一种尾矿干排用絮凝剂的制作方法.pdf

本发明涉及一种尾矿干排用絮凝剂的合成方法，它含有丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸十二烷基酯,通过低温复合引发系统聚合反应、熟化、造粒、烘干、粉碎处理后得到尾矿干排用有机高分子絮凝剂，可根据尾矿物料性质调整各个功能单体比例，得到更加适合现场应用的产品，比传统的聚丙烯酰胺絮凝剂更能适应尾矿干排现场应用，是一种高效的尾矿干排用絮凝剂。该絮凝剂是一种白色或淡黄色颗粒，具有溶解性好、稳定性好，易储藏，絮凝效果好，是一种性能优良的尾矿干排絮凝剂。

1.  一种尾矿干排用絮凝剂的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、首先将四种共聚单体A、B、C、D按照比例配置成反应液，反应液的水含量为65%，共聚单体总量为35%，其中各组分共聚单体的配料比为：
40%—85%共聚单体A；
5%—40%共聚单体B；
5%—35%共聚单体C；
1%—3%共聚单体D；
以上含量均为重量百分比；
其中共聚单体A为丙烯酰胺；
共聚单体B为丙烯酸；
共聚单体C为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；
共聚单体D为丙烯酸十二烷基酯；
b、将配置好的反应液用氢氧化钠调整PH值到7.0~7.5之间，然后降温至零度；
c、将反应液倒入反应器中，通氮气除氧30分钟；
d、加入复合引发剂，加完引发剂，待溶液变的粘稠，停止通氮气，封口，保温；
e、等到温度不在上升时，反应结束，溶液反应成胶块，取出胶块，造粒，烘干，粉碎，得到成品尾矿干排用絮凝剂。

2.  如权利要求1所述的一种尾矿干排用絮凝剂的制作方法，其特征在于复合引发剂是20重量份的引发剂V50、30重量份甲酸钠、30重量份叔丁基、20重量份硫酸亚铁。

