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1、10申请公布号CN104193876A43申请公布日20141210CN104193876A21申请号201410325839222申请日20140708C08F220/06200601C08F222/38200601C08F2/0020060171申请人南开大学地址300071天津市南开区卫津路94号72发明人杨新林刘巍赵勇博王静54发明名称一种新型雪花状凝胶树脂的制备方法57摘要本发明涉及一种丙烯酸凝胶树脂的新型微观结构的制备方法。所述的丙烯酸凝胶树脂通过改变单体和引发剂的质量比，在一定温度可控下获得具有雪花状微观结构的凝胶树脂。所得雪花状凝胶树脂具有更大的接触面积，长度范围是100035。
2、00NM，宽度范围是10002000NM，雪花枝状分布不均匀，枝状数量范围是420根。本发明具有设备简单，操作可控，产品纯净、形态均一等特点。本发明的丙烯酸凝胶树脂可以在一次性纸尿裤，成人失禁用品，以及女性卫生用品，园艺，建筑，防洪等方面均有很好地发展前景。在改变形态为雪花状结构的丙烯酸树脂具有更大的附着面积，比较一般的球形或扁球形结构的丙烯酸树脂形态，具有更大的可塑性和可研究性。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图6页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图6页10申请公布号CN104193876ACN104193876A1/1页21一种丙烯酸凝胶树。
3、脂的新微观结构的制备方法，其特征在于结构呈现雪花状，长度范围是10003500纳米，宽度范围是10002000纳米，雪花枝状分布不均匀，枝状数量范围是420根。2一种制备权利要求1所述的丙烯酸凝胶树脂的新微观结构的制备方法，其特征在于包括以下步骤1实验体系中充入氮气，保证实验环境的无氧性；2在无氧环境下加入反应单体丙烯酸和溶剂蒸馏水，加入和单体质量比介于191935的交联剂；3水浴升温到60，反应1小时；4步骤3完成后加入单体质量005倍的引发剂，停止通入氮气，反应24小时；5上述反应结束后，对产物冷却至室温，进行离心分离，调至转速为10000转，离心30分钟，获得少量白色沉淀物；6对产物进行。
4、多次洗涤和超声，获得更加纯净的产物。3根据权利要求2所述的丙烯酸凝胶树脂的新微观结构的制备方法，其特征在于所述的自由基聚合单体为丙烯酸，所述的引发剂为过硫酸钾，所述的交联剂为N，N亚甲基双丙烯酰胺，所述的温度控制在6070，所述的单体和交联剂的质量比控制在919351。权利要求书CN104193876A1/3页3一种新型雪花状凝胶树脂的制备方法技术领域0001本发明涉及一种丙烯酸凝胶树脂的新微观结构的制备方法，尤其是长度、宽度和形态可控，属于高分子材料技术领域。背景技术0002随着人们对凝胶树脂物质结构功能的认识日渐成熟，通过改变其微观结构或添加复合材料以得到具有新型功能的凝胶树脂已成为科学家。
5、们的共识。新型凝胶树脂材料的开发和研制作为材料科学发展的一部分，不仅推动了基础研究的发展，而且对工业技术革新亦起着重要作用，其中关于如何增强凝胶树脂的吸水性和多功能性尤为受到关注。0003在聚合物材料中，吸水凝胶树脂具备快速吸取大量水分并同时具有很好地保水性，在受到外力挤压下亦难以脱水，对光线，温度，PH或辐射等具有良好的稳定性而受到广泛关注。同时基于以上优点，这种凝胶树脂在一次性纸尿裤，成人失禁用品，以及女性卫生用品上都有着很好地应用；在园艺方面，也被用于保持水土，节水灌溉，提高土壤保水保肥能力等方面；在建筑上也可以用于止水防漏，防洪等方面。0004凝胶树脂的研究到目前为止不过半个世纪，但因。
6、其特有的功能性获得了多方面的发展。当今所采用的制备方法主要为合成高分子聚合交联，羧甲基化，淀粉接枝共聚，纤维素接枝共聚，所得到的形态常为粉末状，膜片状，纤维状，微球状，但在微观形态下均为球状或扁球状，如何获得多重形态的凝胶树脂变成了一个很大的问题和值得探讨的领域。发明内容0005一要解决的技术问题0006本发明的目的是提供一种获得新型雪花状微观结构的凝胶树脂的制备方法。这种方法采用水溶液交联聚合法，在通氮气条件下，以丙烯酸AA为单体，用N，N亚甲基双丙烯酰胺MBA作交联剂，过硫酸钾K2S2O8作引发剂，改变不同反应条件，获得微观下为雪花状结构的树脂形态，其中改变的条件为单体和交联剂的质量比同时。
7、控制一定的温度。而现有的方法所做的凝胶树脂微观结构均为球形或扁球形，难以做出多重形态的微观树脂形态。获得雪花状结构，可以通过改变微观结构进而改变树脂的宏观性能。0007二技术方案0008本发明所采用的技术方案是采用水溶液交联聚合法，在通氮气条件下，以丙烯酸AA为单体，用N，N亚甲基双丙烯酰胺MBA作交联剂，过硫酸钾K2S2O8作引发剂，改变不同反应条件，获得微观下为雪花状结构的树脂形态。其中改变的条件为单体和交联剂的质量比同时控制一定的温度。0009三有益效果0010本发明所公布的新型雪花状凝胶树脂制备方法与现有方法相比，具有以下优异效果0011现有的丙烯酸树脂微观结构呈现球形或扁球形，而本课。
