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1、10申请公布号CN104086756A43申请公布日20141008CN104086756A21申请号201410364527222申请日20140728C08G63/20200601C08G63/7820060171申请人营口康辉石化有限公司地址115009辽宁省营口市营口仙人岛能源化工区72发明人刘建鞠培勇李平赵旗54发明名称一种光学透明膜级聚酯生产方法57摘要本发明公开一种光学透明膜级聚酯生产方法，包括以下步骤1将PTA、EG和IPA搅拌，配制成均匀的浆料，在250260、1216BARA条件下进行一酯化，一酯化时，控制PTA与EG的摩尔比为11720，直到一酯化产物的酸值达到5065M。
2、GKOH/G；2然后进行二酯化，同时加入50200PPM季戊四醇到二酯化中，二酯化时PTA与EG的摩尔比为11720，酯化率达到9397时终止；3然后二酯化产物进行预缩聚一反应，然后进一步进行预缩聚二反应，最终得到特性粘度为028036DL/G和端羧基为5065MOL/T的预熔体；4预熔体在278283的高温和1015MBARA条件终缩聚，得到光学透明膜级聚酯。与现有技术相比，本发明的工艺控制更简单，可大规模生产，生产成本低，生产的薄膜产品质量更稳定。51INTCL权利要求书1页说明书6页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页10申请公布号CN10408675。
3、6ACN104086756A1/1页21一种光学透明膜级聚酯生产方法，其特征在于包括以下步骤1将PTA、EG和IPA搅拌，配制成均匀的浆料，在250260、1216BARA条件下进行一酯化，直到一酯化产物的酸值达到5065MGKOH/G，一酯化时，控制PTA与EG的摩尔比为11720；2然后在255268、10110BARA条件下进行二酯化,同时加入50200PPM季戊四醇，二酯化时，控制PTA与EG的摩尔比为11720，酯化率达到9397时终止；3二酯化产物在265275、100130MBARA条件下进行预缩聚一反应，停留时间在4060MIN，然后在270275、1015MBARA、48RP。
4、M搅拌器转速下进一步进行预缩聚二反应，反应结束，即最终得到特性粘度为028036DL/G和端羧基为5065MOL/T的预熔体；4所述预熔体在278283的高温和1015MBARA压力、卧式圆盘搅拌条件下终缩聚，直至熔体特性粘度达到05700640DL/G，即得到光学透明膜级聚酯。2根据权利要求1所述的光学透明膜级聚酯生产方法，其特征在于所述步骤1将原料PTA与EG按照摩尔比1110130进行浆料配制，同时加入含量为13WT的IPA进行搅拌。3根据权利要求1所述的光学透明膜级聚酯生产方法，其特征在于所述一酯化和二酯化步骤中控制PTA与EG的摩尔比为11720通过以下步骤实现经过所述二酯化反应生成。
5、的水和高温下蒸出的EG形成的混合蒸汽由工艺塔进行分离，分离出的EG返回到进行所述一酯化的酯化一反应釜中和进行所述二酯化的酯化二反应釜中用来调节物料摩尔比，使酯化一反应釜和酯化二反应釜内的PTAEG摩尔比保持稳定在11720。4根据权利要求1所述的光学透明膜级聚酯生产方法，其特征在于所述步骤4中预熔体经过预聚物输送泵经预熔体过滤器滤去杂质和粗大粒子后再进行终缩聚。5根据权利要求4所述的光学透明膜级聚酯生产方法，其特征在于所述预熔体经过终缩聚后由盘环式搅拌器在35RPM条件下生成优级熔体。6根据权利要求5所述的光学透明膜级聚酯生产方法，其特征在于；所述优级熔体由聚合物输送泵经过聚合物过滤器进一步滤。
