一种脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410830463.0

申请日:

2014.12.26

公开号:

CN104448072A

公开日:

2015.03.25

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08F112/08申请日:20141226|||公开

IPC分类号:

C08F112/08; C08F2/46; C08F2/01

主分类号:

C08F112/08

申请人:

辽宁工业大学

发明人:

齐锦刚; 周想; 王冰; 赵作福; 王建中; 赵晓杰

地址:

121001辽宁省锦州市古塔区士英街169号

优先权:

专利代理机构:

北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)11369

代理人:

史霞

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内容摘要

本发明公开了一种脉冲电磁场控制聚苯乙烯合成的方法。包括以下步骤:a、制备聚乙烯醇水溶液;b、将过氧化苯甲酰与苯乙烯按照质量比为0.3:14.8~15.2混合均匀,获得反应液;c、自制线圈;d、将自制线圈放置于恒温水浴中,在自制线圈内放置容器,向容器中依次加入反应液、蒸馏水和聚乙烯醇水溶液,并匀速搅拌容器内物质;e、将自制线圈与电脉冲发生装置连接,对其进行脉冲磁场处理。本发明的有益效果是:本发明的有益效果是:1、通过脉冲电磁场能够有效防止聚苯乙烯的相对分子质量过大,从而改善其由于分子量过大在性能上的缺点;2、脉冲电磁场不与反应溶液接触,不会造成污染,不影响产品的纯净度。

权利要求书

权利要求书
1.  一种脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、将聚乙烯醇与水按照质量比为3:96~98混合均匀,获得聚乙烯醇水溶液;
b、将过氧化苯甲酰与苯乙烯按照质量比为0.3:14.8~15.2混合均匀,获得反应液;
c、在铜芯外套设耐高温橡胶管,然后将套设好耐高温橡胶管的铜芯绕制成线圈,获得自制线圈;
d、将自制线圈放置于温度为72~77℃的恒温水浴中,恒温4~6min,在自制线圈内放置容器,向容器中依次加入反应液、蒸馏水和聚乙烯醇水溶液,并匀速搅拌容器内物质,将恒温水浴的温度升至82~87℃,恒温0.9~1.1h;
e、再将恒温水浴的温度升至88~92℃,匀速搅拌,恒温2.9~3.1h,在恒温期间,将自制线圈与电脉冲发生装置连接,并接通电脉冲发生装置的电源,对容器内物质进行脉冲电磁场处理,其脉冲参数为电压300~700V、频率1~7Hz,处理1分钟,暂停9分钟,再以相同的参数继续进行脉冲电磁场处理,重复6~20次。

2.  如权利要求1所述的脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法,其特征在于:所述匀速搅拌的速度为80~120r/min。

3.  如权利要求1或2所述的脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合 的方法,其特征在于:所述匀速搅拌的速度为100r/min。

4.  如权利要求3所述的脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法,其特征在于:步骤e中所述脉冲参数为电压500V、频率5Hz。

5.  如权利要求4所述的脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法,其特征在于:步骤e中所述重复的次数为15次。

6.  如权利要求1所述的脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法,其特征在于:步骤d中所述反应液、蒸馏水和聚乙烯醇水溶液的比例关系应满足每15.3g反应液中加入120~140ml蒸馏水,6~8ml聚乙烯醇水溶液。

7.  如权利要求6所述的脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法,其特征在于:所述反应液、蒸馏水和聚乙烯醇水溶液的比例关系应满足每15.3g反应液中加入130ml蒸馏水,7ml聚乙烯醇水溶液。

8.  如权利要求1或6所述的脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法,其特征在于:所述容器内加入反应液、蒸馏水和聚乙烯醇水溶液形成的液面应低于自制线圈的。

9.  如权利要求1或7所述的脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法,其特征在于:步骤d所述容器端口处设有冷凝装置。