3.  如权利要求1所述的一种尾矿干排用絮凝剂的制作方法，其特征在于取出的胶块切成3mm~5mm的正方体小胶粒，放入60℃的烘箱烘干4小时。

一种尾矿干排用絮凝剂的制作方法
技术领域
本专利涉及一种絮凝剂的制作方法，具体涉及一种尾矿干排用絮凝剂的制作方法。
背景技术
我国是选矿采矿大国，在矿冶领域絮凝剂的使用是非常广泛的，主要涉及到采矿、选矿、冶金等矿物加工过程。在这些过程中需要使用大量的水, 需要从水溶液中有效分离出固体矿物。使用合适的絮凝剂, 可以加速细粒物料的浓缩和提高过滤效率, 从而达到很高的分离效果和提高设备的生产能力、减少有用矿物的流失、提高产率, 加快尾矿废水的回用等目的。
随着矿产资源的开发利用纵深发展, 如何提高生产效率、节约能源、降低消耗、最大限度地利用有限的矿产资源, 减少浪费已经成为目前矿业领域追求的目标。絮凝剂产品在这一领域的合理应用极大地推动了矿产资源的合理开发利用。
目前在铁、镍、金、银、铜、铝、铅、锌等选矿领域在这些过程中需要使用大量的水, 从水溶液中有效分离出矿物固体, 使用絮凝剂可促使固体矿物很快下沉, 因此高效浓密机得以在大量矿物处理过程的精矿和尾矿系统应用, 絮凝剂的使用能够加速细粒物料的浓缩和提高过滤效率, 从而提高了矿物和水的分离效果、提高生产效率、减少尾矿流失和降低生产运行成本。
因此，迅速发展我国的矿业化学品工业，研制出适合国情的产品，并及时应用于生产，是解决问题的关键。而在诸多的矿业化学品中，絮凝剂将会起到至关重要的影响。
发明内容
本专利目的是提供一种尾矿干排用絮凝剂的生产方法。该絮凝剂是一种白色或淡黄色颗粒，具有溶解性好、稳定性好，适用范围广泛，易储藏，絮凝效果好，固液分离性能优越等特点，更能适应尾矿干排现场应用，是一种高效的尾矿干排用絮凝剂。
该絮凝剂是由丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸十二烷基酯通过低温复合引发体系聚合得到的共聚物。在传统的丙烯酰胺单体的基础上引入了三种功能单体，增强絮凝剂应对复杂尾矿循环水的效果，其中丙烯酸的引入增加共聚物的亲水性，由于羧酸基团的亲水性能优越，可提高高分子聚合物产品的溶解性能，使该絮凝剂在小于30分钟就可全部溶解在水中，比传统絮凝剂提高了一倍的效率；共聚物分子链上含有磺酸基团，该基团是强极性基团，其很强的亲水作用与静电排斥力使共聚物具有更好的水溶性，极大地增大了分子链的流体力学体积，增加了分子链的刚性，且流体力学体积基本不随pH变化。更重要的是共聚物具有出色的耐温抗盐性，与二价阳离子Ca²⁺、Mg²⁺不会生成沉淀，可应对复杂的尾矿循环水系统，循环水中的杂质不会对絮凝剂产生影响，保持絮凝剂产品的絮凝效果；共聚物中的长链烷基酯为疏水基团在聚合物合成中引入疏水基团，通过疏水基团的疏水缔合作用改善聚合物的耐温耐剪切性能。含疏水基团的水溶性聚合物在淡水和含有高矿化度的水中粘度效应相近，分子量没有损失，保证高分子絮凝剂的高分子絮凝架桥作用效果。
为了合成该絮凝剂，采用如下技术方案：
1.   首先将四种共聚单体A、B、C、D按照比例配置成反应液，反应液的水含量为65%，共聚单体总量为35%。各组分共聚单体的配料比为：
40%—85%共聚单体A
5%—40%共聚单体B
5%—35%共聚单体C
1%—3%共聚单体D
以上含量均为重量百分比
其中共聚单体A为含有酰胺基团以及不饱和双键的乙烯基单体。例如：丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺。优选丙烯酰胺；
共聚单体B为含有亲水性羧酸基团以及不饱和双键的乙烯基单体，例如：丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟丙酯。优选丙烯酸；
共聚单体C为含有磺酸基团以及不饱和双键的乙烯基单体，例如：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠。优选2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；
共聚单体D为含有长链疏水基团以及不饱和双键的乙烯基单体，例如：丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十六烷基酯、丙烯酸十八烷基酯。优选丙烯酸十二烷基酯；
2.   将配置好的反应液调整PH值到7.0~7.5之间，然后降温至零度；
3.   将第2步的反应液倒入反应器中，通氮气除氧30分钟；
4.   加入低温复合引发剂，加完引发剂，待溶液变的粘稠，停止通氮气，封口，保温；
5.   等到温度不在上升时，反应结束，此时溶液已经反应成胶块，取出胶块，造粒，烘干，粉碎，得到成品尾矿干排用絮凝剂。
本专利涉及到的压裂液用纳米降滤剂与现有技术相比具有以下优势：
（1）絮凝效果好，更利于尾矿干排时的固液分离效果；
（2）溶解速度快，及时在北方的冬季，三十分钟可完全溶解；
（3）适用范围广泛，可应对复杂的铁、镍、金、银、铜、铝、铅、锌等选矿领域的尾矿干排使用；
（4）有效物含量高，现场使用量少，便于运输。
具体实施方式
下面通过具体实例对本专利合成过程做详细的说明。
实施例1
原料准备：丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸十二烷基酯。
溶液配制：称量650g去离子水，在搅拌状态下，加入245g丙烯酰胺，70g丙烯酸，31.5g  2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、3.5g丙烯酸十二烷基酯，搅拌至完全溶解。
溶液的调整：将配制好的反应液用氢氧化钠调节PH至7~7.5，降温至0℃。
絮凝剂的制备：将1000g反应液倒入反应器中，通入高纯氮气30分钟，按照顺序加入20mg引发剂V50，30mg甲酸钠，30mg叔丁基过氧化氢，20mg硫酸亚铁，加入硫酸亚铁后，反应液变粘稠，停止通氮气，封口。
絮凝剂的后处理：将反应好的絮凝剂胶体取出，切粒，切成3mm~5mm的小胶粒，放入60℃的烘箱烘干4小时，取出烘干物，用粉碎机粉碎，筛分，得到尾矿干排用絮凝剂成品。
实施例2
原料准备：丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸十二烷基酯。
溶液配制：称量650g去离子水，在搅拌状态下，加入175g丙烯酰胺，45.5g丙烯酸，122.5g  2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、7g丙烯酸十二烷基酯，搅拌至完全溶解。
溶液的调整：将配制好的反应液用氢氧化钠调节PH至7~7.5，降温至0℃。
絮凝剂的制备：将1000g反应液倒入反应器中，通入高纯氮气30分钟，按照顺序加入20mg引发剂V50，30mg甲酸钠，30mg叔丁基过氧化氢，20mg硫酸亚铁，加入硫酸亚铁后，反应液变粘稠，停止通氮气，封口。
絮凝剂的后处理：将反应好的絮凝剂胶体取出，切粒，切成3mm~5mm的小胶粒，放入60度的烘箱烘干4小时，取出烘干物，用粉碎机粉碎，筛分，得到尾矿干排用絮凝剂成品。
实施例3
原料准备：丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸十二烷基酯。
溶液配制：称量650g去离子水，在搅拌状态下，加入210g丙烯酰胺，98g丙烯酸，35g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、7g丙烯酸十二烷基酯，搅拌至完全溶解。
溶液的调整：将配制好的反应液用氢氧化钠调节PH至7~7.5，降温至0℃。
絮凝剂的制备：将1000g反应液倒入反应器中，通入高纯氮气30分钟，按照顺序加入20mg引发剂V50，30mg甲酸钠，30mg叔丁基过氧化氢，20mg硫酸亚铁，加入硫酸亚铁后，反应液变粘稠，停止通氮气，封口。
絮凝剂的后处理：将反应好的絮凝剂胶体取出，切粒，切成3mm~5mm的小胶粒，放入60度的烘箱烘干4小时，取出烘干物，用粉碎机粉碎，筛分，得到尾矿干排用絮凝剂成品。
实施例4
原料准备：丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸十二烷基酯。
溶液配制：称量650g去离子水，在搅拌状态下，加入140g丙烯酰胺，122g丙烯酸，84g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、4g丙烯酸十二烷基酯，搅拌至完全溶解。
溶液的调整：将配制好的反应液用氢氧化钠调节PH至7~7.5，降温至0℃。
絮凝剂的制备：将1000g反应液倒入反应器中，通入高纯氮气30分钟，按照顺序加入20mg引发剂V50，30mg甲酸钠，30mg叔丁基过氧化氢，20mg硫酸亚铁，加入硫酸亚铁后，反应液变粘稠，停止通氮气，封口。
絮凝剂的后处理：将反应好的絮凝剂胶体取出，切粒，切成3mm~5mm的小胶粒，放入60度的烘箱烘干4小时，取出烘干物，用粉碎机粉碎，筛分，得到尾矿干排用絮凝剂成品。