本发明涉及从合成片中提纯人造金刚石的装置。特别是除触媒金属的电解法提纯装置。 人造金刚石压制工艺完成后,需经提纯工艺从合成片中除掉触媒金属,才能最终得到金刚石。提纯工艺经稀硝酸发展到现在的一般电解法。
一般电解法提纯装置由阳极装置、阴极装置及电解液组成。它以稀盐酸及其盐类作电解液,将合成片装入蓝内作阳极,阴极通常选用铁板或不锈钢板,也有选用铜板的。由于严重的腐蚀问题,通常选用玻璃钢作阳极篮,其结构如图1所示:合成片1装入玻璃钢篮2中,玻璃钢篮2上有多个小孔3,玻璃钢篮2用悬掛绳6掛于篮柄7上,合成片1通过碳电极4,铜电极5,加压铜螺杆8及篮柄7与电源正极相连。
现有技术的主要不足之处有:
第一,由于玻璃钢篮不导电,需外加导电及加压装置。不仅装置复杂,而且需不断调节螺杆,常因接触不良致使导电性能差,工艺参数不稳定,电解效率低。
第二,电解液中离子通过玻璃钢篮上小孔迁移,小孔易被电解泥堵塞,影响离子迁移,影响电解液的电导率致使电解效率低。
第三,玻璃钢篮易变形、开裂、分层,造成金刚石回收率降低。
第四,以盐酸为主的电解液污染严重。
第五,由于杂质污染,回收的镍钴纯度低,且不易剥离,阴极材料消耗大。
为克服现有技术的上述不足,本发明提供了一种快速电解法提纯装置。
本发明的目的是通过以下措施实现的:
阳极装置中的阳极篮改由钛金属制作,並直接与电源正极相连。将电源正极直接与合成片接通,从而省略了现有技术一般电解法阳极装置中附加的导电及加压装置。
为此,本发明还采用了如下辅助措施:
第一,钛阳极篮由钛金属柜架11、钛网12、钛条13及篮柄14所组成。前后两块钛网12与钛金属柜架11组装后成为盛装合成片的篮子。篮子上边与蓝柄14相连,篮柄14与电源正极相联接。为增加导电性能,篮柄14上另接多根钛条13插入篮内的合成片中以扩大接触面积。
第二,为回收金刚石及隔阻阳极泥污染电解液,在钛阳极篮外面增设了布罩(图4)。
第三,为减少污染,防止对钛阳极篮的腐蚀及加快电解速度,本发明採用了如下电解液及工艺参数:
电解液配方:
NiSO4.7H2O 300-380g/l
H2SO412-16g/l
H3BO324-30g/l
NaBr 1.5-2g/l
HCl 2-2.5g/l
H2O 余量
其工艺条件为:
PH值 1.5-3 温度 65℃-85℃
阴极电流密度 12-17安/分米2
第四,阴极装置采用与镍钴金属结合较差的钛金属制作,使沉积的镍钴金属成板状,易剥离。所以,钛阴极板可长期反覆使用。钛阴极板的边缘用非金属材料封闭一周。阴极板面积比阳极篮网12略大一些。并且将阴极板与阳极篮网12之间的距离(阴阳极极距)控制在80-100mm左右。
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详述:
图1是现有技术阳极装置示意图;
图2是本发明阳极装置结构图;
图3是本发明阳极装置中钛网图;
图4是加布罩后本发明阳极装置图;
图5是本发明阴极装置图。
实施例中阳极装置如图4所示,其结构见图2,钛金属框架11地前后装有钛网12,(见图3)框架11直接与篮柄14相连並接电源正极,篮柄14上连有三根钛条13插入篮中与合成片接触,以增加导电性。
为保护钛阳极篮並减少污染,选择了以硫酸镍为主盐的酸性电解液,並添加了一定量卤素离子活化剂,使阳极篮中的合成片不易钝化,加快电解速度。
溶液配比为:(试剂均用化学纯)
NiSO4.7H2O 30-38Kg
H2SO41.2-1.6Kg
H3BO32.4-3Kg
NaBr 0.15-0.2Kg
HCl 0.2-0.25Kg
最后加蒸馏水至总体积为100升。
其工艺参数控制在下述范围内:
PH值 1.5-3 温度 65℃-85℃
阴极电流密度 12-17安/分米2
上述配方的另一个优点在于电解液纯度易于控制,而且随着每次电解过程的进行,电解液损耗后只需添加少量的稀硫酸(硫酸∶水=1∶4 体积比)与水即可。
为阻隔阳极泥污染电解液及方便回收金刚石,钛阳极篮外加了一个化纤布罩。(见图4)
实施例中钛阴极板形状与阳极钛网12形状相似均为矩形,阴极导电面积(插入液体中的面积)略大于阳极钛网12面积。每对应边大20-30mm。
如图5所示,实施例中钛阴极板的边缘处用木框15封闭了5mm的边,以消除尖端放电效应,便于剥离阴极回收的镍钴金属板,使阴极板可以反复使用。
实施例中钛阴极共有两块,分别掛在阳极篮的两侧,阴阳极极距控制在80-100mm之间。
为了提高电解速度,实施例中对合成片进行了预处理,即用硫-硝酸法浸泡合成片,除去触媒金属表面未转化的石墨层,使触媒金属充分暴露出来后再进行电解除触媒工艺。
与现有技术相比,本发明具有明显的优点:首先,阳极装置简化了,且可长期使用。特别是电解速度比一般电解法提高近三倍;第二,基本上无污染问题;第三,阴极可回收不带铁芯成板状的镍钴金属板。金属回收率达90%以上,且纯度可高达99%以上,阴极板可长期反复使用;第四,可以在阳极钛篮上回收沉积的二氧化锰;第五,金刚石回收率可达100%。