说明书

说明书一种脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法
技术领域
本发明涉及有机合成领域,特别涉及一种脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法。
背景技术
聚苯乙烯无色透明,可以自由着色,相对密度好,有优异的电性能,光稳定性好,最重要的是在熔融时聚苯乙烯的热稳定性和流动性非常好,所以容易成,适合大量生产,聚苯乙烯在生活中也是最为广泛的应用材料。但通常聚苯乙烯的分子量为5~20万,分子量过高,因而会出现一定的加工困难。聚苯乙烯的机械性能,随温度升高,刚性(弹性模量、抗拉强度、冲击强度等)下降,缺点在于聚苯乙烯性脆,冲击强度低,耐热性差。
苯乙烯的聚合过程是放热反应,因此反应中容易积聚热量。在聚苯乙烯的工业生产过程中,反应釜容易积聚太多能量,此时其散热系统开始工作。如果散热不良,轻则导致局部过热,使相对分子质量分布变宽,严重的则温度失控引起暴聚,使分子量变得过大。优质的聚苯乙烯,一般要求有合适的分子量。但总体而言温度较难控制,相对分子质量较难控制,相对分子质量分布较宽。
目前控制聚乙烯分子量的方法主要有:控制反应温度,保持过程中及时散热,在一定温度下加适量的阻聚剂等。但这些方法都有缺陷:各种添加剂是产品杂质含量增加,散热不易控制等。
因此,一种能够有效的防止聚苯乙烯分子量过大的脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法为解决问题的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够有效的防止聚苯乙烯分子量过大的脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法。
为实现上述目的,本发明包括如下的技术方案,一种脉冲电磁场控制聚苯乙烯合成的方法,包括以下步骤:
a、将聚乙烯醇与水按照质量比为3:96~98混合均匀,获得聚乙烯醇水溶液;
b、将过氧化苯甲酰与苯乙烯按照质量比为0.3:14.8~15.2混合均匀,获得反应液;
c、在铜芯外套设耐高温橡胶管,然后将套设好耐高温橡胶管的铜芯绕制成线圈,获得自制线圈;
d、将自制线圈放置于温度为72~77℃的恒温水浴中,恒温4~6min,在自制线圈内放置容器,向容器中依次加入反应液、蒸馏水和聚乙烯醇水溶液,并匀速搅拌容器内物质,将恒温水浴的温度升至82~87℃,恒温0.9~1.1h;
e、再将恒温水浴的温度升至88~92℃,匀速搅拌,恒温2.9~ 3.1h,在恒温期间,将自制线圈与电脉冲发生装置连接,并接通电脉冲发生装置的电源,对容器内物质进行脉冲电磁场处理,其脉冲参数为电压300~700V、频率1~7Hz,处理1分钟,暂停9分钟,再以相同的参数继续进行脉冲电磁场处理,重复6~20次。
作为进一步优选,所述匀速搅拌的速度为80~120r/min。
作为进一步优选,所述匀速搅拌的速度为100r/min。
作为进一步优选,步骤e中所述脉冲参数为电压500V、频率5Hz。
作为进一步优选,步骤e中所述重复的次数为15次。
作为进一步优选,步骤d中所述反应液、蒸馏水和聚乙烯醇水溶液的比例关系应满足每15.3g反应液中加入120~140ml蒸馏水,6~8ml聚乙烯醇水溶液。
作为进一步优选,所述反应液、蒸馏水和聚乙烯醇水溶液的比例关系应满足每15.3g反应液中加入130ml蒸馏水,7ml聚乙烯醇水溶液。
作为进一步优选,所述容器内加入反应液、蒸馏水和聚乙烯醇水溶液形成的液面应低于线圈的。
作为进一步优选,步骤d所述容器端口处设有冷凝装置。
本发明的有益效果是:1、通过脉冲电磁场能够有效防止聚苯乙烯的相对分子质量过大,从而改善其由于分子量过大在性能上的缺点;2、脉冲电磁场不与反应溶液接触,不会造成污染,不影响产品的纯净度。
附图说明
图1是应用本发明一种脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯合成的方法对聚苯乙烯聚合进行控制的示意图。
图2(a)表示不同脉冲时间下聚苯乙烯熔峰的变化。
图2(b)表示不同脉冲时间下聚苯乙烯玻璃化转变温度的变化。
图中:自制线圈1,恒温水浴2,冷凝装置3,搅拌装置4,容器5,电脉冲发生装置6。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
a、将3g的聚乙烯醇与97g的水混合均匀,获得聚乙烯醇水溶液;
b、将0.3g的过氧化苯甲酰与15g的苯乙烯混合均匀,获得反应液;
c、在铜芯外套设耐高温橡胶管,然后将套设好耐高温橡胶管的铜芯绕制成一个10匝线圈,获得自制线圈1;
d、如图1所示,将自制线圈1放置于温度为75℃的恒温水浴2中,恒温5min,在自制线圈1内放置容器5,向容器5中依次加入15.3g的反应液、130ml蒸馏水和7ml聚乙烯醇水溶液,容器5端口处设有冷凝装置3,并用搅拌装置4以100r/min的速度匀速搅拌容器内物质,将恒温水浴5的温度升至85℃,恒温1h;
e、再将恒温水浴2的温度升至90℃,以100r/min的速度匀速搅拌,恒温3h,在恒温期间,将自制线圈1与电脉冲发生装置6连接,并接通电脉冲发生装置的电源,对容器内物质进行脉冲电磁场处理,其脉冲参数为电压500V、频率3Hz,处理1分钟,暂停9分钟,再以相同的参数继续进行脉冲电磁场处理,重复15次。
实施例2
a、将3g的聚乙烯醇与96g的水混合均匀,获得聚乙烯醇水溶液;
b、将0.3g的过氧化苯甲酰与15.2g的苯乙烯混合均匀,获得反应液;
