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1、10申请公布号CN102000457A43申请公布日20110406CN102000457ACN102000457A21申请号201010505368522申请日20101012B01D39/20200601B01D71/02200601B01D67/0020060171申请人广州格瑞特材料科技有限公司地址510663广东省广州市高新技术产业开发区科学城揽月路80号科技创新基地D区第三层326单元72发明人徐小平74专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人杨晓松54发明名称一种FE3AL金属间化合物滤芯及其预氧化处理方法与应用57摘要本发明公开了一种FE3AL金属间化合物滤芯。
2、及其预氧化处理方法与应用，属于无机过滤膜技术领域。本发明所述的预氧化处理方法，是在加热区间采用保护性气体即还原性气体或者惰性气体，避免了FE氧化物的生成。在达到预处理温度后，切换到氧化性气体进行处理，这样得到的AL2O3保护膜是相对连续致密的。通过本发明所述预氧化处理方法得到的FE3AL金属间化合物滤芯表面形成的AL2O3保护膜是连续致密的且该保护膜厚度为12M，从而其各项耐腐蚀性能，其用于制备滤材的市场前景广。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书5页附图2页CN102000467A1/2页21一种FE3AL金属间化合物滤芯的预氧化处理方法，其特征。
3、在于包含以下步骤1将烧结后的FE3AL滤芯加热，在加热过程中通入保护性气体，当烧结后的FE3AL滤芯加热至8001000时，此时反应环境中的气体应当完全为保护性气体；然后停止通入保护性气体，继而通入氧化性气体，进行预氧化处理；所述保护性气体为干燥的气体，是氢气、惰性气体或者惰性气体与氢气形成的混合气体中的一种，露点为5070；所述氧化性气体为氧气或空气；2将预氧化处理好的FE3AL滤芯冷却至室温，得到FE3AL金属间化合物滤芯。2根据权利要求1所述的预氧化处理方法，其特征在于步骤1中所述加热的速率为520/MIN；所述惰性气体为氩气或氮气。3根据权利要求1所述的预氧化处理方法，其特征在于步骤1。
4、中所述保护性气体为氢气或体积百分比95的氩气与体积百分比5的氢气混合形成的气体；步骤1中所述预氧化处理的时间为至少5小时。4根据权利要求3所述的预氧化处理方法，其特征在于所述预氧化处理的时间为520小时。5根据权利要求1所述的预氧化处理方法，其特征在于所述烧结后的FE3AL滤芯通过以下主要步骤进行将FE3AL粉末和润滑剂ACRAWAXC混合均匀；压制成型；高温真空烧结和表面处理。6根据权利要求5所述的预氧化处理方法，其特征在于所述FE3AL粉末为水雾化制备的FE3AL粉末；粒度为100/200目、200/325目或325/400目中的至少一种；化学成分如下重量百分比FE7681；AL16023。
5、5；CR2055；O10；C005；ZR01502；B0001。7根据权利要求6所述的预氧化处理方法，其特征在于所述FE3AL粉末和润滑剂ACRAWAXC按质量比9959980205混合。8根据权利要求1所述的预氧化处理方法，其特征在于所述烧结后的FE3AL滤芯通过如下步骤得到1将FE3AL粉末和润滑剂ACRAWAXC按质量比9959980205混匀；2把步骤1混合好的粉末填充到陶瓷管和弹性模具之间的空隙中，然后密封两个端头；3把密封后的模具置于冷等静压机的高压腔的液体中，进行等静压并压制成型，冷等静压的压力为150MPA300MPA；4经冷等静压并压制成型完成后，取出弹性模具部分，经压制成型。
