铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板及其制造方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN97126080.X

申请日:

1997.10.21

公开号:

CN1188811A

公开日:

1998.07.29

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权有效期届满IPC(主分类):C22C 38/02申请日:19971021授权公告日:20030122|||授权||||||公开

IPC分类号:

C22C38/02; C21D8/12

主分类号:

C22C38/02; C21D8/12

申请人:

川崎制铁株式会社;

发明人:

小松原道郎; 高宫俊人; 千田邦浩

地址:

日本兵库县

优先权:

1996.10.21 JP 278135/96; 1997.08.18 JP 235497/97; 1997.08.18 JP 235498/97

专利代理机构:

中国专利代理(香港)有限公司

代理人:

温大鹏

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内容摘要

一种耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板及其制造方法,将热轧钢板根据需要施行热轧板退火后,设置最终冷轧的压下率为80—95%,进行一次或在中间进行中间退火的两次以上的冷轧而达到最终板厚,然后进行一次再结晶退火,接着在施行最终成品退火而二次再结晶后的钢板表面上,在0.1—4.5毫米大小的区域点状地施加应变,然后在700℃以上的温度下退火,产生3毫米以下大小的微细晶粒。

权利要求书

1: 一种铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板,其特征 在于,是一种含有       Si:1.5-7.0wt%,       Mn:0.03-
2: 5wt%而且 分别混有作为杂质的C、S及N,将其控制为        C:0.003wt%以下        S:0.002wt%以下        N:0.002wt%以下的电磁钢板,在贯通钢板板厚方向的晶粒中,在钢 板表面的粒径为3毫米以下的晶粒个数比为65%以上,98%以下。 2.如权利要求1所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电 磁钢板,其特征在于,贯通板厚方向且在钢板表面的粒径为3毫米以下的晶粒包 括人为地规则配置的。
3: 如权利要求1或2所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取 向电磁钢板,其特征在于,贯通板厚方向的全体晶粒在钢板表面的粒径平均值在8 毫米以上,50毫米以下。
4: 如权利要求1到3中任一项所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良 的晶粒取向电磁钢板,其特征在于,在钢板表面进行磁畴细化处理。
5: 如权利要求4所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电 磁钢板,其特征在于,磁畴细化处理是下述任一项 (1)在轧制方向上,在钢板表面上重复设置深度50微米以下宽度350微 米以下的沟; (2)在轧制方向上,在钢板表层部重复设置线状的局部应变含有区域; (3)使钢板金属表面和非金属被膜的界面平滑化,平均粗糙度Ra为0.3 微米以下; (4)在钢板金属表面进行结晶方位增强处理。
6: 如权利要求5所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电 磁钢板,其特征在于,在构成钢板的晶粒中,贯通板厚方向的晶粒粒径超过3毫 米大小的晶粒的平均粒径设为D(毫米)时, (1)在轧制方向重复设置沟时,钢板每单位面积的沟的总容积比(单位: 毫米)满足下式(1)的关系的范围,              log 10 V≤-2.3-0.01×D            -(1) (2)在轧制方向重复设置线状的局部应变时,钢板每单位面积的局部应变 的总区域比S(单位:无量纲)满足下式(2)的关系的范围,               log 10 S≤-0.7+0.005×D          -(2) (3)关于钢板金属表面和非金属被膜的界面的平均粗糙度Ra,Ra满足下式 (3)的关系的范围,               Ra≤0.3-0.1×log 10 D            -(3) (4)关于在钢板金属表面进行结晶方位增强处理,其晶界平均级差BS满 足下式(4)的关系的范围。               BS≤3.0-log 10 D                 -(4) 7.一种铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板的制造方 法,将含C:0.010-0.120wt%,Si:1.5-7.0wt%及Mn:0.03-2.5wt%且含有规定量的抑 制剂成分的组成的含硅钢板坯经热轧、根据需要施行热轧板退火后,进行一次或 在中间进行中间退火的两次以上的冷轧而达到最终板厚,然后进行一次再结晶退 火,接着施行二次再结晶退火的一系列工序制造晶粒取向电磁钢板时,从一次再 结晶退火途中到二次再结晶开始之间,在钢板内部人为而且离散地设置 1)使异常晶粒生长的驱动力增加的区域或 2)抑制剂抑制消失化处理区域或 3)二次再结晶晶粒生长抑制区域, 其向钢板面投影区域的大小为当量圆直径是0.05-3.0毫米。 8.如权利要求7所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电 磁钢板的制造方法,其特征在于,规则地设置 1)使异常晶粒生长的驱动力增加的区域或 2)抑制剂抑制力消失化处理区域或 3)二次再结晶晶粒生长抑制区域。 9.如权利要求7或8所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取 向电磁钢板的制造方法,其特征在于,使异常晶粒生长的驱动力增加的区域是一 次再结晶晶粒微粒化的区域或应变导入区域。 10.如权利要求9所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电 磁钢板的制造方法,其特征在于,使异常晶粒生长的驱动力增加的区域是应变导 入区域时,在该区域导入最大应变量为0.005-0.70的应变。 11.如权利要求7、8、9或10所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优 良的晶粒取向电磁钢板的制造方法,其特征在于,使异常晶粒生长的驱动力增加 的应变导入方法是用表面具有小突起的比钢板硬的物体按压钢板表面的方法、在 钢板表面和电极之间施加高电压而局部通电或放电的方法、用高温点激光瞬间照 射的方法及脉冲激光局部照射的方法中的任一种。 12.一种耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板的制造方法,将含 C:0.010-0.120wt%,Si:1.5-7.0wt%及Mn:0.03-2.5wt%且含有作为抑制剂成分的 Al,B,Bi,Sb和Te中选出的一种或两种以上的元素的晶粒取向电磁钢用的热轧钢板 根据需要施行热轧板退火后,设置最终冷轧的压下率为80-95%,进行一次或在 中间进行中间退火的两次以上的冷轧而达到最终板厚,然后进行一次再结晶退 火,接着在施行最终成品退火而二次再结晶后的钢板表面上,在0.1-4.5毫米大小 的区域点状地施加应变,然后在700℃以上的温度下退火,产生3毫米以下大小 的微细晶粒,其中,含Al,Sb,Te为0.005-0.060wt%,B为0.0003-0.0025wt%,B 为0.0003-0.0090wt%。 13.如权利要求12所述的耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板 的制造方法,其特征在于,在二次再结晶后的钢板表面上人为地规则配置施加应 变的区域。 14.如权利要求1、2或3所述的耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电 磁钢板,其特征在于,未贯通钢板板厚方向的微细晶粒相当于贯通板厚方向的所 有晶粒数目占4倍以上的个数。
7: 0wt%,       Mn:0.03-2.5wt%而且 分别混有作为杂质的C、S及N,将其控制为        C:0.003wt%以下        S:0.002wt%以下        N:0.002wt%以下的电磁钢板,在贯通钢板板厚方向的晶粒中,在钢 板表面的粒径为3毫米以下的晶粒个数比为65%以上,98%以下。 2.如权利要求1所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电 磁钢板,其特征在于,贯通板厚方向且在钢板表面的粒径为3毫米以下的晶粒包 括人为地规则配置的。 3.如权利要求1或2所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取 向电磁钢板,其特征在于,贯通板厚方向的全体晶粒在钢板表面的粒径平均值在8 毫米以上,50毫米以下。 4.如权利要求1到3中任一项所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良 的晶粒取向电磁钢板,其特征在于,在钢板表面进行磁畴细化处理。 5.如权利要求4所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电 磁钢板,其特征在于,磁畴细化处理是下述任一项 (1)在轧制方向上,在钢板表面上重复设置深度50微米以下宽度350微 米以下的沟; (2)在轧制方向上,在钢板表层部重复设置线状的局部应变含有区域; (3)使钢板金属表面和非金属被膜的界面平滑化,平均粗糙度Ra为0.3 微米以下; (4)在钢板金属表面进行结晶方位增强处理。 6.如权利要求5所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电 磁钢板,其特征在于,在构成钢板的晶粒中,贯通板厚方向的晶粒粒径超过3毫 米大小的晶粒的平均粒径设为D(毫米)时, (1)在轧制方向重复设置沟时,钢板每单位面积的沟的总容积比(单位: 毫米)满足下式(1)的关系的范围,              log 10 V≤-2.3-0.01×D            -(1) (2)在轧制方向重复设置线状的局部应变时,钢板每单位面积的局部应变 的总区域比S(单位:无量纲)满足下式(2)的关系的范围,               log 10 S≤-0.7+0.005×D          -(2) (3)关于钢板金属表面和非金属被膜的界面的平均粗糙度Ra,Ra满足下式 (3)的关系的范围,               Ra≤0.3-0.1×log 10 D            -(3) (4)关于在钢板金属表面进行结晶方位增强处理,其晶界平均级差BS满 足下式(4)的关系的范围。               BS≤3.0-log 10 D                 -(4) 7.一种铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板的制造方 法,将含C:0.010-0.120wt%,Si:1.5-7.0wt%及Mn:0.03-2.5wt%且含有规定量的抑 制剂成分的组成的含硅钢板坯经热轧、根据需要施行热轧板退火后,进行一次或 在中间进行中间退火的两次以上的冷轧而达到最终板厚,然后进行一次再结晶退 火,接着施行二次再结晶退火的一系列工序制造晶粒取向电磁钢板时,从一次再 结晶退火途中到二次再结晶开始之间,在钢板内部人为而且离散地设置 1)使异常晶粒生长的驱动力增加的区域或 2)抑制剂抑制消失化处理区域或 3)二次再结晶晶粒生长抑制区域, 其向钢板面投影区域的大小为当量圆直径是0.05-3.0毫米。
8: 如权利要求7所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电 磁钢板的制造方法,其特征在于,规则地设置 1)使异常晶粒生长的驱动力增加的区域或 2)抑制剂抑制力消失化处理区域或 3)二次再结晶晶粒生长抑制区域。
9: 如权利要求7或8所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取 向电磁钢板的制造方法,其特征在于,使异常晶粒生长的驱动力增加的区域是一 次再结晶晶粒微粒化的区域或应变导入区域。
10: 如权利要求9所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电 磁钢板的制造方法,其特征在于,使异常晶粒生长的驱动力增加的区域是应变导 入区域时,在该区域导入最大应变量为0.005-0.70的应变。
11: 如权利要求7、8、9或10所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优 良的晶粒取向电磁钢板的制造方法,其特征在于,使异常晶粒生长的驱动力增加 的应变导入方法是用表面具有小突起的比钢板硬的物体按压钢板表面的方法、在 钢板表面和电极之间施加高电压而局部通电或放电的方法、用高温点激光瞬间照 射的方法及脉冲激光局部照射的方法中的任一种。
12: 一种耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板的制造方法,将含 C:0.010-0.120wt%,Si:1.5-7.0wt%及Mn:0.03-2.5wt%且含有作为抑制剂成分的 Al,B,Bi,Sb和Te中选出的一种或两种以上的元素的晶粒取向电磁钢用的热轧钢板 根据需要施行热轧板退火后,设置最终冷轧的压下率为80-95%,进行一次或在 中间进行中间退火的两次以上的冷轧而达到最终板厚,然后进行一次再结晶退 火,接着在施行最终成品退火而二次再结晶后的钢板表面上,在0.1-4.5毫米大小 的区域点状地施加应变,然后在700℃以上的温度下退火,产生3毫米以下大小 的微细晶粒,其中,含Al,Sb,Te为0.005-0.060wt%,B为0.0003-0.0025wt%,B 为0.0003-0.0090wt%。
13: 如权利要求12所述的耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板 的制造方法,其特征在于,在二次再结晶后的钢板表面上人为地规则配置施加应 变的区域。
14: 如权利要求1、2或3所述的耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电 磁钢板,其特征在于,未贯通钢板板厚方向的微细晶粒相当于贯通板厚方向的所 有晶粒数目占4倍以上的个数。

说明书


铁损低、耐应变特性和实机特性优良 的晶粒取向电磁钢板及其制造方法

    本发明涉及在变压器和发电机铁心中利用的晶粒取向电磁钢板,而且在其中涉及铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板。

    含有Si的、并且结晶方位在(110)
    和(100)
    方位取向的晶粒取向电磁钢板,具有优良的软磁特性,因此,作为处于商用频带中的各种铁心材料而被广泛使用。对于这种电磁钢板所要求的特性,铁损低是特别重要的(铁损一般用50Hz频率下在1.7T中磁化时的电力损失W17/50(w/kg)表示)。

    使铁损减低的方法有:为减低涡电流损耗而含有有效量的Si以提高电阻的方法,使钢板板厚减薄的方法,使晶粒粒径减小的方法,以及为减低磁滞损耗而采取有效的结晶方位的方法等。

    其中若采用含Si以提高电阻的方法,在含Si量过度时会导致饱和磁通密度的降低,这也成为铁心尺寸扩大的原因,因此有限度,另外,使钢板板厚减薄的方法则会导致制造成本的极端增大,因此也有限度。

    因而,减低铁损的技术开发集中于提高结晶方位地集积度和减小晶粒粒径。结晶方位的集积度,一般可用800A/m磁化力中的磁通密度B8(T)评价,因为存在着使结晶方位的集积度提高则结晶粒径必然变大铁损劣化这样的二律背反性,因此为得到最小的铁损值,就必须调整到最佳的结晶方位集积度,即最佳的B8值。

    但是,近年来开发了照射等离子流和激光以使磁畴宽度细分化的技术,为降低铁损不必再使结晶粒径细粒化。因而提高结晶方位的集积度以减低铁损的方法成为主流,开发出了磁通密度(B8)值大达1.93~2.00的材料。

    另外,作为磁畴细分化处理,以线状沟的形成和线状应变的导入为首、开发了减低钢板金属表面和非金属被膜的界面的粗糙度、或者对金属表面施加增强结晶方位的处理的方法,经过这些磁畴细分化处理,使材料的铁损特性大幅度提高。

    可是,为提高结晶方位的集积度,必须完全控制二次再结晶。二次再结晶是这样一种技术:使称为抑制剂的AIN或MnSe、MnS等析出物在钢中微细地分散析出,抑制晶粒的正常生长,仅使称之为高斯取向的特定优选取向((110)
    取向及其近傍取向)的晶粒长大。作为抑制剂,另外还将Sb、Sn、Bi等晶界析型元素当作副抑制剂使用。