c、在铜芯外套设耐高温橡胶管,然后将套设好耐高温橡胶管的铜芯绕制成一个10匝线圈,获得自制线圈1;
d、如图1所示,将自制线圈1放置于温度为72℃的恒温水浴中,恒温4min,在自制线圈1内放置容器5,向容器5中依次加入15.3g的反应液、140ml蒸馏水和8ml聚乙烯醇水溶液,容器5端口处设有冷凝装置3,并用搅拌装置4以120r/min的速度匀速搅拌容器内物质,将恒温水浴2的温度升至82℃,恒温1.1h;
e、再将恒温水浴2的温度升至92℃,以120r/min的速度匀速搅拌,恒温2.9h,在恒温期间,将自制线圈1与电脉冲发生装置6连接,并接通电脉冲发生装置6的电源,对容器5内物质进行脉冲电磁场处理,其脉冲参数为电压300V、频率7Hz,处理1分钟,暂停9分钟,再以相同的参数继续进行脉冲电磁场处理,重复6次。
实施例3
a、将3g的聚乙烯醇与98g的水混合均匀,获得聚乙烯醇水溶液;
b、将0.3g的过氧化苯甲酰与14.8g的苯乙烯混合均匀,获得反应液;
c、在铜芯外套设耐高温橡胶管,然后将套设好耐高温橡胶管的铜芯绕制成一个10匝线圈,获得自制线圈1;
d、如图1所示,将自制线圈1放置于温度为77℃的恒温水浴2中,恒温6min,在自制线圈1内放置容器5,向容器5中依次加入15.3g的反应液、120ml蒸馏水和6ml聚乙烯醇水溶液,容器5端口处设有冷凝装置3,并用搅拌装置4以80r/min的速度匀速搅拌容器内物质,将恒温水浴2的温度升至87℃,恒温0.9h;
e、再将恒温水浴2的温度升至88℃,以80r/min的速度匀速搅拌,恒温3.1h,在恒温期间,将自制线圈1与电脉冲发生装置6连接,并接通电脉冲发生装置6的电源,对容器5内物质进行脉冲电磁场处理,其脉冲参数为电压700V、频率1Hz,处理1分钟,暂停9分钟,再以相同的参数继续进行脉冲电磁场处理,重复20次。
实施例4
a、将3g的聚乙烯醇与96.5g的水混合均匀,获得聚乙烯醇水溶液;
b、将0.3g的过氧化苯甲酰与14.9g的苯乙烯混合均匀,获得反应液;
c、在铜芯外套设耐高温橡胶管,然后将套设好耐高温橡胶管的铜芯绕制成一个10匝线圈,获得自制线圈1;
d、如图1所示,将自制线圈1放置于温度为73℃的恒温水浴中,恒温5.5min,在自制线圈1内放置容器5,向容器5中依次加入15.3g的反应液、125ml蒸馏水和6.5ml聚乙烯醇水溶液,容器5端口处设有冷凝装置3,并用搅拌装置4以90r/min的速度匀速搅拌容器内物质,将恒温水浴2的温度升至86℃,恒温1.05h;
e、再将恒温水浴2的温度升至89℃,以90r/min的速度匀速搅拌,恒温2.95h,在恒温期间,将自制线圈1与电脉冲发生装置6连接,并接通电脉冲发生装置6的电源,对容器5内物质进行脉冲电磁场处理,其脉冲参数为电压400V、频率4Hz,处理1分钟,暂停9分钟,再以相同的参数继续进行脉冲电磁场处理,重复8次。
实施例5
a、将3g的聚乙烯醇与97.5g的水混合均匀,获得聚乙烯醇水溶液;
b、将0.3g的过氧化苯甲酰与15.1g的苯乙烯混合均匀,获得反应液;
c、在铜芯外套设耐高温橡胶管,然后将套设好耐高温橡胶管的铜芯绕制成一个10匝线圈,获得自制线圈1;
d、如图1所示,将自制线圈放置于温度为76℃的恒温水浴中,恒温4.5min,在自制线圈1内放置容器5,向容器5中依次加入15.3g的反应液、135ml蒸馏水和7.5ml聚乙烯醇水溶液,容器5端口处设有冷凝装置3,并用搅拌装置4以115r/min的速度匀速搅拌容器5内物质,将恒温水浴2的温度升至86.5℃,恒温9.5h;
e、再将恒温水浴2的温度升至91℃,以115r/min的速度匀速搅拌,恒温3.05h,在恒温期间,将自制线圈1与电脉冲发生装置6连接,并接通电脉冲发生装置6的电源,对容器5内物质进行脉冲电磁场处理,其脉冲参数为电压600V、频率6Hz,处理1分钟,暂停9分钟,再以相同的参数继续进行脉冲电磁场处理,重复12次。
实施例6
a、将3g的聚乙烯醇与96.9g的水混合均匀,获得聚乙烯醇水溶液;
b、将0.3g的过氧化苯甲酰与14.95g的苯乙烯混合均匀,获得反应液;
c、在铜芯外套设耐高温橡胶管,然后将套设好耐高温橡胶管的铜芯绕制成一个10匝线圈,获得自制线圈1;
d、如图1所示,将自制线圈放置于温度为72.5℃的恒温水浴中,恒温5.5min,在自制线圈1内放置容器5,向容器5中依次加入15.3g的反应液、125ml蒸馏水和6.5ml聚乙烯醇水溶液,容器5端口处设有冷凝装置3,并用搅拌装置4以95r/min的速度匀速搅拌容器5内物质,将恒温水浴2的温度升至85.5℃,恒温10.5h;
e、再将恒温水浴2的温度升至91.5℃,以95r/min的速度匀速搅拌,恒温2.95h,在恒温期间,将自制线圈1与电脉冲发生装置6连接,并接通电脉冲发生装置6的电源,对容器5内物质进行脉冲电磁场处理,其脉冲参数为电压500V、频率5Hz,处理1分钟,暂停9分钟,再以相同的参数继续进行脉冲电磁场处理,重复16次。
对比例1
a、将3g的聚乙烯醇与97g的水混合均匀,获得聚乙烯醇水溶液;
b、将0.3g的过氧化苯甲酰与15g的苯乙烯混合均匀,获得反应液;
c、在铜芯外套设耐高温橡胶管,然后将套设好耐高温橡胶管的铜芯绕制成一个10匝线圈,获得自制线圈1;
d、如图1所示,将自制线圈1放置于温度为75℃的恒温水浴2中,恒温5min,在自制线圈1内放置容器5,向容器5中依次加入15.3g的反应液、130ml蒸馏水和7ml聚乙烯醇水溶液,容器5端口处设有冷凝装置3,并用搅拌装置4以100r/min的速度匀速搅拌容器内物质,将恒温水浴5的温度升至85℃,恒温1h;