6、的FE3AL滤芯胚体附着在陶瓷管的内壁，再把陶瓷管和压制成型的FE3AL滤芯胚体一同放入真空高温烧结炉中进行高温烧结，烧结温度为12201400，烧结后的FE3AL滤芯产生致密化的收缩，从烧结载体的陶瓷管内壁脱落开来，取出，得到烧结后的FE3AL滤芯。9一种FE3AL金属间化合物滤芯，通过权利要求18任一项所述预氧化处理方法得到。权利要求书CN102000457ACN102000467A2/2页310权利要求7所述的FE3AL金属间化合物滤芯应用于制备滤材。权利要求书CN102000457ACN102000467A1/5页4一种FE3AL金属间化合物滤芯及其预氧化处理方法与应用技术领域0001。
7、本发明特别涉及一种FE3AL金属间化合物滤芯及其预氧化处理方法与应用，属于无机过滤膜技术领域。背景技术0002中国是一个高度依赖火力发电的国家，高达80的电力来源于以煤炭为燃料的火力发电。现有的火力发电技术不仅效率低约30的热效率，而且造成严重的环境污染。在煤炭转化成电能的同时将产生大量的粉尘和SO2等有害物质，严重地污染了环境。在我国，大气污染就是以煤烟型污染为主要特征，火力发电成为一个非常严重的污染源。据统计，世界各国都蕴藏着丰富的煤炭资源，可供使用数百年。如何高效环保地利用煤炭资源是未来世界各国面临的一个共同课题。近年来，为了应对人类未来的能源危机和日益严重的环境污染，世界各国都提出了节。
8、能环保的新能源战略。其中，洁净煤发电技术是新能源战略的重要组成部分，是世界各国都在致力于发展的新能源技术之一。洁净煤发电不仅能够大幅提高煤炭燃烧的热利用效率，而且能够利用先进的净化技术实现近似于零排放。0003洁净煤发电技术之所以能够大幅提高热利用效率，这是因为采用了先进的燃烧技术，煤气在高温下实现了气固净化分离，从而既可以充分利用高温煤气的显热和潜热来提高发电热效率，降低成本，又能满足环保要求。但是，煤炭燃烧的环境非常恶劣，腐蚀性很强。滤材的快速灾难性的腐蚀损坏主要是由于点腐蚀引起的，也就是说腐蚀往往是从一点或一个小的区域开始。这个过程一旦开始，腐蚀就会迅速扩大到其他区域，从而引发滤材的整体。
9、腐蚀和损毁。在洁净煤发电过程中，硫化腐蚀是个非常厉害的化学过程。当滤材表面的保护层出现裂缝或者其他形式的缺陷时，硫化腐蚀就会开始启动。当腐蚀产物，如硫化铁、硫化镍等生成时，其体积要增大从而在滤材的主体部分和表面保护层之间产生一种比较大的应力，引发表面保护层的分离和脱落。这样，滤材就会失去其大部分抗腐蚀的能力一般的金属材料很难同时满足耐高温和耐二氧化硫或硫化氢腐蚀的工艺要求。0004金属间化合物FE3AL具有优良的耐热性能，而且耐腐蚀性能，特别是耐硫化腐蚀性能要远远优于其它许多其它金属材料，例如不锈钢316L，310S和镍基高温合金HASTELLOYX，INCONEL600等。与陶瓷过滤材料相比。
10、，这种金属间化合物FE3AL解决了耐热冲击差，容易脆裂的问题。同时，这种材料可以利用焊接的方法很好地解决高温封装问题。使用金属间化合物FE3AL制备的FE3AL滤芯要进行预氧化处理，预氧化处理的目的是要在FE3AL材料的表面形成一层连续致密的AL2O3保护膜，从而提高材料的抗氧化性能、抗硫化性能和抗腐蚀性能。现有的预氧化处理方法是把高温烧结后的滤芯直接从室温加热到预处理温度一般为8001000，保温数个小时即可。由于包括加热和保温在内的整个工艺过程都是在氧化性气体包围中进行的，FE3AL在此加热过程中易产生FE的氧化物，这意味着得到的表面AL2O3保护膜中会夹杂着许多FE氧化物颗粒，即该表面A。