    这样的技术和控制晶粒集合组织的技术相结合,就使具有上述优良磁通密度的电磁钢板的制造技术得以完成。

    但是,在使用具有这样优良软磁特性的晶粒取向电磁钢板制造变压器时,经常发生在实机中得不到所期望特性的情况。特别是在剪切加工后,以不进行消除应力退火的状态使用的叠层变压器的场合,材料特性和变压器特性间的差别特别大。

    过去就对使用磁通密度高的晶粒取向电磁钢板制造叠层变压器时发生的得不到所期望的实机特性的问题进行过种种调查。一般认为这是使用磁通密度高的材料时的特有现象,是因为在变压器的T结合部由磁通流的方向朝着逸脱的方向发生不理想的磁通的蔓延,所以得不到予定的减低铁损效果,而且没有改善的余地。

    但是,在使用今天的磁通密度更加提高的材料时,实机特性的劣化量非常大,呈现的状况是人们不能享受开发材料应得的利益。

    另外,随着磁通密度的提高,发现因剪切加工和叠层加工时施加的应变,使铁损特性大大劣化的现象。对此还处于研究过程中,现状仅仅是对材料的操作加以注意,尽可能抑制附加的应变,处于没有现实的对策的状态。

    再有,采有所述的种种磁畴细分化技术,材料的铁损特性确实提高了,但在实际中,使用开发的材料制作实机,并在特别高的磁场下使用实机的场合,仍然产生得不到所期望特性的问题。

    本发明解明了在二次再结晶晶粒的结晶方位高度集积的材料中,相对于由材料铁损推定的水平而言实机特性大大劣化的原因,以及对加工工艺中附加的应变感受性高的原因,提出一种不发生实机特性劣化,而且谋求材料的磁特性进一步提高的晶粒取向电磁钢板。

    以下对完成本发明的经过进行说明。

    晶粒取向电磁钢板的高磁通密度化的方法,过去已被公知,添加Al、Sb、Sn、Bi等作为抑制剂元素是有效的。

    例如,在特公昭46-23820号公报中,作为含Al和S的晶粒取向电磁钢板的B10(1000A/m磁化力中的磁通密度)报告了1.981T的值,另外在特公昭62-56923号公报中,作为含抑制剂Al、Se、Sb及Bi的晶粒取向电磁钢板的B8,报告了1.95T的值。

    这些晶粒取向电磁钢板的磁特性是极好的。但是,在使用这些高磁通密度电磁钢板制作变压器时,实机的铁损多有得不到所希望值的情况。其原因认为是材料结晶的高集积度引起,如上所述,历来没有办法。

    本发明人对使用高磁通密度材料的叠层变压器的T结合部中,造成磁通蔓延的各种要因进行了调查。

    结果得到了新的发现,特性劣化的原因,不仅是由于过去所说的结晶方位集积度高,除此之外,还有晶粒粒径的影响。

    另外,关于在加工工序中导入的应变所造成特性劣化的影响,提出以下的新见解。

    即,在结晶方位的集积度高的材料的情况,在钢板表面呈现的磁极数,与晶粒表面相比,在晶界呈现的数压倒地变大。磁畴的细分化造成的铁损的降低,是通过磁畴细分化减少因磁极发生而增加的静磁能这样的机构而达成的,但在高磁通密度晶粒取向电磁钢板的场合,在晶界呈现的磁极造成的效果因此占大部分。

    但是,在此种材料的场合,由于晶粒粒径必然大,所以晶界间的距离大,同一量的磁极在晶界呈现时,静磁能的增加量比晶粒粒径小的材料要小。

    另外,在为使材料的铁损最小而施加过磁畴细分化处理的材料中,其上一旦附加了应变时,能量平衡容易破坏,从而丧失磁畴细分化效果,使磁畴宽度增加。这就是高磁通密度电磁钢板中应变感受性高的理由。

    以下叙述为获得上述见解而进行的实验。

    将含有C:0.08%(重量)、Si:3.35%(重量)、Mn:0.07%(重量)、Al:0.025%(重量)、Se:0.020%(重量)、Sb:0.040%(重量)及N:0.008%(重量),其余由不可避免的杂质和Fe组成的晶粒取向电磁钢用热轧板,经1000℃、30秒钟的热轧板退火后,进行酸洗,再施加压下率为30%的冷轧,然后在1050℃施加1分钟的热处理作为中间退火,再进行酸洗,在150~200℃的温度间施加压下率为85%的轧制,制成最终厚度0.22mm的钢板。

    接着,进行脱脂处理后,作为磁畴细分化处理,在钢板表面上,沿与板宽方向倾斜10°的方向,以朝纵向反复、间距为3mm的条件切出线状沟,线状沟深度25μm,宽50μm。然后在850℃下进行2分钟的脱碳·一次再结晶退火,再将钢板分割为两半,一半以原样作为过去的材料使用,对于另一半,在钢板表面上以板宽方向20mm,长度方向30mm的间距,以1.5mm直径尺寸,通过放电处理施加瞬间的点状加热处理,其能量投与条件为40-45Ws(推定温度1000~1200℃)。

    然后,在钢板表面作为退火分离剂涂布添加有TiO2:10%(重量)及Sr(OH)2:2%(重量)的MgO,然后卷取成板卷,供最终成品退火。在最终成品退火时,同时进行在N2中达到850℃、在H2和N2的混合气氛中达到1150℃的以二次再结晶为目的的处理、和接续的在H2中由1150℃保持5小时的以纯化为目的的处理。

    最终成品退火后,除去未反应的退火分离剂,然后涂布由50%的胶态氧化硅和磷酸镁组成的张力涂布剂,制得成品。

    测定各制品的磁特性,然后经纵切加工、剪断加工、叠层加工作成样品变压器,测定变压器的特性,然后对钢板作低倍腐蚀,测定晶粒粒径。

    另外,在进行上述纵切加工、剪断加工、叠层加工时,应细心注意,以极力抑制附加的应变,但为了实验评价施加应变的效果,在进行这些加工时,以5kg的荷重压上具有50mm球体的滚动轮,一并进行有意地附加应变的试验。

    将所得结果进行整理并示于表1。

    [表1] 点状放电 加热处理 附加应变   处理     制品的磁特性变压器的磁特性  实机化   因子   制品低倍结晶组织  记号   B6(T)  W17/50  (W/kg)    W17/50    (W/kg)   2.5mm以 下个数比例    (%) 平均粒径   (mm)    有    无  1.967  0.683    0.778   1.14    89.2   10.6   (a)    有  1.966  0.683    0.785   1.15   (b)    无    无  1.969  0.685    0.856   1.25    31.1   27.5   (c)    有  1.968  0.684    0.973   1.42   (d)

    由表1可知,在兼作脱碳退火的一次再结晶退火即脱碳·一次再结晶退火后,在施加1.5mm直径尺寸的点状高温处理后进行了二次再结晶的制品中(记号(a)、(b)),样品变压器的铁损极为良好,变压器的铁损相对于制品铁损之比(以后称为实机化因子)低。与此相反,在未进行过这样处理的制品(记号(c)、(d))中,样品变压器的铁损大为劣化。特别是加工工艺中使用滚动轮附加应变的场合,实机化因子大,变压器铁损的劣化程度极大。也就是说,判明了未进行这样处理的制品(c)、(d)对应变的感受性大。

    为了解明得到上述这样结果的理由,对钢板的低倍腐蚀晶粒状态和样品变压器的磁通分布状态进行了详细调查。在脱碳退火板中,在施加1.5mm直径的点状瞬间高温处理后进行二次再结晶的制品(a),(b)内,发现在施加上述处理的位置,贯通钢板厚度方向形成0.5~2.5mm直径尺寸的微细的结晶晶粒。与此相板,在未施加这样处理的制品(c),(d)中,在钢板表面内大部分是由20~70mm粒径的粗大晶粒构成。

    另外,在测定这样人为地生成的微细结晶晶粒的结晶方位时,发现是无规则的,与通常二次再结晶的方位即高斯取向偏离15°以上。

    附带说一下,采用与在脱碳退火板上施加1.5mm直径的点状瞬间高温热处理后进行二次再结晶场合(制品(a),(b)同样的方法,在钢板上以板宽方向间隔10mm,轧制方向间隔15mm人为地生成微细晶粒。观察该钢板的低倍组织,结果也散见到自然发生的微细晶粒,但是确认,在施加瞬间高温热处理的位置,确实生成了微细晶粒。现将人为生成的微细晶粒的方位与自然发生的微细晶粒的方位作比较,示于图1的(100)极像图。由该图看出:与自然发生的微细晶粒的方位极接近高斯取向相对照,人为生成的微细晶粒的方位则是无规则的分布。

    接着,对上述两种制品贯通板厚方向的结晶晶粒测定粒径分布,将结果示于表2。

    其中,各晶粒的粒径以相当于其面积的圆的直径计算,另外,平均晶粒粒径的计算是数出一定面积内存在的晶粒个数,求出每一个的平均面积,再以与该面积相当的圆的直径表示。

    [表2] 晶粒粒径     (mm) 0.5   以下 0.5~    1.0 1.0~    2.5 2.5~    5.0 5.0~    10 10~    15 15~    20 20~    40 40~    70 70    以上 平均   粒径 放电处理   26.3    42.3   20.6    2.4    0.0    0.0    1.6    4.7    2.1    0.0   10.6 无处理   10.9    11.5    8.7    4.9    2.4    4.3   12.7   30.1   14.5    0.0   27.5

    由表2可见,实机化因子大、变压器特性差的制品(c)、(d),其2.5mm以下的微细晶粒个数约为30%,15~70mm尺寸的晶粒约占60%。与此相对照,实机化因子小,变压器的铁损特性优良的制品(a)和(b),其2.5mm以下的微细晶粒个数比例约为90%,15~70mm尺寸的晶粒的个数比例极低,达8%。

    这样就判明了,在实机化因子值不同的两种材料中,微细晶粒的个数比例存在着大的差异。因此,对于应通过怎样的机理,而使得由于这样微细晶粒的存在,得到实机化因子及应变感受性降低即耐应变特性提高的效果,进行了以下研究。

    首先,在调查样品变压器中T接合部的磁通流时,发现因微细晶粒的存在而抑制磁通的蔓延。即新判明了,尽管粗大晶粒方位的集积度提高,粗大晶粒中存在的微细晶粒也抑制磁通的蔓延。这就是尽管是高磁通密度的材料,实机化因子也被抑制低的理由。

    其次,对耐应变特性的效果加以研究。

    在钢板内附加应变的场合,由应变引起的钢板的磁能增加,静磁能的比例相对降低,因此减消了磁畴的细分化效果。

    为了与此相对抗,将弹性能或静磁能等赋予磁畴细分化的这类能量,仅以比附加的应变造成的能量增加部分更大的量,予先施加在钢板内是有效的。

    作为这样的能量施加方法,有张力施加,此外还有增加静磁能的方法。

    其中,关于张力施加,还找不到能施加比现状强的张力的涂层,采用增加涂层厚度的手段导致占空因数降低,使变压器的特性劣化。

    现对静磁能进行考察,在磁通密度提高钢板的晶粒的方位的集积度提高时,因前面所述的理由,磁极集积在晶界,而且伴随晶粒粒径粗大化,晶界的间隔增大,因此静磁能的大小急剧减少。

    但是,人为生成的微细晶粒,其方位离高斯取向偏离大(通常15°以上)。通过使这样的微细晶粒存在于粗大的晶粒中,就可能使静磁能增加,与此同时制品的耐应变特性提高。

    为了充分发挥这种效果,微细晶粒贯通板厚是重要的。

    这是因为,若微细晶粒不贯通板厚,则在板厚垂直方向投影的晶界面积小,在晶界上发生的磁极的量也少,因此静磁能提高的效果弱。而抑制磁通蔓延的效果同样地差。从而使实机化因子也增大。

    其次,对于3mm以下微细晶粒占贯通钢板板厚的晶粒全体的个数比例,和包含耐应变特性的实机化因子之间的关系进行了调查,将结果示于图3。

    如该图所示那样,在微细晶粒个数比例为65~98%之间,特别是在75~98%之间时,实机化因子低,并且耐应变特性(用施加应变加工时的实机化因子评价)也提高。

    接着,对贯通板厚的全部晶粒通过实验求出适当的值作为平均粒径。即,伴随磁通密度的提高,粗大晶粒越发粗大化,与此相对应,微细晶粒的个数比例在数值上增加。但是,在相同的微细晶粒个数比例下,与粗大晶粒的增大相应,微细晶粒间的距离实质上增加,因此微细晶粒的存在造成的静磁能的增加效果不那么能够期待。因而,平均晶粒粒径存在着优选的上限值。

    图4示出了对于这一点进行实验的结果。

    由图4可看出,在贯通板厚的全部晶粒的平均晶粒粒径在8~50mm的范围内时,得到特别优良的实机化因子和耐应变特性提高这样的效果。

    以上对通过贯通板厚的微细晶粒的生成而抑制实机化因子的增加的机理,以及提高耐应变特性的机理进行了说明。

    以下叙述对于要得到这样效果必需的微细晶粒的生成所要求的制造条件进行研究的效果。

    种种的实验结果表明,为了具有上述效果的微细晶粒的生成,必须在二次再结晶前在局部提高促进异常晶粒生长的驱动力,特别是使在钢板内部存在一定量的应变是有效的。

    二次再结晶是特定方位的一次结晶晶粒急剧地蚕食其它的一次再结晶晶粒而生长的现象。近年来正在查明,一次再结晶晶粒的集合组织造成的选择性,强烈作用于这种二次再结晶晶粒的核生成及生长,据认为,具有高斯取向及其近傍以外取向的晶粒的核生成及生长是不容易的。

    但是,按照本发明人的研究,通过在钢板内部的一定区域施加提高异常晶粒生长驱动力处理,例如导入一定量应变的处理,就使得提高一般晶粒的核生成及生长的驱动力成为可能,能使与高斯取向偏离大的方位的晶粒早期生长。

    此处所说的异常晶粒成长,是对极少数晶粒蚕食压倒多数的其它晶粒而急剧成长这一现象的称呼。二次再结晶是依存于一次再结晶集合组织中的仅具有特定方位的少数晶粒急剧生长的现象。在这一点上,两者明显不同。

    另外,按照本发明人的研究,提高驱动力的处理引起的异常晶粒生长仅是在受到彻底处理的区域内,在该区域之外,因一次再结晶晶粒的集合组织造成的选择性强烈起作用,该晶粒已经不能在其以上生长。这些也已研究清楚。

