烷氧基三甲基硅烷的制备方法.pdf

本发明公开了一种烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其具体步骤为：①在装有滴加装置、尾气吸收装置、冷凝回流器的反应容器内加入六甲基二硅氮烷、阳离子交换树脂；②然后通入氮气进行保护，控制反应容器内温度为10℃～100℃，向反应容器内滴加醇类物质；③滴加结束后控制反应温度为10℃～120℃保温反应4～6小时，整个反应过程中反应容器内压力控制在0～0.2Mpa，但不为0；反应过程中产生的氨气进入尾气吸收装置，反应过程中产生的挥发物通过冷凝回流器冷凝成液体后回流到反应容器中；④反应结束后，过滤掉反应液中的阳离子交换树脂，即得到纯度不低于97％的烷氧基三甲基硅烷。本发明的优点是：工艺简单、转化率高，产率较高。

权利要求书
1.  烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其特征在于：利用六甲基二硅氮烷和醇 类物质为原料，在催化剂阳离子交换树脂作用下进行反应而制得烷氧基三甲基 硅烷；所述六甲基二硅氮烷的结构式为：

醇类物质的结构式为：其中R表示C1～C10的烷基；烷氧基三甲基硅 烷的结构式为：其中R表示C1～C10的烷基；所述的制备方法 的具体工艺步骤为：①、在装有滴加装置、尾气吸收装置、冷凝回流器的反应 容器内加入六甲基二硅氮烷、阳离子交换树脂；②、然后通入氮气进行保护， 控制反应容器内温度为10℃～100℃，向反应容器内滴加醇类物质；③、滴加结 束后控制反应温度为10℃～120℃保温反应4～6小时，整个反应过程中反应容器 内压力控制在0～0.2Mpa，但不为0；反应过程中产生的氨气进入尾气吸收装置， 反应过程中产生的挥发物通过冷凝回流器冷凝成液体后回流到反应容器中；④、 反应结束后，过滤掉反应液中的阳离子交换树脂，即得到纯度不低于97％的烷 氧基三甲基硅烷。

2.  根据权利要求1所述的烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其特征在于：所 述的催化剂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，并且催化剂的加入量为六甲基 二硅氮烷和醇类物质总质量的0.1～10％。

3.  根据权利要求2所述的烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其特征在于：催 化剂的加入量为六甲基二硅氮烷和醇类物质总质量的1～3％。

4.  根据权利要求1所述的烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其特征在于：六 甲基二硅氮烷和醇类物质的摩尔比为1：2～2.5。

5.  根据权利要求1、2、3或4所述的烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其特 征在于：冷凝回流器的冷却介质在进口处温度不高于-10℃，出口处温度不高于 0℃。

6.  根据权利要求1、2、3或4所述的烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其特 征在于：R选自

7.  根据权利要求1、2、3或4所述的烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其特 征在于：步骤②和步骤③中的温度均控制为40℃～60℃。

8.  根据权利要求1、2、3或4所述的烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其特 征在于：六甲基二硅氮烷的纯度大于95％。

9.  根据权利要求1、2、3或4所述的烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其特 征在于：醇类物质的纯度大于95％，并且水含量小于3000ppm。

说明书烷氧基三甲基硅烷的制备方法
技术领域
本发明涉及到一种烷氧基三甲基硅烷的制备方法。
背景技术
本发明涉及到如下结构式的烷氧基三甲基硅烷的制备方法：
其中R表示C1～C10烷基。
这种硅烷可用于硅有机物合成，也可用作憎水剂。
目前，还没发现有相关文献报道过上述的烷氧基三甲基硅烷的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：将提供一种工艺简单、产率较高的烷氧基 三甲基硅烷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：所述的烷氧基三甲基硅 烷的制备方法，其特点是：利用六甲基二硅氮烷和醇类物质为原料，在催化剂 阳离子交换树脂作用下进行反应而制得烷氧基三甲基硅烷；所述六甲基二硅氮 烷的结构式为：

醇类物质的结构式为：其中R表示C1～C10的烷基；烷氧基三甲基硅 烷的结构式为：其中R表示C1～C10的烷基；所述的制备方法 的具体工艺步骤为：①、在装有滴加装置、尾气吸收装置、冷凝回流器的反应 容器内加入六甲基二硅氮烷、阳离子交换树脂；②、然后通入氮气进行保护， 控制反应容器内温度为10℃～100℃，向反应容器内滴加醇类物质；③、滴加结 束后控制反应温度为10℃～120℃保温反应4～6小时，整个反应过程中反应容器 内压力控制在0～0.2Mpa，但不为0；反应过程中产生的氨气进入尾气吸收装置， 反应过程中产生的挥发物通过冷凝回流器冷凝成液体后回流到反应容器中；④、 反应结束后，过滤掉反应液中的阳离子交换树脂，即得到纯度不低于97％的烷 氧基三甲基硅烷。
进一步地，前述的烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其中，所述的催化剂为 强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，并且催化剂的加入量为六甲基二硅氮烷和醇 类物质总质量的0.1～10％，优选为1～3％。
进一步地，前述的烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其中，六甲基二硅氮烷 和醇类物质的摩尔比为1：2～2.5。若醇类物质高于上述的摩尔比会造成醇类物 质过量很多，不仅造成浪费，还会使得反应液纯度下降，如果醇类物质低于上 述摩尔比，则无法保证所有的六甲基二硅氮烷反应完全。
进一步地，前述的烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其中，冷凝回流器的冷 却介质在进口处温度不高于-10℃，出口处温度不高于0℃。由于反应产物易挥 发，因此要有冷凝回流器，使得挥发的产物在通过冷凝回流器后，能快速地冷 凝为液体而回流到反应容器中。以下称此冷凝回流器为强冷凝回流器。
进一步地，前述的烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其中，R选自