e、再将恒温水浴2的温度升至90℃,以100r/min的速度匀速搅拌,恒温3h,在恒温期间,将自制线圈1与电脉冲发生装置6连接,并接通电脉冲发生装置的电源,对容器内物质进行脉冲电磁场处理,其脉冲参数为电压500V、频率3Hz,处理30s,暂停9分钟,再以相同的参数继续进行脉冲电磁场处理,重复15次。
对比例2
a、将3g的聚乙烯醇与97g的水混合均匀,获得聚乙烯醇水溶液;
b、将0.3g的过氧化苯甲酰与15g的苯乙烯混合均匀,获得反应液;
c、在铜芯外套设耐高温橡胶管,然后将套设好耐高温橡胶管的铜芯绕制成一个10匝线圈,获得自制线圈1;
d、如图1所示,将自制线圈1放置于温度为75℃的恒温水浴2中,恒温5min,在自制线圈1内放置容器5,向容器5中依次加入15.3g的反应液、130ml蒸馏水和7ml聚乙烯醇水溶液,容器5端口处设有冷凝装置3,并用搅拌装置4以100r/min的速度匀速搅拌容器内物质,将恒温水浴5的温度升至85℃,恒温1h;
e、再将恒温水浴2的温度升至90℃,以100r/min的速度匀速搅拌,恒温3h,在恒温期间,将自制线圈1与电脉冲发生装置6连接,并接通电脉冲发生装置的电源,对容器内物质进行脉冲电磁场处理,其脉冲参数为电压500V、频率3Hz,处理40s,暂停9分钟,再以相同的参数继续进行脉冲电磁场处理,重复15次。
对比例3
a、将3g的聚乙烯醇与97g的水混合均匀,获得聚乙烯醇水溶液;
b、将0.3g的过氧化苯甲酰与15g的苯乙烯混合均匀,获得反应液;
c、在铜芯外套设耐高温橡胶管,然后将套设好耐高温橡胶管的铜芯绕制成一个10匝线圈,获得自制线圈1;
d、如图1所示,将自制线圈1放置于温度为75℃的恒温水浴2中,恒温5min,在自制线圈1内放置容器5,向容器5中依次加入15.3g的反应液、130ml蒸馏水和7ml聚乙烯醇水溶液,容器5端口处设有冷凝装置3,并用搅拌装置4以100r/min的速度匀速搅拌容器内物质,将恒温水浴5的温度升至85℃,恒温1h;
e、再将恒温水浴2的温度升至90℃,以100r/min的速度匀速 搅拌,恒温3h,在恒温期间,将自制线圈1与电脉冲发生装置6连接,并接通电脉冲发生装置的电源,对容器内物质进行脉冲电磁场处理,其脉冲参数为电压500V、频率3Hz,处理50s,暂停9分钟,再以相同的参数继续进行脉冲电磁场处理,重复15次。
对比例4
a、将3g的聚乙烯醇与97g的水混合均匀,获得聚乙烯醇水溶液;
b、将0.3g的过氧化苯甲酰与15g的苯乙烯混合均匀,获得反应液;
c、在铜芯外套设耐高温橡胶管,然后将套设好耐高温橡胶管的铜芯绕制成一个10匝线圈,获得自制线圈1;
d、如图1所示,将自制线圈1放置于温度为75℃的恒温水浴2中,恒温5min,在自制线圈1内放置容器5,向容器5中依次加入15.3g的反应液、130ml蒸馏水和7ml聚乙烯醇水溶液,容器5端口处设有冷凝装置3,并用搅拌装置4以100r/min的速度匀速搅拌容器内物质,将恒温水浴5的温度升至85℃,恒温1h;
e、再将恒温水浴2的温度升至90℃,以100r/min的速度匀速搅拌,恒温3h,在恒温期间,将自制线圈1与电脉冲发生装置6连接,并接通电脉冲发生装置的电源,对容器内物质进行脉冲电磁场处理,其脉冲参数为电压500V、频率3Hz,处理70s,暂停9分钟,再以相同的参数继续进行脉冲电磁场处理,重复15次。
性能测试及数据分析
由于熔峰和玻璃化转变温度是衡量聚合物性能的重要标准,因 此对经过实施例1、对比例1、对比例2、对比例3和对比例4的聚苯乙烯材料进行熔峰和玻璃化转变温度的测试,如图2(a)和图2(b)所示,图2(a)表示不同脉冲时间下聚苯乙烯的熔峰变化,即每次对聚苯乙烯进行不同时间长度的脉冲电磁场处理,从图上可看出经过脉冲磁场处理后的聚苯乙烯材料的熔峰变化并不明显;图2(b)表示不同脉冲时间下聚苯乙烯的玻璃化转变温度的变化,即每次对聚苯乙烯进行不同时间长度的脉冲电磁场处理,玻璃化转变温度是高分子链段运动刚被激发的温度,在相同条件下,只考虑相对分子质量的影响,聚苯乙烯分子链的两头各有一个端链,这种端链的活动能力要比一般的链段大,相对分子质量越低时,端链的比例越高,所以玻璃化转变温度也越低。随着相对分子质量的增大,端链的比例不断减少,所以玻璃化转变温度不断增加。从图上可以看出,玻璃化转变温度随电脉冲处理时间变化明显,先呈现先下降后上升的趋势,先下降,说明脉冲电磁场阻止了苯乙烯分子链继续扩大;在上升,说明在处理过程中,脉冲电磁场的场能被反应链吸收又促进分子链的聚合,因此选择电脉冲处理时间为60s时,聚苯乙烯的玻璃化转变温度最低,说明其分子量最低,因此选择电脉冲处理60s时,能够有效的降低聚苯乙烯的相对分子质量,从而避免了由于分子量过大,对聚苯乙烯材料的不良影响。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背 离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410830463.0(22)申请日 2014.12.26C08F 112/08(2006.01)C08F 2/46(2006.01)C08F 2/01(2006.01)(71)申请人 辽宁工业大学地址 121001 辽宁省锦州市古塔区士英街169 号(72)发明人 齐锦刚 周想 王冰 赵作福王建中 赵晓杰(74)专利代理机构 北京远大卓悦知识产权代理事务所 ( 普通合伙 ) 11369代理人 史霞(54) 发明名称一种脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法(57) 摘要本发明公开了一种脉冲电磁场控制聚苯乙烯合成的方法。包括以下步骤 。