6、去杂质后经聚合物三通分配阀分配熔体,然后熔体至拉膜车间进行拉膜生产。7根据权利要求5所述的光学透明膜级聚酯生产方法，其特征在于所述优级熔体由聚合物输送泵经过聚合物过滤器进一步滤去杂质后经聚合物三通分配阀分配熔体，然后熔体分配到侧切粒系统进行切粒，生产膜级切片。8根据权利要求4所述的光学透明膜级聚酯生产方法，其特征在于所述预熔体过滤器的微孔直径为20UM。9根据权利要求6所述的光学透明膜级聚酯生产方法，其特征在于所述聚合物过滤器的微孔直径为15UM。权利要求书CN104086756A1/6页3一种光学透明膜级聚酯生产方法技术领域0001本发明涉及一种光学透明膜级聚酯生产方法。背景技术0002传统。
7、光电信息产业中最有发展前景的通讯、显示和存储三大类产品都离不开光学薄膜，如投影机、背投影电视机、数码照相机、摄像机、DVD，以及光通讯中的DWDM、GFF滤光片等，光学薄膜的性能在很大程度上决定了这些产品的最终性能。光学薄膜正在突破传统的范畴，越来越广泛地渗透到从空间探测器、集成电路、生物芯片、激光器件、液晶显示到集成光学等各学科领域中，对科学技术的进步和全球经济的发展都起着重要的作用，研究光学薄膜物理特性及其技术已构成现代科技的一个分支薄膜光学。光学薄膜技术水平已成为衡量一个国家光电信息等高新技术产业科技发展水平的关键技术之一。0003目前，市场上已有的生产方法有00041现有技术主要是在拉。
8、膜阶段，通过调整拉膜工艺参数生产速度、拉伸比、拉伸温度、定型温度等以及改进膜表面防粘连母粒的方式生产光学膜。00052开发膜用聚酯切片专用基料，在技术上主要是通过优化工艺，调整添加剂用量，实现对特性粘度、DEG及色值的控制。通过控制切片的特性粘度、熔点、二甘醇、水分、灰份、羧基、凝聚粒子等参数来保证聚酯薄膜的性能。00063开发PET/PTT共混聚酯，PTT具有良好的加工性能、电气性能、机械性能和尺寸的稳定性，可广泛应用于合成纤维和工程塑料领域。PTT和PET同属聚酯一族，两者具备共混改性的条件。当PET添加适量PTT熔融共混，可改善膜用PET的后加工性能及成品膜的机械性能。0007但以上工艺。
9、控制繁琐，生产规模小，生产成本高，薄膜产品质量不稳定。发明内容0008为了解决现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提出一种光学透明膜级聚酯生产方法。0009为实现上述目的，本发明可通过以下技术方案予以解决0010本发明的一种光学透明膜级聚酯生产方法，包括以下步骤00111将PTA、EG和IPA搅拌，配制成均匀的浆料，在250260、1216BARA条件下进行一酯化，直到一酯化产物的酸值达到5065MGKOH/G，一酯化时，控制PTA与EG的摩尔比为11720；0012由于PTA易溶于酯化物，因此要求一酯化酸值必须低于72MGKOH/G，才能在第一酯化釜达到均相反应，提高酯化速率，产生均匀酯化。
10、物。00132然后在255268、10110BARA条件下进行二酯化，同时加入50200PPM季戊四醇，二酯化时PTA与EG的摩尔比为11720，酯化率达到9397时终止；说明书CN104086756A2/6页40014季戊四醇作为多元醇可和聚酯分子链的端基结合，由于季戊四醇的空间效应和羟基产生的范德华力作用，限制了分子链的移动和整齐排列，降低了树脂的结晶速率和结晶度。同时，由于空间效应，起到了增塑剂作用，有利于薄膜拉伸，有利于薄膜厚度均匀度提高。0015第二酯化物的酯化率对聚酯树脂分子量分布影响较大，酯化率越高，则越有利于分子量分布均匀，提高产品质量。酯化率越高要求停留时间越长，对一般装置来。
