磷酸酯制剂 本发明涉及磷酸酯制剂，它所基于的磷酸酯是通过使磷酸的五氧化物与至少一种任选乙氧基化的醇反应得到的，还特别涉及作为纺织纤维的纺丝和最后制备过程中适用的纺织助剂的磷酸酯制剂。
由磷酸的五氧化物与醇反应制备磷酸酯在很早以前就被人们所知，并例如在U11mann的工业化学百科全书，第四版，18卷，389-391页(1979)中已有描述。通常，在反应期间形成相应醇的单磷酸酯和二磷酸酯的混合物。通过用碱液中和，可把酸性均磷酸酯转变成相应的碱性磷酸盐。
提供作为纺织助剂使用的单-和二磷酸酯的混合物通常以它们碱盐的含水制剂销售。具有50至70％固体含量的更高浓度的制剂，由于它们导致浆糊状的稠度，使得使用起来非常困难。然而，固体含量低到20至40％，由于增加包装、运输重量、贮存场地等带来随之而来的高成本。此外，当磷酸酯用作纺织助剂时，10.0至11.5这样高的PH值会导致使纤维损坏的危险。
本发明的目的就是提供廉价地磷酸酯或相应的碱性磷酸盐制剂，它们能够以非常简单的方法贮存和容易使用，并确保在进一步加工过程中、尤其当用作纺织助剂时的最大安全性。
按照本发明，可通过制备一种磷酸酯制剂来实现此目的，所基于的磷酸酯是通过使磷酸的五氧化物与至少一种任选乙氧基化的醇反应得到的，此制剂的特点在于，它是具有可流动颗粒的粒状物。
对于本发明来说，“磷酸酯制剂”一词包括引言中提到的酸性磷酸酯和用碱液中和后得到的相应碱性磷酸盐。
所使用的与磷酸的五氧化物反应的醇优选是一种至少含8个碳原子的脂肪醇或合成醇，更优选是一种至少含16个碳原子的链烷醇或链烯醇。脂肪醇的碳骨架可以是支链的或直链的。所使用的醇可以是纯的或几种醇的混合物，并任选地是乙氧基化的，在这种情况下，每摩尔醇中加入0至5摩尔乙氧基。颗粒的平均直径优选在1至8毫米范围内，更优选在1至2毫米之间。
参照原则上已知的流化床制粒方法，在下面描述粒状磷酸酯的制备。然而，在本领域已知的其它制粒方法也能使用，例如，借助冷却带或冷却滚筒的滚筒或园盘制粒方法。这里所描述的流化床制粒的特征特别在于，不使用载体物质就能制成可流动的疏松物质。
实施例1粒状硬脂酰磷酸脂的制备
磷酸单十八烷基酯和磷酸(二)十八烷基酯的混合物按一种已知方式，即通过使1摩尔的五氧化二磷与3摩尔的十八烷醇反应获得。以固体形式出现的混合物在一个研磨机中机械研磨到粒径小于200微米，并引入到一个流化床反应器。为了维持一个稳定的流化床，吹入温度为65至85℃、优选75至80℃的热空气，并喷入温度为80至100℃、优选85至90℃的磷酸单十八烷基酯和磷酸(二)十八烷基酯的混合物的熔融体。以此方法可得到一种磷酸硬脂酰酯颗粒，粒径大小至多为2.5毫米，平均粒径在大约1.0至2.0毫米之间。颗粒基本上是圆形的、并可流动的。实施例2粒状硬酯酰磷酸钾的制备
通过使1摩尔磷酸的五氧化物和3摩尔的十八烷醇反应得到磷酸单十八烷基酯和磷酸(二)十八烷基酯的混合物，把此混合物用氢氧化钾溶液中和以形成固体含量为大约40％的硬酯酰磷酸钾含水制剂。这种类型的产品也可由市场上买到。把按实施例1所述的硬脂酰磷酸盐研磨到粒径小于200微米，这样得到起动一个流化床所需的固体颗粒。把此固体颗粒引入到流化床反应器，并把温度为65至85℃、优选75-80℃未稀释的40％硬酯酰磷酸钾制剂喷入。然而，也可把硬酯酰磷酸钾稀释到固体含量为20％。在此制备过程中得到的水在流化床反应器中蒸发，并随着加热到65至85℃、优选75至80℃的空气排出反应器。
在此方法中，得到的粒状硬酯酰磷酸钾会被一部分未中和的酸性磷酸硬脂酰酯污染。为了把这个污染减小到一个技术上可接受的程度，把在此方法中得到的粒状物粉碎到粒径小于200微米，并用于起动一个新的流化床。通过重复这个步骤，最后可获得纯的粒状硬酯酰磷酸钾。
以这种方法得到的颗粒的颗径取决于流化床操作的时间。优选粒径在2.5毫米之内、平均粒径在大约1.0至2.0毫米之间的颗粒。由此方法得到的颗粒基本上是圆形的、并是可流动的。
因此，按照本发明可制得用作疏松物质的磷酸酯制剂，其特征在于，它具有安全使用性能，并且比至今使用的含水制剂更便宜。