2、:a、制备聚乙烯醇水溶液 ;b、将过氧化苯甲酰与苯乙烯按照质量比为0.3:14.8 15.2 混合均匀,获得反应液 ;c、自制线圈;d、将自制线圈放置于恒温水浴中,在自制线圈内放置容器,向容器中依次加入反应液、蒸馏水和聚乙烯醇水溶液,并匀速搅拌容器内物质;e、将自制线圈与电脉冲发生装置连接,对其进行脉冲磁场处理。本发明的有益效果是 :本发明的有益效果是 :1、通过脉冲电磁场能够有效防止聚苯乙烯的相对分子质量过大,从而改善其由于分子量过大在性能上的缺点 ;2、脉冲电磁场不与反应溶液接触,不会造成污染,不影响产品的纯净度。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申。

3、请权利要求书1页 说明书6页 附图2页(10)申请公布号 CN 104448072 A(43)申请公布日 2015.03.25CN 104448072 A1/1 页21.一种脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法,其特征在于,包括以下步骤 :a、将聚乙烯醇与水按照质量比为 3:96 98 混合均匀,获得聚乙烯醇水溶液 ;b、将过氧化苯甲酰与苯乙烯按照质量比为 0.3:14.8 15.2 混合均匀,获得反应液 ;c、在铜芯外套设耐高温橡胶管,然后将套设好耐高温橡胶管的铜芯绕制成线圈,获得自制线圈 ;d、将自制线圈放置于温度为 72 77的恒温水浴中,恒温 4 6min,在自制线圈内放置容器,向容器。

4、中依次加入反应液、蒸馏水和聚乙烯醇水溶液,并匀速搅拌容器内物质,将恒温水浴的温度升至 82 87,恒温 0.9 1.1h ;e、再将恒温水浴的温度升至 88 92,匀速搅拌,恒温 2.9 3.1h,在恒温期间,将自制线圈与电脉冲发生装置连接,并接通电脉冲发生装置的电源,对容器内物质进行脉冲电磁场处理,其脉冲参数为电压 300 700V、频率 1 7Hz,处理 1 分钟,暂停 9 分钟,再以相同的参数继续进行脉冲电磁场处理,重复 6 20 次。2.如权利要求 1 所述的脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法,其特征在于 :所述匀速搅拌的速度为 80 120r/min。3.如权利要求 1 或 2 所。

5、述的脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法,其特征在于 :所述匀速搅拌的速度为 100r/min。4.如权利要求3所述的脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法,其特征在于 :步骤e中所述脉冲参数为电压 500V、频率 5Hz。5.如权利要求4所述的脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法,其特征在于 :步骤e中所述重复的次数为 15 次。6.如权利要求1所述的脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法,其特征在于 :步骤d中所述反应液、蒸馏水和聚乙烯醇水溶液的比例关系应满足每 15.3g 反应液中加入 120 140ml 蒸馏水,6 8ml 聚乙烯醇水溶液。7.如权利要求 6 所述的脉冲电磁场辅助控制聚苯乙。

6、烯聚合的方法,其特征在于 :所述反应液、蒸馏水和聚乙烯醇水溶液的比例关系应满足每15.3g反应液中加入130ml蒸馏水,7ml 聚乙烯醇水溶液。8.如权利要求 1 或 6 所述的脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法,其特征在于 :所述容器内加入反应液、蒸馏水和聚乙烯醇水溶液形成的液面应低于自制线圈的。9.如权利要求 1 或 7 所述的脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法,其特征在于 :步骤 d 所述容器端口处设有冷凝装置。权 利 要 求 书CN 104448072 A1/6 页3一种脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法技术领域0001 本发明涉及有机合成领域,特别涉及一种脉冲电磁场辅助控制聚苯。

7、乙烯聚合的方法。背景技术0002 聚苯乙烯无色透明,可以自由着色,相对密度好,有优异的电性能,光稳定性好,最重要的是在熔融时聚苯乙烯的热稳定性和流动性非常好,所以容易成,适合大量生产,聚苯乙烯在生活中也是最为广泛的应用材料。但通常聚苯乙烯的分子量为 5 20 万,分子量过高,因而会出现一定的加工困难。聚苯乙烯的机械性能,随温度升高,刚性 ( 弹性模量、抗拉强度、冲击强度等 ) 下降,缺点在于聚苯乙烯性脆,冲击强度低,耐热性差。0003 苯乙烯的聚合过程是放热反应,因此反应中容易积聚热量。在聚苯乙烯的工业生产过程中,反应釜容易积聚太多能量,此时其散热系统开始工作。如果散热不良,轻则导致局部过热,。

8、使相对分子质量分布变宽,严重的则温度失控引起暴聚,使分子量变得过大。优质的聚苯乙烯,一般要求有合适的分子量。但总体而言温度较难控制,相对分子质量较难控制,相对分子质量分布较宽。0004 目前控制聚乙烯分子量的方法主要有 :控制反应温度,保持过程中及时散热,在一定温度下加适量的阻聚剂等。但这些方法都有缺陷 :各种添加剂是产品杂质含量增加,散热不易控制等。0005 因此,一种能够有效的防止聚苯乙烯分子量过大的脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法为解决问题的关键。发明内容0006 本发明的目的在于提供一种能够有效的防止聚苯乙烯分子量过大的脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯聚合的方法。0007 为实现上述目的。

9、,本发明包括如下的技术方案,一种脉冲电磁场控制聚苯乙烯合成的方法,包括以下步骤 :0008 a、将聚乙烯醇与水按照质量比为 3:96 98 混合均匀,获得聚乙烯醇水溶液 ;0009 b、将过氧化苯甲酰与苯乙烯按照质量比为 0.3:14.8 15.2 混合均匀,获得反应液;0010 c、在铜芯外套设耐高温橡胶管,然后将套设好耐高温橡胶管的铜芯绕制成线圈,获得自制线圈 ;0011 d、将自制线圈放置于温度为 72 77的恒温水浴中,恒温 4 6min,在自制线圈内放置容器,向容器中依次加入反应液、蒸馏水和聚乙烯醇水溶液,并匀速搅拌容器内物质,将恒温水浴的温度升至 82 87,恒温 0.9 1.1h。

10、 ;0012 e、再将恒温水浴的温度升至 88 92,匀速搅拌,恒温 2.9 3.1h,在恒温期间,将自制线圈与电脉冲发生装置连接,并接通电脉冲发生装置的电源,对容器内物质进行脉说 明 书CN 104448072 A2/6 页4冲电磁场处理,其脉冲参数为电压 300 700V、频率 1 7Hz,处理 1 分钟,暂停 9 分钟,再以相同的参数继续进行脉冲电磁场处理,重复 6 20 次。0013 作为进一步优选,所述匀速搅拌的速度为 80 120r/min。0014 作为进一步优选,所述匀速搅拌的速度为 100r/min。0015 作为进一步优选,步骤 e 中所述脉冲参数为电压 500V、频率 5。

