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1、10申请公布号CN104292476A43申请公布日20150121CN104292476A21申请号201410527190222申请日20141009C08J3/12200601C08J3/03200601C08L67/0420060171申请人嘉兴凯泰生物材料有限公司地址314000浙江省嘉兴市中山西路1818号丽晶广场18楼1814室72发明人周奎张龙军彭益文54发明名称一种聚乳酸填充颗粒的制备方法57摘要本发明公开了一种聚乳酸填充颗粒的制备方法,制备步骤为取分子量为260W的聚乳酸原料,用40100目标准筛进行初次筛选;选取筛分后的聚乳酸原料并称量,在1984低温环境下预处理248小。
2、时;预冷结束后,将聚乳酸原料加入到纳米粉碎机中粉碎560分钟;粉碎结束,收集聚乳酸颗粒,用鼓风干燥箱烘干,烘干温度为3060;采用170目标准筛筛分聚乳酸颗粒,收集筛分后的聚乳酸颗粒并称量,计算收率;取少量过170目标准筛的聚乳酸颗粒,以纯化水作为分散剂,超声处理形成混悬液,采用激光粒度仪测定其粒径分布。本发明制备的聚乳酸填充颗粒粒径在40100M之间,粉碎收率在8092之间。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104292476ACN104292476A1/1页21一种聚乳酸填充颗粒的制备方法,其特征。
3、在于,具体步骤为1)取分子量为260W的聚乳酸原料,用40100目标准筛对聚乳酸原料进行初次筛选;2)选取筛分后的聚乳酸原料并称量,在1984低温环境下预处理248小时;3)预冷结束后,将聚乳酸原料加入到纳米粉碎机中进行粉碎,粉碎时间为560分钟;4)粉碎结束,收集聚乳酸颗粒,采用鼓风干燥箱烘干聚乳酸颗粒,烘干温度为3060;5)采用170目标准筛筛分聚乳酸颗粒,收集筛分后的聚乳酸颗粒,称其质量,并计算收率;6)同时取少量过170目标准筛的聚乳酸颗粒,以纯化水作为分散剂,超声处理形成混悬液,采用激光粒度仪测定其粒径分布。2根据权利要求1所述的聚乳酸填充颗粒的制备方法,其特征在于,所述聚乳酸原料。
4、为左旋聚乳酸原料,或者左旋聚乳酸原料和右旋聚乳酸原料的混合料。3根据权利要求1所述的聚乳酸填充颗粒的制备方法,其特征在于,所述聚乳酸原料的分子量为20W。4根据权利要求1所述的聚乳酸填充颗粒的制备方法,其特征在于,所述聚乳酸原料初次筛选标准筛目数为80目。5根据权利要求1所述的聚乳酸填充颗粒的制备方法,其特征在于,所述聚乳酸原料低温处理温度为20,时间为12小时。6根据权利要求1所述的聚乳酸填充颗粒的制备方法,其特征在于,所述聚乳酸原料粉碎时间为20分钟。7根据权利要求1所述的聚乳酸填充颗粒的制备方法,其特征在于,所述烘干温度为45。8根据权利要求1所述的聚乳酸填充颗粒的制备方法,其特征在于,。
5、所述纳米粉碎机粒径范围为40120M。9根据权利要求8所述的聚乳酸填充颗粒的制备方法,其特征在于,所述纳米粉碎机粒径范围为4080M。权利要求书CN104292476A1/3页3一种聚乳酸填充颗粒的制备方法技术领域0001本发明涉及生物医药领域,具体是一种聚乳酸填充颗粒的制备方法。背景技术0002聚乳酸是由乳酸分子中羟基和羧基脱水缩合而形成的聚合物,也称为聚丙交酯,是一种新型的绿色可降解生物材料,原料来源充足而且可再生。聚乳酸产品可以生物降解,对人体有高度安全性并可被组织吸收,最终经由非酵素性水解分解为乳酸单体,然后被代谢成二氧化碳和水,自体内排出,具有很好的生物相容性。聚乳酸具有优良的物理机。
6、械性能,可应用在生物医药领域,如免拆型手术缝合线、药物缓解包装剂、人造骨折内固定材料、组织修复材料等。高分子量的聚乳酸有非常好的性能,粉碎后的聚乳酸颗粒,达到一定的粒径要求,可作为填充剂使用,用于改善深度褶皱松弛的皮肤、消除面部皱纹、填充组织凹陷部位等。不过现有技术制备的聚乳酸颗粒粒径较大、且粒径分布不均匀,限制了其在医学上的应用。发明内容0003本发明的目的在于提供一种粒径小而均匀的聚乳酸填充颗粒的制备方法。0004为实现上述目的,本发明提供如下技术方案一种聚乳酸填充颗粒的制备方法,具体步骤为1)取分子量为260W的聚乳酸原料,用40100目标准筛对聚乳酸原料进行初次筛选;2)选取筛分后的聚。