11、讲，第二酯化酯化率控制在9397。0016第二酯化摩尔比会影响产品的端羧基，要求控制稳定，季戊四醇按1MOL1MOLMEG计入二酯化的总摩尔比。00173二酯化产物在265275、100130MBARA条件下进行预缩聚一反应，停留时间在4060MIN，然后在270275、1015MBARA、48RPM搅拌器转速下进一步进行预缩聚二反应，反应结束，即最终得到特性粘度为028036DL/G和端羧基为5065MOL/T的预熔体；0018由于不同缩聚阶段，产物分子量不同，因此粘度不同，反应进行方式也不相同。第一预缩聚由于粘度低，小分子EG易于扩散，只需要催化、高温、真空条件下进行，二缩聚粘度升高，小分。
12、子扩散困难，在提高真空度的同时需要搅拌协助，才能达到粘度要求。00194所述预熔体在278283的高温和1015MBARA压力、卧式圆盘搅拌条件下终缩聚，直至熔体特性粘度达到05700640DL/G，即得到光学透明膜级聚酯。0020终缩聚物粘度高，小分子EG扩散是缩聚反应制约因素，因此，终聚在高温、高真空的同时，采用特殊结构的搅拌，提高聚合物蒸发面积，提高缩聚反应速度，才能满足产品粘度要求。0021作为本发明的进一步特征，所述步骤1将原料PTA与EG按照摩尔比1110130进行配料，同时加入含量为13WT的IPA后进行搅拌。0022作为本发明的进一步特征，所述一酯化和二酯化步骤中控制PTA与E。
13、G的摩尔比为11720通过以下步骤实现经过所述二酯化反应生成的水和高温下蒸出的EG形成的混合蒸汽由工艺塔进行分离，分离出的EG返回到进行所述一酯化的酯化一反应釜中和进行所述二酯化的酯化二反应釜中用来调节物料摩尔比，使酯化一反应釜和酯化二反应釜内的PTAEG摩尔比保持稳定在11720。0023作为本发明的进一步特征，所述步骤4中预熔体经过预聚物输送泵经预熔体过滤器滤去杂质和粗大粒子后再进行终缩聚。0024作为本发明的进一步特征，所述预熔体经过终缩聚后由盘环式搅拌器在35RPM条件下生成优级熔体。0025作为本发明的进一步特征，所述优级熔体由聚合物输送泵经过聚合物过滤器进一步滤去杂质后经聚合物三通。
14、分配阀分配熔体,然后熔体至拉膜车间进行拉膜生产。0026作为本发明的进一步特征，所述优级熔体由聚合物输送泵经过聚合物过滤器进一步滤去杂质后经聚合物三通分配阀分配熔体，然后熔体分配到侧切粒系统进行切粒，生产膜级切片。0027作为本发明的进一步特征，所述预熔体过滤器的微孔直径为20UM。0028作为本发明的进一步特征，所述聚合物过滤器的微孔直径为15UM。说明书CN104086756A3/6页50029由于采用以上技术方案，与现有技术相比，本发明的工艺控制更简单，可大规模生产，生产成本低，及生产的薄膜产品质量更稳定，通过这个方法生产出来的光学透明膜级聚酯具有易拉伸，薄膜厚度均匀，聚酯熔点比普通膜级。
