颜料的生产方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN96123902.6

申请日:

1996.12.21

公开号:

CN1161358A

公开日:

1997.10.08

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):C09B 67/14申请日:19961221授权公告日:20020417终止日期:20131221|||授权||||||申请人诺瓦蒂斯有限公司西巴特殊化学品控股有限公司|||公开

IPC分类号:

C09B67/12

主分类号:

C09B67/12

申请人:

诺瓦蒂斯有限公司;

发明人:

P·克文; R·朗热莱; A·S·沃尔斯

地址:

瑞士巴塞尔

优先权:

1995.12.23 GB 9526517.9

专利代理机构:

中国专利代理(香港)有限公司

代理人:

王其灏

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内容摘要

本发明提供一种把粗颜料转变成适于着色形式的颜料的方法,该方法包括在一种液态羧酸和任选的一种盐的参与下捏合上述粗颜料。

权利要求书

1: 把一种粗颜料转变成为适于着色形式的颜料的方法,其中包括,在 一种液态羧酸和任选的一种盐的参与下,捏合上述粗颜料。
2: 如权利要求1所述的方法,其中,所述的羧酸是含有4至20个碳 原子的羧酸。
3: 如权利要求2所述的方法,其中,所述的羧酸是2-乙基己酸、油 酸、己酸、戊酸或庚酸。
4: 如前述任一权利要求所述的方法,其操作的温度从20℃直到该酸 的沸点。
5: 如前述任一权利要求所述的方法,其操作的温度从80℃至120 ℃。
6: 如前述任一权利要求所述的方法,其中,所述的捏合机是间歇式的 捏合机或连续式的捏合机。
7: 如权利要求7所述的方法,其中,采用了一种双螺杆挤出机。
8: 如前述任一权利要求所述的方法,其中,所述的酸是通过处于螺杆 开始部位的一个进口引入捏合机中的。
9: 如前述任一权利要求所述的方法,其中,所述的酸在使用后被回收 并且被再循环使用。
10: 如前述任一权利要求所述的方法,其中,有一种盐参与,并且该 盐的用量为每一份重量的颜料为0.1至20份。
11: 如前述任一权利要求所述的方法,其中,所述的颜料是一种酞菁 颜料,一种部分卤化的酞菁颜料,一种喹吖酮,一种二噁嗪,一种二酮吡咯 并吡咯,和一种苝。
12: 如前述任一权利要求所述的方法,其中,所述颜料是用一种颜料 添加剂在捏合期间或捏合之后进行处理。
13: 如权利要求12所述的方法,其中,所述的颜料是一种酞菁颜料, 而所述的颜料添加剂是一种磺酸酞菁颜料的胺盐。

说明书


颜料的生产方法

    本发明涉及把一种粗颜料转变为适于着色形式的颜料的方法。

    已知有许多种方法用于把粗颜料的颗粒尺寸减小到要求的适于着色的大小。这些方法包括盐磨(salt grinding)、球磨和捏和。

    专利文献GB 1438921描述了一种捏合方法,使用具有至少两个分开的加注液体的装置的连续捏合设备。对于这种方法适用的液体包括苯酚、苯胺,尤其是多羟基的脂族醇类,例如二醇类。使用的温度在120℃和350℃之间,优选在160℃和280℃之间。

    我们已经惊异地发现,如果把某些羧酸作为在一连续捏和设备中所使用的液体,则不必非要至少两个液料进口不可。而且上述酸还易于回收和再使用。回收酸可以用化学方法或其它方法,例如汽馏法。在一些情况下,生成的产物具有更好的着色牢固度和光泽。

    因此本发明,提供一种把粗颜料转变为适于着色形式的颜料的方法,此方法是在一种液态羧酸,而最好是一种盐的参与下捏和该粗颜料。

    所谓“粗颜料”我们是指由人工合成获得的处于高集聚状态的颜料,其颗粒尺寸不适合作为颜料使用,或者是指已经碾磨过了的产物,但还是集聚并且其颗粒尺寸的分布宽,超过由人工合成获得的粒径地分布,仍然不适于作为颜料使用。