    这样的现象对本发明的目的而言,是非常适合的良好性质。

    以下就此点进行叙述。

    首先,第一,在向钢板内导入应变时,只要仅控制应变的大小和应变导入区域的大小,就可以控制微细晶粒的尺寸。

    例如,如上述实验所表明的那样,贯通钢板的微细晶粒的适宜尺寸用当量圆的直径评价是3mm以下,因此只要在二次再结晶前对存在于钢板内部的应变导入区域控制在3mm以下,就能够适宜地控制微细晶粒的大小。

    第二,这样人为生成的微细晶粒,对于通常粗大的二次再结晶晶粒的方位高斯取向((110)
    取向)有大的偏离,因此,在粗大的二次再结晶晶粒和微细晶粒的晶界,高密度地生成磁极,得到上述的良好耐应变特性和强的抑制实机化因子的效果。

    一般在晶粒取向电磁钢板的制造过程中也有自然发生的微细晶粒生成,但对耐应变特性的改善作用及对实机化因子的抑制作用弱。这是因为,这种微细晶粒是在与自然发生的其它粗大二次再结晶的成长竞争中输掉的二次再结晶晶粒,由于极接近高斯取向,所以在晶界上不生成那样高密度的磁极。

    第三,由于是人为使之生成,所以可以在制品中的最佳位置生成微细晶粒。

    再者,人为生成的微细晶粒由于如前述那样离高斯取向的偏离大,所以不能在制品内高密度地存在。即,最好尽可能地离散存在,在粗大的晶粒的内部以孤立的状态存在是理想的。

    这样的状态可以通过局部地且离散地形成预先导入应变的区域而容易地实现。另外,只要是粗大晶粒的内部,数个微细晶粒集合的状态是有利和适合的。

    以下叙述通过对脱碳·一次再结晶退火后的钢板施加高温热处理,而人为得到这种微细晶粒的机理的研究结果。

    对于在钢板上施加瞬间高温热处理的位置的结晶组织的变化、二次再结晶退火中间过程中的变化进行了详细调查。

    其结果是,在高温热处理之后,晶粒粒径和析出抑制剂等的结晶学的变化不那么大,差不多可以忽略。但是,在二次再结晶退火的极早阶段,观察到了一个一次再结晶晶粒由是周围一次再结晶晶粒的1.5倍粗大化到3.0倍。这种晶粒粗大化发生的温度,是比二次再结晶起始的通常温度还远远低的温度,而且在其之后,生长达到贯通板厚方向的时间极短。在板厚方向贯通之后,在高温热处理的区域内同样迅速生长,其后即使再进行钢板的升温,生长也迟缓,该晶粒的生长几乎处于停止状态。

    另外,伴随着继续升温,在未施加高温热处理的非处理部的区域内,生成通常的二次再结晶的核,进行生长。但是,在施加过高温热处理的区域内,由早期阶段生长的晶粒,不由后来发生的通常的二次再结晶所蚕食,结果在制品内作为微细晶粒而残存。

    这样的现象是由以下的机理引起的,由本发明人予以解明。

    即,在施加过高温热处理的区域内,在各一次再结晶晶粒的内部以一定量以上导入应变,在最终成品退火的升温过程中,该应变的一部分消失,在各晶粒内残存高密度的位错。这种残存的位错,赋予了提高异常晶粒生长中晶粒生长驱动力的作用。在异常晶粒生长的驱动力充分高时,克服了来自一次再结晶组织的二次再结晶生长的方位选择性,一般方位的晶粒开始核生成和晶粒生长。此种现象由于是因异常晶粒生长的驱动力大而发生的,所以在比非处理部区域内发生的通常的二次再结晶的核生成和晶粒生长还格外低的温度下发生。但是,在提高了异常晶粒生长驱动力的区域之外,因为晶粒生长的方位选择性非常强,所以一般方位的晶粒不能进行晶粒的生长。

    这样,在高温热处理区域内因为结晶方位选择性相对弱,所以异常晶粒生长的晶粒方位的特征是无规则的方位,但到底也还是异常晶粒生长的一种,因此存在对于一次再结晶晶粒的正常生长的生长抑制力是不可少的,必需有强的抑制剂作用。

    也就是说,涂布药剂,或者采用高温长时间的热处理这种历来的方法,使析出抑制剂粗大化从而使抑制力降低,因此难以发生异常晶粒的生长,引起正常晶粒成长造成多数微细晶粒发生这样的结果,所以是不适宜的,与本发明的方法有本质的不同,是应该忌避的方法。

    上文已述,为使上述那样人为的微细晶粒生成,在欲使微细晶粒生长的区域内提高异常晶粒生长驱动力并达到超越晶粒方位选择性的水平是必需的条件。

    此处作为异常晶粒生长的驱动力可举出:

    (1)应变的存在,

    (2)一次再结晶晶粒的微细化,以及

    (3)增大对于因抑制剂的抑制力强化造成的晶粒粒径的过热化等,但方法(3)对于控制不规则方位晶粒的发生是困难的,每每接近高斯取向这一晶粒方位的晶粒成长,并越过欲生成微细晶粒的区域生长为粗大晶粒,因此微细晶粒的尺寸控制变得极为困难。

    因而由各种实验证明了,作为提高使异常晶粒生长的驱动力的方法,(1)使应变存在,或者(2)减小一次再结晶晶粒的生长是有利的方法,特别使应变存在的方法是最有利的技术。

    例如,调查的结果表明,在前述的瞬间高温热处理中,因为加热处理是瞬间的,所以即使是高温度,晶粒粒径的增加和析出抑制剂的粗大化这样的结晶学的变化也小,热应变多量存在,对提高异常晶粒生长的驱动力起有利的作用。即,通过急剧的升温和降温,可以抑制结晶学的组织变化,仅向钢板内导入物理的应变,这是有利的作用。但是有以下考虑,若干的晶粒粒径的增加和析出抑制剂的粗大化有抑制异常晶粒生长的核生成数增加的性质,具有将区域内生成的微细晶粒的个数限制为单一的作用,因此在不减低异常晶粒生长的驱动力的限度内为佳。

    除上述的热处理之外,还考虑了种种抑制结晶学的组织变化而向钢板内导入物理应变的方法,但本发明人由众多的实验出发所开发的最有利的方法是,将表面具有小突起的比钢板还硬的物体压在钢板表面上的方法,施加高电压与钢板表面局部通电或放电的方法,以及局部施加脉冲激光的方法等。

    另外,作为提高异常晶粒生长驱动力的其它方法即一次再结晶晶粒的微粒化方法,实验结果证明,由钢板表面局部渗碳,利用热处理中的α-γ变态使局部微粒化的方法是特别有效的。

    再有,作为强化抑制剂的抑制力的方法,是由钢板表面局部渗氮,生成氮化硅和氮化铝,使抑制力局部增大的方法,该方法虽然效果的稳定性差,但有效。

    另外,在上述的处理法之外,如果为得到微细晶粒而用种种方法使抑制剂的抑制力消失,从原理上讲也是可能的,例如有在钢板表面点状涂布MnO2或Fe2O3等使抑制剂分解的化合物的方法。

    还可以采用在钢板表面点状涂布金属Sn或Sb,抑制在最终成品退火中成长的二次再结晶晶粒的生长的方法,使微细晶粒以点状产生。

    过去已有对于制品结晶组织中微细晶粒进行研究的例子,例如在特公平6-80172号公报中,通过使1.0mm以上2.5mm以下的微细晶粒,在粒径5.0mm以上10.0mm以下的晶粒中以混合晶粒的状态存在,显示出了铁损降低的效果,并揭示了为得到最小铁损值而使微细晶粒存在比例和粗大晶粒存在比例最佳化的技术。另外,特公昭62-56923号公报中揭示了将2mm以下的微细晶粒的个数比例控制在15~70%以降低铁损值的技术。

    但是,这些都是非一般的磁畴细分化处理的技术,是当时的技术,不是为了试图积极提高磁通密度的值,因而二次再结晶的平均粒径的适宜值比本发明的适宜范围小。

    另外,这些微细晶粒到底也是促进自然发生的二次再结晶晶粒的生成的,由于不是人为生成的微细晶粒,所以其方位接近高斯取向,在本发明的材料中看出的提高耐应变特性及实机特性的机能极弱。

    另外,在特开昭56-130454号公报中,揭示了在二次再结晶后的钢板表面上赋予应变,通过退火使多数量的再结晶晶粒生成,凭借磁畴细分化效果减低铁损的技术,但在该技术中施加应变的钢板是二次再结晶后的钢板,因此,晶粒方位接近高斯取向时,又因为钢板内不存在抑制剂,所以不发生异常晶粒生长而发生正常晶粒生长,因此,此时的再结晶的晶粒由多数个再结晶的晶粒群构成,而且各再结晶晶粒的尺寸小,为钢板板厚1/2以下的尺寸,因此没有本发明那样的效果。而且,采用该技术时,为磁畴细分化的目的,将微细晶粒在钢板的板宽方向上分布成线状是不可少的,因此导致磁通密度降低,另外与本发明中的微细晶粒不同,得不到改善实机化因子的效果和提高耐应变特性的效果。

    与此相反,本发明技术中的微细晶粒的存在效果,不仅使制品的铁损值降低,而且对伴随高磁通密度化的二次再结晶晶粒粗大化而引起的实机化因子的增大加以抑制,是为使变压器的特性具有与制品特性的提高相称的性能的技术。

    如前所述,近年来,作为减低晶粒取向电磁钢板的铁损的技术,开发了照射等离子流或激光以局部导入线状应变的技术,或是在钢板表面设置线状沟,人工地将磁畴宽度细分化的技术。

    如果在本发明中将这样的磁畴细分化技术并入活用,则可以期待进一步改善其特性。

    因此,本发明人为包含这种磁畴细分化技术要点,进而谋求改善实机特性而进行了锐意研究,结果发现,为使材料特性有效地反映到实机特性中,对应于晶粒粒径将这些磁畴细分化及微细晶粒的控制因子控制在一定的范围内是重要的。

    以下对此加以叙述。

    晶粒取向电磁钢板主要用作变压器的铁心材料,但此时所使用的磁通密度的区域,则按机器的设计是多样的。一般越是高磁通密度的材料,为了在高磁通密度下的使用有利,就越要求在高磁通密度区域中的实机特性优良。

    如前所述,高磁通密度的晶粒取向电磁钢板,与材料的磁特性比较其实机特性劣化,这已为公众所知。因此,构成电磁钢板的晶粒粒径,在材料特性高磁通密度化时必然粗大化,但是通过与晶粒粒径相对应改变沟的深度,或者局部的应变区域等,就能够有利地减低实机化因子,即能够使材料的特性反映到实际特性中,此点已得到证明。

    下面叙述与此有关的实验。

    将含C:0.08%,Si:3.40%(重量)Mn:0.07%(重量)Al:0.025%(重量)Se:0.018%(重量)Sb:0.040%(重量)Ni:0.12%(重量)Bi:0.004%(重量)及N:0.008%(重量)(含Bi钢),其余由Fe和不可避免的杂质组成的晶粒取向电磁钢用热轧板,进行750℃、3秒钟碳化物调整的热轧退火后,酸洗,接着施加压下率30%的冷轧,作为中间退火,施加1050℃下45秒钟的均热和40℃/S的急冷热处理,再酸洗,接着在150~200℃的温度间施加压下率为87%的轧制,制成最终板厚0.22mm的钢板。

    另外,将含C:0.05%(重量)Si:3.20%(重量)Mn:0.15%(重量)Al:0.014%(重量)S:0.008%(重量)Sb:0.005%(重量)B:0.0005%(重量)及N:0.007%(重量)(含B钢),其余由Fe和不可避免的杂质组成的晶粒取向电磁钢用热轧板,进行800℃、30秒钟的热轧板退火后,进行酸洗,接着在170℃温度下施加压下率为87%的轧制,制得最终板厚为0.34mm的钢板。

    接着,将这些钢板进行脱脂处理后,含Bi钢及含B钢同时各分割成a)~g)作记号的7个小板卷,分别施加以下处理。

    板卷a),作为磁畴细分化处理,在钢板表面由板宽方向以10°倾斜反复设置线状沟,沟深25μm,沟宽250μm,朝长度方向的间距3mm,然后在850℃下进行2分钟的脱碳·一次再结晶退火,对含Bi钢,再在钢板表面,以板宽方向30mm,长度方向60mm间距的稀疏分布,以1.5mm直径的尺寸,通过65Ws能量投与条件下的点状放电处理,施加数毫秒的瞬间加热处理,另外对含B钢,则在钢板表面上,以板宽方向15mm,长度方向30mm间距的密集分布,以1.5mm直径的尺寸,通过65Ws能量投与条件下的点状放电处理,施加数毫秒的瞬间加热处理。

    板卷b),作为磁畴细分化处理,在钢板表面由板宽方向以10°倾斜反复设置线状沟,沟深10μm,沟宽50μm,朝长度方向的间距3mm,然后在850℃下进行2分钟的脱碳·一次再结晶退火,对含Bi钢,再在钢板表面上。以板宽方向30mm,长度方向60mm间距的稀疏分布,以1.5mm直径的尺寸,通过65Ws能量投与条件下的点状放电处理,施加数毫秒的瞬间加热处理,另外对含B钢,则再在钢板表面上,以板宽方向15mm,长度方向30mm间距的密集分布,以1.5mm直径的尺寸,通过65Ws能量投与条件下的点状放电处理,施加数毫秒钟的瞬间加热处理。

    板卷c)~e),在850℃下进行2分钟的脱碳·一次再结晶退火后,对含Bi钢,在钢板表面上,以板宽方向30mm,长度方向60mm间距的稀疏分布,以1.5mm直径的尺寸,通过65Ws能量投与条件下的点状放电处理,施加数毫秒的瞬间加热处理,另外对含B钢,再在钢板表面上,以板宽方向15mm,长度方向30mm间距的密集分布,以1.5mm直径的尺寸,通过65Ws能量投与条件下的点状放电处理,施加数毫秒钟的瞬间加热处理。

