靛蓝是以用量计全世界最重要的织物用合成染料。尽管靛蓝的生产技术已经成熟，但它仍含有杂质，例如高达0.6重%的苯胺和0.4重%的N-甲基苯胺。靛蓝中还有更少量的其它化合物，这些化合物最好除掉。 本发明的一个目的是开发一种有效和经济的纯化靛蓝的方法，用此方法获得的染料不含或者至少基本上不含芳胺和其它杂质。
曾试图用已知的纯化技术，如洗涤或与稀酸一起搅拌、水蒸汽蒸馏或用有机溶剂萃取来除去靛蓝中存在的芳胺，但迄今均未成功，甚至连研磨很细的染料也不奏效。
由于这些纯化技术丝毫不能降低苯胺和N-甲基苯胺含量，甚致在强力研磨染料之后也无效，这些杂质可能是牢固地包藏在靛蓝晶体结构内。
在所有制备靛蓝的已知工业方法中，这种染料是在最后合成步骤中由3-羟基-2-吲哚羧酸酯的碱水溶液进行空气氧化而获得。
本发明人发现，在所合成的3-羟基-2-吲哚羧酸酯的碱水溶液被氧化成靛蓝之前，将其中的芳胺利用水蒸汽或惰性气体除掉，然后用传统方式将经汽提的3-羟基-2-吲哚羧酸酯溶液氧化，将得到的靛蓝进行过氧化氢处理，这样可达到上述目地，并以良好产率得到实质上很纯的靛蓝。
所用的惰性气体例如是稀有气体或优选是氮。
即使事先不用汽提3-羟基-2-吲哚羧酸酯溶液的方法除去苯胺，用过氧化氢处理也能除掉工业级靛蓝的其它杂质。
为了保证从3-羟基-2-吲哚羧酸酯的溶液中定量地除掉杂质，在严格不存在氧的条件下进行汽提是非常重要的，这最好通过在氮气氛中工作来实现。
这是因为即使最小量的氧也与溶解的3-羟基-2-吲哚羧酸酯反应生成靛蓝，进而不可逆地包藏住例如苯胺和N-甲基苯胺。
为避免公知的和不希望的因3-羟基-2-吲哚羧酸酯的自身缩合而形成3-吲哚氧基红（Ⅰ），最好在55-90℃、优选65-85℃进行汽提。
最佳水蒸汽汽提3-羟基-2-吲哚羧酸酯中存在的杂质是在150-450毫巴、优选250-350毫巴的压力，相应于65-80℃的优选汽提温度，馏出5-30重%、优选10重% 3-羟基-2-吲哚羧酸酯溶液中所存在的水。为此，所需要的热能是由外界加热或往3-羟基-2-吲哚羧酸酯的溶液中通入水蒸汽来供给的，蒸馏时间为0.5-5小时、优选1-2小时。
最佳惰性气体汽提3-羟基-2-吲哚羧酸酯溶液来消除芳胺的方法是在55-90℃、优选65-80℃，每1小时每升通入40-120升、优选60-80升惰性气体，汽提时间为0.5-5小时、优选1-2小时。
先汽提3-羟基-2-吲哚羧酸酯溶液然后氧化而得到的靛蓝可在0-90℃、优选20-50℃用含有浓度为1-10、优选5%（重量）硫酸的0.1-10、优选3%有效浓度（重量）的过氧化氢溶液进行处理。
本发明方法的便利方式可以分批或连续进行，将合成出的热的（约85℃）3-羟基-2-吲哚羧酸酯溶液立即用氮气保护，快速（约5-15分钟）冷却到65-80℃，然后在此温度或是进行蒸馏，或通水蒸汽或惰性气体进行汽提。
通过将经汽提的3-羟基-2-吲哚羧酸酯溶液氧化，得到的靛蓝可在过滤之后（如用吸滤器）用过氧化氢水溶液洗涤来进行。
该靛蓝用水洗成中性并干燥之后，其纯度≥96%（光度测定法测出），其苯胺和N-甲基苯胺含量分别下降到0.01-0.06%和0-0.01%。
以下实施例将进一步说明本方法。
实施例1
往带有蒸馏头的有搅拌的玻璃反应器中加入1000克约4%浓度（重量）的3-羟基-2-吲哚羧酸酯的碱水溶液。在65℃/250毫巴及搅拌下，在1小时内，从油浴加热的3-羟基-2-吲哚羧酸酯溶液馏出100克水。放掉真空后，以传统方式，于65-85℃用空气氧化3-羟基-2-吲哚羧酸的溶液。将产量为39.5克（干重计）的靛蓝在吸滤器上过滤，并水洗成近中性。然后，将得到的染料用1000克含有5%（重量）硫酸和3%（重量）过氧化氢的20-25℃水溶液洗涤。然后干燥已纯化的靛蓝。其纯度为96.5%，苯胺含量为0.02%，N-甲基苯胺含量为0-0.002%。
实施例2
往带有蒸馏头的2升有搅拌的玻璃反应器中加入1000克约4%浓度（重量）的3-羟基-2-吲哚羧酸酯的碱水溶液。在70℃/300毫巴及搅拌条件下，将100克水蒸汽通入3-羟基-2-吲哚羧酸酯溶液，历时1小时，在此期间馏出约95克水。放掉真空之后，以传统方式，于70-85℃用空气氧化3-羟基-2-吲哚羧酸酯溶液。其余工序与实施例1介绍的相同。干燥染料的纯度为96.0%。靛蓝中仍保留0.02%的苯胺和0-0.002%的N-甲基苯胺。
实施例3
往带有蒸馏头和油浴加热的2升有搅拌的玻璃反应器中加入1000克约4%浓度（重量）的3-羟基-2-吲哚羧酸酯的碱水溶液。于75-80℃及搅拌条件下，将160升氮通入3-羟基-2-吲哚羧酸酯溶液，历时2小时，在此期间，馏出约75克水。然后，以传统方式，在80-85℃以空气氧化3-羟基-2-吲哚羧酸酯溶液。其余工序与实施例1介绍的相同。干燥染料的纯度为96.0%。靛蓝中仍保留0.03%苯胺和0-0.002%的N-甲基苯胺。
实施例4
于65-70℃，往汽提段有织物填料的蒸馏柱（填料高1米）中于250毫巴柱顶压力条件加入约4%浓度（重量）的3-羟基-2-吲哚羧酸酯的碱水溶液，加料速率为15千克/小时。将每小时1.5千克的水蒸汽逆流通过3-羟基-2-吲哚羧酸酯溶液。以传统方式，于65-85℃用空气氧化柱底留下的水蒸汽汽提过的3-羟基-2-吲哚羧酸酯溶液。将由1千克3-羟基-2-吲哚羧酸酯溶液氧化得到的靛蓝在吸滤器上过滤。其余工序与实施例1中介绍的相同。最后干燥的染料纯度为96.0-97.0%。靛蓝含有0.01%苯胺和0-0.001% N-甲基苯胺。