    捏合机可以是一种间歇式的或连续式的捏合机,后者可以是双螺杆式的或四螺杆式的捏合机,或者是一种能产生振动的单螺杆式的捏合机。

    优选使用双螺杆式捏合机。

    当捏合机是连续式捏合机时,其长度:直径可以从10∶1至50∶1,优选为20∶1至40∶1。它可以有1至20个捏和区,优选为5至10个捏和区。

    上述羧酸在操作温度下应该是液态的。优选一种含碳原子4至20个的液态脂族酸,更优选含有6至20个碳原子的。适用的羧酸的例子有:2-乙基己酸、油酸、己酸、戊酸或庚酸。

    操作温度可以选择从20℃直到该酸的沸点,优选从80℃至120℃。

    温度可以用捏合机上的水夹套来调节。经过水夹套中的循环水可以用通过一个冷却器冷却来降低温度。

    羧酸可以沿着捏合机的全长在一点或几点加入到捏合机中,但优选在螺杆的开始处,在第一捏合区之前的一个进料口加入到捏合机中。

    捏合机可以是使颜料和盐经受300至20000秒-1剪切速率,优选在500至5000秒-1,剪切时间为10秒至15分,优选20秒至6分钟的捏合机,在连续运行的捏合设备中,液体用量的选择为:捏合它们产生的能量是千克被处理颜料承受0.2和15kwh之间,优选在0.4和8kwh之间。

    适用的无机的和有机的盐的例子有:氯化钠、氯化钾、硫酸钠、氯化锌、碳酸钙、甲酸钠、乙酸钠、酒石酸钾钠、乙酸钙、柠檬酸钠、氯化钙,或它们的混合物。实用的盐的选择应该是不与所用的酸进行反应和不形成沉淀。

    盐的粒度可以从1至100μm,优选从10至50μm,使用Malvern″Mastersizer X″粒度分析仪(可以测量达2mm粒径的干粉料)。

    如果使用盐的话,盐的用量可以每份重量的颜料用0.1至20份重量。

    本发明的方法适用多样的经碾磨工艺部分作为最后加工的颜料。这类颜料的例子包括:酞菁颜料,例如酞菁铜、酞菁锌或酞菁镍,部分卤化的酞菁颜料,喹吖酮,二噁嗪,二酮吡咯并吡咯,和苝类。

    在使用过之后,通过把水和一种碱加入到捏和过的物料中以把酸转变成可溶性的盐可以回收羧酸。然后可以把颜料滤出来并酸化滤液释放出游离酸,然后后者可以被回收和再使用。

    颜料可以在捏和期间或捏和之后用颜料添加剂处理。适用的添加剂包括天然的或合成的树脂、染料以及,特别是在酞菁颜料的情况下,用磺酸酞菁颜料的胺盐。

    本发明用下列的实施例具体说明。实施例1

    往一种MP 2030型双螺杆挤出机(由APV Newoastle-U-Lyme,UK生产)内供入2.09kg/小时的粗酞菁铜颜料(CuPc),并且把8.78kg/小时的NaCl、1.63kg/小时的2-乙基-己酸(2EHA)供入位于螺杆处的单一的开口内。2EHA对盐/酞菁铜混合物的比例为15%。观察到的合成力矩为49%(3.68KW)。产生的比能量为每千克CuPc 1.76KW。剪切速率为1675/秒。

    螺杆在其整个长度上用15℃的水冷却。捏合过的物料以100-110℃离开螺杆而此时捏合区的温度在20~110℃之间。把200克捏合过的物料加入到440克水中。把12.33g的NaOH(40%)和2.43克NH4OH(33%)加入到捏合过的物料和水中,混合物在70℃下搅拌1小时。混合物被过滤,在滤饼用温水冲洗至无盐之前,收集母液和首次的100ml冲洗水。滤饼在70~80℃的循环气流干燥炉中干燥。

    母液和首次(100ml)的洗液中加入19.69克浓盐酸(35.6%),用以沉淀2EHA,后者使用一种重力分离漏斗从含水层中分离出来。回收的2EHA可再用来在挤出机中降低另外的粗CuPc的粒度。

    生成的颜料是β-改性型,当加入到油墨载体剂中,具有优良的着色强度、光泽、流动性和分散性。实施例2

    按照实施例1的方法生成CuPc颜料。200克的捏合过的物料加入到440克水中。把12.33克的NaOH(47%)和2.43克的NH4OH(33%)加入到捏合过的物料和水中,混合物在70℃下搅拌30分钟。在此时,把2.75克的单磺酸酞菁铜颜料的十二烷基胺盐(它是使用一种转速为4000转/分的Silverson分散器经过15分钟先期分散到100克水中),加入到捏合过的物料分散体中,仍然在70℃下再连续混合搅拌1小时。浆液被过滤,在冲洗至无盐之前把母液和首次100ml冲洗水回收并过滤。