    板卷f),在850℃下进行2分钟的脱碳·一次再结晶退火后,对含Bi钢,在钢板表面上,以板宽方向15mm,长度方向30mm间距的密集分布,以1.5mm直径的尺寸,通过65Ws能量投与条件下的点状放电处理,施加数毫秒钟的瞬间加热处理,另外对含B钢,再在钢板表面上,以板宽方向30mm,长度方向60mm间距的稀疏分布,以1.5mm直径的尺寸,通过65Ws能量投与条件下的点状放电处理,施加数毫秒钟的瞬间加热处理。

    板卷g),作为比较材,仅在850℃下施加2分钟的脱碳·一次再结晶退火处理。

    接着,板卷a)~g)都在表面上涂布添加有TiO2 10%(重量)及Sr(OH)2 2%(重量)的MgO作为退火分离剂,然后卷取成板卷,供最终成品退火。

    最终成品退火是将在N2中达到850℃,在H2和N2的混合气氛中达到1150℃的以二次再结晶作为目的的处理,和接续的由1150℃在H2中保持5小时的以纯化为目的的处理同时进行。

    最终成品退火后,除去未反应的退火分离剂,然后涂布由50%(重量)的胶态氧化硅和磷酸镁组成的张力涂布剂,制得制品。

    但是,对于板卷c),作为磁畴细分化处理,在钢板宽度方向上,以线状反复照射0.5mm宽度的等离子束(PJ),朝轧制方向的间隔10mm,设置局部的线状应变区域,作为制品。

    另外,对于板卷d),作为磁畴细分化处理,在钢板宽度方向以线状反复照射1.5mm宽度的等离子束(PJ),朝轧制方向的间隔3mm,设置局部的线状应奕区域,作为制品。

    由这样得到的各制品板上切出试料,为在高磁场中常使用的含Bi钢测定W1850的铁损值,为在低磁场中常使用的含B钢测定W1550的铁损值。

    另外,使用各制品,通过纵切加工、剪断加工及叠层加工作成样品变压器,测定W1550及W1850的值,然后对钢板作低倍腐蚀测定晶粒粒径。

    在进行上述纵切加工、剪断加工及叠层加工时,给予细心的注意,极力抑制附加应变。

    对所得结果进行整理,示于表3。

    [表3]  钢种  处理  记号  放电  处理  分布  磁畴细分化处理            制品的磁特性  变压器的实机化因子       制品低倍结晶组织  种类  条件   B8   (T)  W1550  (W/kg)  W1860  (W/kg)  W1560  (W/kg)  W1850  (W/kg)  3.0mm以下  的个数比例    (%) 超过3.0mm的晶  粒的平均粒径   含   Bi   钢    a   疏   沟 25μm  1.947   0.84   1.26   1.15   1.19    79.6      74.2    b   疏   沟 10μm  1.953   0.85   1.27   1.14   1.16    81.2      70.6    c   疏   PJ 10mm  1.965   0.86   1.22   1.15   1.16    80.3      86.4    d   疏   PJ 4mm  1.966   0.86   1.25   1.15   1.18    79.8      82.5    e   疏   无 -  1.965   0.86   1.26   1.15   1.17    79.5      76.3    f   密   无 -  1.963   0.88   1.22   1.14   1.16    92.3      92.6    g   无   无 -  1.964   0.92   1.34   1.35   1.42    12.5      95.5   含   B   钢    a   密   沟 25μm  1.893   0.81   1.36   1.15   1.17    83.2       8.6    b   密   沟 10μm  1.901   0.83   1.36   1.18   1.16    82.6       8.9    c   密   PJ 10mm  1.923   0.83   1.34   1.18   1.17    86.5       9.7    d   密   PJ 4mm  1.925   0.85   1.33   1.15   1.17    83.6      10.3    e   密   无 -  1.924   0.86   1.37   1.15   1.16    84.7       9.9    f   疏   无 -  1.926   0.84   1.38   1.14   1.16    74.2       8.3    g   无   无 -  1.925   0.88   1.42   1.37   1.21     2.5      10.5

    由表3可知,在要求高磁场中的铁损W1850低的B8值高的含Bi钢中,微细晶粒个数比例高的(f),铁损和实机化因子优良,另外,即使在微细晶粒个数比例低的场合,沟线的(b),或者在与将PJ照射区域的间隔加长的(C)的复合效果下,也可减低在高磁场中的铁损和实机化因子。

    相反,在要求低磁场中的铁损W1550低的B8低的含B钢中,微细晶粒个数比例低的(f)铁损优良,而即使在微细粒个数比例高的场合,沟深的(a),或者在与将PJ照射区的间隔减短的(d)的复合效果下,也可减低在低磁场中的铁损和实机化因子。

    可是,材料的磁场特性大体上依存于晶粒粒径,在高磁场下的特性越好的高磁通密度材料,其晶粒粒径越大。但是,存在于粗大晶粒中的构成本发明特征的3mm以下的微细晶粒,给不了材料的磁通密度以大的影响,因此有必要考虑除外。

    因此,作为代表材料磁通密度特性的晶粒粒径,在构成钢板的晶粒当中,使用3mm以下晶粒除外残余的即粒径超过3mm的的晶粒的平均粒径D(mm),作为高磁场特性的指标。

    在上述基础上,通过实验求出了,为得到良好的实机化因子,应当怎样对应于D值来改变

    1)钢板单位面积中的沟的适当体积密度范围,

    2)钢板单位面积中的局部施加应变区域的适当密度范围,

    3)钢板金属表面的适当粗糙度的范围,以及

    4)结晶方位增强处理中的晶界级差(BS,Boundary Step)的适当区域。

    将所得到的结果示于图4、图5、图6及图7。

    其中,V是一定面积的钢板表面上存在的沟的体积(mm3)除以钢板面积(mm2)的值,即每单位钢板面积的沟的容积比,S是一定面积的钢板表面存在的施加局部应变的区域(mm2)除以钢板表面的值,即每单位钢板面积的局部应变的总区域比S(无量纲数),Ra是除去钢板的非金属被膜后的金属表面的平均粗糙度(μm),BS是进行结晶方位增强处理时在晶界处产生的钢板面的级差(μm)的平均值。

    另外,在构成钢板的晶粒中,使用除3mm以下晶粒之外的平均值即上述D值由式Bm=0.2×logD+1.4算出Bm,对于算出Bm的变压器测定铁损,求出实机化因子。

    由图4、图5、图6及图7可知,对应于超过3mm的晶粒的平均粒径D,通过

    (1)将相对钢板表面积的沟的体积比V(单位:mm)规定在满足以下式(1)关系的范围,

                   log10V≤-2.3-0.01×D    …(1)或者

    (2)将相对钢板表面积的局部应变施加区域比S规定在满足以下式(2)关系的范围,

                   log10S≤-0.7+0.005×D    …(2)或者

    (3)将钢板金属表面和非金属被膜的界面的平均粗糙度Ra规定在满足以下(3)式关系的范围,

                   Ra≤0.3-0.1×log10D      …(3)或者

    (4)对于在钢板金属表面施加的结晶方位增强处理,其晶界平均级差BS规定在满足以下式(4)关系的范围,

                   BS≤3.0-log10D           …(4)能够使晶粒取向电磁钢板的实机化因子更加提高。

    如上所述,若将微细晶粒的形成技术和磁畴细分化技术相组合,则不仅能降低制品的铁损值,而且能够有效抑制伴随高磁通密度化的二次再结晶晶粒粗大化而引起的实机化因子的增大,使变压器的特性提高到与制品特性的提高相称的性能。

    本发明就是以上述大量的实验,调查为基础,进行反复锐意研究最终完成的。

    BS规定在满足以下式(4)关系的范围为佳,

                   BS≤3.0-log10D          …(4)如此不仅铁损特性,而且耐应变特性也实现了更有效的提高。各式中:V(单位:mm),是将相当于沟断面积×沟长度×沟的条数的合计容积(mm3),除以作为对象的钢板的表面积(mm2)得到的值,S(单位:无量纲),是将相当于线状局部应变的宽×长度×条数的局部应变区域的总面积(mm2),除以作为对象的钢板的表面积得到的值,Ra,是在钢板的金属表面中心线测定的平均粗糙度的值(μm),BS,是在钢板表面施加结晶方位增强处理时,在晶界产生的级差的平均值(μm)。

    也就是说,本发明的构成要点如下。

    1、一种铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板,是一种含有

    Si:1.5~7.0%(重量)

    Mn:0.03~2.5%(重量),而且分别混有作为杂质的C、S及N,将其抑制为

    C:0.003%(重量)以下,

    S:0.002%(重量)以下,

    N:0.002%(重量)以下的电磁钢板,在贯通钢板板厚方向的晶粒中,在钢板表面的粒径为3mm以下的晶粒个数比例为65%以上98%以下。

    2、如上述1中所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板,其中贯通板厚方向,且在钢板表面的粒径为3mm以下的晶粒包括人为地规则配置的。

    3、如上述1或2中所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板,其中贯通板厚方向的全体晶粒在钢板表面的粒径值在8mm以上50mm以下。

    4、如上述1、2或3中所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板,其中在钢板表面施加磁畴细分化处理。

    5、如上述4中所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板,其中所说的磁畴细分化处理是以下任意一种:

    (1)在钢板表面沿轧制方向反复设置深度50μm以下宽度350μm以下的沟,

    (2)在钢板表层部沿轧制方向反复设置线状的含有局部应变的区域,

    (3)使钢板金属表面和非金属被膜的界面平滑化,平均粗糙度Ra为0.3μm以下

    (4)在钢板金属表面施加结晶方位增强处理。

    6、如上述5中所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板,其特征在于,在构成钢板的晶粒中,贯通板厚方向的晶粒粒径超过3mm大小的晶粒的平均粒径设为D(mm)时

    (1)关于在轧制方向反复设置的沟,钢板每单位面积的沟的总容积比V(单位:mm)满足下式(1)的关系范围

    log10V≤-2.3-0.01×D            …(1)

    (2)关于在轧制方向反复设置的线状局部应变,钢板每单位面积的局部应变的总区域比S(单位:无量纲)满足下式(2)的关系范围

    log10S≤-0.7+0.005×D           …(2)

    (3)关于钢板金属表面和非金属被膜界面的平均粗糙度Ra,Ra满足下式(3)的关系范围

    Ra≤0.3-0.1×log10D             …(3)

    (4)关于在钢板金属表面进行的结晶方位增强处理,其晶界平均级差BS满足下式(4)的关系范围

    BS≤3.0-log10D                   …(4)

    7、一种铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板的制造方法,其特征在于,将含C:0.010~0.120%(重量),Si:1.5~7.0%(重量)及Mn:0.03~2.5%(重量),且含有规定量的抑制剂成分的组成的含硅钢的板坯,进行热轧,按必要施行热轧板退火,然后通过一次或在中间进行中间退火的冷轧而达到最终板厚,然后进行一次再结晶退火接着进行二次再结晶退火,在采用上述一系列工序制造晶粒取向电磁钢板时,在由一次再结晶退火途中到二次再结晶开始之间,在钢板内部向钢板面的投影区域以当量圆直径计为0.05~3.0mm大小人为而且离散地设置 

    1)使异常晶粒生长驱动力增加的区域或

    2)抑制剂抑制力消失化处理区域或

    3)二次再结晶晶粒生长抑制区域 

    8、如上述7中所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板的制造方法,其特征在于,规则地配置。

    1)使异常晶粒生长驱动力增加的区域或

    2)抑制剂抑制力消失化处理区域或

    3)二次再结晶晶粒生长抑制区域

    9、如上述7或8中所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板的制造方法,其特征在于,使异常晶粒生长驱动力增加的区域,是使一次再结晶晶粒微粒化的区域或应变导入区域。

    10、如上述9中所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板的制造方法,其特征在于,在使异常晶粒成长驱动力增加的区域是应变导入区域的场合,对于该区域导入最大应变量为0.005~0.70的应变。

    11、如上述7、8、9或10中所述的铁损低、耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板的制造方法,其中使异常晶粒生长的驱动力增加的应变导入方法是用表面具有小突起的比钢板还硬的物体压在钢板表面的方法、在钢板表面和电极之间施加高电压而局部通电或放电的方法、用高温点激光瞬间照射的方法及脉冲激光局部照射的方法中的任一种。

    12、一种耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板的制造方法,其特征在于,将含C:0.010~0.120%(重量),Si:1.5~7.0%(重量),Mn:0.03~2.5%(重量),且含有作为抑制剂成分的由Al、B、Bi、Sb和Te中选出的一种或两种以上的元素的晶粒取向电磁钢用的热轧钢板,按必要进行热轧板退火后,设置最终冷轧压下率为80~95%,进行一次或在中间进行中间退火的两次以上的冷轧而达到最终板厚,然后进行一次再结晶退火。接着在施加最终成品退火而使之二次再结晶后的钢板表面上,在0.1~4.5mm的区域点状地施加应变,然后在700℃以上的温度下退火,产生3mm以下尺寸的微细晶粒。

    13、上述12中所述的耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板的制造方法,其特征在于,在二次再结晶后的钢板表面上人为地规则配置施加应变的区域。

    14、上述1、2或3中所述的耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板,其特征在于,未贯通钢板板厚方向的微细晶粒相对于贯通板厚方向的所有晶粒数占4倍以上的个数。

    本发明更为详细的内容,通过以下的说明、实施例及附图即可清楚。

    以下对本发明作具体说明。

    首先,针对本发明的电磁钢板,说明将其成分组成限定在上述范围内的理由。

    Si:1.5~7.0%(重量)

    Si是提高制品电阻减低铁损的有效成分,因此含有1.5%(重量)以上,但超过7.0%(重量)时硬度变高使制造和加工困难,因此限定在1.5~7.0%的范围内。

    Mn:0.03~2.5%(重量)

    Mn与Si同样,也有提高电阻的作用,另外有使制造时热加工容易的作用,因此必须至少含有0.03%(重量),但当超过2.5%(重量)时,热处理时引起r变态;使磁特性劣化,因此规定含量范围为0.03~2.5%(重量)。

    C:0.003%(重量)以下、S:0.002%(重量)以下、N:0.002%(重量)以下

    C、S和N都具有对磁特性有害的作用,特别是使铁损劣化,因此规定分别抑制为C:0.003%(重量)以下,S:0.002%(重量)以下,N:0.002%(重量)以下。

    再者,在制造电磁钢板时,钢中除上述元素外,含有引起二次再结晶的抑制剂成分是不可欠缺的。作为这种抑制剂成分,Al、B、Bi、Sb、Mo、Te、Se、S、Sn、P、Ge、As、Nb、Cr、Ti、Cu、Pb、Zn及In等适宜有效,可以单独或复合地含有这些元素。