7、乳酸原料并称量,在1984低温环境下预处理248小时;3)预冷结束后,将聚乳酸原料加入到纳米粉碎机中进行粉碎,粉碎时间为560分钟;4)粉碎结束,收集聚乳酸颗粒,采用鼓风干燥箱烘干聚乳酸颗粒,烘干温度为3060;5)采用170目标准筛筛分聚乳酸颗粒,收集筛分后的聚乳酸颗粒,称其质量,并计算收率;6)同时取少量过170目标准筛的聚乳酸颗粒,以纯化水作为分散剂,超声处理形成混悬液,采用激光粒度仪测定其粒径分布。0005作为本发明进一步的方案所述聚乳酸原料为左旋聚乳酸原料,或者左旋聚乳酸原料和右旋聚乳酸原料的混合料。0006作为本发明进一步的方案所述聚乳酸原料的分子量为20W。0007作为本发明进一。
8、步的方案所述聚乳酸原料初次筛选标准筛目数为80目。0008作为本发明进一步的方案所述聚乳酸原料低温处理温度为20,时间为12小时。0009作为本发明进一步的方案所述聚乳酸原料粉碎时间为20分钟。说明书CN104292476A2/3页40010作为本发明进一步的方案所述烘干温度为45。0011作为本发明进一步的方案所述纳米粉碎机粒径范围为40120M。0012作为本发明进一步的方案所述纳米粉碎机粒径范围为4080M。0013与现有技术相比,本发明的有益效果是操作简单、速度快、可低温粉碎、成本低,易于工业化生产;所制备的聚乳酸填充颗粒粒径在40100M之间,粉碎收率在8092之间。具体实施方式00。
9、14下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。0015实施例1所述聚乳酸填充颗粒的制备方法,具体步骤为1)取适量分子量为1026W的左旋聚乳酸原料,过80目标准筛进行初筛;2)称取筛分后的左旋聚乳酸原料500G,将其分散于不锈钢托盘上,把不锈钢托盘放置于冰箱中,冰箱温度设置为4,预冷8小时;3)预冷结束之后,将左旋聚乳酸原料缓慢倒入纳米粉碎机中,粉碎时间为10分钟;4)粉碎结束后,收集左。
10、旋聚乳酸颗粒,放于鼓风干燥箱中,40烘干;5)用170目标准筛筛分烘干后的左旋聚乳酸颗粒,收集筛分后的左旋聚乳酸颗粒,称得干燥后的左旋聚乳酸颗粒质量为4251G,收率为8502;6)称取少量过170目标准筛的左旋聚乳酸颗粒,以纯化水作为分散剂,超声处理形成混悬液,由激光粒度仪测得粒径为57760M。0016实施例2所述聚乳酸填充颗粒的制备方法,具体步骤为1)取适量分子量为1958W的左旋聚乳酸原料和右旋聚乳酸原料进行等量混合后,过80目标准筛进行初筛;2)称取筛分后的聚乳酸原料500G,将其分散于不锈钢托盘上,把不锈钢托盘放置于冰箱中,冰箱温度设置为20,预冷12小时;3)预冷结束之后,将聚乳。
11、酸原料缓慢倒入纳米粉碎机中,粉碎时间为20分钟;4)粉碎结束后,收集聚乳酸颗粒,放于鼓风干燥箱中,45烘干;5)用170目标准筛筛分烘干后的聚乳酸颗粒,收集筛分后的聚乳酸颗粒,称得干燥后的聚乳酸颗粒质量为4506G,收率为9012;6)称取少量过170目标准筛的聚乳酸颗粒,以纯化水作为分散剂,超声处理形成混悬液,由激光粒度仪测得粒径为47267M。0017实施例3所述聚乳酸填充颗粒的制备方法,具体步骤为1)取适量分子量为3572W的左旋聚乳酸原料,过80目标准筛进行初筛;2)称取筛分后的左旋聚乳酸原料500G,将其分散于不锈钢托盘上,把不锈钢托盘放置说明书CN104292476A3/3页5于冰。
12、箱中,冰箱温度设置为40,预冷24小时;3)预冷结束之后,将左旋聚乳酸原料缓慢倒入纳米粉碎机中,粉碎时间为30分钟;4)粉碎结束后,收集左旋聚乳酸颗粒,放于鼓风干燥箱中,55烘干;5)用170目标准筛筛分烘干后的左旋聚乳酸颗粒,收集筛分后的左旋聚乳酸颗粒,称得干燥后的左旋聚乳酸颗粒质量为4038G,收率为8076;6)称取少量过170目标准筛的左旋聚乳酸颗粒,以纯化水作为分散剂,超声处理形成混悬液,由激光粒度仪测得粒径为80978M。0018本发明操作简单、速度快、可低温粉碎、成本低,易于工业化生产;所制备的聚乳酸填充颗粒粒径在40100M之间,粉碎收率在8092之间。0019对于本领域技术人。
13、员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。0020此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。说明书CN104292476A。