    把滤饼在500克的水和10克的HCl(36%)中在70℃下再制成浆液,1小时后过滤并冲洗至无盐状态。滤饼用一种循环气流干燥炉在70℃干燥一整夜。捏合颜料所用的2-乙基己酸按照实施例1描述的工艺回收。该颜料加入到液体墨油(liquid ink varnish)时显示出优良的着色强度、光泽和分散性。实施例3

    按实施例1的方式制备一种颜料,但是向挤出机供入0.03kg/小时的聚合松香(商品名SYLVATAC 95),2.01kg/hr的CuPc,8.46kg/小时NaCl和2.00kg/hr的2-乙基己酸。颜料和溶剂按照实施例1所述的方法回收。生成的蓝色颜料在油墨中表现出优良的着色力,光泽和分散性。实施例4

    按照实施例1的方式制备一种颜料,但是在洗涤阶段之后使用一种浆式搅拌器把滤饼重新制成浆液。把聚合松香的钾盐(商品牌号SYLVATAC95)(颜料物料的2%)加入到浆液中,随后把HCl加入以使树脂沉淀在颜料表面上。在过滤和冲洗之后,把颜料在70℃的循环气流炉中干燥过夜。生成的蓝色颜料在油墨中显示出优良的强度、光泽和分散性。实施例5

    按照实施例1制备CuPc颜料,只是所用的捏合溶剂是油酸。该油酸的回收按照与实施例1中2-乙基己酸相同的方式进行。生成的颜料是β-改性型的当加入到油墨载体剂中之后,表现出优良的强度、光泽、流动性和分散性。实施例6

    按照实施例1那样用NaCl和2-乙基己酸把一种粗紫二噁嗪颜料转变成适于着色的形式。最终的颜料在加入到油墨载体剂中之后,表现出优良的强度和颜色纯度。实施例7

    按照实施例1那样用NaCl和2-乙基己酸把氯化的粗酞菁铜颜料转变成适于着色的形式。最终的颜料在加入到油墨载体剂中之后,表现出优良的强度、光泽和颜色纯度。实施例8

    按照实施例1那样制备一种CuPc颜料,只是捏合用盐是KCl。生成的颜料是β-改性型,在加入到油墨载体剂中之后,表现出优良的强度、光泽和分散性。实施例9

    把8千克的粗CuPc和1千克的NaCl在一球磨机中碾磨5小时。调整该混合物使CuPc与NaCl之比为1∶4.2。然后把这种混合物按实施例1那样加入到双螺杆挤出机中。使用相同的回收工艺,最终的颜料在加入到油墨载体剂之后,表现出优良的强度、光泽和流动性。实施例10

    把250g的粗酞菁铜与224g的2-乙基己酸放置到一种间歇式捏合装置(Winkworth 2Z,“Z”型浆叶混合机,设置有水冷却和0.37kw的电机)中并且混合好。随后加入1215g的NaCl,混合物在100℃(±10℃)捏合6小时,使比能量为2.2kwhr/kg。

    把捏合过的物料收集在3716g的水中。把119g的NaOH(47%)和10g NH4OH(33%)加入到捏合过的物料和水中,混合物在70℃搅拌1小时。过滤混合物,在用温水冲洗净盐份之前收集过滤母液和首次的800ml冲洗水。滤饼在70~80℃用气流循环炉干燥。向母液和首次的800ml洗液中加入165g的HCl(35.6%)以便沉淀2EHA,后者使用重力分离漏斗从含水层中分离出来。

    生成的颜料是β-改性型的,在加入到油墨载体剂中之后表现出优良的强度、光泽和流动性、分散性。实施例11

    取8kg的粗CuPc在球磨机中碾磨5小时。然后把该物料以2.0kg/小时的流量输入一双螺杆挤出机中。同时以3.0kg/小时的流量把2-乙基己酸供入位于螺杆开始部位的单一的开口中。观测到的合成力矩为63%(4.73KW)。

    生成的适于着色的颜料从羧酸中分离出来,在加入到油墨载体剂中之后,表现出优良的强度、光泽、流动性和分散性。

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本发明提供一种把粗颜料转变成适于着色形式的颜料的方法,该方法包括在一种液态羧酸和任选的一种盐的参与下捏合上述粗颜料。。

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