    以下说明对构成钢板的晶粒进行限定的理由。

    本发明中重要的晶粒是贯通板厚方向的晶粒。因为这些贯通晶粒使得在晶界生成许多磁极,相信能有大的静磁能的增加。

    在此,各晶粒的粒径,用具有与钢板表面中晶粒的面积同样面积的圆的直径(当量圆直径)表示。而平均晶粒粒径则规定是用一定面积中所包含的上述晶粒的个数去除该面积,用该值的当量圆直径表示。

    为了得到本发明所期望的耐应变特性优良,并且实机特性优良的晶粒取向电磁钢板,对于这样的贯通晶粒的分布而言,粒径3mm以下的晶粒个数比例为65%以上98%以下是必须条件。这是因为,3mm以下的微细晶粒的个数比例不足65%时,不能因微细晶粒的存在而得到静磁能增加的作用,导致耐应变特性的劣化和实机化因子的增大,使变压器的铁损的劣化,另一方面,3mm以下的微细晶粒的个数比例超过98%时,制品的磁通密度降低,使铁损劣化。另外,微细晶粒的个数比例在75%以上时,能看出特别显著的实机化因子的减低和耐应变特性提高的效果。

    这样的3mm以下的微细晶粒,可利用自然发生的微细结晶,但此外为了使存在于晶界的磁极均匀分布在钢板中,静磁能的分布变得一样,因此人为规则地配置更佳。籍此使磁通流均一,抑制涡电流损失局部异常增大的铁损增加现象。

    因而,在为使上述那样的微细晶粒发生而进行各种处理的区域中,在钢板面内如图8所示那样离散地分布是有效的,但在特别均匀分散的情况下,使磁通密度降低等的害处少,另外应变感受性降低的效果也增加,因此在钢板面内不是无规则地分散存在各种处理区域,而当然是如图9和图10所示的那样。人为规则地配置,以得到最优良的效果。

    这一点,例如象图11所示那样,在生成线状的伸长的人工晶粒时,导致制品的磁通密度大幅度劣化,铁损反而增加。

    优选的是,使微细粒离散存在的间隔定为5mm以上。

    在图8至图11中,9是轧制方向,10是异常晶粒生长增加驱动力处理朝轧制方向反复处理间隔,11是异常晶粒生长增加驱动力处理朝与轧制方向垂直方向的反复处理间隔。

    再有,钢板的平均晶粒粒径定为8mm以上50mm以下为佳。这是因为,平均粒径不足8mm时,结晶方位的集积度的降低进而有使磁通密度发生降低的情况,因此难以得到稳定优良的铁损值,而当平均粒径超过50mm时,多有实机化因子劣化,或耐应变特性劣化的情况。

    如上所述,通过在钢中使3mm以下的微细晶粒与15mm以上的粗大晶粒混合存在,可得到磁通密度高,且铁损低、耐应变特性和实机特性也优良的晶粒取向电磁钢板。但是,为了进一步减低铁损特性,再施加磁畴细分化处理是有利的。

    因此,在本发明中,作为磁畴细分化处理技术,并用了线状应力的施加,线状沟的形成,表面平滑化处理以及结晶方位增强处理等。

    可是,根据本发明人的研究,上述那样的磁畴细分化技术都与钢板的晶粒大小,特别与粒径超过3mm大小的晶粒的平均粒径强烈相关,已经查明,对应于该晶粒的平均粒径,有适宜的范围。

    即,将构成钢板的晶粒内,贯通板厚方向的晶粒中粒径超过3mm大小的晶粒的平均粒径设为D时,最好

    (1)关于在轧制方向反复设置的沟,钢板每单位面积的沟的总容积比V(单位:mm)满足下式(1)的关系范围

    log10V≤-2.3-0.01×D            …(1)

    (2)关于在轧制方向反复设置的线状局部应变,钢板每单位面积的局部应变的总区域比S(单位:无量纲)满足下式(2)的关系范围

    log10S≤-0.7+0.005×D           …(2)

    (3)关于钢板金属表面和非金属被膜界面的平均粗糙度Ra,Ra满足下式(3)的关系范围

    Ra≤0.3-0.1×log10D             …(3)

    (4)关于在钢板金属表面进行的结晶方位增强处理,其晶界平均级差BS满足下式(4)的关系范围

    BS≤3.0-log10D                   …(4)这样不仅铁损特性,而且耐应变特性和实机特性都实现更有利的提高。式中

    V(单位:mm),是将相当于沟断面积×沟长度×沟的条数的合计容积(mm3),除以作为对象的钢板的表面积(mm2)得到的值,

    S(单位:无量纲),是将相当于线状局部应变的宽×长度×条数的局部应变区域的总面积(mm2),除以作为对象的钢板的表面积得到的值,

    Ra,是在钢板的金属表面中心线测定的平均粗糙度的值(μm),

    BS,是在钢板表面施加结晶方位增强处理时,在晶界产生的级差的平均值(μm)。

    作为沟的形成方法,采用对钢板表面进行蚀刻的方法和上齿轮滚碎机形成沟的方法,而作为局部应变的导入方法,采用旋转体压,用激光照射及等离子束照射等,这些历来公知的方法都适合。

    另外,作为使钢板金属表面和非金属被膜的界面平滑化的方法,采用抑制镁橄榄石被膜的形成,或在除去镁橄榄石被膜后,通过酸洗、研磨、化学研磨或研削等手段减低钢板表面粗糙度的方法都适合。

    所谓结晶方位增强处理,是抑制镁橄榄石被膜的形成,或在除去镁橄榄石被膜后,在卤素化合物的水溶液中对钢板表面进行电解处理,仅使特性的结晶方位的面优先残存的方法。在本发明中,这种方法也是适宜有效的。

    未贯通钢板板厚方向的微细晶粒,在晶界生成的磁极量仅一点点,因此不能期待与本发明有关的效果,但可以期待磁畴细分化效果,能够使制品的铁损值减低。为得到这样的效果,未贯通钢板板厚方向的微细晶粒,相对于贯通板厚方向的全部晶粒数占4倍以上的个数为佳。

    另外,这样的晶粒取向电磁钢板的表面按照要求在存在绝缘物的状态下使用。此时,既可以存在以最终成品退火时形成的镁橄榄石作为主成分的绝缘被膜,也可再在其上被复张力涂层。

    以下说明本发明的晶粒取向电磁钢板的制造方法。

    首先叙述对材料成分组成的限定理由。

    C:0.010~0.120%(重量)

    C含量不足0.010%(重量)时,得不到改善组织的效果,二次再结晶不完全,磁特性劣化,另一方面,超过0.120%(重量)时,在脱碳退火中不能充分除去,同样导致磁特性的劣化,因此将C量限定在0.010~0.120%(重量)的范围内。

    Si:1.5~7.0%(重量)

    Si使电阻增加,使铁损有效地减低,但不足1.5%(重量)时缺乏这种添加效果,另一方面当超过7.0%(重量)时,加工性劣化,其制造本身和制品的加工变得极困难,因此限定在1.5~7.0%(重量)的范围内。

    Mn:0.03~2.5%(重量)

    Mn也和Si同样,不仅对提高电阻有用,而且对热加工性的改善也有效,但不足0.03%(重量)时缺乏这种添加效果,另一方面,在超过2.5%(重量)时,引起热处理时的γ变态,导致磁特性的劣化,因此限定在0.03~2.5%(重量)的范围内。

    在钢中除上述元素之外,含有引起二次再结晶的抑制剂成分是不可缺少的,作为对制造具有特别优良的高磁通密度的晶粒取向电磁钢板适宜的抑制剂成分,较佳的是由Al、B、Bi、Sb及Te中选择的1种或2种以上元素。

    其中,对于Al、Sb及Te,含量范围必须为0.005~0.060%(重量),对于B,含量范围必须为0.0003~0.0025%(重量),对于Bi,含量范围必须为0.0003~0.0090%(重量),这是因为,对上述任何元素,在不足下限时,得不到作为抑制剂所期望的抑制一次再结晶晶粒生长的效果,相反超过上限时,发生晶界破裂的恶劣影响,使制品的表面性状劣化。

    作为抑制剂,其它公知的还有Se、S、Sn、P、Ge、As、Nb、Cr、Ti、Cu、Pb、Zn和In等,可以在0.005~0.3%(重量)的范围内适宜地进行添加。另外,作为抑制剂元素,虽然仅单独添加1种也发挥作用,但是优选采用2种以上的复合添加则更佳。

    关于其它的添加元素,对于得到高磁通密度不一定是必需的,但例如Mo等对钢板的表面性状具有改善的效果,因此适当地含有是有利的。

    调整成所希望的适宜成分组成的钢坯,采用公知的热轧方法制成热轧钢板后,按必要进行热轧板退火,再经过1次或夹有中间退火的2次以上的冷轧,达到最终板厚。

    在其进行最终冷轧时,通过调整压下率控制二次再结晶时生长的晶粒的方位,但在压下率不足80%时,因方位差的晶粒往往多数再结晶而得不到高的磁通密度,另一方面,当超过95%时,二次再结晶晶核生成的概率极端降低,使二次再结晶有不稳定的倾向,因此,最终冷轧的压下率定为80~95%为佳。

    另外,在进行上述轧制时,使公知的温轧和道次间时效处理相组合,对于磁通密度的进一步提高是有利的。

    也可以在热轧板退火和中间退火中进行弱脱碳处理。

    再者,在磁畴细分化处理是利用线状沟的场合,在其最终冷轧后于钢板表面设置线状沟为佳。

    接着,进行一次再结晶退火,但按照此时的要求也可同时兼作脱碳处理,使C量达到规定值以下。

    在由一次再结晶退火途中到二次再结晶开始之间,采用本发明的最为重要的技术,在钢板内部局部设置使异常晶粒生长驱动力增加的区域。

    此处,由于朝板厚方向的晶粒生长比较容易发生,所以在板厚方向上,不一定必须遍及板厚整体设置这样的区域,即使在板厚方向上设置一部份这种区域,就其效果而言是同等的。

    但是,此区域向钢板表面的投影区域,用当量圆直径计则必须规定为0.05mm以上3.0mm以下。这是因为,在不足0.05mm时,屡次由从其后发生的通常的二次再结晶最终蚕食消灭,另一方面,超过3.0mm时,生成的细微晶粒的大小也超过3.0mm,因此导致磁通密度的降低,铁损增大。

    施加这种处理的区域,必须是3.0mm以下的狭小区域,而例如在沿长度延伸的区域进行处理的场合,会在处理区域内生成方位差的晶粒,引起材料磁通密度大幅度劣化,导致铁损增加。

    关于制造工序中设置这样区域的时间,若在一次再结晶前,则因新的一次再结晶晶粒的生成而将此区域消灭,所以没有效果,另一方面,若在二次再结晶开始后,则微细晶粒在该区域内没有核生成-晶粒生长的时间,而由二次再结晶晶粒蚕食,因此同样失去效果。

    使异常晶粒生长驱动力增加的方法,如前述那样,有

    (1)导入应变的方法,

    (2)使一次再结晶晶粒微细化的方法,

    (3)通过强化抑制剂的抑制力的方法等,其中以(1)、(2)的方法为佳,而其中(1)的方法在人为产生和控制微细晶粒方面特佳。

    另外,导入钢板的应变量,在不足0.005时,有不生成微细晶粒的情况,作用变得不稳定,另一方面,若超过0.70时,在同一位置生成多数微细晶粒的倾向强,经过努力比较可知,其效果变差,因此导入应变量规定在0.005~0.70的范围内为佳。

    在工业上,作为使这样的异常晶粒生长驱动力增加的区域高能率地稳定进行设置的方法,特别优良的方法是如图13所示那样,将表面具有小突起的比钢板更硬的物体压在钢板表面的方法、和图14所示的,在钢板表面和电极之间施加高电压局部通电或放电的方法、以及瞬间照射高温点激光的方法和局部照射脉冲激光的方法等。

    这里所说的高温点激光,是二氧化碳激光等那样的连续振荡的大容量激光,是对钢板表面的局部照射仅数百毫秒以下的短时间,以进行加热。而所谓脉冲激光,是使用Q开关等,经短时间、高密度地光束化,可对钢板的局部施加极强的冲击力。

    使异常晶粒生长驱动力提高的另一方法是使一次再结晶晶粒微粒化的方法,实验结果表明,可以采用由钢板表面局部渗碳,利用热处理中的α-γ变态而使局部微粒化的方法。

    另外,作为强化抑制剂的抑制力的方法,可采用由钢板表面局部渗氮,生成氮化硅或氮化铝,从而使抑制力局部增大的方法。

    另外,在上述热处理之外,为得到微细晶粒,采用各种方法使抑制剂的抑制力消失,这从原理上讲是可行的。例如有在钢板表面上点状地涂布MnO2或Fe2O3等使抑制剂分解的化合物的方法。

    也可以采用将金属Sn或Sb点状涂布在钢板表面,在最终成品退火中抑制生成的二次再结晶晶粒的生长的方法,使得微细晶粒点状地产生。

    如上述那样人为设置使异常晶粒驱动力提加的区域后,按必要涂布退火分离剂,然后进行最终成品退火使之二次再结晶。最终成品退火升温达1200℃左右的高温,也可在纯化退火时形成镁橄榄质的基底被膜。

    然后,在钢板表面涂布绝缘涂层,得到制品,但也可在涂布涂层之前使钢板表面镜面化,进行结晶方位增强处理。另外,也可采用张力涂层作为绝缘涂层。

    作为控制微细晶粒发生的其它方法,有在二次再结晶后的钢板表面上点状地施加应变后,在700℃以上进行退火的方法。

    此时,作为施加应变的区域,0.1~4.5mm的尺寸是适宜的。这是因为该区域不足0.1mm时,因其后的700℃以上的退火,使不能达到再结晶的应变被除去,所以不能使3mm以下尺寸的微细晶粒发生,而超过4.5mm的尺寸时,新再结晶的晶粒尺寸超过3mm,使制品的磁通密度劣化。

    通过对这样的区域施加应变、进行退火,可得到新再结晶的微细晶粒,但此时的退火温度必须为700℃以上。这是因为,温度不足700℃时,不仅不产生新的再结晶,而且在钢板中残留应变,反而使制品的磁特性劣化。