15、聚酯熔点低0510，厚度188光学透明薄膜雾度0910，透光率9193。具体实施方式0030下面根据具体实施方式，对本发明作进一步说明0031实施例10032一种光学透明膜级聚酯生产方法，包括以下步骤00331将原料PTA与EG按照摩尔比1110进行配料，同时加入含量为1WT的IPA后进行搅拌，配制成均匀的浆料，在250、12BARA条件下进行一酯化，直到一酯化产物的酸值达到50MGKOH/G，一酯化时，控制PTA与EG的摩尔比为117；00342然后在255、10BARA条件下进行二酯化,同时加入70PPM季戊四醇，二酯化时，控制PTA与EG的摩尔比为117，酯化率达到9397时终止；以上一。
16、酯化和二酯化步骤中控制PTA与EG的摩尔比为117通过以下步骤实现经过二酯化反应生成的水和高温下蒸出的EG形成的混合蒸汽由工艺塔进行分离，分离出的EG返回到进行一酯化的酯化一反应釜中和进行二酯化的酯化二反应釜中用来调节物料摩尔比，使酯化一反应釜和酯化二反应釜内的PTAEG摩尔比保持稳定在117。00353二酯化产物在265、100MBARA条件下进行预缩聚一反应，保持40MIN，然后在270、10MBARA、4RPM搅拌器转速下进一步进行预缩聚二反应，得到特性粘度为028DL/G和端羧基为55MOL/T的预熔体；00364预熔体经过预聚物输送泵经微孔直径为20UM的预熔体过滤器滤去杂质和粗大粒。
17、子后在278的高温和10MBARA压力、卧式圆盘搅拌条件下终缩聚，然后再由盘环式搅拌器在35RPM条件下生成优级熔体，直至熔体特性粘度达到膜级聚酯特性粘度要求，即05700640DL/G，优级熔体可由聚合物输送泵经过聚合物过滤器进一步滤去杂质后经聚合物三通分配阀分配熔体,然后熔体至拉膜车间进行拉膜生产；也可以由聚合物输送泵经过微孔直径为15UM的聚合物过滤器进一步滤去杂质后经聚合物三通分配阀分配熔体，然后熔体分配到侧切粒系统进行切粒，生产膜级切片。0037通过该方法生产出来的光学透明膜级聚酯容易拉伸，生产的光学基膜厚度均匀，具有良好的热稳定性和尺寸稳定，聚酯熔点比普通膜级聚酯熔点低0510，厚。
18、度188光学透明薄膜雾度0910，透光率9193。0038实施例20039一种光学透明膜级聚酯生产方法，包括以下步骤00401将PTA、EG和IPA搅拌为将原料PTA与EG按照摩尔比1130进行配料，同时加入含量为3WT的IPA后进行搅拌，配制成均匀的浆料，在260、16BARA条件下进行一酯化，直到一酯化产物的酸值达到65MGKOH/G，一酯化时，控制PTA与EG的摩尔比为120；00412然后在268、110BARA条件下进行二酯化,同时加入200PPM季戊四醇，二酯化时，控制PTA与EG的摩尔比为120，酯化率达到97时终止；以上一酯化和二酯化步骤中控制PTA与EG的摩尔比为120通过以。
19、下步骤实现经过二酯化反应生成的水和高温说明书CN104086756A4/6页6下蒸出的EG形成的混合蒸汽由工艺塔进行分离，分离出的EG返回到进行一酯化的酯化一反应釜中和进行二酯化的酯化二反应釜中用来调节物料摩尔比，使酯化一反应釜和酯化二反应釜内的PTAEG摩尔比保持稳定在12000423二酯化产物在275、130MBARA条件下进行预缩聚一反应,保持时间60MIN，然后在275、15MBARA、8RPM搅拌器转速下进一步进行预缩聚二反应，得到特性粘度为036DL/G和端羧基为65MOL/T的预熔体；00434所述预熔体经过预聚物输送泵经微孔直径为20UM的预熔体过滤器滤去杂质和粗大粒子后在28。