11、Hz。0016 作为进一步优选,步骤 e 中所述重复的次数为 15 次。0017 作为进一步优选,步骤 d 中所述反应液、蒸馏水和聚乙烯醇水溶液的比例关系应满足每 15.3g 反应液中加入 120 140ml 蒸馏水,6 8ml 聚乙烯醇水溶液。0018 作为进一步优选,所述反应液、蒸馏水和聚乙烯醇水溶液的比例关系应满足每15.3g 反应液中加入 130ml 蒸馏水,7ml 聚乙烯醇水溶液。0019 作为进一步优选,所述容器内加入反应液、蒸馏水和聚乙烯醇水溶液形成的液面应低于线圈的。0020 作为进一步优选,步骤 d 所述容器端口处设有冷凝装置。0021 本发明的有益效果是 :1、通过脉冲电磁。

12、场能够有效防止聚苯乙烯的相对分子质量过大,从而改善其由于分子量过大在性能上的缺点 ;2、脉冲电磁场不与反应溶液接触,不会造成污染,不影响产品的纯净度。附图说明0022 图 1 是应用本发明一种脉冲电磁场辅助控制聚苯乙烯合成的方法对聚苯乙烯聚合进行控制的示意图。0023 图 2(a) 表示不同脉冲时间下聚苯乙烯熔峰的变化。0024 图 2(b) 表示不同脉冲时间下聚苯乙烯玻璃化转变温度的变化。0025 图中 :自制线圈1,恒温水浴2,冷凝装置3,搅拌装置4,容器5,电脉冲发生装置6。具体实施方式0026 下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。。

13、0027 实施例 10028 a、将 3g 的聚乙烯醇与 97g 的水混合均匀,获得聚乙烯醇水溶液 ;0029 b、将 0.3g 的过氧化苯甲酰与 15g 的苯乙烯混合均匀,获得反应液 ;0030 c、在铜芯外套设耐高温橡胶管,然后将套设好耐高温橡胶管的铜芯绕制成一个 10匝线圈,获得自制线圈 1 ;0031 d、如图 1 所示,将自制线圈 1 放置于温度为 75的恒温水浴 2 中,恒温 5min,在自制线圈 1 内放置容器 5,向容器 5 中依次加入 15.3g 的反应液、130ml 蒸馏水和 7ml 聚乙烯醇水溶液,容器5端口处设有冷凝装置3,并用搅拌装置4以100r/min的速度匀速搅拌。

14、容器内物质,将恒温水浴 5 的温度升至 85,恒温 1h ;0032 e、再将恒温水浴 2 的温度升至 90,以 100r/min 的速度匀速搅拌,恒温 3h,在恒温期间,将自制线圈 1 与电脉冲发生装置 6 连接,并接通电脉冲发生装置的电源,对容器内物质进行脉冲电磁场处理,其脉冲参数为电压 500V、频率 3Hz,处理 1 分钟,暂停 9 分钟,再说 明 书CN 104448072 A3/6 页5以相同的参数继续进行脉冲电磁场处理,重复 15 次。0033 实施例 20034 a、将 3g 的聚乙烯醇与 96g 的水混合均匀,获得聚乙烯醇水溶液 ;0035 b、将 0.3g 的过氧化苯甲酰与。

15、 15.2g 的苯乙烯混合均匀,获得反应液 ;0036 c、在铜芯外套设耐高温橡胶管,然后将套设好耐高温橡胶管的铜芯绕制成一个 10匝线圈,获得自制线圈 1 ;0037 d、如图 1 所示,将自制线圈 1 放置于温度为 72的恒温水浴中,恒温 4min,在自制线圈 1 内放置容器 5,向容器 5 中依次加入 15.3g 的反应液、140ml 蒸馏水和 8ml 聚乙烯醇水溶液,容器5端口处设有冷凝装置3,并用搅拌装置4以120r/min的速度匀速搅拌容器内物质,将恒温水浴 2 的温度升至 82,恒温 1.1h ;0038 e、再将恒温水浴 2 的温度升至 92,以 120r/min 的速度匀速搅。

16、拌,恒温 2.9h,在恒温期间,将自制线圈 1 与电脉冲发生装置 6 连接,并接通电脉冲发生装置 6 的电源,对容器 5 内物质进行脉冲电磁场处理,其脉冲参数为电压 300V、频率 7Hz,处理 1 分钟,暂停 9 分钟,再以相同的参数继续进行脉冲电磁场处理,重复 6 次。0039 实施例 30040 a、将 3g 的聚乙烯醇与 98g 的水混合均匀,获得聚乙烯醇水溶液 ;0041 b、将 0.3g 的过氧化苯甲酰与 14.8g 的苯乙烯混合均匀,获得反应液 ;0042 c、在铜芯外套设耐高温橡胶管,然后将套设好耐高温橡胶管的铜芯绕制成一个 10匝线圈,获得自制线圈 1 ;0043 d、如图 。

17、1 所示,将自制线圈 1 放置于温度为 77的恒温水浴 2 中,恒温 6min,在自制线圈 1 内放置容器 5,向容器 5 中依次加入 15.3g 的反应液、120ml 蒸馏水和 6ml 聚乙烯醇水溶液,容器 5 端口处设有冷凝装置 3,并用搅拌装置 4 以 80r/min 的速度匀速搅拌容器内物质,将恒温水浴 2 的温度升至 87,恒温 0.9h ;0044 e、再将恒温水浴 2 的温度升至 88,以 80r/min 的速度匀速搅拌,恒温 3.1h,在恒温期间,将自制线圈1与电脉冲发生装置6连接,并接通电脉冲发生装置6的电源,对容器5内物质进行脉冲电磁场处理,其脉冲参数为电压 700V、频率。