    这样的700℃以上的退火,也可利用烘干绝缘涂层的退火。

    为了得到进一步降低铁损的效果,在二次再结晶后的钢板上进行公知的磁畴细分化处理,可以或是进行在线状区域照射等离子流或激光的处理,或是进行用突起辊设置线状凹下区域的处理。

    作为磁畴细分化处理,在利用等离子流或激光进行照射时,在二次再结晶后的钢板表面施加预定的处理为佳。另外,也可在此阶段用突起辊设置线状沟区域。

    在利用界面平滑化处理或结晶方位增强处理的场合,抑制镁橄榄石被膜的形成、或是除去镁橄榄石被膜后施加预定的处理,然后涂布绝缘涂层为好。

    按照上述的制造方法,能够得到铁损低、耐应变特性和实机特性优良的高磁通密度的晶粒取向电磁钢板,特别是通过使3mm以下的微细晶粒与15mm以上的粗大晶粒共同混合存在,可制得磁通密度高,铁损低的制品,并且可以组装起实机铁损极低的优质变压器。

    实施例

    实施例1

    将含C:0.08%(重量),Si:3.35%(重量),Mn:0.07%(重量),Al:0.02%(重量),Sb:0.05%(重量)及N:0.008%(重量),其余由Fe和不可避免的杂质组成的钢的板坯,加热到1410℃后,用常法轧成2.2mm厚的热轧钢板。接着经1000℃、30秒钟的热轧板退火后,进行酸洗,冷轧至1.5mm厚。然后,在1080℃进行50秒钟的中间处理后,通过220℃的钢板温度下的温轧轧成0.22mm的最终板厚。接着,脱脂处理后,在850℃下进行2分钟的脱碳退火,再将钢板分割成两半,一半直接涂布以MgO作为主成分的退火分离剂(比较例)。而对剩下的一半,使用图12所示的装置,在钢板表面1.5mm尺寸的区域施加1KV瞬时的放电处理,通过这样的瞬时高温处理,施加异常晶粒生长驱动力增加处理。按图11所示的图形,以长度方向间距10mm,宽度方向间距15mm反复设置这样的区域,然后同样涂布以MgO作为主成分的退火分离剂(发明例)。

    在图12中,1是确定处理时间的门脉冲,2是高压电源,3是电极,4是异常晶粒生长驱动力增加处理区域,5是对电极,6是钢板。

    接着,作为最终成品退火,将所得的板卷,在N2中以30℃/h的升温速度升温到850℃,在850℃保持25小时后,在25%的N2和75%的H2的混合气氛中以15℃/h的升温速度升温到1200℃,再在H2中保持5小时后降温。

    然后将这些板卷除去未反应的退火分离剂,涂布烘干含有50%胶态氧化硅的张力涂层,用等离子流施加磁畴细分化处理,得到制品。

    此处,进行等离子流照射的条件是,在板宽方向上以线状反复照射,照射宽度0.05mm,朝轧制方向的间隔5mm。

    用这些钢板进行纵切加工、剪断加工、叠层固定加工,分别制造铁心柱宽:250mm,高度:900mm,厚度:300mm的三相变压器各2台。此时,1台尽可能在制造时不施加应变,另一台为实验评价施加应变的效果,在加工时,将具有50mm直径球体的滚动轮以5kg的荷重压上以便有意地附加应变,进行制造。

    对这样的变压器的铁损特性和实机化因子的值进行调查,将结果与对材料磁特性的调查结果一起,示于表4。

    另外,对材料低倍腐蚀测定得到的3mm以下的晶粒的个数比例,和超过3mm的晶粒的平均粒径D的调查结果,也一并示于表4。

    [表4] 晶粒成 长驱动 力增加  处理    制品磁性     制品低倍组织             变压器铁损W17/50 磁通密度     B8    (T)  铁损  W17/50  (W/kg)   3mm以  下微细粒  比例(%) 超过3mm 的晶粒的 平均粒径   D(mm)    无应变加工    附加应变加工 (W/kg) 实机化  因子  (W/kg) 实机化  因子   有 (发明  例)   1.978  0.673   89.5   17.3  0.787  1.17  0.794  1.18   无 (比较  例)   1.982  0.672   23.2   34.7  0.860  1.28  1.062  1.58

    由表4可看出,使用本发明的晶粒取向电磁钢板的变压器的实机特性,实机化因子既低,耐应变特性也极良好,作为实际的变压器的铁心材料极优良。

    实施例2

    将含有C:0.08%(重量)、Si:3.35%(重量)、Mn:0.07%(重量)、Al:0.02%(重量)、Bi:0.005%(重量)及N:0.008%(重量),其余由Fe及不可避免的杂质组成的钢的板坯,加热到1400℃后,用常法轧成2.6mm厚的热轧钢板。接着,在1100℃下进行30秒的热轧板退火后,进行酸洗,通过250℃钢板温度下的温轧轧成0.34mm的最终板厚。接着经脱脂处理后,在850℃下进行2分钟的脱碳退火,然后将钢板分为两半,一半直接涂布以MgO作为主成分的退火分离剂(比较例)。而剩下的一半,为抑制二次再结晶晶粒的生长,在钢板表面0.1~2.0mm尺寸的区域附着Sn。这种Sn的附着,通过使Sn的熔融液滴飞散到钢板表面而进行。然后,同样涂布以MgO作为主成分的退火分离剂(发明例)。

    然后,作为最终成品退火,将所得到的板卷在N2中以30℃/h的升温速度升温到850℃,接着在25%的N2和75%的H2的混合气氛中以15℃/h的升温速度升温到1200℃,再在H2中保持5小时之后降温

    然后,对这些板卷除去未反应的退火分离剂后,涂布烘干含有50%胶态氧化硅的张力涂层,用等离子流施加磁畴细分化处理,得到制品。

    用这些钢板进行纵切加工、剪断加工、叠层固定加工,分别制造铁心柱宽300mm,高度1100mm,厚度250mm的三相变压器各2台。此时,1台在制造时尽可能不施加应变,而另1台为实验评价施加应变的效果,在做这些加工时将具有50mm直径球体的滚动轮,以5kg的荷重压上,有意地附加应变进行制造。

    将对这些变压器的铁损特性和实机化因子的值进行调查的结果,与对材料磁特性的调查结果一并示于表5。

    另外,对材料进行低倍腐蚀测定得到的3mm以下晶粒的个数比例和平均粒径进行调查的结果也一并示于表5。

    [表5]  点状放  电1次 晶粒粗大  化处理      制品磁性    制品低倍组织            变压器铁损W17/50 磁通密度    B8   (T)    铁损   W17/50   (W/kg)   3mm   以下 微细晶粒 比例(%) 平均粒径   (mm)     无应变加工   附加应变加工  (W/kg) 实机化因    子 (W/kg) 实机化因    子    有 (发明例)  1.983   1.073   86.5   17.3  1.245   1.16  0.255   1.17    无 (比较例)  1.984   1.066   14.7   38.6  1.354   1.27  1.354   1.63

    由表5可看出,使用本发明的晶粒取向电磁钢板的变压器的实机特性,实机化因子既低,耐应变特性也极良好,作为实际的变压器的铁心材料极优良。

    实施例3

    将表6所示成分组成的钢的板坯加热到1430℃后,用常法轧成2.66mm厚的热轧钢板。接着,在1000℃下进行30秒的热轧板退火后,酸洗,再冷轧成1.8mm厚,然后在1050℃下进行50秒钟的中间处理,通过230℃的钢板温度下的温轧,轧成0.26mm的最终板厚。接着,在脱脂处理后,作为磁畴细分化处理,由板卷宽度方向成15°的角度反复设置线状的沟,其条件为:宽度50μm,深度25μm,朝板卷长度方向的间距4mm,然后在850℃下进行2分钟的脱碳退火。

    接着,将此钢板分成两半,一半直接涂布以MgO作为主成分的退火分离剂(比较例)。

    剩下的一半,使在钢板表面1.5mm尺寸的区域内附着Fe2O3粉末,形成抑制剂的抑制力消失区域。沿板卷长度方向的间距5mm,宽度方向的间距10mm反复设置这样的区域。然后同样涂布以MgO作为主成分的退火分离剂(发明例)。

    作为最终成品退火,将这些板卷在N2中以30℃/h的升温速度升温到850℃,在850℃保持25小时后,在25%的N2和75%的H2的混合气氛中以15℃/h的升温速度升温到1200℃,再在H2中保持5小时后降温。

    然后,对这些板卷除去未反应的退火分离剂之后,涂布烘干含有50%胶态氧化硅的张力涂层,得到制品。

    用这些钢板进行纵切加工、剪断加工、叠层固定加工,分别制造铁心柱宽200mm、高度800mm、厚度350mm的三相变压器各2台。此时,1台在制造时尽可能不施加应变,另外1台为实验评价施加应变的效果,在进行这些加工时,将具有50mm直径球体的滚动轮以5kg的荷重压上,有意地附加应变进行制造。

    对于这些变压器的铁损特性和实机化因子的值进行调查的结果,与对材料磁特性进行调查的结果,一并示于表7。

    另外,对材料作低倍腐蚀测定的3mm以下的晶粒个数比例和平均粒径的调查结果,也一并示于表7。

    [表6]  钢  种                                    成        分        组        成                (%)*  C  Si  Mn    P    Al    S   Se    Sb   Bi   Te    B    N  AI  0.075  3.34  0.07  0.002  0.023  0.003  0.02  0.05   tr 0.015    3   85  AII  0.082  3.35  0.07  0.005  0.022  0.005  0.02   tr 0.008   tr    2   82  AIII  0.085  3.32  0.07  0.002  0.026  0.003  0.02   tr   tr   tr   15   84  AIV  0.079  3.36  0.07  0.003  0.005  0.004  0.02   tr   tr   tr   35   55

    *:B,N为ppm

    [表7]   钢   种 一次晶粒粗  大化处理      制品磁性    制品低倍组织    变压器铁损W17/50   备考 磁通密度    B6   (T)   铁损  W17/50  (w/kg)  3mm以下 个数比例   (%) 平均粒径   (mm) 无应变加工 实机化因子 应变加工实   机化因子   AI     有  1.932  0.684   87.2   21.5   1.15    1.16  发明例     无  1.933  0.685   20.3   42.3   1.28    1.49  比较例   AII     有  1.945  0.673   80.5   14.7   1.16    1.16  发明例     无  1.946  0.674   22.7   45.5   1.28    1.52  比较例   AIII     有  1.936  0.683   85.3   19.8   1.14    1.14  发明例     无  1.934  0.684   24.2   39.6   1.27    1.46  比较例   AIV     有  1.902  0.783   89.8   13.2   1.12    1.13  发明例     无  1.904  0.784   32.4   27.5   1.27    1.45  比较例

    由表7可看出,使用本发明晶粒取向电磁钢板的变压器的实机特性,实机化因子既低,耐应变特性也极良好,作为实际的变压器的铁心材料极优良。

    实施例4

    将含有C:0.08%(重量),Si:3.35%(重量),Mn:0.07%(重量),Al:0.02%(重量),Sb:0.05%(重量),Te:0.006%(重量)及N:0.008%,其余由Fe和不可避免的杂质组成的钢的板坯,加热到1390℃后,用常法轧成2.2mm的热轧钢板。接着,在1000°下进行30秒的热轧板退火,然后酸洗,再冷轧到1.5mm厚。然后于1080℃下进行50秒钟的中间处理,再通过200℃钢板温度下的温轧轧成0.22mm的最终板厚。接着进行脱脂处理,再在850℃下进行2分钟的脱碳退火,然后涂布以MgO作为主成分的退火分离剂,再进行最终成品退火。

    最终成品退火,在N2中以30℃/h的升温速度升温到850℃,在850℃保持25小时后,在25%的N2和75的H2的混合气氛中以15℃/h的升温速度升温到1200℃,再在H2中保持5小时后降温。

    接着对所得到的板卷除去未反应的退火分离剂后,分成3份,一份直接涂布含有50%胶态氧化硅的张力涂层后,在800℃下烘干(比较例)。

    另一份在钢板表面2.5mm尺寸的区域加压,施加应变导入处理(发明例A1)。

    剩余一块除进行同样的应变导入处理之外,为进行磁畴细分化处理,用突起辊在板宽方向设置宽0.5mm线状延伸的施加应变区域(发明例A2)。对这些板卷也和比较例一样涂布含有50%胶态氧化硅的张力涂层,然后在800℃下烘干,得到制品。

    用这些钢板进行纵切加工、剪断加工、叠层固定加工,分别制造铁心柱宽250mm,高度900mm,厚度300mm的三相变压器各2台。此时,1台在制造中尽可能不施加应变,而另1台为实验评价施加应变的效果,在作这些加工时将具有50mm直径球体的滚动轮以5kg的荷重压上,有意地附加应变进行制造。

    对于这些变压器的铁损特性和实机化因子的值进行调查的结果,和对材料的磁特性的调查结果一并示于表8。

    另外,对材料的低倍腐蚀测定中关于3mm以下的晶粒的个数比例和平均粒径的调查结果也一并示于表8。

    [表8]   点状放电    1次晶粒   粗大化处理       制品磁性      制品低倍组织            变压器铁损W17/50  磁通密    度   B8(T)    铁损   W17/50   (w/kg)   3mm以下 微细粒比例    (%) 平均粒径   (mm)    无应变加工    附加应变加工 (w/kg)  实机化   因子(w/kg)  实机化   因子  有(发明例A1)   1.965    0.683    81.3   15.8 0.779   1.14 0.785   1.15  有(发明例A2)   1.953    0.665    82.7   16.2 0.758   1.14 0.765   1.15   无(比较例)   1.967    0.685    28.4   31.3 0.863   1.26 1.007   1.47