20、3的高温和15MBARA压力、卧式圆盘搅拌条件下终缩聚，然后再由盘环式搅拌器在35RPM条件下生成优级熔体，直至熔体特性粘度达到膜级聚酯特性粘度要求，即05700640DL/G，优级熔体可由聚合物输送泵经过聚合物过滤器进一步滤去杂质后经聚合物三通分配阀分配熔体,然后熔体至拉膜车间进行拉膜生产；也可以由聚合物输送泵经过微孔直径为15UM的聚合物过滤器进一步滤去杂质后经聚合物三通分配阀分配熔体，然后熔体分配到侧切粒系统进行切粒，生产膜级切片。0044通过该方法生产出来的光学透明膜级聚酯容易拉伸，生产的光学基膜厚度均匀，具有良好的热稳定性和尺寸稳定。聚酯熔点比普通膜级聚酯熔点低0510，厚度188光。
21、学透明薄膜雾度0910，透光率9193。0045实施例30046一种光学透明膜级聚酯生产方法，包括以下步骤00471将原料PTA与EG按照摩尔比112进行配料，同时加入含量为2WT的IPA后进行搅拌，配制成均匀的浆料，在250、15BARA条件下进行一酯化，直到一酯化产物的酸值达到50MGKOH/G，一酯化时，控制PTA与EG的摩尔比为118；00482然后在260、110BARA条件下进行二酯化,同时加入100PPM季戊四醇，二酯化时，控制PTA与EG的摩尔比为118，酯化率达到93时终止；以上一酯化和二酯化步骤中控制PTA与EG的摩尔比为118通过以下步骤实现经过二酯化反应生成的水和高温下。
22、蒸出的EG形成的混合蒸汽由工艺塔进行分离，分离出的EG返回到进行一酯化的酯化一反应釜中和进行二酯化的酯化二反应釜中用来调节物料摩尔比，使酯化一反应釜和酯化二反应釜内的PTAEG摩尔比保持稳定在118。00493二酯化产物在265、120MBARA条件下进行预缩聚一反应，保持时间50MIN，然后在2702、12MBARA、5RPM搅拌器转速下进一步进行预缩聚二反应，得到特性粘度为030DL/G和端羧基为55MOL/T的预熔体；00504预熔体经过预聚物输送泵经微孔直径为20UM的预熔体过滤器滤去杂质和粗大粒子后在280的高温和12MBARA压力、卧式圆盘搅拌条件下终缩聚，然后再由盘环式搅拌器在3。
23、5RPM条件下生成优级熔体，直至熔体特性粘度达到膜级聚酯特性粘度要求，即05700640DL/G，优级熔体可由聚合物输送泵经过聚合物过滤器进一步滤去杂质后经聚合物三通分配阀分配熔体,然后熔体至拉膜车间进行拉膜生产；也可以由聚合物输送泵经过微孔直径为15UM的聚合物过滤器进一步滤去杂质后经聚合物三通分配阀分配熔体，然后熔体分配到侧切粒系统进行切粒，生产膜级切片。0051通过该方法生产出来的光学透明膜级聚酯容易拉伸，生产的光学基膜厚度均匀，具有良好的热稳定性和尺寸稳定。聚酯熔点比普通膜级聚酯熔点低0510，厚度说明书CN104086756A5/6页7188光学透明薄膜雾度0910，透光率9193。。
24、0052实施例40053一种光学透明膜级聚酯生产方法，包括以下步骤00541将原料PTA与EG按照摩尔比1130进行配料，同时加入含量为1WT的IPA后进行搅拌，配制成均匀的浆料，在258、14BARA条件下进行一酯化，直到一酯化产物的酸值达到60MGKOH/G，一酯化时，控制PTA与EG的摩尔比为119；00552然后在268、10BARA条件下进行二酯化,同时加入120PPM季戊四醇，二酯化时，控制PTA与EG的摩尔比为119，酯化率达到95时终止；以上一酯化和二酯化步骤中控制PTA与EG的摩尔比为119通过以下步骤实现经过所述二酯化反应生成的水和高温下蒸出的EG形成的混合蒸汽由工艺塔进行。