18、 1Hz,处理 1 分钟,暂停 9 分钟,再以相同的参数继续进行脉冲电磁场处理,重复 20 次。0045 实施例 40046 a、将 3g 的聚乙烯醇与 96.5g 的水混合均匀,获得聚乙烯醇水溶液 ;0047 b、将 0.3g 的过氧化苯甲酰与 14.9g 的苯乙烯混合均匀,获得反应液 ;0048 c、在铜芯外套设耐高温橡胶管,然后将套设好耐高温橡胶管的铜芯绕制成一个 10匝线圈,获得自制线圈 1 ;0049 d、如图 1 所示,将自制线圈 1 放置于温度为 73的恒温水浴中,恒温 5.5min,在自制线圈 1 内放置容器 5,向容器 5 中依次加入 15.3g 的反应液、125ml 蒸馏水。

19、和 6.5ml 聚乙烯醇水溶液,容器 5 端口处设有冷凝装置 3,并用搅拌装置 4 以 90r/min 的速度匀速搅拌容器内物质,将恒温水浴 2 的温度升至 86,恒温 1.05h ;0050 e、再将恒温水浴 2 的温度升至 89,以 90r/min 的速度匀速搅拌,恒温 2.95h,在恒温期间,将自制线圈 1 与电脉冲发生装置 6 连接,并接通电脉冲发生装置 6 的电源,对容器 5 内物质进行脉冲电磁场处理,其脉冲参数为电压 400V、频率 4Hz,处理 1 分钟,暂停 9 分说 明 书CN 104448072 A4/6 页6钟,再以相同的参数继续进行脉冲电磁场处理,重复 8 次。0051。

20、 实施例 50052 a、将 3g 的聚乙烯醇与 97.5g 的水混合均匀,获得聚乙烯醇水溶液 ;0053 b、将 0.3g 的过氧化苯甲酰与 15.1g 的苯乙烯混合均匀,获得反应液 ;0054 c、在铜芯外套设耐高温橡胶管,然后将套设好耐高温橡胶管的铜芯绕制成一个 10匝线圈,获得自制线圈 1 ;0055 d、如图1所示,将自制线圈放置于温度为76的恒温水浴中,恒温4.5min,在自制线圈 1 内放置容器 5,向容器 5 中依次加入 15.3g 的反应液、135ml 蒸馏水和 7.5ml 聚乙烯醇水溶液,容器5端口处设有冷凝装置3,并用搅拌装置4以115r/min的速度匀速搅拌容器5 内物。

21、质,将恒温水浴 2 的温度升至 86.5,恒温 9.5h ;0056 e、再将恒温水浴 2 的温度升至 91,以 115r/min 的速度匀速搅拌,恒温 3.05h,在恒温期间,将自制线圈 1 与电脉冲发生装置 6 连接,并接通电脉冲发生装置 6 的电源,对容器 5 内物质进行脉冲电磁场处理,其脉冲参数为电压 600V、频率 6Hz,处理 1 分钟,暂停 9 分钟,再以相同的参数继续进行脉冲电磁场处理,重复 12 次。0057 实施例 60058 a、将 3g 的聚乙烯醇与 96.9g 的水混合均匀,获得聚乙烯醇水溶液 ;0059 b、将 0.3g 的过氧化苯甲酰与 14.95g 的苯乙烯混合。

22、均匀,获得反应液 ;0060 c、在铜芯外套设耐高温橡胶管,然后将套设好耐高温橡胶管的铜芯绕制成一个 10匝线圈,获得自制线圈 1 ;0061 d、如图1所示,将自制线圈放置于温度为72.5的恒温水浴中,恒温5.5min,在自制线圈 1 内放置容器 5,向容器 5 中依次加入 15.3g 的反应液、125ml 蒸馏水和 6.5ml 聚乙烯醇水溶液,容器 5 端口处设有冷凝装置 3,并用搅拌装置 4 以 95r/min 的速度匀速搅拌容器 5 内物质,将恒温水浴 2 的温度升至 85.5,恒温 10.5h ;0062 e、再将恒温水浴 2 的温度升至 91.5,以 95r/min 的速度匀速搅拌。

23、,恒温 2.95h,在恒温期间,将自制线圈 1 与电脉冲发生装置 6 连接,并接通电脉冲发生装置 6 的电源,对容器 5 内物质进行脉冲电磁场处理,其脉冲参数为电压 500V、频率 5Hz,处理 1 分钟,暂停 9分钟,再以相同的参数继续进行脉冲电磁场处理,重复 16 次。0063 对比例 10064 a、将 3g 的聚乙烯醇与 97g 的水混合均匀,获得聚乙烯醇水溶液 ;0065 b、将 0.3g 的过氧化苯甲酰与 15g 的苯乙烯混合均匀,获得反应液 ;0066 c、在铜芯外套设耐高温橡胶管,然后将套设好耐高温橡胶管的铜芯绕制成一个 10匝线圈,获得自制线圈 1 ;0067 d、如图 1 。

24、所示,将自制线圈 1 放置于温度为 75的恒温水浴 2 中,恒温 5min,在自制线圈 1 内放置容器 5,向容器 5 中依次加入 15.3g 的反应液、130ml 蒸馏水和 7ml 聚乙烯醇水溶液,容器5端口处设有冷凝装置3,并用搅拌装置4以100r/min的速度匀速搅拌容器内物质,将恒温水浴 5 的温度升至 85,恒温 1h ;0068 e、再将恒温水浴 2 的温度升至 90,以 100r/min 的速度匀速搅拌,恒温 3h,在恒温期间,将自制线圈 1 与电脉冲发生装置 6 连接,并接通电脉冲发生装置的电源,对容器内物质进行脉冲电磁场处理,其脉冲参数为电压500V、频率3Hz,处理30s,。