    如表8所示,使用本发明晶粒取向电磁钢板的变压器的实机特性,实机化因子既低,耐应变特性也极良好,作为实际变压器的铁心材料优良。

    另外,在发明例A2中,于低倍腐蚀后的组织内在用突起辊施加线状应力的区域中,辨认出线状的的未到达钢板板厚1/2这样尺寸的多数目的晶粒群。

    实施例5

    将含有C:0.08%(重量),Si:3.40%(重量),Mn:0.04%(重量),Al:0.02%(重量),Cu:0.15%(重量),Mo:0.010%(重量),Bi:0.005%(重量)及N:0.008%,其余由Fe和不可避免的杂质组成的钢的板坯,加热到1410℃后,用常法轧成2.6mm厚的热轧钢板。接着,进行由1125°下30秒的均热处理和用喷雾水喷射造成的40℃/S的急冷所组成的热轧板退火,然后进行酸洗,通过在250℃钢板温度下的温轧轧成最终板厚0.34mm。接着进行脱脂处理后,将钢板分成3份,一份在850℃下进行2分钟脱碳退火后,涂布以MgO作为主成分的退火分离剂(比较例1)。另一份在850℃进行2分钟脱碳时,在升温到850℃后,将图14所示形状的陶瓷制的辊一边使其与钢板的走行速度同步地回转,一边压在钢板上,按照图11所示的图样,在轧制方向以20mm的反复间隔施加宽2.0mm的、沿板宽方向延伸的、线状的异常晶粒生长驱动力增加处理。脱碳退火后,与比较例1同样,涂布以MgO作为主成分的退火分离剂(比较例2)。剩余的一份在850℃下进行2分钟的脱碳退火时。同样在升温到850℃后,将图13所示形状的陶瓷制的辊,使之一边与钢板走行速度周期回转,一边压在钢板上,按图10所示的图样,在钢板上施加2.0mm尺寸的局部的晶粒生长驱动力增加处理。然后,按照板卷长度方向间隔25mm,宽度方向间隔20mm反复作这样的处理。

    图13中,7是小突起,图14中,8是线状突起。

    图15用三元粗糙度表示了用小突起压过的部分的表面形状之一例。

    作为最终成品退火,将这些板卷在N2中以30℃/h的升温速度升温到850℃,接着在25℃的N2和75%的H2的混合气氛中以15℃/h的升温速度升温到1200℃,再在H2中保持5小时后降温。

    然后对这些板卷除去未反应的退火分离剂,再涂布烘干含有50%胶态氧化硅的张力涂层,得到制品。

    用这些板卷进行纵切加工、剪断加工、叠层固定加工,分别制造铁心柱宽300mm,高度1100mm,厚度250mm的三相变压器各2台,此时,1台在制造中尽可能不施加应变,另一台为实验评价施加应变的效果,在加工时将具有50mm直径球体的滚动轮以5kg的荷重压上,有意地附加应变进行制造。

    对这些变压器的铁损特性和实机化因子进行调查的结果,和对材料磁特性调查的结果一并示于表9。

    对材料低倍腐蚀测定的3mm以下晶粒的个数比例和平均粒径,其调查结果也一并示于表9。

    [表9] 晶粒生长驱动    力增加     制品磁性       制品低倍粗织             变压器铁损W17/50  磁通  密度  B8(T)  铁损 W17/50 (w/kg)   3mm以下 微细粒比例    (%) 平均粒径   (mm)    无应变加工    附加应变加工 (w/kg)  实机化   因子(w/kg)  实机化   因子  有(发明例) 1.983 1.126    86.5   17.3 1.306   1.16 1.317   1.17  无(比较例) 1.984 1.254    14.7   38.6 1.605   1.28 2.069   1.65

    由表9可知,在施加异常晶粒生长驱动力增加处理的区域为线状的比较例2中,制品的磁通密度大幅度下降,而实机化因子也高,变压器特性劣化。

    与此相反,使用本发明的晶粒取向电磁钢板的变压器实机特性,实机化因子既低,耐应变特性也极良好,作为实际的变压器的铁心材料极优良。

    实施例6

    将表10所示成分组成的钢的板坯加热到1430℃后,用常法轧成2.66mm厚的热轧钢板。接着,在1000℃下进行30秒的热轧板退火后,酸洗,再冷轧成1.8mm厚,然后在1050℃进行50秒钟的中间处理,再通过230℃的钢板温度的温轧,轧成最终板厚0.26mm。接着,在850℃下进行2分钟的脱碳退火。

    接着,将钢板分成两半,一半直接涂布以MgO作为主成分的退火分离剂(比较例)。

    剩下的一半,将图13所示形状的高C淬火钢制的辊一边使之与钢板走行速度同步地回转,一边压在钢板上,按图9所示的图样,对于作为最大应力量具有0.15的1.5mm尺寸的区域,对钢板施加局部的晶粒生长驱动力增加处理。然后,以板卷长度方向间距25mm,宽度方向间距20mm反复设置这样的区域,然后,同样涂布以MgO作为主成分的退火分离剂(发明例)。

    作为最终成品退火,将这些板卷在N2中以30℃/h的升温速度升温到850℃,在850℃保持25小时后,在25%的N2和75%的H2的混合气氛中以15℃/h的升温速度升温到1200℃,再在H2中保持5小时后降温。

    然后,对这些板卷除去未反应的退火分离剂,再涂布烘干含有50%胶态氧化硅的张力涂层,得到制品。

    用这些钢板进行纵切加工、剪断加工、叠层固定加工,分别制造铁心柱宽200mm,高度800mm,厚度350mm的三相变压器各2台。此时,1台在制造中尽可能不施加应变,另一台为实验评价施加应变的效果,在作这些加工时将具有50mm球体的滚动轮以5kg的荷重压上,有意地附加应变进行制造。

    对这些变压器的铁损特性和实机化因子的值进行调查的结果,和对材料磁特性进行调查的结果,一并示于表11。

    另外,对材料低倍腐蚀测定的3mm以下晶粒的个数比例和平均粒径的调查结果,也一并示于表11。

    [表10]  钢  种                                        成          分          组        成       (%)  C  Si  Mn    P    Al    S  Se   Sb   Bi   Te    B    N  BI  0.075  3.34  0.07  0.002  0.023  0.003  0.02   0.05   tr 0.015    3   85  BII  0.082  3.35  0.07  0.05  0.022  0.015  tr   tr   0.25   tr    2   82  BIII  0.085  3.32  0.07  0.002  0.026  0.003  0.02   tr   tr   tr   15   84  BIV  0.079  3.36  0.07  0.003  0.005  0.014  tr   tr   tr   tr   25   65

    *:B,N为ppm

    [表11]钢种 晶粒成长驱 动力增加处     理     制品磁性     制品低倍组织  变压器铁损W17.60备考 磁通密度B8(T)铁损W17.60  (w/kg)  3mm以下 个数比例   (%) 平均数径   (mm) 无应变加 工实机化   因子 附加应变加  工实机化    因子BI     有 1.928   0.723   79.1   12.4   1.15    1.16发明例     无 1.927   0.806   25.7   23.6   1.24    1.37比较例BII     有 1.947   0.705   84.6   14.7   1.16    1.16发明例     无 1.946   0.784   12.1   47.2   1.26    1.49比较例BIII     有 1.932   0.735   87.1   13.2   1.15    1.16发明例     无 1.930   0.818   13.7   33.8   1.29    1.44比较例BIV     有 1.932   0.747   91.9    8.3   1.14    1.14发明例     无 1.934   0.832   33.2   17.9   1.26    1.41比较例

    由表11可知,使用本发明晶粒取向电磁钢板的变压器的实机特性,实机化因子既低,耐应变特性也极良好,作为实际变压器的铁心材料极优良。

    实施例7

    将含有C:0.08%(重量),Si:3.40%(重量),Mn:0.09%(重量),Al:0.02%(重量),Cu:0.05%(重量),Nb:0.005%(重量),Ni:0.2%(重量),Sb:0.045%(重量)及N:0.008%,其余由Fe和不可避免的杂质组成的钢的板坯,加热到1430℃后,用常法轧成2.2mm的热轧钢板。接着,酸洗后,经冷轧轧成1.5mm的中间厚度,然后进行由1100°下30秒均热处理和喷雾水喷射造成的40℃/S的急冷所组成的中间退火,接着,酸洗后,通过250℃钢板温度下的温轧轧成0.22mm的最终板厚。接着,进行脱脂处理后,将钢板分成两半,一半在850℃下进行2分钟脱碳退火后,然后涂布以SiO2作为主成分的退火分离剂(比较例)。

    剩下的一半钢板,在850℃下经2分钟脱碳退火后,进行脉冲激光照射,在钢板表面间隔2-30mm,尺寸2.0mm离散地在钢板中设置,对钢板施加具有0.01-0.08应变的进行过增加晶粒生长驱动力处理的区域。接着,与比较例同样,涂布以SiO2作为主成分的退火分离剂(发明例)。

    作为最终成品退火,将这些板卷在N2中以30℃/h的升温速度升温到850℃保持25小时后,在25%的N2和75%的H2的混合气氛中以15℃/h的升温速度升温到1200℃再在H2中保持5小时后降温。在这样得到的板卷上,看不出表面氧化物膜的生成。

    然后,直接涂布烘干含有B2O3的张力涂层,得到制品。

    用这些钢板进行纵切加工、剪断加工、叠层固定加工、分别制造铁芯柱宽300mrn,高度1100mm,厚度250mm的三相变压器各2台。此时,1台在制造中尽可能不施加应变,另一台为了实验评价施加应变的效果,加工时将具有50mm直径球体的滚动轮以5kg的荷重压上,有意地施加应变进行制造。

    对这些变压器的铁损特性和实机化因子的值进行调查的结果,和对材料磁特性进行调查的结果一并示于表12。

    对材料低倍腐蚀测定的3mm以下晶粒的个数比和平均粒径也一并示于表12。

    [表12]  点状放电  1次晶粒 粗大化处理       制品磁性        制品低倍粗织             变压器铁损W17/50 磁通密度   B8(T)   铁损  W17/50  (w/kg)      3mm以下    微细粒比例       (%) 平均粒径   (mm)    无应变加工   附加应变加工 (w/kg)  实机化   因子 (w/kg) 实机化  因子有(发明例)  1.978  0.623      85.4   13.2 0.729   1.17 0.735  1.18无(比较例)  1.976  0.684      11.8   42.6 0.862   1.26 0.971  1.42

    如表12示出的那样,使用本发明的晶粒取向电磁钢板的变压器的实机特性,实机化因子既低,耐应变特性也极良好,作为实际变压器的铁心材料极优良。

    实施例8

    将含有C:0.08%(重量),Si:3.40%(重量),Mn:0.04%(重量),Al:0.02%(重量),Cu:0.15%(重量),Ni:0.10%(重量),Bi:0.005%(重量),Sb:0.04%(重量)及N:0.008%,其余由Fe和不可避免的杂质组成的钢的板坯,加热到1430℃后,用常法轧成2.6mm厚的热轧钢板。接着,施加由750℃下3秒均热处理所组成的碳化物调整处理,酸洗后,通过冷轧轧成1.8mm的中间厚度,然后进行由1125°下30秒均热处理和用喷雾水喷射造成的40℃/S的急冷所组成的中间退火。

    接着进行酸洗,然后通过230℃钢板温度下的温轧轧成0.26mm的最终板厚。接着进行脱脂处理后,将钢板分割成5份,一份在850℃下进行2分钟脱碳退火后,涂布以MgO作为主成分的退火分离剂(比较例)。

    剩余的4份,在850℃进行2分钟的脱碳退火时,升温到850℃之后,将图12所示形状的陶瓷制的辊子,一边与钢板走行速度同步地回转,一边压在钢板上,按图10所示的图样,以板卷长度方向间距25mm,宽度方向间距20mm,施加2.0mm尺寸的局部的增加晶粒生长驱动力的处理。此时,对于三份板卷,在脱碳退火前于钢板表面上,使图15所示的具有线状突起的陶瓷制的辊子与走行的板卷同步地回转,在两份上形成深5μm、宽100μm、向板宽方向延伸的、轧制方向间距5mm的沟,而另一份则形成深30μm、宽500μm、向板宽方向延伸的、轧制方向间距2mm的沟。脱碳退火后,这4份板卷与比较例同样,涂布以MgO作为主成分的退火分离剂(发明例)。

    作为最终成品退火,将这些板卷在N2中以30℃/h的升温速度升温到850℃,再在25%的N2和75%的H2的混合气氛中,以15℃/h的升温速度升温到1200℃,再在H2中保持5小时后降温。

    然后对这些板卷除去未反应的退火分离剂,涂布并烘干含有50%胶态氧化硅的张力涂层,得到制品。但是,在设置深5μm的沟的二份板卷中,对1分涂布并烘干张力涂层后,在板宽方向以0.3mm的间距照射0.1mm直径的激光束(轧制方向间距10mm),设置线状的局部应变区域。

    用这些钢板进行纵切加工、剪断加工、叠层固定加工、分别制造铁心宽300mm,高度1100mm、厚度250mm的三相变压器各2台。此时,1台在制造时尽可能不施加应变,另1台为了实验评价施加应变的效果,在加工时将具有50mm直径球体的滚动轮以5kg的荷重压上,有意地附加应变进行制造。

    对这些变压器的铁损特性和实机化因子的值进行调查的结果,和对材料磁特性的调查结果一并示于表13。

    对材料低倍腐蚀测定的3mm以下晶粒的个数比例和超过3mm晶粒的平均粒径D的调查结果也一并示于表13。

    作为为变压器铁损测定的Bm,由这些制品的D值的平均值=56mm,又由Bm=0.2×log1056+1.4=1.75,取Bm=1.75T内的值。

    [表13] 晶粒成长  驱动力 增加处理   有无    沟合计    容积率V      logV 施加局部应变  的区域比S     logS     制品磁性      制品低倍组织    变压器铁损的实化机因 备考 磁通密   度  B8(T)  铁损 W17/50 (w/kg) 3mm以 下微细粒  比例  (%)  超过3mm 晶粒的平  均粒径   D(mm) 无应变加工 时的实机化    因子 附加应变加 工时的实机   化因子    无      无      无 1.986 1.012    1.83   56.3    1.28    1.75 比较  例    有      无      无 1.985 0.926    8.57   55.4    1.19    12.1 比较  例  7.2×10-4-    3.14      无 1.923 0.783    88.2   55.8    1.15    1.17 发明  例  7.2×10-4-    3.14 2.6×10-3-     2.59 1.924 0.762    84.3   56.1    1.14    1.15 发明  例  5.1×10-3-    2.29      无 1.912 0.827    87.6   56.4    1.17    1.26 发明  例