25、分离，分离出的EG返回到进行所述一酯化的酯化一反应釜中和进行所述二酯化的酯化二反应釜中用来调节物料摩尔比，使酯化一反应釜和酯化二反应釜内的PTAEG摩尔比保持稳定在119。00563二酯化产物在270、110MBARA条件下进行预缩聚一反应，保持时间40MIN，然后在275、13MBARA、5RPM搅拌器转速下进一步进行预缩聚二反应，得到特性粘度为035DL/G和端羧基为60MOL/T的预熔体；00574所述预熔体经过预聚物输送泵经微孔直径为20UM的预熔体过滤器滤去杂质和粗大粒子后在280的高温和12MBARA压力、卧式圆盘搅拌条件下终缩聚，然后再由盘环式搅拌器在35RPM条件下生成优级熔体。
26、，直至熔体特性粘度达到膜级聚酯特性粘度要求，即05700640DL/G，优级熔体可由聚合物输送泵经过聚合物过滤器进一步滤去杂质后经聚合物三通分配阀分配熔体,然后熔体至拉膜车间进行拉膜生产；也可以由聚合物输送泵经过微孔直径为15UM的聚合物过滤器进一步滤去杂质后经聚合物三通分配阀分配熔体，然后熔体分配到侧切粒系统进行切粒，生产膜级切片。0058通过该方法生产出来的光学透明膜级聚酯容易拉伸，生产的光学基膜厚度均匀，具有良好的热稳定性和尺寸稳定。聚酯熔点比普通膜级聚酯熔点低0510，厚度188光学透明薄膜雾度0910，透光率9193。0059实施例50060一种光学透明膜级聚酯生产方法，包括以下步骤。
27、00611将PTA、EG和IPA搅拌为将原料PTA与EG按照摩尔比1110进行配料，同时加入含量为3WT的IPA后进行搅拌，配制成均匀的浆料，在260、12BARA条件下进行一酯化，直到一酯化产物的酸值达到50MGKOH/G，一酯化时，控制PTA与EG的摩尔比为120；00622然后在268、10BARA条件下进行二酯化,同时加入200PPM季戊四醇，二酯化时，控制PTA与EG的摩尔比为120，酯化率达到93时终止；以上一酯化和二酯化步骤中控制PTA与EG的摩尔比为120通过以下步骤实现经过所述二酯化反应生成的水和高温下蒸出的EG形成的混合蒸汽由工艺塔进行分离，分离出的EG返回到进行所述一酯化。
28、的酯化一反应釜中和进行所述二酯化的酯化二反应釜中用来调节物料摩尔比，使酯化一反应釜和酯化二反应釜内的PTAEG摩尔比保持稳定在12000633二酯化产物在265、1130MBARA条件下进行预缩聚一反应，保持时间60MIN，然后在275、10MBARA、8RPM搅拌器转速下进一步进行预缩聚二反应，反应结束，即最终得到特性粘度为028DL/G和端羧基为50MOL/T的预熔体；说明书CN104086756A6/6页800644所述预熔体经过预聚物输送泵经微孔直径为20UM的预熔体过滤器滤去杂质和粗大粒子后在283的高温和15MBARA压力、卧式圆盘搅拌条件下终缩聚，然后再由盘环式搅拌器在35RPM。
29、条件下生成优级熔体，直至熔体特性粘度达到膜级聚酯特性粘度要求，即05700640DL/G，优级熔体可由聚合物输送泵经过聚合物过滤器进一步滤去杂质后经聚合物三通分配阀分配熔体,然后熔体至拉膜车间进行拉膜生产；也可以由聚合物输送泵经过微孔直径为15UM的聚合物过滤器进一步滤去杂质后经聚合物三通分配阀分配熔体，然后熔体分配到侧切粒系统进行切粒，生产膜级切片。0065通过该方法生产出来的光学透明膜级聚酯容易拉伸，生产的光学基膜厚度均匀，具有良好的热稳定性和尺寸稳定。聚酯熔点比普通膜级聚酯熔点低0510，厚度188光学透明薄膜雾度0910，透光率9193。0066但是，上述的具体实施方式只是示例性的，是为了更好的使本领域技术人员能够理解本专利，不能理解为是对本专利包括范围的限制；只要是根据本专利所揭示精神的所作的任何等同变更或修饰，均落入本专利包括的范围。说明书CN104086756A。