进一步地，前述的烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其中，步骤②和步骤③ 中的温度均控制为40℃～60℃。因为如果温度低于40℃，反应速度较慢，反应 时间延长，如果温度高于60℃，产物容易被生成的氨气带走，造成物料损失。
进一步地，前述的烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其中，六甲基二硅氮烷 的纯度大于95％。
进一步地，前述的烷氧基三甲基硅烷的制备方法，其中，醇类物质的纯度 大于95％，并且水含量小于3000ppm。
本发明的有益效果是：工艺简单、转化率高，选择性好，产率较高，其最 终反应液纯度可以达到97％以上。
具体实施方式
下面结合具体对比例和实施例对本发明作进一步描述，但本发明不应受到 这些实施例的任何限制。
对比例1。
由甲醇制备甲氧基三甲基硅烷。
用水浴加热系，在装有机械搅拌、滴加装置、尾气吸收装置、冷凝回流器 (以20℃水为冷却介质)的反应容器内加入1600g六甲基二硅氮烷，然后通入 氮气，升温到45℃，滴加640g甲醇，生成的氨气进入尾气吸收装置，在整个过 程中反应体系中为微正压，滴加完毕后在40℃～50℃反应4小时，六甲基二硅氮 烷转化率30％，有少量甲醇残留，反应液中产品含量29.47％，剩余大部分六甲 基二硅氮烷，反应液重1470g。
这个对比例说明了在不加阳离子树脂催化剂、一般冷凝回流条件下，反应 转化率和收率均较低。
实施例1。
由甲醇制备甲氧基三甲基硅烷。
用水浴加热系，在装有机械搅拌、滴加装置、尾气吸收装置、强冷凝回流 器的反应容器内加入1600g六甲基二硅氮烷和40g、D002型强酸性苯乙烯系阳 离子树脂，然后通入氮气，升温到45℃，滴加640g甲醇，生成的氨气进入尾气 吸收装置，在整个过程中反应体系中为微正压，滴加完毕后在40℃～50℃反应4 小时，六甲基二硅氮烷转化率100％，有少量甲醇残留，将树脂过滤掉以后，反 应液中产品含量高于97％，可以直接作为成品，产品为1800g。收率为80％。
实施例2。
由乙醇制备乙氧基三甲基硅烷。
用水浴加热系，在装有机械搅拌、滴加装置、尾气吸收装置、强冷凝回流 器的反应容器内加入1600g六甲基二硅氮烷和40g、D62型强酸性苯乙烯系阳离 子交换树脂，然后通入氮气，升温到50℃，滴加1000g乙醇，生成的氨气进入 尾气吸收装置，在整个过程中反应体系中为微正压，滴加完毕后在45℃～55℃反 应5小时，六甲基二硅氮烷转化率100％，有少量乙醇残留，将树脂过滤掉以后， 反应液中产品含量高于97％，可以直接作为成品，产品为2230g。收率为85％。
实施例3。
由丙醇制备丙氧基三甲基硅烷。
用水浴加热系，在装有机械搅拌、滴加装置、尾气吸收装置、强冷凝回流 器的反应容器内加入1600g六甲基二硅氮烷和40g、731型强酸性苯乙烯系阳离 子树脂，然后通入氮气，升温到55℃，滴加1300g丙醇，生成的氨气进入尾气 吸收装置，在整个过程中反应体系中为微正压，滴加完毕后在50℃～60℃反应5 小时，六甲基二硅氮烷转化率100％，有少量丙醇残留，将树脂过滤掉以后，反 应液中产品含量高于97％，可以直接作为成品，产品为2550g。收率为88％。
实施例4。
由异丙醇制备异丙氧基三甲基硅烷。
用水浴加热系，在装有机械搅拌、滴加装置、尾气吸收装置、强冷凝回流 器的反应容器内加入1600g六甲基二硅氮烷和40g、732型强酸性苯乙烯系阳离 子树脂，然后通入氮气，升温到55℃，滴加1300g异丙醇，生成的氨气进入尾 气吸收装置，在整个过程中反应体系中为微正压，滴加完毕后在50℃～60℃反应 5小时，六甲基二硅氮烷转化率100％，有少量异丙醇残留，将树脂过滤掉以后， 反应液中产品含量高于97％，可以直接作为成品，产品为2495g。收率为86％。
实施例5。
由正丁醇制备丁氧基三甲基硅烷。
用水浴加热系，在装有机械搅拌、滴加装置、尾气吸收装置、强冷凝回流 器的反应容器内加入1600g六甲基二硅氮烷和40g、734型强酸性苯乙烯系阳离 子树脂，然后通入氮气，升温到60℃，滴加1600g正丁醇，生成的氨气进入尾 气吸收装置，在整个过程中反应体系中为微正压，滴加完毕后在50℃～60℃反应 6小时，六甲基二硅氮烷转化率100％，有少量正丁醇残留，将树脂过滤掉以后， 反应液中产品含量高于97％，可以直接作为成品，产品为2950g。收率为92％。
以上实施例证明如果使用例如强酸性苯乙烯系阳离子树脂作为催化剂，在 强力冷却回流情况下，利用六甲基二硅氮烷和醇类制备烷氧基三甲基硅烷不仅 可以进行完全，而且所得产物纯度高，收率高，工艺简单。