11、L2O3保护膜实际上不是完全连续致密的如图1所示。使用现有的预氧化处理方法得到的滤材，使用时容易发生腐蚀，从而影响使用寿命。说明书CN102000457ACN102000467A2/5页5发明内容0005本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种FE3AL金属间化合物滤芯的预氧化处理方法。0006本发明的另一目的在于提供通过所述预氧化处理方法得到的FE3AL金属间化合物滤芯。0007本发明的再一目的在于提供所述FE3AL金属间化合物滤芯的应用。0008本发明的目的通过下述技术方案实现一种FE3AL金属间化合物滤芯的预氧化处理方法，包含以下步骤00091将烧结后的FE3AL滤芯加热，。
12、在加热过程中通入保护性气体，当烧结后的FE3AL滤芯加热至8001000时，此时反应环境中的气体应当完全为保护性气体；然后停止通入保护性气体，继而通入氧化性气体，进行预氧化处理；0010所述保护性气体为干燥的气体，是氢气、惰性气体或者惰性气体与氢气形成的混合气体中的一种，露点为5070；0011所述氧化性气体为氧气或空气；00122将预氧化处理好的FE3AL滤芯冷却至室温，得到表面形成的AL2O3保护膜是连续致密的且该保护膜厚度为12M的FE3AL金属间化合物滤芯；0013步骤1中所述加热的速率优选为520/MIN；0014步骤1中所述保护性气体优选为氢气或体积百分比95的氩气与体积百分比5的。
13、氢气混合形成的气体；0015所述惰性气体优选为氩气或氮气；0016步骤1中所述预氧化处理的时间优选为5小时以上，更优选为520小时；0017所述烧结后的FE3AL滤芯优选通过以下主要步骤进行将FE3AL粉末和润滑剂ACRAWAXCEBS，乙稀二硬脂酸酰胺混合均匀；压制成型；高温真空烧结和表面处理，其中压制成型和高温烧结方法可参照申请号为2009101942682、名称为“一种无缝烧结金属粉末过滤膜管的制备方法”的国家发明专利申请，使用该申请中所述方法的优点是利用陶瓷管作为压制成型的刚性模具，大幅提高了生产工艺的效率和产品的产率，由于压制后未烧结前的胚体强度低，很容易脆裂，采用这种生产工艺避免了。
14、工人直接用手拿放和传输压制后的金属粉末过滤膜管胚体，避免了在这个环节中的破损几率；同时，用陶瓷管作为高温烧结中的载体，大大减少了胚体在烧结过程中的损坏几率，从而大幅提高了成品的产率；另一个优点是在高温烧结过程中，陶瓷管是作为压制后金属粉末过滤膜管胚体的载体，胚体是附着在陶瓷管的内壁上的，有效地利用了陶瓷管耐高温和不会在本发明的烧结温度下产生形变，这样制备的金属粉末过滤膜管远优于现有技术所能达到的直线度和圆度。0018所述FE3AL粉末选择水雾化制备的FE3AL粉末，水雾化制备的FE3AL粉末具有不规则形状，此种特性不仅有利于压制，而且采用不规则的粉末压制的过滤膜管经烧结后，在其内部结构中形成迷。
15、宫式的不规则的孔隙有利于提高过滤效率；0019所述FE3AL粉末的粒度优选为100/200目、200/325目或325/400目中的至少一种；其化学成分如下重量百分比FE7681；AL160235；CR2055；O10；C005；ZR01502；B0001；说明书CN102000457ACN102000467A3/5页60020所述FE3AL粉末和润滑剂ACRAWAXC按质量比9959980205混合；0021所述烧结后的FE3AL滤芯更优选通过如下步骤得到00221将FE3AL粉末和润滑剂ACRAWAXC按质量比9959980205混匀；00232把步骤1混合好的粉末填充到陶瓷管和弹性模具之。
16、间的空隙中，然后密封两个端头；00243把密封后的模具置于冷等静压机的高压腔的液体中，进行等静压并压制成型，冷等静压的压力为150MPA300MPA；00254经冷等静压并压制成型完成后，取出弹性模具部分，经压制成型的FE3AL滤芯胚体附着在陶瓷管的内壁，再把陶瓷管和压制成型的FE3AL滤芯胚体一同放入真空高温烧结炉中进行高温烧结，烧结温度为12201400，烧结后的FE3AL滤芯产生致密化的收缩，从烧结载体的陶瓷管内壁脱落开来，取出，得到烧结后的FE3AL滤芯；0026一种FE3AL金属间化合物滤芯，通过上述预氧化处理方法得到；0027所述FE3AL金属间化合物滤芯应用于制备滤材。0028与。