25、暂停9分钟,再以相说 明 书CN 104448072 A5/6 页7同的参数继续进行脉冲电磁场处理,重复 15 次。0069 对比例 20070 a、将 3g 的聚乙烯醇与 97g 的水混合均匀,获得聚乙烯醇水溶液 ;0071 b、将 0.3g 的过氧化苯甲酰与 15g 的苯乙烯混合均匀,获得反应液 ;0072 c、在铜芯外套设耐高温橡胶管,然后将套设好耐高温橡胶管的铜芯绕制成一个 10匝线圈,获得自制线圈 1 ;0073 d、如图 1 所示,将自制线圈 1 放置于温度为 75的恒温水浴 2 中,恒温 5min,在自制线圈 1 内放置容器 5,向容器 5 中依次加入 15.3g 的反应液、13。

26、0ml 蒸馏水和 7ml 聚乙烯醇水溶液,容器5端口处设有冷凝装置3,并用搅拌装置4以100r/min的速度匀速搅拌容器内物质,将恒温水浴 5 的温度升至 85,恒温 1h ;0074 e、再将恒温水浴 2 的温度升至 90,以 100r/min 的速度匀速搅拌,恒温 3h,在恒温期间,将自制线圈 1 与电脉冲发生装置 6 连接,并接通电脉冲发生装置的电源,对容器内物质进行脉冲电磁场处理,其脉冲参数为电压500V、频率3Hz,处理40s,暂停9分钟,再以相同的参数继续进行脉冲电磁场处理,重复 15 次。0075 对比例 30076 a、将 3g 的聚乙烯醇与 97g 的水混合均匀,获得聚乙烯醇。

27、水溶液 ;0077 b、将 0.3g 的过氧化苯甲酰与 15g 的苯乙烯混合均匀,获得反应液 ;0078 c、在铜芯外套设耐高温橡胶管,然后将套设好耐高温橡胶管的铜芯绕制成一个 10匝线圈,获得自制线圈 1 ;0079 d、如图 1 所示,将自制线圈 1 放置于温度为 75的恒温水浴 2 中,恒温 5min,在自制线圈 1 内放置容器 5,向容器 5 中依次加入 15.3g 的反应液、130ml 蒸馏水和 7ml 聚乙烯醇水溶液,容器5端口处设有冷凝装置3,并用搅拌装置4以100r/min的速度匀速搅拌容器内物质,将恒温水浴 5 的温度升至 85,恒温 1h ;0080 e、再将恒温水浴 2 。

28、的温度升至 90,以 100r/min 的速度匀速搅拌,恒温 3h,在恒温期间,将自制线圈 1 与电脉冲发生装置 6 连接,并接通电脉冲发生装置的电源,对容器内物质进行脉冲电磁场处理,其脉冲参数为电压500V、频率3Hz,处理50s,暂停9分钟,再以相同的参数继续进行脉冲电磁场处理,重复 15 次。0081 对比例 40082 a、将 3g 的聚乙烯醇与 97g 的水混合均匀,获得聚乙烯醇水溶液 ;0083 b、将 0.3g 的过氧化苯甲酰与 15g 的苯乙烯混合均匀,获得反应液 ;0084 c、在铜芯外套设耐高温橡胶管,然后将套设好耐高温橡胶管的铜芯绕制成一个 10匝线圈,获得自制线圈 1 。

29、;0085 d、如图 1 所示,将自制线圈 1 放置于温度为 75的恒温水浴 2 中,恒温 5min,在自制线圈 1 内放置容器 5,向容器 5 中依次加入 15.3g 的反应液、130ml 蒸馏水和 7ml 聚乙烯醇水溶液,容器5端口处设有冷凝装置3,并用搅拌装置4以100r/min的速度匀速搅拌容器内物质,将恒温水浴 5 的温度升至 85,恒温 1h ;0086 e、再将恒温水浴 2 的温度升至 90,以 100r/min 的速度匀速搅拌,恒温 3h,在恒温期间,将自制线圈 1 与电脉冲发生装置 6 连接,并接通电脉冲发生装置的电源,对容器内物质进行脉冲电磁场处理,其脉冲参数为电压500V。

30、、频率3Hz,处理70s,暂停9分钟,再以相说 明 书CN 104448072 A6/6 页8同的参数继续进行脉冲电磁场处理,重复 15 次。0087 性能测试及数据分析0088 由于熔峰和玻璃化转变温度是衡量聚合物性能的重要标准,因此对经过实施例 1、对比例 1、对比例 2、对比例 3 和对比例 4 的聚苯乙烯材料进行熔峰和玻璃化转变温度的测试,如图 2(a) 和图 2(b) 所示,图 2(a) 表示不同脉冲时间下聚苯乙烯的熔峰变化,即每次对聚苯乙烯进行不同时间长度的脉冲电磁场处理,从图上可看出经过脉冲磁场处理后的聚苯乙烯材料的熔峰变化并不明显 ;图 2(b) 表示不同脉冲时间下聚苯乙烯的玻。

31、璃化转变温度的变化,即每次对聚苯乙烯进行不同时间长度的脉冲电磁场处理玻璃化转变温度是高分子链段运动刚被激发的温度,在相同条件下,只考虑相对分子质量的影响,聚苯乙烯分子链的两头各有一个端链,这种端链的活动能力要比一般的链段大,相对分子质量越低时,端链的比例越高,所以玻璃化转变温度也越低。随着相对分子质量的增大,端链的比例不断减少,所以玻璃化转变温度不断增加。从图上可以看出,玻璃化转变温度随电脉冲处理时间变化明显,先呈现先下降后上升的趋势,先下降,说明脉冲电磁场阻止了苯乙烯分子链继续扩大 ;在上升,说明在处理过程中,脉冲电磁场的场能被反应链吸收又促进分子链的聚合,因此选择电脉冲处理时间为 60s 。

32、时,聚苯乙烯的玻璃化转变温度最低,说明其分子量最低,因此选择电脉冲处理 60s 时,能够有效的降低聚苯乙烯的相对分子质量,从而避免了由于分子量过大,对聚苯乙烯材料的不良影响。0089 尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下本发明并不限于特定的细节。说 明 书CN 104448072 A1/2 页9图1说 明 书 附 图CN 104448072 A2/2 页10图 2(a)图 2(b)说 明 书 附 图CN 104448072 A。

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