    由该表可知,施加了异常晶粒生长驱动力增加处理的发明例,制品的铁损与比较例相比大幅度降低,而且实机化因子也低,变压器特性优良。

    特别是在将沟的容积相对于平均粒径D取适当范围的场合,变压器的实机化因子最小,耐应变特性也极良好,作为实际变压器的铁心材料极优良。

    实施例9

    将含有C:0.05%(重量),Si:3.15%(重量),Mn:0.35%(重量),Al:0.017%(重量),Sb:0.005%(重量),B:0.0005%(重量)及N:0.008%,其余由Fe和不可避免的杂质组成的钢的板坯,加热到1180℃后,用常法轧成2.4mm厚的热轧钢板。接着在800℃进行30秒的热轧板退火,酸洗后,通过195℃钢板温度的温轧,轧成0.34mm的最终厚度,接着进行脱碳处理后,在820℃进行2分钟的脱碳退火。

    接着,将钢板分割成4份,1份在1000℃进行3分钟二次再结晶退火后,涂布并烘干涂层处理液,得到制品(比较例)。

    剩余的3份板卷,在1000℃、3分钟二次再结晶退火的途中,于二次再结晶开始前的升温过程中,在炉内照射点激光,按图10所示的图样,对2.5mm尺寸的局部区域对钢板施加晶粒生长驱动力增加处理。并以板卷长度方向间距30mm,宽度方向间距23mm反复设置这样的区域。然后涂布并烘干涂层处理液,得到制品,但对于3份板卷中的2份,在涂布涂层处理液前进行化学研磨,使钢板的表面粗糙度1份为0.07μm,另1份为0.26μm。

    用这些钢板进行纵切加工、剪断加工、叠层固定加工,分别制造铁心柱宽200mm,高度800mm,厚度350mm的三相变压器各2台。此时,1台在制造中尽可能不施加应变,另1台为了实验评价施加应变的效果,在加工时将具有50mm直径球体的滚动轮以5kg的荷重压上,有意地附加应变进行制造。

    对这些变压器的铁损特性和实机化因子的值进行调查的结果,和对材料磁特性进行调查的结果,一并示于表14。

    另外,对材料低倍腐蚀测定的3mm以下的晶粒的个数比和超过3mm的晶粒的平均粒径D的调查结果,也一并示于表14。

    作为为测定变压器铁损的Bm,由这些制品的D值平均值=10mm,由Bm=0.2×log1010+1.4=1.60,取Bm=1.60T内的值。 晶粒成长 驱动力增    加 处理有无 钢板金属 表面粗糙    度 Ra(μm)     制品磁性      制品低倍组织     变压器铁损的实机化因子 备考磁通密度B8(T)  铁损 W17/50 (w/kg)  3mm以下微  细粒比例    (%) 超过3mm晶粒 的平均粒径   D(mm) 无应变加工时 的实机化因子 附加应变加工时  的实机化因子    无   0.78 1.886  1.17    18.3     9.5    1.24     1.65 比较  例    有   0.74 1.882  1.12    79.9    10.2    1.17     1.20 发明  例   0.07 1.904  1.06    80.5    10.1    1.13     1.14 发明  例   0.26 1.897  1.11    81.3    10.3    1.16     1.19 发明  例

    由该表可知,使用本发明的晶粒取向电磁钢板组装的变压器的实机特性,实机化因子既低,耐应变特性也极良好,作为实际变压器的铁心材料极优良。

    实施例10

    将含有C:0.08%(重量),Si:3.40%(重量),Mn:0.09%(重量),Al:0.02%(重量),Cu:0.10%(重量),Mo:0.010%(重量),Ni:0.2%(重量),Sb:0.045%(重量)及N:0.008%,其余由Fe和不可避免的杂质组成的钢的板坯,加热到1440℃后,用常法轧成2.2mm厚的热轧钢板。接着,酸洗后,通过冷轧轧成1.8mm的中间厚度,再进行由1100℃30秒的均热处理和喷雾水喷射造成的40℃/S的急冷所组成的中间退火,然后酸洗,再通过200℃钢板温度的温轧轧成0.22mm的最终板厚。

    脱脂处理后,将钢板分割成6份,一份在850℃进行2分钟的脱碳退火,然后涂布MgO作为主成分的退火分离剂(比较例)。

    剩余的5部分板卷,在850℃进行2分钟脱碳退火后,照射脉冲激光,在钢板表面以2.0mm的尺寸、施加具有0.01-0.08应变的晶粒生长驱动力增加处理的区域,以间隔2-30mm离散且局部地对钢板设置这样的区域。接着,5份板卷中的3份板卷与比较例同样,涂布以MgO作为主成分的退火分离剂,而剩余的2份板卷为抑制被膜的生成,涂布以SiO2作为主成的退火分离剂(发明例)。

    作为最终成品退火,将这些板卷在N2中以30℃/h的升温速度升温到850℃,再在25%的N2和75%的H2的混合气氛中,以15℃/h的升温速度升温到1200℃,再在H2中保持5小时后降温。

    然后,在这些板卷上涂布并烘干含有B2O3的张力涂层,得到制品。

    但是,在发明例中,涂布以SiO2作为主成分的退火分离剂的,看不出表面氧化物被膜的生成,因而以后在氯化钠水溶液中进行晶粒取向增强处理,然后涂布烘干上述张力涂层。此时,2份板卷中的1份,其结集晶界级差的平均值:2.5μm,另一份为0.9μm。

    另外,发明例中,涂布以MgO作为主成份的退火分离剂的,在钢板表面生成的镁橄榄石被膜上,涂布并烘干上述张力涂层,而在涂布烘干这样的张力涂层后,3份板卷中有2份板卷沿板宽方向以线状照射等离子流。此时,1份将局部应变区域的宽度取为0.05mm,在钢板轧制方向以15mm的间距进行照射(S=3.3×10-3),而另一份将局部应变区域的宽度取为0.08mm,在钢板轧制方向以5mm的间距进行照射(S=1.6×10-1)。

    用这些钢板进行纵切加工、剪断加工、叠层固定加工,分别制造铁心柱300mm,高度1100mm,厚度250mm的三相变压器各2台。此时,1台在制造中尽可能不施加应变,另1台为了实验评价施加应变的效果,在加工时将具有50mm直径的球体的滚动轮以5kg的荷重压上,有意地附加应变进行制造。

    对这些变压器的铁损特性和实机化因子的值进行调查的结果,和对材料的磁特性的调查结果一并示于表15。

    另外,对材料低倍腐蚀测定的3mm以下的晶粒的个数比例和超过3mm的晶粒地平均粒径D的调查结果也一并示于表15。

    作为为测定变压器铁损的Bm,由这些制品的D值的平均值=100.5mm,由Bm=0.2×log10100.5+1.4=1.80,取Bm=1.80T内的值。

    [表15] 晶粒成长  驱动力 增加处理  有无 晶粒取向增强   处理晶界   极差BS(μ       m)   等离子流照射   应变区域比S     制品磁性    制品低倍组织  变压器铁损的实机      化因子  备考 磁通密 度B8(T)   铁损  W17/50  (w/kg) 3mm以 下微细 粒比例  (%)   超过  3mm晶  粒的平  均粒径  D(mm) 无应变 加工时 的实机 化因子 附加应变 加工时实 机化因子    无      无       无  1.975  1.142  27.3  102.4  1.37  1.69 比较例    有      无       无  1.973  0.923  87.1   98.5  1.21  1.24 比较例      2.5       无  1.969  0.913  88.5  101.2  1.19  1.21 发明例      0.9       无  1.976  0.901  87.3  104.1  1.17  1.19 发明例      无    3.3×10-3  1.975  0.911  86.3   98.3  1.18  1.20 发明例      无    1.6×10-1  1.974  0.903  85.8   98.6  1.17  1.19 发明例

    由表15可知,使用本发明的晶粒取向电磁钢板组装的变压器的实机特性,实机化因子既低,耐应变特性也极良好,作为实际的变压器的铁心材料极优良。

    实施例11

    将含有C:0.08%(重量),Si:3.45%(重量),Mn:0.07%(重量),Al:0.02%(重量),Ge:0.015%(重量),Mo:0.010%(重量),Ni:0.1%(重量),Sb:0.050%(重量),Cr:0.05%(重量)及N:0.008%,其余由Fe和不可避免的杂质组成的钢的板坯,加热到1400℃后,用常法轧成2.4mm厚的热轧钢板。接着,酸洗后,通过冷轧轧成1.5mm的中间厚度,然后进行由1100℃30秒的均热处理和喷雾水喷射造成的40℃/S的急冷所组成的中间退火,然后酸洗,再通过200℃钢板温度下的温轧轧成0.17mm的最终板厚。

    接着进行脱脂处理后,将钢板分割成4份,一份在850℃进行2分钟的脱碳退火,再涂布以MgO作为主成分的退火分离剂(比较例1)。

    另一份在脱碳退火的升温之后,将图14所示的具有线状突起的辊子与走行的板卷同步回转,以轧制方向间距4mm,在钢板表面设置深度30μm,宽度3.5μm的沟(比较例2)。

    又一份在脱碳退火的升温之后,同样用图14所示的具有线状突起的辊子与走行的板卷同步回转,以轧制方向反复的间距5mm,在钢板表面设置深度10μm,宽度80μm的沟(比较例3)。

    剩余的一份在脱碳退火的升温之后,同样用图14所示的具有线状突起的辊子与走行的板卷同步回转,以轧制方向的反复间距5mm,在钢板表面设置深度10μm,宽度80μm的沟,继而在脱碳退火后,使图13所示的具有小突起的辊子一边与走行的板卷同步一边回转,在钢板表面按照图9所示的图样,以1.5mm的尺寸,并沿轧制方向500mm的反复间距,局部且离散地施加具有0.03-0.15应变的异常晶粒生长驱动力增加处理。

    接着,对这三份板卷都涂布以MgO作为主成份的退火分离剂。

    作为最终成品退火,将这些板卷在N2中以30℃/h的升温速度升温到850℃,在850℃保持20小时后,再在25%的N2和75%的H2的混合气氛中以15℃/h的升温速度升温到120℃,再在H2中保持5小时后降温。

    然后在这些板卷上涂布含有胶态氧化硅的张力涂层,在800℃下进行兼作平坦化退火的烘干。

    用这些钢板进行纵切加工、剪切加工、叠层固定加工,分别制造铁心柱宽300mm,高度1100mm,厚度250mm的三相变压器各2台。此时,1台在加工中尽可能不施加应变,另1台为了实验评价施加应变的效果,在加工时将具有50mm直径球体的滚动轮以5kg的荷重压上,有意地附加应变进行制造。

    对这些变压器的铁损特性和实机化因子的值进行调查的结果,和对材料的磁特性进行调查的结果,一并示于表16。

    另外,对材料低倍腐蚀后测定的3mm以下晶粒的个数比例和超过3mm的晶粒的平均粒径D进行调查的结果也一并示于表16。

    [表16]  粒成长  驱动力 增加处理   有无沟合计容积率V      logV      制品磁性     制品低倍组织     变压器铁损的      实机化因子 备考 磁通密度   B8(T)铁损W17/50  (w/kg) 3mm以下 微细粒比  例(%) 超过3mm 的晶粒的 平均粒径   D(mm) 无应变加 工时的实 机化因子 附加应变 加工时实 机化因子    无       无  1.957  0.956  14.9   56.4  1.25  1.36比较例12.6×10-3-2.59  1.895  0.914  12.5    8.4  1.33  1.59比较例21.2×10-4-3.92  1.949  0.846  17.2   58.7  1.28  1.42比较例3    有1.2×10-4-3.92  1.948  0.634  81.4   59.1  1.17  1.19发明例

    对制品的低倍腐蚀结果如下,比较例1和比较例3为通常的结晶组织,但比较例2在脱碳升温之后设置了深25μm的沟的位置,在其之下生成了沿沟的细长的晶粒,由这种晶粒将通常的二次再结晶晶粒分断。

    与此相对照,本发明例中,在施加了异常晶粒生长促进处理的区域,生成微细晶粒,不用说变压器的实机特性,还能得到耐应变特性优良的材料。

    这样,按照本发明,就能将制品钢板具有的优良材料特性原样地反映到变压器中,结果使得在组装后能得到具有优良实机特性的变压器。

    附图的简单说明

    图1是将人为生成的微细晶粒和自然发生的微细晶粒的晶粒取向进行比较所示出的(100)极像图。

    图2是显示3mm以下的微细晶粒的个数比例对于相对铁损特性的变压器的铁损比(实机化因子)及耐应变特性(施加应变加工时的实机化因子)的影响的曲线图。

    图3是显示晶粒取向电磁钢板中的贯通晶粒的平均粒径,与铁损特性及变压器的实机化因子及施加应变加工时的实机化因子的关系的曲线图。

    图4是对于沿轧制方向反复设置的沟,用与超过3mm的晶粒的平均粒径D的关系,显示为得到最良好的实机化因子的钢板每单位面积的沟的合计容积比V的曲线图。

    图5是对于沿轧制方向反复设置的线状局部应变,用与超过了3mm的晶粒的平均粒径D的关系,显示为得到最良好的实机化因子的钢板的每单位面积的总局部应变区域S的曲线图。

    图6是对于钢板金属表面和非金属被膜的界面的粗糙度,用与超过3mm晶粒的平均粒径D的关系,显示为得到最良好的实机化因子的平均粗糙度Ra的曲线图。

    图7是对于在钢板金属表面施加的晶粒取向增强处理,用与超过3mm的晶粒的平均粒径D的关系,显示为得到最良好的实机化因子的晶界平均级差BS的曲线图。

    图8是显示在钢板表面离散地设置使异常晶粒生长的驱动力增加的区域的状态图。

    图9是显示在钢板表面规则地设置使异常晶粒生长的驱动力增加的区域的状态图。

    图10是显示在钢板表面规则地设置使异常晶粒生长的驱动力增加的区域的另一例状态图。

    图11是显示人工结晶沿线状延伸的状态图。

    图12是表面具有多数小突起的辊子的外观图。

    图13是为施加局部电加热处理及局部放电加热处理的装置的示意图。

    图14是表面具有线状突起的辊子的外观图。

    图15是显示用小突起压过的部分区域表面形状的图。

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一种耐应变特性和实机特性优良的晶粒取向电磁钢板及其制造方法,将热轧钢板根据需要施行热轧板退火后,设置最终冷轧的压下率为8095%,进行一次或在中间进行中间退火的两次以上的冷轧而达到最终板厚,然后进行一次再结晶退火,接着在施行最终成品退火而二次再结晶后的钢板表面上,在0.14.5毫米大小的区域点状地施加应变,然后在700以上的温度下退火,产生3毫米以下大小的微细晶粒。。

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