8、题将研制一种制备雪花状说明书CN104193876A2/3页4结构的凝胶树脂的新方法。一般丙烯酸凝胶树脂的微观结构为球形或扁球形，在附加其他基团的时候只能包裹或半包裹，并且包裹面积有限，因此具有很大的局限性。本课题正是基于这样的现状，利用新的实验步骤和方法，生成具有雪花状形状的丙烯酸树脂，增加其附着面积，同时开发其新性能以及尝试在不同领域的新应用。0012此雪花状结构的丙烯酸树脂具有更大的附着面积，比较一般的球形或扁球形结构的丙烯酸树脂形态，具有更大的可塑性和可研究性。0013四具体反应过程0014本发明提供的雪花状丙烯酸树脂具有更大的接触面积，长度范围是10003500NM，宽度范围是100。
9、02000NM，雪花枝状分布不均匀，枝状数量范围是420根。0015本发明所述的雪花状丙烯酸树脂的制备方法，水溶液交联聚合法包括以下步骤00161配置实验所用的引发剂和交联剂0017称取一定量的单体丙烯酸，按丙烯酸和交联剂质量分数之比为91到9351称取定量的交联剂MBA，另外引发剂K2S2O8为单体质量的005倍，溶剂蒸馏水为单体质量的50倍。00182往实验体系中通入氮气N2，通入10分钟，排出内部氧气O2。00193在通入氮气的情况下，加入称量的单体，交联剂和溶剂。00204通过水浴加热到60，体系反应1小时。00215称取定量的引发剂，待实验步骤4反应完之后加入体系中，此时可以停止通入。
10、氮气，之后反应24小时。00226在实验步骤5结束后，对产物冷却至室温，进行离心分离，调至转速为10000转，离心30分钟，获得少量白色沉淀物。00237对产物进行多次洗涤和超声，获得更加纯净的产物。即可得到具有雪花状结构的丙烯酸树脂。0024所述的溶剂为蒸馏水。0025所述的引发剂是过硫酸钾。0026所述的交联剂是N，N亚甲基双丙烯酰胺。0027过程3中所用单体和交联剂的质量比为919351。0028过程4中温度调节为6070。0029过程5中引发剂用量为单体质量的005倍。0030本发明可以通过改变单体和交联剂用量、温度，控制雪花状丙烯酸树脂结构的大小，疏密和形状。其中，雪花结构长度范围是。
11、10003500NM，宽度范围是10002000NM，雪花枝状分布不均匀，枝状数量范围是420根。附图说明0031图1A为本发明实施例1在反应温度为60下得到的雪花状丙烯酸树脂的TEM图。0032图1B为本发明实施例1在反应温度为65下得到的雪花状丙烯酸树脂的TEM图。图1C为本发明实施例1在反应温度为70下得到的雪花状丙烯酸树脂的TEM图。说明书CN104193876A3/3页5图2A为本发明实施例2在反应温度为60下得到的雪花状丙烯酸树脂的TEM图。图2B为本发明实施例2在反应温度为65下得到的雪花状丙烯酸树脂的TEM图。图2C为本发明实施例2在反应温度为70下得到的雪花状丙烯酸树脂的TE。
12、M图。具体实施方式0033以下是本发明的具体实施例，所述的实施例是用于描述本发明，而不是限制本发明。0034实施例10035将一个250ML三口瓶固定于水浴锅中，连接上球型冷凝管，温度计和氮气瓶。称取27445G丙烯酸AA，按单体AA和交联剂N，N亚甲基双丙烯酰胺MBA质量比为91，称取MBA03049G，引发剂K2S2O8014G，水溶剂140ML，在实验体系中通入氮气，排出氧气，通入10分钟后，加入称取的单体AA，交联剂MBA和溶剂蒸馏水。通过水浴加热到60，反应1小时。反应结束后，加入称取的引发剂K2S2O8，停止通入氮气，反应24小时。反应结束后，对产物冷却至室温，在离心机中进行离心分。
13、离，调至转速为10000转，离心30分钟，获得少量白色沉淀物。对产物进行多次洗涤和超声，获得更加纯净的产物。0036在其他条件不变的情况下，分别调节温度为65和70，获得相应产物。0037实施例20038将一个250ML三口瓶固定于水浴锅中，连接上球型冷凝管，温度计和氮气瓶。称取27445G丙烯酸AA，按单体AA和交联剂N，N亚甲基双丙烯酰胺MBA质量比为9351，称取MBA02935G，引发剂K2S2O8014G，水溶剂140ML，在实验体系中通入氮气，排出氧气，通入10分钟后，加入称取的单体AA，交联剂MBA和溶剂蒸馏水。通过水浴加热到60，反应1小时。反应结束后，加入称取的引发剂K2S2。
14、O8，停止通入氮气，反应24小时。反应结束后，对产物冷却至室温，在离心机中进行离心分离，调至转速为10000转，离心30分钟，获得少量白色沉淀物。对产物进行多次洗涤和超声，获得更加纯净的产物。0039在其他条件不变的情况下，分别调节温度为65和70，获得相应产物。说明书CN104193876A1/6页6图1A说明书附图CN104193876A2/6页7图1B说明书附图CN104193876A3/6页8图1C说明书附图CN104193876A4/6页9图2A说明书附图CN104193876A5/6页10图2B说明书附图CN104193876A106/6页11图2C说明书附图CN104193876A11。