17、现有技术相比，本发明具有以下优点本发明所述的预氧化处理方法，是在加热区间采用保护性气体即还原性气体或者惰性气体，避免了FE氧化物的生成。在达到预处理温度后，切换到氧化性气体进行处理，这样得到的AL2O3保护膜是相对连续致密的如图2所示，从而提高FE3AL金属间化合物滤芯的各项耐腐蚀性能。附图说明0029图1是常规方法制备的FE3AL金属间化合物滤芯横截面示意图；0030图中1FE3AL，2AL2O3保护膜，3FE氧化物。0031图2是本发明制备的FE3AL金属间化合物滤芯横截面示意图；0032图中1FE3AL，2AL2O3保护膜。0033图3是实施例1制备FE3AL滤芯胚体的示意图；0034图。
18、中1FE3AL粉末，2橡胶内膜，3橡胶堵头，4高铝陶瓷模，5橡胶密封套。0035图4是耐硫化腐蚀试验图。具体实施方式0036下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。0037实施例100381称量180克颗粒分布为200/325目FE3AL水雾化粉末和06克ACRAWAXC粉末EBS，乙稀二硬脂酸酰胺，将其混合后置于V型混料机中混合25分钟。00392把混合后的粉末装入如图3中的高铝陶瓷模4和橡胶内膜2之间的空隙中，并密封两个端头即橡胶堵头3。然后把密封橡胶套5套在高铝陶瓷管的外面并密封好，放入冷等静压机的高压腔的液体中进行等静压并压制成型，压制压力为210M。
19、PA。压制完成后，从冷等静压机中取出并拆卸模具。把附着在陶瓷管的内壁的过滤膜管胚体连同陶瓷管一起放置在高温真空烧结炉中，并加热到1300保温烧结2个小时，烧结的真空度为说明书CN102000457ACN102000467A4/5页70130PA，升温速度为5/MIN。烧结完成后，随炉冷却到室温。得到的烧结后的FE3AL滤芯的尺寸为直径50MM、长度150MM和壁厚25MM。00403把烧结后的FE3AL滤芯放入管式炉中，并以3L/MIN的流速通入保护性气体体积百分比95AR体积百分比5H2，其露点为70。启动管式炉，以5/MIN的升温速率加热到800。关闭保护性气体，然后以5L/MIN的速率通。
20、入空气并于800的温度下保温7小时，随炉冷却至室温，得到的预氧化处理的FE3AL滤芯。0041实施例200421称量300克颗粒分布为100/200目FE3AL水雾化粉末和10克ACRAWAXC粉末，充分混合。00432同实施例1步骤2，其中的区别点在于A、压制压力为250MPA；高温烧结条件为1320保温烧结3个小时。得到的烧结后的FE3AL滤芯的尺寸为直径50MM、长度200MM和壁厚25MM。00443把烧结后的FE3AL滤芯放入管式炉中，并以3L/MIN的流速通入保护性气体体积百分比95AR体积百分比5H2，其露点为50。启动管式炉，以5/MIN的升温速率加热到850。关闭保护性气体，。
21、然后以5L/MIN的速率通入纯氧气并于850的温度下保温8小时，随炉冷却至室温，得到的预氧化处理的FE3AL滤芯。0045实施例300461称量200克颗粒分布为325/400目FE3AL水雾化粉末和05克ACRAWAXC粉末，充分混合。00472同实施例1步骤2，其中的区别点在于A、压制压力为200MPA；高温烧结条件为1280保温烧结2个小时。得到的烧结后的FE3AL滤芯的尺寸为直径50MM、长度130MM和壁厚25MM。00483把烧结后的FE3AL滤芯放入管式炉中，并以3L/MIN的流速通入保护性气体体积百分比95AR体积百分比5H2，其露点为60。启动管式炉，以5/MIN的升温速率加。
