5在TZM合金的基础上，同时添加Y2O3和CeO2制备的复合 稀土氧化物强化的钼合金顶头微观晶粒细小且分布均匀，每平方毫米的晶 粒数为4800个，钼合金顶头的维氏硬度为256HV，抗拉强度为365MPa。
实施例6
制备成品尺寸为Φ112mm×210mm(其中顶头总长度为112mm，定径 区直径210mm)的钼合金顶头的方法包括以下步骤：
步骤一、将碳粉、氢化钛粉和氢化锆粉以及稀土氧化物粉置于三维混 料机中，在真空条件下混合80min，得到掺杂粉末，然后将所述掺杂粉末 和钼粉置于卧式混料机中混合130min，得到混合粉末原料；所述稀土氧化 物粉为氧化铈粉和氧化钇粉，所述混合粉末原料中碳粉的质量为钼粉质量 的0.28％，氢化钛粉的质量为钼粉质量的1.0％，氢化锆粉的质量为钼粉质 量的0.26％，氧化铈粉的质量为钼粉质量的1.35％，氧化钇粉的质量为钼 粉质量的0.45％，所述氧化铈粉和氧化钇粉的质量比为3:1；所述钼粉的 费氏粒度为3.0μm，松比为1.15g/cm3，质量纯度为99.95％；所述碳粉、 氢化钛粉和氢化锆粉的质量纯度均不小于99.99％，氧化铈粉和氧化钇粉的 质量纯度均不小于99.95％，所述混合粉末原料的质量为所制备钼合金顶头 质量的1.3倍；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末原料装入胶模中定型，然后将装有 混合粉末原料的胶模密封后置于冷等静压机中压制成型，得到顶头坯料； 所述压制成型的压力为240MPa，压制时间为9min；
步骤三、对步骤二中所述顶头坯料进行精整加工去除多余的顶头坯 料；
步骤四、将步骤三中经精整加工后的顶头坯料置于中频炉内，在氢气 气氛保护下升温至1960℃后烧结处理10h冷却至室温后制备得到复合稀 土氧化物强化的钼合金顶头。
本实施例中所述混合粉末原料的冶金烧结收缩率为10.714％，步骤三 中精整加工后的顶头坯料尺寸为钼合金顶头成品尺寸×1.12，即Φ 125.44mm×235.2mm。
实施例6在TZM合金的基础上，同时添加Y2O3和CeO2制备的复合 稀土氧化物强化的钼合金顶头微观晶粒细小且分布均匀，每平方毫米的晶 粒数为5000个，钼合金顶头的维氏硬度为255HV，抗拉强度为360MPa。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是 根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构 变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。