22、热到800。关闭保护性气体，然后以5L/MIN的速率通入纯氧气并于800的温度下保温8小时，随炉冷却至室温，得到的预氧化处理的FE3AL滤芯。0049实施例400501称量250克颗粒分布为200/325目FE3AL水雾化粉末和08克ACRAWAXC粉末，充分混合。00512同实施例1步骤2，其中的区别点在于A、压制压力为220MPA；高温烧结条件为1300保温烧结2个小时。得到的烧结后的FE3AL滤芯的尺寸为直径50MM、长度180MM和壁厚25MM。00523把烧结后的FE3AL滤芯放入管式炉中，并以3L/MIN的流速通入保护性气体氩气，其露点为60。启动管式炉，以5/MIN的升温速率加热。
23、到800。关闭保护性气体，然后以5L/MIN的速率通入空气并于900的温度下保温7小时，随炉冷却至室温，得到的预氧化处理的FE3AL滤芯。0053实施例500541称量200克颗粒分布为200/325目FE3AL水雾化粉末和10克ACRAWAXC粉末，充分混合。说明书CN102000457ACN102000467A5/5页800552同实施例1步骤2，其中的区别点在于A、压制压力为220MPA；高温烧结条件为1400保温烧结2个小时。得到的烧结后的FE3AL滤芯的尺寸为直径50MM、长度160MM和壁厚25MM。00563把烧结后的FE3AL滤芯放入管式炉中，并以3L/MIN的流速通入保护性气。
24、体氢气，其露点为70。启动管式炉，以5/MIN的升温速率加热到1000。关闭保护性气体，然后以5L/MIN的速率通入空气并于1000的温度下保温10小时，随炉冷却至室温，得到的预氧化处理的FE3AL滤芯。0057实施例400581称量200克颗粒分布为300/400目FE3AL水雾化粉末和08克ACRAWAXC粉末，充分混合。00592同实施例1步骤2，其中的区别点在于A、压制压力为220MPA；高温烧结条件为1220保温烧结3个小时。得到的烧结后的FE3AL滤芯的尺寸为直径50MM、长度170MM和壁厚28MM。00603把烧结后的FE3AL滤芯放入管式炉中，并以3L/MIN的流速通入保护性。
25、气体氩气，其露点为60。启动管式炉，以5/MIN的升温速率加热到900。关闭保护性气体，然后以5L/MIN的速率通入空气并于900的温度下保温12小时，随炉冷却至室温，得到的预氧化处理的FE3AL滤芯。0061腐蚀试验检测0062试验的样品为实施例1制备的预氧化处理的FE3AL滤芯、对比样品、310S和FECRAL。对比样品的制备方法中的压制成型和高温烧结步骤与实施例1中的步骤1和2完全相同，所不同的是其与氧化处理方法，其主要步骤如下把烧结后的FE3AL滤芯放入管式炉中，并以3L/MIN的流速通入保护性气体氧气，其露点为70，启动管式炉，以5/MIN的升温速率加热到800，并于800的温度下保。
26、温7小时，保温结束后，关闭氧气并随炉冷却至室温，得到的是现有预氧化处理方法获得的FE3AL滤芯，即对比样品。其余样品310S和FECRAL也是自行制备的对比样品，其制备方法与实施例1中的步骤1和2基本相同，但是没有经过预氧化处理。0063腐蚀对比试验条件试验温度800；工作压力常压；气体线速度08CM/S；试验气氛H2S400PPM；H2O66；H245；N275和CO2125。0064实验结果如图4所示，本发明预氧化处理方法得到的FE3AL滤芯的耐硫化腐蚀性能要明显优于现有的预氧化处理方法。0065上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。说明书CN102000457ACN102000467A1/2页9图1图2图3说明书附图CN102000457ACN102000467A2/2页10图4说明书附图CN102000457A。